本发明提供一种偏三甲苯和均四甲苯联合蒸馏分离工艺，属于化工技术领域，该工艺是对均四甲苯精馏塔塔顶气相进行抽真空操作，实现均四甲苯精馏塔的减压蒸馏，通过有机溶剂作为液环工作液，构建真空液环系统，利用液环工作液对均四甲苯物料进行循环吸收，再分离液环工作液，最终收集均四甲苯。将偏三甲苯精馏塔由常压蒸馏改为加压蒸馏，将均四甲苯精馏塔由常压精馏改为减压蒸馏，利用偏三甲苯精馏塔气相作为热源，加热均四甲苯塔釜液，实现两塔热源综合利用，节约蒸汽消耗。为实现均四甲苯减压蒸馏操作，需对塔顶气相进行抽真空操作。通过改变两台精馏塔操作压力，实现热量耦合，节约均四甲苯塔加热蒸汽的同时，减少偏三甲苯塔顶冷却水用量。
一种偏三甲苯和均四甲苯联合蒸馏分离工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及化工技术领域，具体地说是一种偏三甲苯和均四甲苯联合蒸馏分离工艺。
背景技术
[0002] 均四甲苯，即1,2,4,5‑四甲基苯，白色晶体，最主要用途是生产均苯四甲酸二酐，均苯四甲酸二酐可以生产聚酰亚胺，随着聚酰亚胺市场用量不断扩大，均四甲苯的需求量
也与日俱增，目前无论是C10分离法还是化学合成法，最终都需要采用精馏技术实现均四甲
苯的提浓，均四甲苯精馏塔需采用较高品质的热源来实现精馏分离，传统化工行业受制于
热源限制及能耗平衡，无法保证长周期稳定运行。
发明内容
[0003] 本发明的技术任务是解决现有技术的不足，提供一种偏三甲苯和均四甲苯联合蒸馏分离工艺。
[0004] 现阶段有以二甲苯和偏三甲苯进行异构化、烷基化及转化烷基化，偏三甲苯歧化‑异构化等制取四甲苯的方法。由于偏三甲苯和均四甲苯的化学结构近似，化工行业在设计
工艺时会同时存在偏三甲苯和均四甲苯的生产线。
[0005] 本发明的技术方案是按以下方式实现的：
[0006] 本发明的一种均四甲苯精馏气的分离工艺，该工艺是对均四甲苯精馏塔塔顶气相进行抽真空操作，实现均四甲苯精馏塔的减压蒸馏，通过有机溶剂作为液环工作液，构建真
空液环系统，利用液环工作液对均四甲苯物料进行循环吸收，再分离液环工作液，最终收集
均四甲苯。
[0007] 液环工作液的有机溶剂采用偏三甲苯。
[0008] 一种实现所述的均四甲苯精馏气的分离工艺的设备，该设备的结构是：均四甲苯精馏气管路下游连接真空泵，在均四甲苯精馏气管路和真空泵之间设置有工作液介入喷
嘴，
[0009] 真空泵输出真空泵泵出气路，真空泵泵出气路下游连接到气液分离器的第一气液腔，第一气液腔的底部连通工作液液环管路，工作液液环管路上配置有中间冷却器，中间冷
却器下游的工作液液环管路下游端回流连接真空泵的工作液进口；
[0010] 工作液喷淋管路连通至气液分离器的第一气液腔；
[0011] 气液分离器设置有第二气液腔，气液分离器第一气液腔和第二气液腔之间设置有填料隔板，
[0012] 第二气液腔顶部连通排气管，排气管连通至外界；
[0013] 第二气液腔底部连通分离管路，分离管路下游连通至分离塔，分离塔塔底连通均四甲苯回收管路，分离塔塔顶连通工作液回流管路，工作液回流管路下游汇流到工作液喷
淋管路；
[0014] 工作液喷淋管路分流喷嘴管路，喷嘴管路连通工作液介入喷嘴；
[0015] 工作液喷淋管路的上游引入工作液补充管路。
[0016] 中间冷却器配置有冷却液进液管路和冷却液回水管路，冷却液进液管路和冷却液回水管路连通中间冷却器的换热壳程，工作液液环管路设置在中间冷却器的换热管程；
[0017] 气液分离器的第一气液腔和第二气液腔水平并排布置，填料隔板分隔纵设在第一气液腔和第二气液腔之间；
[0018] 气液分离器的第二气液腔设置有第二气液腔回流管路，第二气液腔回流管路上设置有回流阀，回流阀信号联动控制连接分离管路上的分离流量调节阀。
[0019] 一种偏三甲苯和均四甲苯联合蒸馏分离工艺，包括偏三甲苯精馏工段和均四甲苯精馏工段，
[0020] 偏三甲苯经过甲醇烷基化后的反应液，经三相分离后的油相经脱轻后的重组分引入偏三甲苯精馏塔进行偏三甲苯精馏工段处理；
[0021] 偏三甲苯精馏工段采用加压蒸馏，
[0022] 利用偏三甲苯精馏塔塔顶气相作为热源，加热均四甲苯精馏塔塔釜液，实现热源利用，
[0023] 偏三甲苯精馏塔塔顶气相经均四甲苯精馏塔塔釜冷却后回到偏三甲苯冷凝回流段冷凝回流塔顶并收集偏三甲苯；
[0024] 均四甲苯精馏工段采用减压蒸馏，
[0025] 偏三甲苯精馏塔塔釜液一部分再沸回流偏三甲苯精馏塔塔釜，另一部分引入均四甲苯精馏塔，
[0026] 均四甲苯精馏塔设置塔顶冷凝回流并收集均四甲苯，其中：
[0027] 在均四甲苯精馏塔塔顶产物经冷凝器冷凝后进入均四甲苯塔顶回流罐，均四甲苯塔顶回流罐罐顶连接真空泵，真空泵气流下游连接洗涤塔，洗涤塔塔顶输出真空泵排气，洗
涤塔塔底液分流，一部分回流至真空泵，另一部分通过洗涤塔塔底洗涤液泵泵出回流引入
至偏三甲苯精馏塔，
[0028] 偏三甲苯工段收集的偏三甲苯液引入洗涤塔作为洗涤液工作液进入洗涤塔内对洗涤塔内气相进行洗涤；
[0029] 均四甲苯塔顶回流罐的罐底通过回流泵一部分泵送回流均四甲苯精馏塔塔顶，另一部分泵送收集均四甲苯。
[0030] 偏三甲苯精馏工段的偏三甲苯精馏塔塔底产物一部分引入均四甲苯精馏塔作为真空液环系统的工作液，
[0031] 偏三甲苯精馏工段收集产物的偏三甲苯一部分引入均四甲苯精馏工段的洗涤塔，作为真空液环系统的工作液的补液，
[0032] 在均四甲苯减压蒸馏环节，偏三甲苯伴随均四甲苯在均四甲苯精馏塔塔顶产出，二者经冷凝后至均四甲苯塔顶回流罐，
[0033] 均四甲苯塔顶回流罐的罐顶气经真空泵抽出至洗涤塔，洗涤塔塔顶输出真空泵排气，洗涤塔塔底液分流，一部分回流至真空泵循环泵入洗涤塔，另一部分通过洗涤塔塔底洗
涤液泵泵出回流引入至偏三甲苯精馏塔，作为真空液环系统的循环工作液，
[0034] 洗涤塔同时引入偏三甲苯工作液的补液，
[0035] 均四甲苯塔顶回流罐的罐底经回流泵一部分泵送回流均四甲苯精馏塔塔顶，另一部分泵送收集均四甲苯；
[0036] 通过偏三甲苯工作液及工作液补夜在均四甲苯真空减压蒸馏过程中循环辅助分离并收集均四甲苯，偏三甲苯工作液的流程构成真空液环系统。
[0037] 偏三甲苯经过甲醇烷基化后的反应液来自上游工艺，上游工艺是：
[0038] （1）反应部分
[0039] 自罐区来的偏三甲苯进行脱水预处理后，与偏三甲苯精馏工段产出收集的偏三甲苯混合，进入偏三甲苯进料缓冲罐，经偏三甲苯进料泵升压到2.0MPaA后，进入偏三甲苯加
热器，与反应产物换热将偏三甲苯的温度加热至340℃；
[0040] 甲醇进料缓冲罐混合甲醇经甲醇进料泵升压到2.0MPaA后，进入甲醇进料加热器加热至160℃分成二部分：一部分进入烷基化反应器的第二、第三床层入口，控制催化剂床
层的反应温度；另一部分与混合偏三甲苯混合进入反应进料汽化器，经汽化后的混合原料
进入反应进出料换热器过热至370℃，再进入烷基化反应器在催化剂作用下，甲醇与偏三甲
苯反应生成均四甲苯；为了保证反应热量的控制，烷基化反应器物料中偏三甲苯采用过量
循环工艺，反应产物中包含部分未参与反应的循环偏三甲苯；
[0041] 由烷基化反应器出来的反应产物经蒸汽发生器、低压蒸汽发生器换热至170℃后，进入热高分气液分离罐，通过调节驰放气的排放量来维持反应系统的压力在2.0MPaA，排放
的驰放气去火炬，气相和液相分别经热高分气冷却器和反应产物空冷器冷却至70℃，进入
三相分离罐进行气、水、油三相分离，分离出的水相进入甲醇回收塔；油相进入脱丁烷塔进
料预热器与均四甲苯富集液换热后，进入脱丁烷塔；
[0042] （2）精馏部分
[0043] 自三相分离器来的水相进入甲醇回收塔，塔顶气相甲醇经塔顶冷凝器冷凝后，进入甲醇回收塔塔顶回流罐，经甲醇回收塔塔顶回流泵升压后分为两部分：一部分作为塔顶
回流；另一部分与甲醇原料混合后作为反应进料；塔底水经甲醇回收塔塔底泵升压后，再经
甲醇回收塔塔底冷却器冷却至40℃后送出界区；
[0044] 自三相分离器来的油相经进入脱轻塔，塔顶气相经塔顶空冷器冷凝后，进入脱轻塔塔顶回流罐，经脱轻塔塔顶回流泵升压后分为两部分：一部分作为塔顶回流；另一部分经
轻烃冷却器作为产品冷却至40℃后送出界区，塔釜液中主要组分为偏三甲苯和均四甲苯及
少量重组分；
[0045] 由此得到上游工艺产出的偏三甲苯经过甲醇烷基化后的反应液，作为重组分，重组分分别经过偏三甲苯精馏工段和均四甲苯精馏工段，分别回收偏三甲苯和均四甲苯，最
终剩余的重组分经泵送出界区。
[0046] 一种实现所述的偏三甲苯和均四甲苯联合蒸馏分离工艺的装置，该装置的结构是：
[0047] 偏三甲苯经过甲醇烷基化后的反应液重组分管路末端连通至偏三甲苯精馏塔塔身，
[0048] 偏三甲苯精馏塔塔顶气相输出管线连通至均四甲苯塔釜再沸器壳程，壳程换热末端输出偏三甲苯塔顶冷凝产物管线，
[0049] 偏三甲苯塔顶冷凝产物管线末端连通到偏三甲苯塔塔顶回流罐罐顶，
[0050] 偏三甲苯塔塔顶回流罐罐底通过偏三甲苯塔塔顶回流泵连通偏三甲苯塔塔顶回流管线，偏三甲苯塔塔顶回流管线回流连通到偏三甲苯精馏塔塔顶；
[0051] 偏三甲苯塔塔顶回流管线分流输出循环偏三甲苯输出管线；
[0052] 偏三甲苯精馏塔塔底连通偏三甲苯精馏塔再沸器回流偏三甲苯精馏塔塔底段；
[0053] 偏三甲苯精馏塔塔底通过偏三甲苯塔塔底泵输出连通三四引入管线，
[0054] 三四引入管线末端连通均四甲苯精馏塔塔身，
[0055] 均四甲苯精馏塔塔底通过均四甲苯塔底泵连通均四甲苯塔釜再沸器管程，均四甲苯塔釜再沸器管程再沸末端回流连通到均四甲苯精馏塔塔底段，
[0056] 均四甲苯塔底泵分流输出均四甲苯塔釜液管；
[0057] 均四甲苯精馏塔塔顶输出管线连通脱重塔塔顶冷凝器壳程，经冷凝后的均四甲苯精馏塔塔顶输出管线末端连通到均四甲苯塔顶回流罐罐顶，
[0058] 均四甲苯塔顶回流罐罐底通过到均四甲苯塔顶回流泵泵送分两路，一路连通均四甲苯精馏塔塔顶回流管线回流连通到均四甲苯精馏塔塔顶段，另一路输出连通均四甲苯收
集管线；
[0059] 均四甲苯塔顶回流罐的罐顶输出连通真空减压管线，
[0060] 真空减压管线的末端连通真空泵，真空泵下游连通真空泵输出管线，
[0061] 真空泵输出管线末端连通到洗涤塔塔身，
[0062] 循环偏三甲苯输出管线分流输出洗涤液管路，洗涤液管路下游端连通到洗涤塔塔顶段，
[0063] 洗涤塔塔顶输出真空泵排气管路；
[0064] 洗涤塔塔底分流两路，其中一路真空泵回流管路连通至真空减压管线回流进真空泵；另一路通过洗涤液泵泵出偏三甲苯回引管线回流连通至偏三甲苯精馏塔塔身。
[0065] 本发明与现有技术相比所产生的有益效果是：
[0066] 本发明的一种偏三甲苯和均四甲苯联合蒸馏分离工艺将偏三甲苯精馏塔由常压蒸馏改为加压蒸馏，将均四甲苯精馏塔由常压精馏改为减压蒸馏，利用偏三甲苯精馏塔气
相作为热源，加热均四甲苯塔釜液，实现两塔热源综合利用，节约蒸汽消耗。
[0067] 由于均四甲苯低于80℃容易结晶，为了避免抽真空设备结晶堵塞，可选用偏三甲苯作为工作液，在抽真空作业时对均四甲苯进行回收，同时在排出口设置洗涤塔进行二次
洗涤，将抽真空物料中气体全部回收，吸收后的溶液返回偏三甲苯精馏塔重复分离利用。
[0068] 工艺特点：
[0069] 1、通过改变两台精馏塔操作压力，实现热量耦合，节约均四甲苯塔加热蒸汽的同时，减少偏三甲苯塔顶冷却水用量。
[0070] 2、均四甲苯塔顶气相采用抽真空操作，真空设备工作液选用偏三甲苯，可实现抽真空的同时吸收均四甲苯，避免均四甲苯结晶堵塞管道设备。
[0071] 3、吸收均四甲苯后的偏三甲苯溶液可返回偏三甲苯精馏塔，实现工作液和物料的全部回收利用。
[0072] 本发明的一种偏三甲苯和均四甲苯联合蒸馏分离工艺设计合理、工艺安全可靠、应用方便、易于维护，具有很好的推广使用价值。
附图说明
[0073] 附图1是本发明的均四甲苯真空液环回收流程设备示意图。
[0074] 附图2是本发明的偏三甲苯和均四甲苯联合蒸馏及回收流程设备示意图。
[0075] 附图中的标记分别表示：
[0076] 1、均四甲苯精馏气管路，2、真空泵，3、工作液介入喷嘴，4、真空泵泵出气路，
[0077] 5、气液分离器，6、第一气液腔，7、工作液液环管路，8、中间冷却器，9、工作液进口，
[0078] 10、工作液喷淋管路，
[0079] 11、第二气液腔，12、填料隔板，13、排气管，
[0080] 14、分离管路，15、分离塔，16、均四甲苯回收管路，17、工作液回流管路，
[0081] 18、喷嘴管路，19、工作液补充管路，
[0082] 20、冷却液进液管路，21、冷却液回水管路，
[0083] 22、第二气液腔回流管路，23、回流阀，24、分离流量调节阀。
[0084] a1、偏三甲苯经过甲醇烷基化后的反应液重组分管路，
[0085] a2、偏三甲苯精馏塔，a3、偏三甲苯精馏塔塔顶气相输出管线，a4、偏三甲苯塔顶冷凝产物管线，
[0086] a5、均四甲苯塔釜再沸器，
[0087] a6、偏三甲苯塔塔顶回流罐，
[0088] a7、偏三甲苯塔塔顶回流泵，a8、偏三甲苯塔塔顶回流管线，
[0089] a9、循环偏三甲苯输出管线，
[0090] a10、偏三甲苯精馏塔再沸器，
[0091] a11、偏三甲苯塔塔底泵，a12、三四引入管线，
[0092] a13、均四甲苯精馏塔，a14、均四甲苯塔底泵，a15、均四甲苯塔釜液管，
[0093] a16、均四甲苯精馏塔塔顶输出管线，a17、脱重塔塔顶冷凝器，
[0094] a18、均四甲苯塔顶回流罐，a19、均四甲苯塔顶回流泵，
[0095] a20、均四甲苯精馏塔塔顶回流管线，
[0096] a21、均四甲苯收集管线，
[0097] a22、真空减压管线，a23、真空泵，a24、真空泵输出管线，a25、洗涤塔，
[0098] a26、洗涤液管路，
[0099] a27、真空泵排气管路，
[0100] a28、真空泵回流管路，
[0101] a29、洗涤液泵，a30、偏三甲苯回引管线，
[0102] a31、蒸汽进管，a32、冷凝液出管，
[0103] a33、偏三甲苯精馏塔塔底段循环回流器，a34、偏三甲苯精馏塔塔底段循环回流阀，a35、三四引入管线阀，
[0104] a36、偏三甲苯塔塔顶回流罐罐顶排气管路，a37、偏三甲苯塔塔顶回流罐压强控制排气阀，
[0105] a38、偏三甲苯塔塔顶回流罐循环回流器，a39、偏三甲苯塔塔顶回流罐循环回流流量阀，a40、循环偏三甲苯输出管线控制阀，
[0106] a41、均四甲苯精馏塔塔底段回流器，a42、均四甲苯精馏塔塔底段回流阀，a43、均四甲苯塔釜液管控制阀，
[0107] a44、均四甲苯塔顶回流罐循环回流器，a45、均四甲苯塔顶回流罐循环回流流量阀，a46、均四甲苯收集管线控制阀，
[0108] a47、洗涤塔循环回流器，a48、洗涤塔循环回流流量阀，a49、偏三甲苯回引管线控制阀。
具体实施方式
[0109] 下面结合附图对本发明的一种偏三甲苯和均四甲苯联合蒸馏分离工艺作以下详细说明。
[0110] 均四甲苯，即1,2,4,5‑四甲基苯，白色晶体，最主要用途是生产均苯四甲酸二酐，均苯四甲酸二酐可以生产聚酰亚胺，随着聚酰亚胺市场用量不断扩大，均四甲苯的需求量
也与日俱增，目前无论是C10分离法还是化学合成法，最终都需要采用精馏技术实现均四甲
苯的提浓，均四甲苯精馏塔需采用较高品质的热源来实现精馏分离，受制于热源限制及能
耗平衡，均四甲苯精馏塔采用减压精馏是目前比较合理的工艺方案，但均四甲苯物料在常
温下易结晶，采用常规的抽真空方法无法保证长周期稳定运行，同时抽真空排放的均四甲
苯无法进行回收，造成浪费。对于均四甲苯抽真空精馏工艺现阶段属于行业内的空白。
[0111] 实施例一：
[0112] 真空液环系统：
[0113] 本发明的一种均四甲苯精馏气的分离工艺，该工艺是对均四甲苯精馏塔塔顶气相进行抽真空操作，实现均四甲苯精馏塔的减压蒸馏，通过有机溶剂作为液环工作液，构建真
空液环系统，利用液环工作液对均四甲苯物料进行循环吸收，再分离液环工作液，最终收集
均四甲苯。
[0114] 液环工作液的有机溶剂采用偏三甲苯。
[0115] 该工艺及设备通过采用一种有机溶剂作为液环，对均四甲苯精馏塔气相进行抽真空操作，实现均四甲苯的减压蒸馏，同时通过有机溶剂的吸收作用，对均四甲苯物料进行回
收利用。本发明的均四甲苯精馏塔抽真空方法及装置既最大限度的满足了操作需要，同时
又避免了均四甲苯结晶堵塞设备的问题，可实现大部分均四甲苯的回收利用，具有很好的
推广应用价值。
[0116] 通过对气相均四甲苯喷淋降温，真空泵内液环溶剂混合吸收、分离器内二次喷淋吸收及气液分离实现均四甲苯气相抽真空及物料回收，包括以下步骤：
[0117] a、真空泵进口喷淋降温
[0118] 通过在真空泵进口设置液体喷淋装置，用有机溶剂进行喷淋混合，使进入真空泵的均四甲苯及不凝气进行初步降温；
[0119] b、真空泵内混合吸收
[0120] 通过真空泵内有机溶剂形成的液环与均四甲苯及不凝气进行充分混合，利用有机溶剂的互溶性实现对均四甲苯的初步吸收；
[0121] c 、真空泵出口分离器二次洗涤
[0122] 真空泵排气进入出口分离器内部后，通过利用有机溶剂的喷淋洗涤实现对均四甲苯的二次吸收，最后不凝气经过气液分离后排放。
[0123] d 、真空泵工作液循环冷却
[0124] 真空泵工作液带出部分从分离器分离后，通过冷却器降温后返回真空泵进口，实现工作液的循环利用
[0125] 为了实现均四甲苯物料的回收利用，在气液分离器底部设置排放置换管线，定期置换含有均四甲苯的液环介质，对均四甲苯进行分离后回收，同时保证真空泵液环工作的
稳定性。
[0126] 作为优选，步骤a中液体喷淋装置，通过喷头实现有机溶剂的雾化喷射，在真空泵进行实现与抽真空气体的混合降温，同时避免因均四甲苯降温结晶对真空泵进口的堵塞。
[0127] 作为优选，步骤b中真空泵内作为液环的有机溶剂，在工作腔体内与抽真空气体进一步接触，部分均四甲苯溶解在有机溶剂中。
[0128] 作为优选，步骤c中抽真空气体通过真空泵出口进入气液分离器中，与分离器喷淋的有机溶剂进行充分混合，将抽真空气体中大部分均四甲苯溶解到有机溶剂中。气体通过
分离器中部的填料丝网隔板分离夹带的液滴后，从分离腔体的顶部排出。
[0129] 作为优选，步骤d中真空泵通过气液分离实现液环工作介质的回收循环利用，为保证操作稳定，设置中间冷却器，采用循环水降温确保操作温度的正常。
[0130] 作为优选，定期置换含有均四甲苯的液环介质，将气液分离器底部排出的工作液进行二次分离，对工作液进行分离后循环使用，同时保证均四甲苯物料的回收利用。
[0131] 本发明最大限度保证了工艺操作的安全性，同时对抽真空气体中的均四甲苯物料进行了有效回收，获得了良好的社会效益和经济效益。具体优势如下：
[0132] （一）利用有机溶剂作为工作介质，使用液环真空泵对均四甲苯气相进行抽真空操作，最低可降至5KPa，操作稳定可靠；
[0133] （二）通过有机溶剂与抽真空物料的充分接触，实现物料中均四甲苯的充分回收，经济效益可观。
[0134] （三）该装置工艺简单、操作简便、易于实现，适合行业内的推广应用。
[0135] 设备：
[0136] 一种实现所述的均四甲苯精馏气的分离工艺的设备，该设备的结构是：均四甲苯精馏气管路1下游连接真空泵2，在均四甲苯精馏气管路1和真空泵2之间设置有工作液介入
喷嘴3，
[0137] 真空泵2输出真空泵泵出气路4，真空泵泵出气路4下游连接到气液分离器5的第一气液腔6，第一气液腔6的底部连通工作液液环管路7，工作液液环管路7上配置有中间冷却
器8，中间冷却器8下游的工作液液环管路下游端回流连接真空泵的工作液进口9；
[0138] 工作液喷淋管路10连通至气液分离器5的第一气液腔6；
[0139] 气液分离器5设置有第二气液腔11，气液分离器5第一气液腔6和第二气液腔11之间设置有填料隔板12，
[0140] 第二气液腔11顶部连通排气管13，排气管13连通至外界；
[0141] 第二气液腔11底部连通分离管路14，分离管路14下游连通至分离塔15，分离塔15塔底连通均四甲苯回收管路16，分离塔15塔顶连通工作液回流管路17，工作液回流管路17
下游汇流到工作液喷淋管路10；
[0142] 工作液喷淋管路10分流喷嘴管路18，喷嘴管路18连通工作液介入喷嘴3；
[0143] 工作液喷淋管路10的上游引入工作液补充管路19。
[0144] 中间冷却器8配置有冷却液进液管路20和冷却液回水管路21，冷却液进液管路20和冷却液回水管路21连通中间冷却器的换热壳程，工作液液环管路设置在中间冷却器的换
热管程；
[0145] 气液分离器的第一气液腔6和第二气液腔11水平并排布置，填料隔板12分隔纵设在第一气液腔和第二气液腔之间；填料隔板的填料具有连通第一气液腔和第二气液腔的气
液微孔通道。
[0146] 气液分离器的第二气液腔11设置有第二气液腔回流管路22，第二气液腔回流管路22自第二气液腔底部经气液分离器外界沿第二气液腔回流管路连通至第二气液腔顶部，第
二气液腔回流管路上设置有回流阀23，回流阀信号联动控制连接分离管路14上的分离流量
调节阀24。
[0147] 该设备主要由真空泵、气液分离器、均四甲苯分离塔、中间冷却器和喷嘴构成。
[0148] 所述真空泵采用有机溶剂作为液环，在液环内形成真空实现气体的抽真空。其进口与喷嘴连接，其出口与气液分离器连接，工作液进口与中间冷却器连接。
[0149] 所述气液分离器5用于将抽真空气体与气体夹带的真空泵工作液进行分离，同时通过内部喷淋装置，通过有机溶剂工作液与抽真空气体的充分接触，对气体中的均四甲苯
物料进行溶解回收。其物料进口与真空泵的出口相连，出口为抽真空气体排放口，工作液进
口为，工作液出口与中间冷却器相连，工作液排放口与均四甲苯塔3相连。
[0150] 所述均四甲苯分离塔用于将气液分离器5排放的工作液进行精馏分离，实现均四甲苯物料的分离，同时实现工作液的回收。所述均四甲苯分离塔，其进口接气液分离器的工
作液排放口，顶部出口为回收的工作液，底部出口为回收的均四甲苯物料。
[0151] 所述中间冷却器用于将真空泵循环的工作液进行冷却降温。其进口接气液分离器的工作液出口，出口回真空泵的工作液进口。循环水进水，循环水回水。
[0152] 所述喷嘴安装在真空泵进口，通过工作液喷淋使抽真空气体进行初步降温。其喷嘴管线与工作液管线连接。
[0153] 【工艺流程】
[0154] 1.抽真空气体喷淋降温
[0155] 抽真空气体在进入真空泵前，通过进口设置的喷嘴，采用工作液喷射与气体进行初步混合降温，降温过程中预冷结晶的均四甲苯与工作液混合进入真空泵腔体内。
[0156] 2.真空泵内均四物料的初步吸收
[0157] 抽真空气体进入真空泵腔体内，与作为工作液的有机溶剂充分接触，气体中的均四甲苯部分溶解到工作液中。
[0158] 3.工作液洗涤及分离
[0159] 真空泵出口气体进入气液分离器中，通过工作液的喷淋进行充分混合，进一步吸收气体中的均四甲苯物料，然后气体经过分离器中间的填料隔板后通过顶部出口排放。工
作液一部分通过循环管线去中间冷却器，另一部分通过底部置换管线送至均四甲苯分离
塔。
[0160] 4.置换工作液的精馏分离
[0161] 溶解均四甲苯的工作液进入均四甲苯分离塔中部，通过精馏分离将工作液溶剂从顶部分离后返回气液分离器，底部均四甲苯物料回收利用。
[0162] 5.循环工作液的冷却降温
[0163] 由于抽真空气体温度偏高，为保证真空泵操作正常，将循环工作液通过循环水冷却降温，维持真空泵内温度的稳定。
[0164] 工艺路线：
[0165] 将抽真空气体在喷嘴中喷入工作液，混合后进行初步降温进入真空泵进口，在真空泵腔体内抽真空气体与工作液充分接触，部分均四甲苯溶解到工作液中，剩余气体从真
空泵出口排出，进入气液分离器中，通过工作液的二次喷淋，与气体充分混合，进一步吸收
气体中的均四甲苯，然后气体通过填料隔板层分离雾沫夹带后，从分离腔体顶部排出。底部
工作液一部分通过循环管线去中间冷却器，利用循环水冷却降温至40℃以下返回真空泵进
口，维持真空泵工作温度的稳定；另一部分通过置换管线进入均四甲苯分离塔，分离均四甲
苯后回收工作液。
[0166] 通过以上工艺路线，完成均四甲苯气相抽真空，同时通过液环真空泵内工作介质对均四甲苯的溶解吸收，实现抽真空气体中均四甲苯物料的回收利用。
[0167] 实施例二：
[0168] 偏三甲苯和均四甲苯联合蒸馏分离工艺：
[0169] 一种偏三甲苯和均四甲苯联合蒸馏分离工艺，包括偏三甲苯精馏工段和均四甲苯精馏工段，
[0170] 偏三甲苯经过甲醇烷基化后的反应液，经三相分离后的油相经脱轻后的重组分引入偏三甲苯精馏塔进行偏三甲苯精馏工段处理；
[0171] 偏三甲苯精馏工段采用加压蒸馏，
[0172] 利用偏三甲苯精馏塔塔顶气相作为热源，加热均四甲苯精馏塔塔釜液，实现热源利用，
[0173] 偏三甲苯精馏塔塔顶气相经均四甲苯精馏塔塔釜冷却后回到偏三甲苯冷凝回流段冷凝回流塔顶并收集偏三甲苯；
[0174] 均四甲苯精馏工段采用减压蒸馏，
[0175] 偏三甲苯精馏塔塔釜液一部分再沸回流偏三甲苯精馏塔塔釜，另一部分引入均四甲苯精馏塔，
[0176] 均四甲苯精馏塔设置塔顶冷凝回流并收集均四甲苯，其中：
[0177] 在均四甲苯精馏塔塔顶产物经冷凝器冷凝后进入均四甲苯塔顶回流罐，均四甲苯塔顶回流罐罐顶连接真空泵，真空泵气流下游连接洗涤塔，洗涤塔塔顶输出真空泵排气，洗
涤塔塔底液分流，一部分回流至真空泵，另一部分通过洗涤塔塔底洗涤液泵泵出回流引入
至偏三甲苯精馏塔，
[0178] 偏三甲苯工段收集的偏三甲苯液引入洗涤塔作为洗涤液工作液进入洗涤塔内对洗涤塔内气相进行洗涤；
[0179] 均四甲苯塔顶回流罐的罐底通过回流泵一部分泵送回流均四甲苯精馏塔塔顶，另一部分泵送收集均四甲苯。
[0180] 偏三甲苯精馏工段的偏三甲苯精馏塔塔底产物一部分引入均四甲苯精馏塔作为真空液环系统的工作液，
[0181] 偏三甲苯精馏工段收集产物的偏三甲苯一部分引入均四甲苯精馏工段的洗涤塔，作为真空液环系统的工作液的补液，
[0182] 在均四甲苯减压蒸馏环节，偏三甲苯伴随均四甲苯在均四甲苯精馏塔塔顶产出，二者经冷凝后至均四甲苯塔顶回流罐，
[0183] 均四甲苯塔顶回流罐的罐顶气经真空泵抽出至洗涤塔，洗涤塔塔顶输出真空泵排气，洗涤塔塔底液分流，一部分回流至真空泵循环泵入洗涤塔，另一部分通过洗涤塔塔底洗
涤液泵泵出回流引入至偏三甲苯精馏塔，作为真空液环系统的循环工作液，
[0184] 洗涤塔同时引入偏三甲苯工作液的补液，
[0185] 均四甲苯塔顶回流罐的罐底经回流泵一部分泵送回流均四甲苯精馏塔塔顶，另一部分泵送收集均四甲苯；
[0186] 通过偏三甲苯工作液及工作液补夜在均四甲苯真空减压蒸馏过程中循环辅助分离并收集均四甲苯，偏三甲苯工作液的流程构成真空液环系统。
[0187] 偏三甲苯经过甲醇烷基化后的反应液来自上游工艺，上游工艺是：
[0188] （1）反应部分
[0189] 自罐区来的偏三甲苯进行脱水预处理后，与偏三甲苯精馏工段产出收集的偏三甲苯混合，进入偏三甲苯进料缓冲罐，经偏三甲苯进料泵升压到2.0MPaA后，进入偏三甲苯加
热器，与反应产物换热将偏三甲苯的温度加热至340℃；
[0190] 甲醇进料缓冲罐混合甲醇经甲醇进料泵升压到2.0MPaA后，进入甲醇进料加热器加热至160℃分成二部分：一部分进入烷基化反应器的第二、第三床层入口，控制催化剂床
层的反应温度；另一部分与混合偏三甲苯混合进入反应进料汽化器，经汽化后的混合原料
进入反应进出料换热器过热至370℃，再进入烷基化反应器在催化剂作用下，甲醇与偏三甲
苯反应生成均四甲苯；为了保证反应热量的控制，烷基化反应器物料中偏三甲苯采用过量
循环工艺，反应产物中包含部分未参与反应的循环偏三甲苯；
[0191] 由烷基化反应器出来的反应产物经蒸汽发生器、低压蒸汽发生器换热至170℃后，进入热高分气液分离罐，通过调节驰放气的排放量来维持反应系统的压力在2.0MPaA，排放
的驰放气去火炬，气相和液相分别经热高分气冷却器和反应产物空冷器冷却至70℃，进入
三相分离罐进行气、水、油三相分离，分离出的水相进入甲醇回收塔；油相进入脱丁烷塔进
料预热器与均四甲苯富集液换热后，进入脱丁烷塔；
[0192] （2）精馏部分
[0193] 自三相分离器来的水相进入甲醇回收塔，塔顶气相甲醇经塔顶冷凝器冷凝后，进入甲醇回收塔塔顶回流罐，经甲醇回收塔塔顶回流泵升压后分为两部分：一部分作为塔顶
回流；另一部分与甲醇原料混合后作为反应进料；塔底水经甲醇回收塔塔底泵升压后，再经
甲醇回收塔塔底冷却器冷却至40℃后送出界区；
[0194] 自三相分离器来的油相经进入脱轻塔，塔顶气相经塔顶空冷器冷凝后，进入脱轻塔塔顶回流罐，经脱轻塔塔顶回流泵升压后分为两部分：一部分作为塔顶回流；另一部分经
轻烃冷却器作为产品冷却至40℃后送出界区，塔釜液中主要组分为偏三甲苯和均四甲苯及
少量重组分；
[0195] 由此得到上游工艺产出的偏三甲苯经过甲醇烷基化后的反应液，作为重组分，重组分分别经过偏三甲苯精馏工段和均四甲苯精馏工段，分别回收偏三甲苯和均四甲苯，最
终剩余的重组分经泵送出界区。
[0196] 装置：
[0197] 一种实现所述的偏三甲苯和均四甲苯联合蒸馏分离工艺的装置，该装置的结构是：
[0198] 偏三甲苯经过甲醇烷基化后的反应液重组分管路a1末端连通至偏三甲苯精馏塔a2塔身，
[0199] 偏三甲苯精馏塔塔顶气相输出管线a3连通至均四甲苯塔釜再沸器a5壳程，壳程换热末端输出偏三甲苯塔顶冷凝产物管线a4，
[0200] 偏三甲苯塔顶冷凝产物管线a4末端连通到偏三甲苯塔塔顶回流罐a6罐顶，
[0201] 偏三甲苯塔塔顶回流罐a6罐底通过偏三甲苯塔塔顶回流泵a7连通偏三甲苯塔塔顶回流管线a8，偏三甲苯塔塔顶回流管线a8回流连通到偏三甲苯精馏塔a2塔顶；
[0202] 偏三甲苯塔塔顶回流管线a8分流输出循环偏三甲苯输出管线a9；
[0203] 偏三甲苯精馏塔a2塔底连通偏三甲苯精馏塔再沸器a10回流偏三甲苯精馏塔a2塔底段；
[0204] 偏三甲苯精馏塔a2塔底通过偏三甲苯塔塔底泵a11输出连通三四引入管线a12，
[0205] 三四引入管线a12末端连通均四甲苯精馏塔a13塔身，
[0206] 均四甲苯精馏塔a13塔底通过均四甲苯塔底泵a14连通均四甲苯塔釜再沸器a5管程，均四甲苯塔釜再沸器管程再沸末端回流连通到均四甲苯精馏塔a13塔底段，
[0207] 均四甲苯塔底泵a14分流输出均四甲苯塔釜液管a15；
[0208] 均四甲苯精馏塔塔顶输出管线a16连通脱重塔塔顶冷凝器a17壳程，经冷凝后的均四甲苯精馏塔塔顶输出管线末端连通到均四甲苯塔顶回流罐a18罐顶，
[0209] 均四甲苯塔顶回流罐a18罐底通过到均四甲苯塔顶回流泵a19泵送分两路，一路连通均四甲苯精馏塔塔顶回流管线a20回流连通到均四甲苯精馏塔a13塔顶段，另一路输出连
通均四甲苯收集管线a21；
[0210] 均四甲苯塔顶回流罐a18的罐顶输出连通真空减压管线a22，
[0211] 真空减压管线a22的末端连通真空泵a23，真空泵a23下游连通真空泵输出管线a24，
[0212] 真空泵输出管线a24末端连通到洗涤塔a25塔身，
[0213] 循环偏三甲苯输出管线a9分流输出洗涤液管路a26，洗涤液管路a26下游端连通到洗涤塔a25塔顶段，
[0214] 洗涤塔a25塔顶输出真空泵排气管路a27；
[0215] 洗涤塔a25塔底分流两路，其中一路真空泵回流管路a28连通至真空减压管线a22回流进真空泵a23；另一路通过洗涤液泵a29泵出偏三甲苯回引管线a30回流连通至偏三甲
苯精馏塔塔身。
[0216] 该装置中自偏三甲苯精馏工段引入均四甲苯精馏工段再回流偏三甲苯精馏工段的偏三甲苯的流程配合真空泵构成真空液环系统。
[0217] 偏三甲苯精馏塔塔底连通偏三甲苯精馏塔再沸器a10的管程回流偏三甲苯精馏塔塔底段；偏三甲苯精馏塔再沸器的壳程配置连接有蒸汽进管a31和冷凝液出管a32；
[0218] 偏三甲苯精馏塔塔底段配置有偏三甲苯精馏塔塔底段循环回流器a33，偏三甲苯精馏塔塔底段循环回流器上配置有偏三甲苯精馏塔塔底段循环回流阀a34，偏三甲苯精馏
塔塔底段循环回流阀联控三四引入管线上的三四引入管线阀a35；
[0219] 偏三甲苯塔塔顶回流罐罐顶连通偏三甲苯塔塔顶回流罐罐顶排气管路a36，偏三甲苯塔塔顶回流罐罐顶排气管路a36上设置有偏三甲苯塔塔顶回流罐压强控制排气阀a37；
[0220] 偏三甲苯塔塔顶回流罐罐身配置有偏三甲苯塔塔顶回流罐循环回流器a38，偏三甲苯塔塔顶回流罐循环回流器上偏三甲苯塔塔顶回流罐循环回流流量阀a39，偏三甲苯塔
塔顶回流罐循环回流流量阀联控循环偏三甲苯输出管线上的循环偏三甲苯输出管线控制
阀a40。
[0221] 均四甲苯精馏塔塔底段设置有均四甲苯精馏塔塔底段回流器a41，均四甲苯精馏塔塔底段回流器配置有均四甲苯精馏塔塔底段回流阀a42，均四甲苯精馏塔塔底段回流阀
联控均四甲苯塔釜液管上的均四甲苯塔釜液管控制阀a43；
[0222] 均四甲苯塔顶回流罐的罐身设置有均四甲苯塔顶回流罐循环回流器a44，均四甲苯塔顶回流罐循环回流器上设置有均四甲苯塔顶回流罐循环回流流量阀a45，均四甲苯塔
顶回流罐循环回流流量阀联控均四甲苯收集管线上的均四甲苯收集管线控制阀a46；
[0223] 洗涤塔的塔底段设置有洗涤塔循环回流器a47，洗涤塔循环回流器上设置有洗涤塔循环回流流量阀a48，洗涤塔循环回流流量阀联动偏三甲苯回引管线上的偏三甲苯回引
管线控制阀a49。
[0224] 偏三甲苯、均四甲苯联合蒸馏及回收工艺实施方案：
[0225] 1、联合蒸馏工艺
[0226] 将偏三甲苯精馏塔由常压蒸馏改为加压蒸馏，将均四甲苯精馏塔由常压精馏改为减压蒸馏，利用偏三甲苯精馏塔气相作为热源，加热均四甲苯塔釜液，实现两塔热源综合利
用，节约蒸汽消耗。为实现均四甲苯减压蒸馏操作，需对塔顶气相进行抽真空操作。
[0227] 2、均四甲苯抽真空
[0228] 由于均四甲苯低于80℃容易结晶，为了避免抽真空设备结晶堵塞，可选用偏三甲苯作为工作液，在抽真空作业时对均四甲苯进行回收，同时在排出口设置洗涤塔进行二次
洗涤，将抽真空物料中气体全部回收，吸收后的溶液返回偏三甲苯精馏塔重复分离利用。
[0229] 3、偏三甲苯、均四甲苯联合蒸馏新型工艺方案
[0230] 流程简介：
[0231] 偏三甲苯精馏塔采用蒸汽加热，蒸馏塔工作压力0.1MPa（G），塔顶气相温度控制在190℃左右。偏三甲苯塔顶气相送至均四甲苯塔釜再沸器，将均四甲苯塔釜温度加热到150
℃左右，均四甲苯塔顶气相压力通过抽真空操作，控制在10KPa左右，塔顶温度120℃可实现
均四甲苯精馏分离。
[0232] 真空泵采用偏三甲苯塔顶回收的偏三甲苯，一部分作为工作液循环使用，另一部分在洗涤塔中进行二次洗涤回收，吸收均四甲苯后返回偏三甲苯塔重新分离回收利用。
[0233] 工艺优点：
[0234] 1、通过改变两台精馏塔操作压力，实现热量耦合，节约均四甲苯塔加热蒸汽的同时，减少偏三甲苯塔顶冷却水用量。
[0235] 2、均四甲苯塔顶气相采用抽真空操作，真空设备工作液选用偏三甲苯，可实现抽真空的同时吸收均四甲苯，避免均四甲苯结晶堵塞管道设备。
[0236] 3、吸收均四甲苯后的偏三甲苯溶液可返回偏三甲苯精馏塔，实现工作液和物料的全部回收利用。
