一种采用低温加热板坯的含铌取向硅钢及生产方法转让专利
申请号 : CN202010661555.6
文献号 : CN111663081B
文献日 : 2021-07-27
发明人 : 朱诚意 , 高洋 , 李光强 , 刘玉龙 , 汪勇 , 马江华
申请人 : 武汉科技大学
摘要 :
权利要求 :
1.一种采用低温加热板坯的含铌取向硅钢的生产方法,其步骤:
1)冶炼并浇铸成坯;
2)对铸坯加热,加热温度按照以下公式(1)进行确定:
6 6
T = 1377 − 0.76 ×Als× 10 − 0.165 ×Nb× 10 (1)式中:T—表示为铸坯加热温度,单位:℃;
Als及Nb—分别为钢的成分中设定值,计算时用重量百分数带入公式计算;
3)经过常规粗轧及精轧、常化退火并冷轧至成品厚度;
4)对冷轧板进行脱碳退火:脱碳气氛为湿式N2+H2混合气,其中混合气中H2比例范围为
20% 80%,并控制水蒸气和氢气的分压比均在0.21 0.26;控制脱碳退火时钢带温度在840±~ ~
3℃,脱碳退火时间t按照如下公式(2)进行确定:
6 6
92.2+0.56×Nb×10≤t≤247.8+0.64×Nb×10(2)式中:t—表示脱碳退火时间,单位:s;
Nb—钢的成分中设定值,计算时用重量百分数带入公式计算;
5)进行渗氮退火:渗氮退火温度在780~900℃,退火气氛为干式NH3+N2+H2混合气,渗氮退火时间在30 60s;渗氮退火结束时最终氮含量在0.016 0.030%;
~ ~
说明:退火气氛中各气体均不为零;
6)在钢带表面涂敷以MgO为主的高温退火隔离剂;
7)根据初次晶粒直径进行多段变速升温的高温退火:A、确定初次晶粒尺寸D:
按照如下公式(3)计算脱碳退火后初次晶粒直径D:
6 6
D=9.7+0.165×Nb×10−0.19×t−0.021×Nb×10(3)式中:D—表示初次晶粒尺寸,单位:μmt—表示脱碳退火时间,单位:s;
Nb—表示钢的成分中设定值,计算时用重量百分数带入公式计算;
B、依据初次晶粒直径D大小确定高温退火中的缓升温温度区间:当初次晶粒尺寸D≤20μm时,缓升温温度区间在980 1020℃;
~
当初次晶粒尺寸D>20μm且≤24μm时,缓升温温度区1020 1060℃;
~
当初次晶粒尺寸D>24μm时,缓升温温度区间在1060 1100℃;此阶段升温速率控制在~
20~50℃/h;采用纯N2气氛;
C、按照以下步骤对各段进行高温退火:初升温阶段:
该阶段,在不超过60min内将温度升至650 680℃,并在该温度下内保温3 3.5h;该阶段~ ~
升温气氛为纯N2气氛;
第1段快速升温阶段:
在升温速率为20 50℃/h下,再依据所确定的初次晶粒尺寸D,升温至本步骤B中所确定~
的所属初次晶粒尺寸D范围的最低温度值;该升温过程中采用纯N2气氛;
第2段缓升温阶段:
根据本步骤B中所确定的所属初次晶粒尺寸D范围的温度范围进行升温,该阶段升温速率在8~12.5℃/h;气氛由纯N2切换为N2:H2=1: 2~3的混合气;
第3段升温阶段:
继续加热,在升温速率为25~55℃/h下升温至1180~1220℃;该阶段退火气氛仍为N2:H2=
1: 2~3的混合气;当温度达到1180~1220℃后,将混合气氛切换为纯H2气氛,并在该温度下保温不低于10h;
8)高温退火结束,进行磁性能检测,待用;
所述采用低温加热板坯的含铌取向硅钢,其组分及重量百分比含量为:Si:2.90~
3.30%,Als:0.0220~0.0325%,Nb:0.003~0.030%,Mn:0.07~0.12%,S:0.0030~0.0090%,N:
0.0060 0.0095%,Ti≤0.0015%,Cu+Sn+Cr≤0.03%,其余为Fe和不可避免夹杂物。
~
2.如权利要求1所述的一种采用低温加热板坯的含铌取向硅钢的生产 方法,其特征在于:高温退火中,最后升温阶段升温速率为29 45℃/h。
~
说明书 :
一种采用低温加热板坯的含铌取向硅钢及生产方法
技术领域
背景技术
济水平的提高,全社会用电量持续增加,并且其在能源消费中的比例越来越高。输配电过程
中损耗约占全部发电量的6.6%,而其中变压器损耗约占一般以上,巨大的电能损耗也越来
越受到关注。因此,当前社会发展提出了降低变压器能耗、建设清洁高效电网要求。
要包括高磁感和低铁损两个指标。一方面,取向硅钢磁感越高时,变压器铁芯的设计磁通值
越高,产品安全性提升。较高的磁导率使得硅钢片励磁过程中铁损降低,并且能够适当减小
铁芯截面积从而达到减轻铁芯体积和重量的效果。自上个世纪六十年代以来,日本钢铁公
司(NSC)和川崎钢铁公司(RG‑H)先后开发生产出高磁感取向硅钢产品,即磁感应强度B800高
于1.8T的电工钢产品。高性能取向硅钢要求具备较低的铁损值,低铁损意味着铁芯工作过
程中能耗更低。研发者们通过致力于开发薄厚度规格、改善成品晶粒组织、开发高张力绝缘
涂层和磁畴细化技术,不断降低取向硅钢产品的铁损。因此,在提高产品性能的过程中必须
兼顾磁感和铁损两个方面。
制备法(加热温度1120~1250℃)。从抑制剂技术上看,高温板坯加热法和中温板坯加热法
属于采用固有抑制剂技术,即利用较高温度使炼钢成分形成的析出相完全固溶获得所需抑
制剂;而低温板坯加热法则由于析出相成分含量较低,因此所需板坯加热温度也较低,是需
要通过后序热处理获得抑制剂增强的技术。
著降低了取向硅钢的制造成本,自该技术发明以来一直是主要发展趋势。
热温度。但是在高温退火之前,需要采用渗氮处理来对钢板中析出相数量进行补充,在高温
条件下继续保持良好的初次晶粒抑制剂作用,同时保障二次再结晶异常长大发育完善。这
样热轧工序铸坯加热温度降到1250℃以下,同时产品达到高温板坯技术的性能。
能在较低板坯加热温度下固溶的成分体系下获得较好的磁性能,通常采用微合金化、添加
晶界偏聚元素或析出相形成元素来辅助进行初次晶粒的控制。目前采用微合金化方法生产
低温取向硅钢技术如下所述:
寸的技术,要求w(Al)/w(Si)≥0.008;在脱碳退火和采用含(NH3+N2)混合气体渗氮处理后高
温退火,可生产0.18~0.50mm规格取向硅钢产品,磁性能达到高磁感取向硅钢水平。该技术
由于采用Sn控制初次晶粒在18~30μm,初次晶粒分布范围仍然较宽,故不利于产品磁性能
稳定性。同时该技术对Al含量有严格控制范围,炼钢过程对Als控制难度极大。
1250℃进行板坯加热生产取向硅钢技术,产品磁感高于1.90T且能用于节能变压器。但是该
技术由于在脱碳和渗氮工序中采用同步渗氮和脱碳热处理工艺,同时要求渗氮氮含量严格
按照抑制剂形成元素含量[Cu]、[Ni]、[Cr]进行控制。而同步渗氮脱碳热处理对设备要求较
高,湿气条件对渗氮设备有影响且渗氮含量难以控制,因此最终会导致初次再结晶状态极
不稳定,因此在实际生产中难以实现。
温高磁感取向硅钢生产技术。该技术中Als含量要求较低为0.007~0.0012%,利用高温退
火过程中升温阶段的气氛控制进行增氮,控制二次再结晶前氮含量为0.015~0.020%,产
品达到高磁感水平。但是该技术同时要求高温退火在875℃下均热24~48h,这时的高温退
火较低温状态下时间延长,大大高温退火工序设备处理能力。同时高温退火过程中增氮能
力有限且氮含量难以监测控制。一旦氮含量控制出现波动,产品性能恶化严重。
初始阶段,但Nb添加入取向硅钢后,即使在较低板坯加热温度下仍然能够获得细小弥散析
出相,通常形成100nm以下的碳氮化物。如经检索的:
制度制备了磁感强度在1.8T以上的取向硅钢。该技术不涉及传统低温钢的渗氮工艺,但成
分中还需要Cu2S,(Cu,Mn)S和晶界偏聚元素Cr作为辅助抑制的控制难度大。
Nb等控制初次晶粒来发育完善二次再结晶。其中对于添加辅助抑制剂元素尤其是添加Nb元
素时,钢种成分和高温退火工艺要求繁琐,因而生产成本较高。在低温取向硅钢采用微合金
化和复合抑制剂技术时,初次晶粒对二次再结晶及产品性能影响很大。然而,控制初次再结
晶状态并在不同初次晶粒尺寸下,稳定获得优异磁性能产品的难度也大。因此,以上技术在
制备过程中要么依赖的辅助抑制剂元素构成较复杂,成分控制要求高;要么缺少对脱碳退
火后初次晶粒状态控制和发展完善二次再结晶的方法,产品的磁性能一般。
发明内容
剂元素Nb,在能控制初次再结晶作用的同时,对于关键抑制剂成分Als的控制范围要求较
小,不仅使炼钢成本得到降低,成分的控制难度也得到降低,由于Nb元素的添加还可以使热
轧板坯加热温度降低6‑77℃,进一步减少生产能耗的低温加热板坯的含铌取向硅钢及生产
方法。
0.0090%,N:0.0060~0.0095%,Ti≤0.0015%,Cu+Sn+Cr≤0.03%,其余为Fe和不可避免
夹杂物。
度在840±3℃,脱碳退火时间t按照如下公式(2)进行确定:
该温度下保温不低于10h;
初次晶粒尺寸所需要的二次再结晶温度区间,进行缓升温来发展完善二次再结晶组织,生
产出磁性优异的含Nb低温取向硅钢。相比于现有技术,本发明不仅降低热轧板坯加热温度
减少能耗,同时适应成分范围和热处理工艺范围较广,针对不同退火工艺提出了稳定获得
较高磁感和低铁损产品的生产方法。
抑制渗碳体形成,促进碳向残余奥氏体中富集,提高残余奥氏体的稳定性。同时Si能够降低
硅铁合金的磁致伸缩并提高电阻,从而降低铁芯工作时的铁损和噪音。Si含量如高于本发
明所限定值,会降低钢的高温塑性,增加炼钢、连铸和热轧过程的缺陷发生率。如低于本发
明所限定值,产品铁损较低,难以生产高牌号产品。因此将Si控制在2.90~3.30%范围内。
过多的抑制剂元素无法固溶,从而使得抑制剂变得粗大失去抑制作用。如果为了提高加热
温度,则会带来能耗过高,设备损耗过大和产品板形缺陷等众多问题。因此本发明将Als控
制在0.0220~0.0325%,N控制在0.0060~0.0095%范围内。进一步根据试制结果将Als优
化控制范围控制为0.0235~0.0315%,N的优化控制范围为0.0062~0.0083%.
有效弥补低温钢渗氮前内在抑制剂数量不足,显著抑制初次再结晶晶粒长大的作用。但是
Nb含量过高,形成的铌的碳化物过多,从而导致脱碳困难和最终第二相残留过多,也会影响
产品磁性能。因此本发明将Nb含量设定为0.003~0.03%。进一步根据试制结果,Nb元素的
优选控制范围为0.005~0.026%。
发明中添加了Nb作为先天抑制剂的补充,因此Mn和S的设计也更低。结合本发明板坯加热温
度范围,Mn的控制范围为0.07~0.12%,S的控制范围为0.0030~0.0090%。
过程中无法消除,最终残留在成品中。由于TiN第二相的残留,产品磁性能会降低。因此,本
技术要求Ti≤0.0015%,
性,同时会导致其他类型析出相过多,影响本专利中AlN和Nb的碳氮化合物的抑制剂作用,
因此控制这类元素的总含量在一定标准以下。
较低Als含量时需要较高温度来固溶获得充足的有效抑制剂,而较高Als的板坯则要防止加
热温度过高而使得抑制剂粗化,因此为了获得较好磁性能,板坯加热温度与Als含量存在负
相关关系。同时Nb元素的添加增加了铸坯100nm以下尺寸的细小弥散含铌碳氮化合物析出
相的数量,因此能够弥补抑制剂含量不足,故根据Nb含量增加也能够相应地降低板坯加热
温度。依据试制确定了板坯加热温度的合适范围。
10)‑0.19×t‑0.021×(Nb×10)来进行确定初次晶粒尺寸D,是由于初次再结晶晶粒的长
大正比于退火时间,并且与强抑制剂元素Nb有重要关系。低温取向硅钢由于炼钢成分所形
成以AlN为主的内在抑制剂数量较少对初次晶粒长大的抑制效果不强,而添加强的碳氮化
合物析出元素Nb,会在脱碳前就形成细小弥散析出相,对脱碳退火后初次晶粒长大有较强
阻碍作用。本发明技术通过不同Nb含量的取向硅钢脱碳退火过程中初次晶粒长大的试制得
到了晶粒尺寸与Nb含量和退火时间的关系式(3)。
24μm时,缓升温温度区1020℃~1060℃;当初次晶粒尺寸大于24μm时,缓升温温度区间在
1060℃~1100℃,是由于初次晶粒尺寸越大,其在二次再结晶过程中长大的驱动力越小,发
生二次再结晶的温度会越高,初次晶粒尺寸与二次再结晶开始温度范围存在正相关的关
系。同时高温退火气氛也对二次再结晶发生有影响,高氮气比例的混合气能够抑制析出相
的分解从而阻碍二次再结晶发生,而氢气则有助于抑制剂的分解。为了促进二次再结晶完
善程度,本发明在相应的温度范围内进行的低速率升温可以延长二次再结晶发育时间,同
时采用合适的混合气成分维持抑制剂状态保障二次再结晶在该段时间内充分进行。
抑制剂元素时工艺复杂及成本增加的问题,不依赖于除Nb以外的其他辅助抑制剂元素,针
对不同成分原料提供相应热处理工艺方案,保障二次再结晶发育充分;在能控制初次再结
晶作用的同时,对于关键抑制剂成分Als的控制范围要求较小,不仅使炼钢成本得到降低,
成分的控制难度也得到降低,相对于常规低温钢板坯1200℃加热温度,本发明降低加热温
度为6‑77℃,进一步减少生产能耗。
具体实施方式
度在840±3℃,脱碳退火时间t按照如下公式(2)进行确定:
该温度下保温不低于10h;
值是表1中对应实施例中的含量。
明技术依据铌元素含量控制脱碳退火时间,同时依据初次再结晶尺寸在高温退火阶段进行
相应温度区间的缓升温,产品磁感能达到1.81T以上。其中采用优选成分和工艺的实施例磁
感更高,部分可以达到1.88T高磁感产品水平。