一种残余应力挠度法校准装置的标样制备方法

摘要

本发明涉及材料分析测试技术领域，提供了一种残余应力挠度法校准装置的标样制备方法。本发明通过对原料粉末进行压制后烧结，可以获得细小晶粒组织，减小由于大晶粒间变形不均匀产生的内应力，然后采用电解去除剩余的微小余量，可避免引入较大的附加应力，对电解后试样进行适当退火处理，可进一步减小试样的内应力，最终获得高精度的残余应力挠度法校准装置标样。本发明上述方法制备得到的标样残余应力较小，残余应力几乎为零。

权利要求

1.一种残余应力挠度法校准装置的标样制备方法，包括以下步骤：(1)采用与待测产品成分一致的原料粉末，将原料粉末在真空中混合，然后依次进行压制和烧结处理，得到坯料块体；

(2)将所述坯料块体进行机械加工，得到等强梁坯料；

(3)将所述等强梁坯料进行电解加工，得到等强梁试样；

(4)将所述等强梁试样进行热处理后冷却，重复进行热处理和冷却步骤，得到残余应力挠度法校准装置的标样；

所述步骤(1)中原料粉末的粒度为100～300μm；

所述步骤(1)中烧结处理的温度为原料粉末熔点的0.7～0.8倍，所述烧结处理的时间为2.5～5h；

所述步骤(4)中热处理的温度比等强梁试样的再结晶温度低20～50℃，每次热处理的时间为60～300min；所述冷却为随炉冷却；

所述步骤(4)中重复进行热处理和冷却步骤，直至得到的残余应力挠度法校准装置的标样水平漏光率≤0.1mm。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中原料粉末由待测产品制粉得到。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中等强梁坯料的单边预留0.1～1.0mm的加工余量。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)电解加工的电解液为氯化钠溶液或硝酸钠溶液；所述电解液的温度为30～40℃；所述电解加工的电压为10～24V。

说明书

一种残余应力挠度法校准装置的标样制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及材料分析测试技术领域，尤其涉及一种残余应力挠度法校准装置的标样制备方法。

背景技术

[0002] 各种机械工艺如铸造、切削、焊接、热处理、装配等都会使工件内出现不同程度的残余应力。残余应力的存在，一方面会降低工件强度，使工件在制造时产生变形和开裂等工艺缺陷；另一方面又会在制造后的自然释放过程中使工件的尺寸发生变化或者使其疲劳强度、应力腐蚀等力学性能降低。因此，为了保证工件的安全性和可靠性，需要准确地测量工件的残余应力。

[0003] 残余应力的测试方法可以分为无损法、机械释放法和应力叠加法。残余应力的检测和消除方法多样、检测装置种类繁多，加之国内尚无统一的残余应力检测规范、校准方法，因此在采用某种方法进行残余应力的测量前，实验人员的操作规范和设备自身精度对应力检测结果至关重要。为此，往往需要针对不同测试人员进行某种方法的验证，或者针对不同方法进行数值一致性的对比，以实现数据检测的准确性、可溯源性，此时提供一种已知残余应力场的标准试样就十分必要。

[0004] 目前残余应力标定试样的研究，主要针对超声法和X射线法，没有针对挠度法的。因此，提供一种针对残余应力挠度法校准装置的标样制备方法，具有十分重要的意义。

发明内容

[0005] 本发明提供了一种残余应力挠度法校准装置的标样制备方法，本发明提供的方法制备得到的标样为等强梁试样，且残余应力小，水平漏光率低。

[0006] 本发明提供了一种残余应力挠度法校准装置的标样制备方法，包括以下步骤：

[0007] (1)采用与待测产品成分一致的原料粉末，将原料粉末在真空中混合，然后依次进行压制和烧结处理，得到坯料块体；

[0008] (2)将所述坯料块体进行机械加工，得到等强梁坯料；

[0009] (3)将所述等强梁坯料进行电解加工，得到等强梁试样；

[0010] (4)将所述等强梁试样进行热处理后冷却，重复进行热处理和冷却步骤，得到残余应力挠度法校准装置的标样。

[0011] 优选的，所述步骤(1)中原料粉末由待测产品制粉得到。

[0012] 优选的，所述步骤(1)中原料粉末的粒度为100～300μm。

[0013] 优选的，所述步骤(1)中烧结处理的温度为原料粉末熔点的0.7～0.8倍，所述烧结处理的时间为2.5～5h。

[0014] 优选的，所述步骤(2)中等强梁坯料的单边预留0.1～1.0mm的加工余量。

[0015] 优选的，所述步骤(3)电解加工的电解液为氯化钠溶液或硝酸钠溶液；所述电解液的温度为30～40℃；所述电解加工的电压为10～24V。

[0016] 优选的，所述步骤(4)中热处理的温度比等强梁试样的再结晶温度低20～50℃，每次热处理的时间为60～300min；所述冷却为随炉冷却。

[0017] 优选的，所述步骤(4)中重复进行热处理和冷却步骤，直至得到的残余应力挠度法校准装置的标样水平漏光率≤0.1mm。

[0018] 本发明提供了一种针对残余应力挠度法校准装置的标样制备方法，包括以下步骤：采用与待测产品成分一致的原料粉末，将原料粉末在真空中混合，然后依次进行压制和烧结处理，得到坯料块体；将所述坯料块体进行机械加工，得到等强梁坯料；将所述等强梁坯料进行电解，得到等强梁试样；将所述等强梁试样进行热处理后冷却，重复进行热处理和冷却步骤，得到残余应力挠度法校准装置的标样。本发明通过对原料粉末进行压制后烧结，可以获得细小晶粒组织，减小由于大晶粒间变形不均匀产生的内应力，然后采用电解去除剩余的微小余量，可避免引入较大的附加应力，对电解后试样进行适当退火处理，可进一步减小试样的内应力，最终获得高精度的残余应力挠度法校准装置标样。

[0019] 本发明采用上述方法得到的标样的晶粒组织为：晶粒只有少许长大或者晶粒不长大的退火状态组织；而且对本发明所述方法得到的标样金相组织进行分析验证，结果表明：通过高倍光镜观察其金相组织，组织均匀无织构，晶粒度适中(4-6级)的试样即达到使用要求；而且本发明上述方法制备得到的标样残余应力较小，残余应力几乎为零。

附图说明

[0020] 图1为实施例1制备得到的标样的金相组织图；

[0021] 图2为实施例1制备得到的标样等强梁的实物图；

[0022] 图3为实施例2制备得到的标样的金相组织图；

[0023] 图4为实施例3制备得到的标样的金相组织图。

具体实施方式

[0024] 本发明提供了一种残余应力挠度法校准装置的标样制备方法，包括以下步骤：

[0025] (1)采用与待测产品成分一致的原料粉末，将原料粉末在真空中混合，然后依次进行压制和烧结处理，得到坯料块体；

[0026] (2)将所述坯料块体进行机械加工，得到一定尺寸的等强梁坯料；

[0027] (3)将所述等强梁坯料进行电解，得到等强梁试样；

[0028] (4)将所述等强梁试样进行热处理后冷却，重复进行热处理和冷却步骤，得到残余应力挠度法校准装置的标样。

[0029] 本发明采用与待测产品成分一致的原料粉末，将原料粉末在真空中混合，然后依次进行压制和烧结处理，得到坯料块体。

[0030] 在本发明中，所述原料粉末优选可以由待测产品制粉得到，所述原料粉末的粒度优选为100～300μm，更优选为200μm。本发明优选采用上述粒度的原料粉末，有利于使原料粉末混合均匀。

[0031] 在本发明中，当待测产品为TC4钛合金时，所述原料粉末优选为：氧化钛粉、钒铝粉和铝粉，所述氧化钛粉、钒铝粉和铝粉的质量比优选为90:5.8～10:1～4.2。

[0032] 将原料粉末混合后，依次进行压制和烧结处理，得到坯料块体。本发明优选采用热等静压法进行压制，所述压制的压力优选为250～350MPa，更优选为300MPa。本发明通过压制使原料粉末成型。压制完成后，本发明对压制成型的原料粉末进行烧结处理，所述烧结的温度优选为原料粉末最高熔点的0.7～0.8倍，所述烧结处理的时间优选为2.5～5h，更优选为4h。在本发明中，当所述待测产品优选为TC4钛合金时，所述烧结的温度优选为1150～1250℃，更优选为1200℃；当所述待测产品优选为GH4169高温合金时，所述烧结的温度优选为900～1050℃，更优选为1000℃；当所述待测产品优选为2219铝合金时，所述烧结的温度优选为500～600℃，更优选为550℃。本发明通过烧结处理，得到坯料块体。

[0033] 得到坯料块体后，本发明将所述坯料块体进行机械加工，得到一定尺寸的等强梁坯料。本发明优选在等强梁坯料的单边预留0.1～1.0mm的加工余量。

[0034] 得到等强梁坯料后，本发明将所述等强梁坯料进行电解，得到等强梁试样。在本发明中，所述电解的电解液优选为氯化钠水溶液或硝酸钠水溶液，所述氯化钠水溶液的质量浓度优选为12～18％，更优选为14～16％，所述硝酸钠水溶液的浓度优选为14～20％，更优选为16～18％；所述电解液的温度优选为30～40℃；所述电解的电压优选为10～24V，更优选为12～22V；所述电解的时间优选为10～90s，进一步优选为20～80s，更优选为40～60s。在本发明中，所述电解的加工间隙优选控制在0.1～1mm之间。在本发明中，电解的电极进给速度优选为0.3～1.5mm/min，更优选进给速度为0.6mm/min。本发明通过电解，能够得到具有精确尺寸的等强梁试样。

[0035] 得到等强梁试样后，本发明将所述等强梁试样进行热处理后冷却，重复进行热处理和冷却步骤，得到残余应力挠度法校准装置的标样。在本发明中，所述热处理的温度优选比等强梁试样的再结晶温度低20～50℃，更优选为30～40℃，每次热处理的时间优选为60～300min，更优选为100～240min；所述冷却为随炉冷却。在本发明中，所述热处理的具体实施方式优选为：将等强梁试样平放在炉膛中心均温区域，用细沙覆盖，然后关闭炉门，升温至热处理温度进行热处理。本发明通过热处理得到的试样组织为：晶粒只有少许长大或者晶粒不长大的退火状态组织。

[0036] 在本发明中，当所述待测产品优选为TC4钛合金时，所述热处理的温度优选为800～900℃，更优选为860～880℃，每次热处理的时间优选为3～5h，更优选为4h；当所述待测产品优选为GH4169高温合金时，所述热处理的温度优选为800～900℃，更优选为840～860℃，每次热处理的时间优选为3～5h，更优选为4h；当所述待测产品优选为2219铝合金时，所述热处理的温度优选为350～450℃，更优选为390～410℃，每次热处理的时间优选为3～5h，更优选为4h。本发明重复进行热处理和冷却步骤，优选直至得到的残余应力挠度法校准装置的标样水平漏光率≤0.1mm。在本发明中，制备得到的标样的尺寸优选为：长度L0＝
185mm，厚度H＝4mm，最大宽度B≤38mm。

[0037] 下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。

[0038] 实施例1：

[0039] TC4钛合金

[0040] 按质量百分比计，将90％氧化钛粉、6％钒铝粉、4％铝粉在真空度0.01Pa，充入保护氩气气体的真空炉内进行真空干混，混合均匀，得到混合料，混合料的粒度为200μm；将混合料进行真空压制成型，成型压力300MPa，并在1200℃的温度中真空烧结4h，随后随炉温冷却，得到TC4合金烧结体。

[0041] 将得到的烧结体进行机械加工，每边保留0.8mm的电解加工余量，经过电解加工后得到长度L0＝185mm，厚度H＝4mm，最大宽度B≤38mm的TC4合金等强梁试样，其中电解液为质量浓度15％的NaNO3水溶液，通电时间60s，电压20V，电极进给速度0.9mm/min，电解液温度40℃；再对等强梁试样进行冷炉装料，将等强梁试样平放至炉膛中心均温区域，用细沙覆盖；关闭炉门，升温至860℃进行热处理，保温4h；试样随炉冷却，缓慢冷却到室温；重复上述热处理和随炉冷却步骤，直至得到的试样水平漏光率≤0.1mm，即为标样。

[0042] 对实施例1得到的标样进行抛光腐蚀及金相组织分析，结果如图1所示，由图1可以看出实施例1得到的标样组织主要为针状α相，晶粒比普通魏氏组织细小，且晶粒度适中，从200倍金相中看出组织十分均匀，达到使用要求。

[0043] 实施例1得到的标样等强梁照片如图2所示。

[0044] 实施例2：

[0045] GH4169高温合金

[0046] 利用GH4169母合金制备合金粉末，得到尺寸主要集中在100～300μm、平均粒度为190μm的合金粉末。在真空度0.01Pa，充入保护氩气气体的真空炉内将合金粉末进行真空压制成型，成型压力350MPa，并在1000℃的温度中真空烧结4h，随后随炉温冷却，得到GH4169合金烧结体。

[0047] 将得到的烧结体进行机械加工，每边保留0.8mm的电解加工余量，经过电解加工后得到长度L0＝185mm，厚度H＝4mm，最大宽度B≤38mm的粉末GH4169合金等强梁试样，其中电解液为质量浓度12％的NaCl水溶液，通电时间70s，电压18V，电极进给速度0.6mm/min，电解液温度30℃；再对等强梁试样进行冷炉装料，将等强梁试样平放至炉膛中心均温区域，用细沙覆盖，关闭炉门，升温至840℃进行热处理，保温4h；然后随炉冷却，缓慢冷却到室温；重复上述热处理和随炉冷却步骤直至试样水平漏光率≤0.1mm，得到标样。

[0048] 对实施例2得到的标样进行抛光腐蚀及金相组织分析，结果如图3所示，由图3可以看出实施例1得到的标样组织主要组成为细等轴晶，晶粒度适中，从200倍金相中看出组织均匀，达到使用要求。

[0049] 实施例3

[0050] 2219铝合金

[0051] 利用2219铝合金母合金制备合金粉末，得到尺寸主要集中在100～300μm、平均粒度为200μm的合金粉末。在真空度0.005Pa，充入保护氩气气体的真空炉内将合金粉末进行真空压制成型，成型压力250MPa，并在550℃的温度中真空烧结4h，随后随炉温冷却，得到2219铝合金烧结体。

[0052] 将得到的烧结体进行机械加工，每边保留0.5mm的电解加工余量，经过电解加工后得到长度L0＝185mm，厚度H＝4mm，最大宽度B≤38mm的粉末2219铝合金等强梁试样，其中电解液为质量浓度18％的NaCl水溶液，通电时间50s，电压15V，电极进给速度0.5mm/min，电解液温度30℃；再对等强梁试样进行冷炉装料，将等强梁试样平放至炉膛中心均温区域，用细沙覆盖，关闭炉门，升温至390℃进行热处理，保温4h；样品随炉冷却，缓慢冷却到室温；重复上述热处理和随炉冷却步骤直至试样水平漏光率≤0.1mm，得到标样。

[0053] 对实施例3制备得到的标样进行抛光腐蚀及金相组织分析，结果如图4所示，由图4可以看出实施例3得到的标样组织主要组成为等轴状铝合金基体相，晶粒度适中，从200倍金相中看出组织比较分均匀，达到使用要求。

[0054] 由此可知，本发明提供了一种残余应力挠度法校准装置的标样制备方法，本发明提供的方法制备得到的标样中组织分布均匀，晶粒度适中，标样残余应力较小，残余应力几乎为零。

[0055] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。