一种纳米氮化钒粉体的粒径分级可控制备方法转让专利
申请号 : CN202010519927.1
文献号 : CN111632682B
文献日 : 2021-05-14
发明人 : 王开新 , 吴斌 , 孙虹 , 杨得全 , 谢劲松 , 韩成良
申请人 : 合肥中航纳米技术发展有限公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种纳米氮化钒粉体的粒径分级可控制备方法,其特征在于,首先通过分散研磨设备对金属钒粉进行表面处理,然后通过化学气相沉积法制备得到氮化钒团聚体,最后再次通过分散研磨设备进行研磨处理,得到纳米氮化钒粉体成品;
所述分散研磨设备主要由底板、U型块、活动箱、进料箱、电机构成;所述U型块的底部固定于底板的顶部;由研磨槽、转动轴、研磨轮、滤板以及卸料管组成的研磨结构设置于U型块的内部;研磨槽的两侧分别固定于U型块的内壁的两侧,研磨槽的内壁的两侧之间转动连接有转动轴,转动轴的外表面固定连接有研磨轮,研磨槽的内壁的两侧之间固定连接有滤板,研磨轮置于滤板的上方,且滤板与研磨轮之间间距可调;研磨槽的内壁的底部连通有卸料管,卸料管的底端贯穿研磨槽并延伸至研磨槽的底部;U型块内部位于研磨槽的下方滑动连接有接料槽,卸料管用于将研磨后的物料排至接料槽的内部;
所述电机固定于U型块的一侧,电机的输出轴固定连接有旋转轴,旋转轴靠近电机的一端的外表面固定连接有第一锥齿轮,转动轴贯穿U型块侧面并延伸至U型块外部的一端固定连接有第二锥齿轮,第二锥齿轮的外表面与第一锥齿轮的外表面啮合;通过第一锥齿轮的旋转而啮合带动第二锥齿轮进行旋转,进而带动转动轴进行旋转,进而带动研磨轮进行旋转,通过研磨轮的旋转,对滤板上的物料进行研磨加工;
所述活动箱的两侧分别固定于U型块的顶部,活动箱的内壁的两侧之间转动连接有螺纹杆,螺纹杆的外表面螺纹连接有螺纹块,螺纹块顶部滑动连接于活动箱内壁的顶部,螺纹块的底部固定连接有T型板,T型板的底部贯穿活动箱的底部并延伸至研磨槽的内部,T型板贯穿活动箱的位置设置有与T型板配合滑动的滑轨;螺纹杆的一端贯穿活动箱侧面并延伸至活动箱的外部,螺纹杆延伸至活动箱外部的一端的外表面固定连接有蜗轮;
所述进料箱固定于活动箱的上部,进料箱的顶部设置有进料嘴,进料箱的内壁的底部连通有两个连接管,两个连接管的一端均与T型板延伸至研磨槽的内部的一端连接;
所述旋转轴端部的外表面一端固定连接有蜗杆,蜗杆与蜗轮的外表面啮合;通过螺纹杆的旋转而带动螺纹块左右运动,而螺纹块左右的运动能够通过T型板带动两个连接管的底端进行左右运动,以便于进料箱内部的物料通过两个连接管排至到研磨槽的内部,而且通过连接管左右的运动能够将物料均匀的分散在研磨槽的内部。
2.如权利要求1所述的纳米氮化钒粉体的粒径分级可控制备方法,其特征在于,所述进料箱的内壁的顶部的两侧均设置有振动机,振动机的底部设置有振动棒。
3.如权利要求1所述的纳米氮化钒粉体的粒径分级可控制备方法,其特征在于,所述进料箱的内壁底部的两侧均设置有倾斜块,便于进料箱内部的物料进行汇集,便于通过两个连接管排至到研磨槽的内部。
4.如权利要求1所述的纳米氮化钒粉体的粒径分级可控制备方法,其特征在于,所述连接管采用伸缩软管,便于T型板带动两个连接管左右的运动,进行物料的分散。
5.如权利要求1~4任一项所述的纳米氮化钒粉体的粒径分级可控制备方法,其特征在于,对金属钒粉进行表面处理的步骤为:将金属钒粉加入分散研磨设备的进料箱中,然后加入乙醇、脂肪酸钠、2‑乙基己基磷酸单‑2‑乙基己酯分别作为溶剂、表面处理剂以及螯合剂;
金属钒粉、乙醇、脂肪酸钠、2‑乙基己基磷酸单‑2‑乙基己酯的重量比为1:1~3:0.1~0.5:
0.1~0.5;经过分散研磨设备加工得到表面处理剂包裹的改性金属钒粉。
6.如权利要求5所述的纳米氮化钒粉体的粒径分级可控制备方法,其特征在于,通过化学气相沉积法制备得到氮化钒团聚体的方法为:化学气相沉积反应器分为升温区、高温区以及冷却区,升温区、高温区温度分别为:200~300℃、600~800℃;升温区、高温区以及冷却区内持续通入氩气+氮气,同时,高温区持续通入氨气;通过自动进料设备使表面处理后的钒粉进入反应器的升温区,并停留1~5分钟,然后继续前进至高温区,并停留10~30分钟,接着离开高温区进入冷却区进行冷却降温;待降至室温后,进入成品箱得到氮化钒团聚体。
7.如权利要求6所述的纳米氮化钒粉体的粒径分级可控制备方法,其特征在于,再次通过分散研磨设备进行研磨处理,得到纳米氮化钒粉体成品的方法为:将氮化钒团聚体和助磨剂分别加入分散研磨设备的进料箱中,助磨剂选择为石英砂,氮化钒团聚体和石英砂的重量比控制为1:3,研磨时间为1~3 h,经过分散研磨设备加工处理,然后分离石英砂得到纳米氮化钒粉体成品。
说明书 :
一种纳米氮化钒粉体的粒径分级可控制备方法
技术领域
背景技术
域有着广泛的应用。
的可焊性。在达到相同强度下,添加氮化钒节约钒加入量30‑40%,进而降低了成本。
发明内容
所存在的粒径分布不均匀的缺陷。
积法制备得到氮化钒团聚体,最后再次通过分散研磨设备进行研磨处理,得到纳米氮化钒
粉体成品。
研磨槽、转动轴、研磨轮、滤板以及卸料管组成;研磨槽的两侧分别固定于U型块的内壁的两
侧,研磨槽的内壁的两侧之间转动连接有转动轴,转动轴的外表面固定连接有研磨轮,研磨
槽的内壁的两侧之间固定连接有滤板,研磨轮置于滤板的上方,且滤板与研磨轮之间间距
可调;研磨槽的内壁的底部连通有卸料管,卸料管的底端贯穿研磨槽并延伸至研磨槽的底
部;U型块内部位于研磨槽的下方滑动连接有接料槽,卸料管用于将研磨后的物料排至接料
槽的内部;
固定连接有第二锥齿轮,第二锥齿轮的外表面与第一锥齿轮的外表面啮合;通过第一锥齿
轮的旋转,可以通过啮合带动第二锥齿轮进行旋转,进而带动转动轴进行旋转,进而带动研
磨轮进行旋转,通过研磨轮的旋转,对滤板上的物料进行研磨加工;
螺纹块的底部固定连接有T型板,T型板的底部贯穿活动箱的底部并延伸至研磨槽的内部,T
型板贯穿活动箱的位置设置有与T型板配合滑动的滑轨;螺纹杆的一端贯穿活动箱侧面并
延伸至活动箱的外部,螺纹杆延伸至活动箱外部的一端的外表面固定连接有蜗轮;
连接管的底端进行左右运动,以便于进料箱内部的物料通过两个连接管排至到研磨槽的内
部,而且通过连接管左右的运动,可以将物料均匀的分散在研磨槽的内部。
别作为溶剂、表面处理剂以及螯合剂;金属钒粉、乙醇、脂肪酸钠、2‑乙基己基磷酸单‑2‑乙
基己酯的重量比为1:1~3:0.1~0.5:0.1~0.5;经过分散研磨设备加工得到表面处理剂包
裹的改性金属钒粉。
~300℃、600~800℃;升温区、高温区以及冷却区内持续通入氩气+氮气,同时,高温区持续
通入氨气;通过自动进料设备使表面处理后的钒粉进入反应器的升温区,并停留1~5分钟,
然后继续前进至高温区,并停留10~30分钟,接着离开高温区进入冷却区进行冷却降温;待
降至室温后,进入成品箱得到氮化钒团聚体。
磨剂选择为石英砂,氮化钒团聚体和石英砂的重量比控制为1:3,研磨时间为1~3h,经过分
散研磨设备加工处理,然后分离石英砂得到纳米氮化钒粉体成品。
纯纳米氮化钒粉体的生成。在氩气+氮气惰性气氛中完成氮化还原反应,能够完全排除氧气
或空气对反应过程的影响,氨气足量使得金属钒粉能够完全反应。
径分级可控。
浆料的堆积,造成研磨效果的下降,而且容易造成研磨设备的损坏,降低研磨设备的使用寿
命。
附图说明
具体实施方式
块2的内壁的两侧,研磨槽31的内壁的两侧之间转动连接有转动轴32,转动轴32的外表面固
定连接有研磨轮35,研磨槽31的内壁的两侧之间固定连接有滤板33,研磨轮35置于滤板33
的上方,且滤板33通过现有的间距调整装置可实现其与研磨轮35之间间距的实时调节。研
磨槽31的内壁的底部连通有卸料管34,卸料管34的底端贯穿研磨槽31并延伸至研磨槽31的
底部。U型块2内部位于研磨槽31的下方滑动连接有接料槽16,卸料管34用于将研磨后的物
料排至接料槽16的内部。
2外部的一端固定连接有第二锥齿轮15,第二锥齿轮15的外表面与第一锥齿轮14的外表面
啮合。通过第一锥齿轮14的旋转,可以通过啮合带动第二锥齿轮15进行旋转,进而带动转动
轴32进行旋转,进而带动研磨轮35进行旋转,通过研磨轮35的旋转,就可以对滤板33上的物
料进行研磨加工。
部,螺纹块6的底部固定连接有T型板7,T型板7的底部贯穿活动箱的底部并延伸至研磨槽31
的内部,T型板7贯穿活动箱4的位置设置有与T型板7配合滑动的滑轨。螺纹杆5的一端贯穿
活动箱4侧面并延伸至活动箱4的外部,螺纹杆5延伸至活动箱4外部的一端的外表面固定连
接有蜗轮8。
接的位置,连接管13的开口朝向研磨轮35,并且连接管13与T型板7连接的位置,采用金属套
管进行固定,连接管13采用伸缩软管,便于T型板7带动两个连接管13左右的运动,进行物料
的分散。
动两个连接管13的底端进行左右运动,以便于进料箱12内部的物料通过两个连接管13排至
到研磨槽31的内部,而且通过连接管13左右的运动,可以将物料均匀的分散在研磨槽的内
部,具有物料分散的功能,避免物料的堆积,造成研磨效果的下降,而且容易造成研磨设备
的损坏。
动振动棒18进行震动,通过振动棒18插入到物料的内部,使得物料更好通过连接管13排至
到研磨槽31的内部,避免出现堵塞情况。进料箱12的顶部设置有进料嘴19,进料嘴19与进料
箱12的内部连通。进料嘴19的设置,便于工作人员将物料输送到进料箱12的内部。进料箱12
的内壁底部的两侧均设置有倾斜块20,倾斜块20的设置,便于进料箱12内部的物料进行汇
集,便于通过两个连接管13排至到研磨槽31的内部。
可以带动第一锥齿轮14和蜗杆11进行旋转。第一锥齿轮14的旋转,可以通过啮合带动第二
锥齿轮15进行旋转,进而带动转动轴32进行旋转,使研磨轮35进行旋转,通过研磨轮35的旋
转,可以对处于研磨槽31内部的物料进行研磨加工。通过蜗杆11的旋转,可以带动蜗轮8进
行旋转,进而带动螺纹杆5进行旋转,再带动螺纹块6左右运动,而螺纹块6左右的运动,可以
带动T型板7左右运动,进而带动两个连接管13进行左右运动,进行物料的分散。通过两个振
动机17的启动,带动振动棒18进行震动,通过振动棒18插入到物料的内部,使得物料更好通
过连接管13排至到研磨槽31的内部,避免出现堵塞情况。物料经过研磨轮研磨分散,当物料
粒径小于滤板孔径时,研磨后的物料自卸料管34进入接料槽16中,最后将接料槽16取出,并
将物料收集。
再次通过分散研磨设备进行研磨处理,得到纳米氮化钒粉体成品。具体步骤为:
及螯合剂;金属钒粉、乙醇、脂肪酸钠、2‑乙基己基磷酸单‑2‑乙基己酯的重量比为1:2:0.1:
0.5;经过分散研磨设备加工得到表面处理剂包裹的改性金属钒粉。
以及冷却区内持续通入氩气+氮气,同时,高温区持续通入氨气;通过自动进料设备使表面
处理后的钒粉进入反应器的升温区,并停留5分钟,然后继续前进至高温区,并停留10分钟,
接着离开高温区进入冷却区进行冷却降温;待降至室温后,进入成品箱得到氮化钒团聚体。
团聚体和石英砂的重量比控制为1:3,研磨时间为2h,经过分散研磨设备加工处理,然后分
离石英砂得到纳米氮化钒粉体成品。
再次通过分散研磨设备进行研磨处理,得到纳米氮化钒粉体成品。具体步骤为:
及螯合剂;金属钒粉、乙醇、脂肪酸钠、2‑乙基己基磷酸单‑2‑乙基己酯的重量比为1:1:0.5:
0.1;经过分散研磨设备加工得到表面处理剂包裹的改性金属钒粉。
以及冷却区内持续通入氩气+氮气,同时,高温区持续通入氨气;通过自动进料设备使表面
处理后的钒粉进入反应器的升温区,并停留1分钟,然后继续前进至高温区,并停留20分钟,
接着离开高温区进入冷却区进行冷却降温;待降至室温后,进入成品箱得到氮化钒团聚体。
团聚体和石英砂的重量比控制为1:3,研磨时间为3h,经过分散研磨设备加工处理,然后分
离石英砂得到纳米氮化钒粉体成品。
再次通过分散研磨设备进行研磨处理,得到纳米氮化钒粉体成品。具体步骤为:
及螯合剂;金属钒粉、乙醇、脂肪酸钠、2‑乙基己基磷酸单‑2‑乙基己酯的重量比为1:3:
0.25:0.3;经过分散研磨设备加工得到表面处理剂包裹的改性金属钒粉。
以及冷却区内持续通入氩气+氮气,同时,高温区持续通入氨气;通过自动进料设备使表面
处理后的钒粉进入反应器的升温区,并停留3分钟,然后继续前进至高温区,并停留15分钟,
接着离开高温区进入冷却区进行冷却降温;待降至室温后,进入成品箱得到氮化钒团聚体。
团聚体和石英砂的重量比控制为1:3,研磨时间为1h,经过分散研磨设备加工处理,然后分
离石英砂得到纳米氮化钒粉体成品。
颗粒粒径分布较为均匀,平均粒径为<100nm以下。经过检测,制备的纳米氮化钒粉体纯度达
到99%以上。实施例3和4制备的纳米氮化钒粉体的SEM形貌与实施例2制备产物基本相同。
的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。