一种扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法转让专利
申请号 : CN202010719505.9
文献号 : CN111690981B
文献日 : 2021-08-03
发明人 : 于盛旺 , 高洁 , 郑可 , 黑鸿君 , 马永 , 周兵
申请人 : 太原理工大学
摘要 :
权利要求 :
1.一种扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)一次沉积:采用CVD法将取向为(100)、尺寸为a×a×b的单晶金刚石籽晶沿b方向生长,生长完成后进行抛光处理,使抛光后的高度达到a,再沿单晶金刚石侧面的对角线将单晶金刚石切割成两半,形成两个切割面取向为(110)、尺寸为 的等腰三角柱体单晶金刚石;
2)二次沉积:将得到的等腰三角柱体单晶金刚石作为籽晶,切割面进行抛光,放入含有V型凹槽的钼托中,将抛光面朝上进行金刚石的同质外延生长,使抛光后的单晶金刚石生长高度达到 取出生长完成的单晶金刚石,沿生长后单晶金刚石上方的正方体底部以及其侧面对角线,将单晶金刚石切割成三个等腰三角柱体单晶金刚石,包括一个原始的尺寸为 的小等腰三角柱体单晶金刚石和两个切割面为(100)取向、尺寸为2a×a的大等腰三角柱体单晶金刚石;
3)三次沉积:将得到的大等腰三角柱体单晶金刚石的切割面抛光后,放入含有V型凹槽的钼托中,将抛光面朝上进行金刚石的同质外延生长,使抛光后的单晶金刚石生长高度达到h,其中h>a,取出生长完成的单晶金刚石,将原始的大等腰三角柱体单晶金刚石切除后,获得取向为(100)、尺寸为2a×h×a的长方体单晶金刚石,沿平行于2a×h面的方向将长方体单晶金刚石切割并抛光,即获得多片取向为(100)、尺寸为2a×h的单晶金刚石籽晶。
2.根据权利要求1所述的一种扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法,其特征在于:在三次沉积过程中,当h=2a时,生长切割后可获得多片取向为(100)、生长面为正方形、尺寸为2a×2a的单晶金刚石籽晶。
3.根据权利要求1或2所述的一种扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法,其特征在于:在一次沉积过程中,所用的单晶金刚石籽晶为天然金刚石、CVD法合成的金刚石或高温高压合成的金刚石。
4.根据权利要求1或2所述的一种扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法,其特征在于:在二次沉积过程中,切割后得到的原始的尺寸为 的小等腰三角柱体单晶金刚石可再次用于二次沉积。
5.根据权利要求1或2所述的一种扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法,其特征在于:三次沉积后切割掉的大等腰三角柱体单晶金刚石可再次用于三次沉积。
6.根据权利要求1或2所述的一种扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法,其特征在于:三次沉积后获得的取向为(100)、尺寸为2a×h大尺寸单晶金刚石籽晶,可用于大尺寸单晶金刚石的同质外延生长。
说明书 :
一种扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法
技术领域
背景技术
的单晶金刚石的主要方法。常规情况下,CVD法合成金刚石单晶的尺寸依赖于籽晶的大小,
一般合成的单晶尺寸等于或小于籽晶。因此大尺寸金刚石单晶及籽晶的制备技术,一直是
本领域亟待解决的技术难题。目前,采用CVD法制备大尺寸单晶金刚石主要采用两种方式,
一种是侧向生长法,即通过依次延(100)取向和(010)方向对金刚石进行同质外延生长来扩
大金刚石单晶的尺寸,但是该法对金刚石尺寸的扩大比较有限;另一种是拼接法,通过把多
个单晶晶种拼接生长成“马赛克”大单晶,但是该法的技术难度也较高,容易在拼接界面处
引入缺陷和多晶相。
发明内容
尺寸扩大多倍的单晶金刚石籽晶。
将单晶金刚石切割成两半,形成两个切割面取向为(110)、尺寸为 的等腰三角柱体单
晶金刚石;
长高度达到 取出生长完成的单晶金刚石,沿生长后单晶金刚石上方的正方体底部以
及其侧面对角线,将单晶金刚石切割成三个等腰三角柱体单晶金刚石,包括一个原始的尺
寸为 的小等腰三角柱体单晶金刚石和两个切割面为(100)取向、尺寸为2a×a的大等
腰三角柱体单晶金刚石;
度达到h,其中h>a,取出生长完成的单晶金刚石,将原始的大等腰三角柱体单晶金刚石切除
后,获得取向为(100)、尺寸为2a×h×a的长方体单晶金刚石,沿平行于2a×h面的方向将长
方体单晶金刚石切割并抛光,即获得多片取向为(100)、尺寸为2a×h的单晶金刚石籽晶。
次沉积将单晶金刚石先生长为方形,然后沿对角线将单晶金刚石切割为两个切割面为
(110)取向、尺寸为 的等腰三角柱体,将切割面抛光后作为生长面进行二次沉积,使
金刚石沿垂直切割面方向生长高度达到 再次将金刚石沿新生长的方形的对角线和底
部切割,形成2个切割面为(100)取向、尺寸为2a×a的大等腰三角柱体和一个原始小等腰三
角柱体,将获得的大等腰三角柱体的切割面抛光后作为生长面进行三次沉积,生长高度为
h,其中h>a,再沿平行于切割面2a边及垂直方向进行切割,即可获得多片取向为(100)、尺寸
为2a×h的金刚石籽晶。当h为2a时,单晶金刚石籽晶的尺寸将扩大四倍。
刚石籽晶。
晶。
过程中,因为震动导致金刚石单晶在钼托中发生位移,影响其在钼托及等离子体中的位置,
导致单晶生长质量降低及引入多晶等问题。
长速度。
附图说明
申请的一部分,本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明,并不构成对本发明的不
当限定。
具体实施方式
实施例中的特征可以相互组合。
理,使抛光后的高度达到a,再沿单晶金刚石侧面的对角线将单晶金刚石切割成两半,形成
两个切割面取向为(110)、尺寸为 的等腰三角柱体单晶金刚石,具体如图1中的一次
沉积步骤所示。
刚石生长高度达到 取出生长完成的单晶金刚石,沿生长后单晶金刚石上方的正方体
底部以及其侧面对角线,将单晶金刚石切割成三个等腰三角柱体单晶金刚石,包括一个原
始的尺寸为 的小等腰三角柱体单晶金刚石和两个切割面为(100)取向、尺寸为2a×a
的大等腰三角柱体单晶金刚石,具体如图1中的二次沉积步骤所示。
石的同质外延生长,使抛光后的单晶金刚石生长高度达到h,其中h>a,取出生长完成的单晶
金刚石,将原始的大等腰三角柱体单晶金刚石切除后,获得取向为(100)、尺寸为2a×h×a
的长方体单晶金刚石,沿平行于2a×h面的方向将长方体单晶金刚石切割并抛光,即获得多
片取向为(100)、尺寸为2a×h的单晶金刚石籽晶1,具体如图1中的三次沉积步骤所示。
‑4
腔室中,待真空腔室真空度降至1×10 Pa以下后,通入H2,待气压达到0.6kPa时,开启微波
源激发等离子体,输入功率为0.8KW;随着气压的升高,缓慢增加输入功率并通入CH4,直至
达到稳定沉积所需工艺:微波功率为5kW,H2和CH4的流量分别为400sccm和20sccm,温度为
850℃,待单晶金刚石籽晶沿高度方向生长到5.3mm时,降低气压和功率,待气压和功率分别
达到0.8kPa和0.8KW时,关闭微波源,取出单晶金刚石;抛光去除生长面边缘出现的多晶,使
抛光后的高度能达到5mm,再采用激光切割法,沿单晶金刚石侧面的对角线将单晶金刚石切
割成两半,形成两个切割面取向为(110)、尺寸为7.07mm×5mm的等腰三角柱体单晶金刚石;
‑4
装置的真空腔室中进行金刚石的同质外延生长;待真空腔室真空度降至1×10 Pa以下后,
通入H2,待气压达到0.6kPa时,开启微波源激发等离子体,输入功率为0.8KW;随着气压的升
高,缓慢增加输入功率并通入CH4,直至达到稳定沉积所需工艺:微波功率为5kW,H2和CH4的
流量分别为400sccm和20sccm,温度为950℃,待单晶金刚石籽晶1沿高度方向生长到7.4mm
时,降低气压和功率,待气压和功率分别达到0.8kPa和0.8KW时,关闭微波源,取出单晶金刚
石;抛光去除生长面边缘出现的多晶,使抛光后的高度能达到7.07mm,沿生长后单晶金刚石
上方的正方体底部以及侧面对角线将单晶金刚石切成三个等腰三角柱体单晶金刚石,包括
一个原始的尺寸为7.07mm×5mm的小等腰三角柱体单晶金刚石和两个切割面为(100)取向、
尺寸为10mm×5mm的大等腰三角柱体单晶金刚石;
‑4
MPCVD装置的真空腔室中进行金刚石的同质外延生长;待真空腔室真空度降至1×10 Pa以
下后,通入H2,待气压达到0.6kPa时,开启微波源激发等离子体,输入功率为1KW;随着气压
的升高,缓慢增加输入功率并通入CH4,直至达到稳定沉积所需工艺:微波功率为5kW,H2和
CH4的流量分别为400sccm和20sccm,温度为850℃,待单晶金刚石籽晶1沿高度方向生长到
10.3mm时,降低气压和功率,待气压和功率分别达到0.8kPa和0.8KW时,关闭微波源,取出单
晶金刚石;抛光去除生长面边缘出现的多晶,使抛光后的高度能达到10mm,将原始的尺寸为
10mm×5mm的大等腰三角柱体单晶金刚石激光切除后,可将获得取向为(100)、尺寸为10mm
×10mm×5mm的长方体单晶金刚石,沿平行于10mm×10mm面的方向将长方体单晶金刚石激
光切割并抛光,可获得多片取向为(100)、尺寸为10mm×10mm的单晶金刚石籽晶1。
之配合的钼托2清洗干净,放入MPCVD装置的真空腔室中,待真空腔室真空度降至5×10 Pa
以下后,通入H2,待气压达到1kPa时,开启微波源激发等离子体,输入功率为1.5KW;随着气
压的升高,缓慢增加输入功率并通入CH4和N2,直至达到稳定沉积所需工艺:微波功率为8kW,
H2、CH4和N2的流量分别为300sccm、20sccm和0.5sccm,温度为1000℃,待单晶金刚石籽晶沿
高度方向生长到8.2‑8.4mm时,降低气压和功率,待气压和功率分别达到0.8kPa和0.8KW时,
关闭微波源,取出单晶金刚石;抛光去除生长面边缘出现的多晶,使抛光后的高度能达到
8mm,再采用激光切割法,沿单晶金刚石侧面的对角线将单晶金刚石切割成两半,形成两个
切割面取向为(110)、尺寸为11.31mm×8mm的等腰三角柱体单晶金刚石;
‑4
中进行金刚石的同质外延生长;待真空腔室真空度降至5×10 Pa以下后,通入H2,待气压达
到1kPa时,开启微波源激发等离子体,输入功率为1.5KW;随着气压的升高,缓慢增加输入功
率并通入CH4和N2,直至达到稳定沉积所需工艺:微波功率为8kW,H2、CH4和N2的流量分别为
300sccm、20sccm和0.5sccm,温度为1050℃,待单晶金刚石籽晶1沿高度方向生长到11.5‑
11.7mm时,降低气压和功率,待气压和功率分别达到0.8kPa和0.8KW时,关闭微波源,取出单
晶金刚石;抛光去除生长面边缘出现的多晶,使抛光后的高度能达到11.31mm,沿生长后单
晶金刚石上方的正方体底部以及侧面对角线将金刚石切成三个等腰三角柱体单晶金刚石,
包括一个原始的尺寸为11.31mm×8mm的小等腰三角柱体单晶金刚石和两个切割面为(100)
取向、尺寸为16mm×8mm的大等腰三角柱体单晶金刚石;
‑4
装置的真空腔室中进行金刚石的同质外延生长;待真空腔室真空度降至5×10 Pa以下后,
通入H2,待气压达到1kPa时,开启微波源激发等离子体,输入功率为1.5KW;随着气压的升
高,缓慢增加输入功率并通入CH4和N2,直至达到稳定沉积所需工艺:微波功率为8kW,H2、CH4
和N2的流量分别为300sccm、20sccm和0.5sccm,温度为900℃,待单晶金刚石籽晶1沿高度方
向生长到16.2‑16.4mm时,降低气压和功率,待气压和功率分别达到0.8kPa和0.8KW时,关闭
微波源,取出单晶金刚石;抛光去除生长面边缘出现的多晶,使抛光后的高度能达到16mm,
将原始的尺寸为16mm×8mm的大等腰三角柱体单晶金刚石激光切除后,可将获得取向为
(100)、尺寸为16mm×16mm×8mm的长方体单晶金刚石,沿平行于16mm×16mm面的方向将长
方体单晶金刚石激光切割并抛光,可获得多片取向为(100)、尺寸为16mm×16mm的单晶金刚
石籽晶1。
与之配合的钼托2清洗干净,放入MPCVD装置的真空腔室中,待真空腔室真空度降至1×10
5
Pa以下后,通入H2,待气压达到0.8kPa时,开启微波源激发等离子体,输入功率为1.2KW;随
着气压的升高,缓慢增加输入功率并通入CH4、N2和O2,直至达到稳定沉积所需工艺:微波功
率为10kW,H2、CH4、N2和O2的流量分别为200sccm、20sccm、0.4sccm和2sccm,温度为950℃,待
单晶金刚石籽晶沿高度方向生长到10.2‑10.4mm时,降低气压和功率,待气压和功率分别达
到0.8kPa和0.8KW时,关闭微波源,取出单晶金刚石;抛光去除生长面边缘出现的多晶,使抛
光后的高度能达到10mm,再采用激光切割法,沿单晶金刚石侧面的对角线将单晶金刚石切
割成两半,形成两个切割面取向为(110)、尺寸为14.14mm×10mm的等腰三角柱体单晶金刚
石;
‑5
置的真空腔室中进行金刚石的同质外延生长;待真空腔室真空度降至1×10 Pa以下后,通
入H2,待气压达到0.8kPa时,开启微波源激发等离子体,输入功率为1.2KW;随着气压的升
高,缓慢增加输入功率并通入CH4、N2和O2,直至达到稳定沉积所需工艺:微波功率为10kW,
H2、CH4、N2和O2的流量分别为200sccm、20sccm、0.4sccm和2sccm,温度为1100℃,待单晶金刚
石籽晶1沿高度方向生长到14.3‑14.5mm时,降低气压和功率,待气压和功率分别达到
0.8kPa和0.8KW时,关闭微波源,取出单晶金刚石;抛光去除生长面边缘出现的多晶,使抛光
后的高度能达到14.14mm,沿生长后单晶金刚石上方的正方体底部以及侧面对角线将单晶
金刚石切成三个等腰三角柱体,包括一个原始的尺寸为14.14mm×10mm小等腰三角柱体单
晶金刚石和两个切割面为(100)取向、尺寸为20mm×10mm的大等腰三角柱体单晶金刚石;
‑5
装置的真空腔室中进行金刚石的同质外延生长;待真空腔室真空度降至1×10 Pa以下后,
通入H2,待气压达到0.8kPa时,开启微波源激发等离子体,输入功率为1.2KW;随着气压的升
高,缓慢增加输入功率并通入CH4、N2和O2,直至达到稳定沉积所需工艺:微波功率为10kW,
H2、CH4、N2和O2的流量分别为200sccm、20sccm、0.4sccm和2sccm,温度为950℃,待单晶金刚
石籽晶1沿高度方向生长到15.2‑15.4mm时,降低气压和功率,待气压和功率分别达到
0.8kPa和0.8KW时,关闭微波源,取出单晶金刚石;抛光去除生长面边缘出现的多晶,使抛光
后的高度能达到15mm,将原始的尺寸为20mm×10mm的大等腰三角柱体单晶金刚石激光切除
后,可将获得取向为(100)、尺寸为20mm×15mm×10mm的长方体单晶金刚石,沿平行于20mm
×15mm面的方向将长方体单晶金刚石激光切割并抛光,可获得多片取向为(100)、尺寸为
20mm×15mm的金刚石籽晶1。
术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范
围。