一种牙科种植体和种植牙及其制备方法转让专利

申请号 : CN202010809532.5

文献号 : CN111728726B

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发明人 : 陈艳文曾达武羽岩杨问成王老乌陈淳淳林超越陈耀东

申请人 : 上海大博医疗科技有限公司

摘要 :

本发明属于齿科种植体及表面处理领域,涉及一种齿科种植体和种植牙及其制备方法。所述齿科种植体沿轴向方向分为颈部区域及本体区域两部分,通过控制表面微观结构使得颈部区域具有抗菌特性且本体区域具有成骨特性。本发明提供的齿科种植体具有双性超亲/疏水性。针对种植体颈部,基于构造的特定结构使其具有超疏水性并赋予抗菌功能,解决了齿科软硬组织接界区域口腔细菌附着、增殖,导致种植体周围炎引起的种植体脱落的重大临床需求,形成有效的生物学密封;针对种植体本体,基于表面构造多级微米形貌使其具有超亲水性且更加有利于成骨细胞的粘附及增殖。

权利要求 :

1.一种齿科种植体,其特征在于,所述齿科种植体沿轴向方向分为颈部区域及本体区域两部分,通过控制表面微观结构使得颈部区域具有抗菌特性且本体区域具有成骨特性;

所述颈部区域的表面具有微型条纹结构,条纹间距为10 65μm,条纹凹面宽度为4 40μm,条~ ~纹凹面深度为1 30μm,条纹与齿科种植体轴向方向的夹角为45 90°;所述颈部区域的表面~ ~抗菌率≥70%;所述颈部区域的接触角≥150°,所述本体区域的接触角≤10°。

2.根据权利要求1所述的齿科种植体,其特征在于,所述本体区域的表面具有多级微米级孔洞结构;所述多级微米级孔洞结构包括多个微米级凹坑,所述凹坑内部分布有多个亚微米级凹陷;或者,所述多级微米级孔洞结构包括多个微米级的凸起部和沟槽,所述凸起部向内凹陷形成凹孔,所述沟槽分布于凸起部的周围,所述凸起部突出于沟槽,所述沟槽呈无规则形态,相邻沟槽相互连通,所述沟槽的底部分布有多个亚微米孔洞。

3.根据权利要求2所述的齿科种植体,其特征在于,

所述凹坑的直径为1 20μm,所述凹陷的直径为1 8μm;

~ ~

所述凹孔的孔径为1 5μm,所述亚微米孔洞的孔径为0.5 1μm,所述凸起部的高度为2 6~ ~ ~μm,所述沟槽的槽宽为10 20μm;

~

所述多级微米级孔洞结构的表面附着有纳米羟基磷灰石。

4.根据权利要求1所述的齿科种植体,其特征在于,所述颈部区域为齿科种植体端面向本体区域延伸的0.1 10mm。

~

5.权利要求1 4中任意一项所述的齿科种植体的制备方法,其特征在于,该方法包括以~下步骤:

(1)将种植体基体进行酸洗处理,得到洁净的种植体基体;

(2)将洁净的种植体基体进行多级微米处理或多级微纳米处理,以在洁净的种植体基体表面形成具有多级微米级孔洞结构的薄膜层,得到多孔结构种植体;

(3)将多孔结构种植体表面进行紫外光处理或等离子体处理,以将多孔结构种植体表面的有机物去除并提高亲水性,得到亲水种植体;

(4)将亲水种植体一端区域的表面进行刻蚀处理,以在其表面形成微型条纹结构,从而形成包括沿轴向方向分为颈部区域及本体区域两部分的齿科种植体。

6.根据权利要求5所述的齿科种植体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述多级微米处理的方式为喷砂酸蚀或微弧氧化;所述多级微纳米处理的方式为在多级微米处理的基础上沉积纳米羟基磷灰石。

7.根据权利要求6所述的齿科种植体的制备方法,其特征在于,所述喷砂酸蚀包括依次进行喷砂处理和酸蚀处理;所述喷砂处理的条件包括喷砂粒径为80 180μm,喷砂压力为5 8bar,喷砂距离为0.5 2cm;所述酸蚀处理的温度为50 80℃,时~ ~ ~ ~间为20 60min,所采用的酸蚀液中含有15 40wt%硫酸、1 8wt%盐酸、1 5wt%硝酸、0.2 5wt%~ ~ ~ ~ ~乙二醇、0.02 0.08g/L全氟辛基磺酸钾且余量为水;

~

所述微弧氧化的工作电压为150 350V,负向电压为0V,占空比为5 20%,脉冲频率为100~ ~

1200Hz,时间为3 10min,操作温度为10 40℃,所采用的微弧氧化电解液中含有主盐、复配~ ~ ~剂及辅助添加剂且余量为水;所述主盐选自甲酸钙、乙酸酐和丙酸钙中的至少一种;所述复配剂选自硫酸、磷酸、盐酸和硝酸中的至少一种;所述辅助添加剂选自聚乙烯亚胺、聚丙烯酰胺、二乙烯三胺五乙酸盐和N,N-二羧酸氨基-2-羟基丙烷基磺酸盐中的至少一种;

沉积纳米羟基磷灰石的方式为采用纳米羟基磷灰石悬浮液对经多级微米处理的基体进行喷雾沉积,待喷雾沉积完成之后再依次进行烘干和烧结;所述纳米羟基磷灰石悬浮液中含有乙醇、纳米羟基磷灰石以及分散剂,所述分散剂选自聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、磷酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸铵、聚乙烯亚胺和吐温80中的至少一种;所述喷雾沉积的条件包括喷雾距离为1 5cm,喷雾沉积时间为10~ ~

30s;所述烧结的条件包括烧结温度为500 700℃,升温速率为3 10℃/min,烧结时间为0.5~ ~ ~

2h。

8.根据权利要求5所述的齿科种植体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述紫外光处理的条件包括紫外光波长为180 260nm,照射距离为0.5 5cm,照射时间为5 30min;所述~ ~ ~等离子体处理的条件包括采用氩气与氧气的混合气,氩气的流量为0 450sccm,氧气的流量~为0 200sccm,真空度<-99.5KPa,处理时间为60s 600s,清洗功率为0 700W。

~ ~ ~

9.根据权利要求5所述的齿科种植体的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述刻蚀处理采用激光刻蚀或化学刻蚀;

所述激光刻蚀采用脉冲激光刻蚀,且激光的脉冲宽度为纳秒、皮秒或飞秒;所述激光刻蚀的条件包括脉冲宽度为10fs 100ns,激光脉冲通量为10 20J/cm2,加工频率为1 100KHz;

~ ~ ~

所述化学刻蚀采用碱热刻蚀或反应离子刻蚀;所述碱热刻蚀的条件包括刻蚀液为1~

6mol/L的氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾或碳酸钾,刻蚀温度为200 300℃,刻蚀时间为2 8h;

~ ~

所述反应离子刻蚀的条件包括刻蚀气体为氯气,进气流量为10 80sccm,刻蚀时间为5~ ~

15min。

10.一种种植牙,所述种植牙包括种植体和人工义齿,其特征在于,所述种植体为权利要求1 4中任意一项所述的齿科种植体,所述齿科种植体的颈部区域与人工义齿相连。

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说明书 :

一种牙科种植体和种植牙及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于齿科种植体及表面处理领域,具体涉及一种应用于脱落及缺损情况下置换用的齿科种植体和种植牙及其相应的制备方法。

背景技术

[0002] 齿科种植体沿轴向方向分为两段,一段为齿科种植体的本体区域,与齿科牙槽骨硬组织相接触;另一段为齿科种植体的颈部区域,与边缘齿科槽骨及软组织接触。齿科种植体实现及恢复牙齿的咬合功能,需要实现快速的骨整合以及防止细菌粘附在种植体的上端颈部区域,预防因为细菌粘附生长形成菌膜的种植体周围炎而发生骨吸收,最终导致种植体脱落的问题。
[0003] 基于种植体在使用中的功能需求,如何尽快实现种植体的整体稳定、缩短初期稳定到二次稳定的愈合周期,需要针对种植体的表面进行特殊的表面处理,以期获得更快的成骨效率及成骨质量。常规的方式如采用等离子喷涂钛及羟基磷灰石。其中,通过在种植体表面喷涂多孔钛粗层能够获得粗糙且多孔的表面来增加骨接触面积,促进成骨细胞的骨长入;通过在种植体表面喷涂具有生物活性的羟基磷灰石,羟基磷灰石中的磷酸钙在体液环境下溶解缓释,能够释放出钙离子、磷酸根等离子,从而促进羟基磷灰石在体液环境下溶解、吸收并促进体内的生物矿化形成稳定矿化硬骨组织,从而提高表面的成骨活性。但是目前也存在喷涂的厚度过厚,存在吸收与成骨不匹配的问题,容易造成种植体与骨组织的间隙,从而导致种植体松动的发生。因此,如何在与牙槽硬组织接触的区域,提高种植体表面的成骨活性,缩短愈合周期获得更高成骨质量,具有巨大的临床使用意义。
[0004] 同时,随着种植修复在临床治疗上的广泛应用,临床病例的大量增加,种植体周围炎的发病呈明显上升趋势。种植体周围炎症是种植后失败的最主要原因,约占了失败病例总数的30%以上,不得不引起口腔医师及材料学家的重视。种植体颈部区域与边缘齿科槽骨及软组织接触,使得种植体周围炎的早期发生在种植体颈部区域,这是由于种植体颈部一般处在软、硬组织的接界区域,其颈部组织结构与天然牙相比较仍存在一定区别,这些薄弱环节导致其表面更容易受微生物及其毒性产物的侵袭,使得种植体在植入后口腔中的各种致病菌,如牙龈卟啉单胞菌、伴放线菌聚生杆菌等极易在种植体的颈部表面粘附。要实现种植体材料的抗菌作用,传统的研究方式是采用负载抗生素或者添加Ag、Cu金属离子,通过抗生素或金属离子的释放来获得抑菌或杀菌效果。但是上述方式的大量应用会产生耐药性及交互抗性,通过调控表面,获得一种减少细菌粘附及生物膜形成的抗菌技术方法及种植体产品,将具有重要的研究及临床使用价值。

发明内容

[0005] 本发明的目的是为了克服采用现有的方法对牙科种植体表面处理的不足,而提供一种既兼具高成骨活性和抗菌性的牙科种植体和种植牙及其制备方法。
[0006] 具体地,本发明提供了一种齿科种植体,其沿轴向方向分为颈部区域及本体区域两部分,通过控制表面微观结构使得颈部区域具有抗菌特性且本体区域具有成骨特性;所述颈部区域的表面具有微型条纹结构,条纹间距为10 65μm,条纹凹面宽度为4 40μm,条纹~ ~凹面深度为1 30μm,条纹与齿科种植体轴向方向的夹角为45 90°。其中,所述条纹可以呈等~ ~
间距分布,也可以呈不等间距分布。不同条纹之间的凹面宽度可以相同,也可以不同。
[0007] 在本发明的一种优选实施方式中,所述颈部区域的表面抗菌率≥70%。
[0008] 在本发明的一种优选实施方式中,所述颈部区域具有超疏水特性,其接触角≥150°;所述本体区域具有超亲水特性,其接触角≤10°。
[0009] 在本发明的一种优选实施方式中,所述本体区域的表面具有多级微米级孔洞结构,所述多级微米级孔洞结构包括多个微米级凹坑,所述凹坑内部分布有多个亚微米级凹陷。
[0010] 在本发明的一种优选实施方式中,所述凹坑的直径为1 20μm,所述凹陷的直径为1~8μm。
~
[0011] 在本发明的一种优选实施方式中,所述本体区域的表面具有多级微米级孔洞结构,所述多级微米级孔洞结构包括多个微米级的凸起部和沟槽,所述凸起部向内凹陷形成凹孔,所述沟槽分布于凸起部的周围,所述凸起部突出于沟槽,所述沟槽呈无规则形态,相邻沟槽相互连通,所述沟槽的底部分布有多个亚微米孔洞。
[0012] 在本发明的一种优选实施方式中,所述凹孔的孔径为1 5μm,所述亚微米孔洞的孔~径为0.5 1μm,所述凸起部的高度为2 6μm,所述沟槽的槽宽为10 20μm。
~ ~ ~
[0013] 在本发明的一种优选实施方式中,所述多级微米级孔洞结构的表面附着有纳米羟基磷灰石。
[0014] 在本发明的一种优选实施方式中,所述颈部区域为齿科种植体端面向本体区域延伸的0.1 10mm。~
[0015] 本发明还提供了所述齿科种植体的制备方法,该方法包括以下步骤:
[0016] (1)将种植体基体进行酸洗处理,得到洁净的种植体基体;
[0017] (2)将洁净的种植体基体进行多级微米处理或多级微纳米处理,以在洁净的种植体基体表面形成具有多级微米级孔洞结构的薄膜层,得到多孔结构种植体;
[0018] (3)将多孔结构种植体表面进行紫外光处理或等离子体处理,以将多孔结构种植体表面的有机物去除并提高亲水性,得到亲水种植体;
[0019] (4)将亲水种植体一端区域的表面进行刻蚀处理,以在其表面形成微型条纹结构,从而形成包括沿轴向方向分为颈部区域及本体区域两部分的齿科种植体。
[0020] 在本发明中,所述种植体基体可以为钛或钛合金基体。
[0021] 在本发明的一种优选实施方式中,步骤(2)中,所述多级微米处理的方式为喷砂酸蚀或微弧氧化。
[0022] 在本发明的一种优选实施方式中,所述喷砂酸蚀包括依次进行喷砂处理和酸蚀处理。其中,所述喷砂处理可采用陶瓷砂,其组成成分为ZrO2、SiO2、Al2O3等,喷砂粒径可以为80 180μm,喷砂压力可以为5 8bar,喷砂距离可以为0.5 2cm。所述酸蚀处理所采用的酸蚀~ ~ ~
液成分可以含有硫酸、盐酸、硝酸、乙二醇、酸雾抑制剂和水。其中,硫酸的含量可以为15~
40wt%,盐酸的含量可以为1 8wt%,硝酸的含量可以为1 5wt%,乙二醇的含量可以为0.2~ ~ ~
5wt%,雾化抑制剂的含量可以为0.02 0.08g/L,其余为去离子水。所述酸雾抑制剂可以采用~
全氟辛基磺酸钾。所述酸蚀处理的温度可以为50 80℃,时间可以为20 60min。
~ ~
[0023] 在本发明的一种优选实施方式中,所述微弧氧化的方式为将洁净的种植体基体置于微弧氧化电解液中,以该种植体基体作为阳极,不锈钢作为阴极,用直流脉冲微弧氧化生物陶瓷设备进行微弧氧化处理。根据一种具体实施方式,所述微弧氧化电解液含有主盐、复配剂及辅助添加剂,其余为水。其中,所述主盐可以选自甲酸钙、乙酸酐和丙酸钙中的至少一种。所述复配剂可以选自硫酸、磷酸、盐酸和硝酸中的至少一种。所述辅助添加剂可以选自聚乙烯亚胺、聚丙烯酰胺、二乙烯三胺五乙酸盐、N,N-二羧酸氨基-2-羟基丙烷基磺酸盐中的至少一种。其中,所述聚乙烯亚胺的数均分子量可以为1000 5000。所述聚丙烯酰胺的~数均分子量可以为200万 800万。所述主盐的添加浓度可以为1 10g/L,所述复配剂的添加~ ~
浓度可以为2 10mL/L,所述辅助添加剂的添加浓度可以为5 22g/L。根据一种具体实施方~ ~
式,所述微弧氧化的工艺参数包括:工作电压为150 350V,负向电压为0V,占空比为5 20%,~ ~
脉冲频率为100 1200Hz,时间为3 10min,操作温度为10 40℃。
~ ~ ~
[0024] 在本发明的一种优选实施方式中,步骤(2)中,所述多级微纳米处理的方式为在多级微米处理的基础上沉积纳米羟基磷灰石。其中,沉积纳米羟基磷灰石例如可以通过物理沉积、化学沉积或电化学沉积。根据一种具体实施方式,沉积纳米羟基磷灰石的方式为采用纳米羟基磷灰石悬浮液对经多级微米处理的基体进行喷雾沉积,待喷雾沉积完成之后再依次进行烘干和烧结。所述纳米羟基磷灰石悬浮液中含有乙醇、纳米羟基磷灰石以及分散剂,所述分散剂选自聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、磷酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸铵、聚乙烯亚胺和吐温80中的至少一种。此外,所述纳米羟基磷灰石悬浮液中乙醇的含量优选为10 30wt%,纳米羟基磷灰石的含量优选为10 50g/L,分~ ~散剂的含量优选为1 10g/L,剩余为溶剂。其中,所述乙醇所起的作用为作为溶解分散剂。所~
述分散剂所起的作用为防止纳米羟基磷灰石团聚。所述纳米羟基磷灰石悬浮液中所含的溶剂特别优选为乙醇。此外,所述喷雾沉积的条件优选包括喷雾距离为1 5cm,喷雾沉积时间~
为10 30s。所述烧结的目的是为了将分散剂完全除尽,并在一定程度上提高表面亲水性。根~
据本发明的一种优选实施方式,所述烧结的条件包括烧结温度为500 700℃,升温速率为3~ ~
10℃/min,烧结时间为0.5 2h。
~
[0025] 在本发明中,步骤(3)采用紫外光处理或等离子体处理的目的是为了将多孔结构种植体表面的有机物去除并提高亲水性。其中,所述紫外光处理的方式为将多孔结构种植体采用紫外光进行照射,具体条件优选包括紫外光波长为180 260nm,照射距离为0.5 5cm,~ ~照射时间为5 30min。所述等离子体处理的方式为真空等离子体处理,具体条件优选包括采~
用氩气与氧气的混合气,氩气的流量为0 450sccm,氧气的流量为0 200sccm,真空度<-~ ~
99.5KPa,处理时间为60s 600s,清洗功率为0 700W。
~ ~
[0026] 在本发明的一种优选实施方式中,步骤(4)中,所述刻蚀处理采用激光刻蚀或化学刻蚀,经刻蚀区域即为颈部区域,其表面具有微型条纹结构,即,条纹间距为10 65μm,条纹~凹面宽度为4 40μm,条纹与齿科种植体轴向方向的夹角为45 90°;而未刻蚀区域为本体区~ ~
域,其表面具有多级微米级孔洞结构。所述刻蚀处理过程中,被刻蚀掉的部分形成凹面,未被刻蚀掉的部分保留了原有形貌,从而获得特定的微型条纹结构。
[0027] 所述激光刻蚀通过激光加工的程序控制来实现激光路径的选择,所形成的微型条纹结构中条纹间距、凹面宽度等与激光设定的参数有关系,不同参数刻蚀凹面宽度不同,对此本领域技术人员均能知悉。在本发明的一种优选实施方式中,所述激光刻蚀采用脉冲激光刻蚀,且激光的脉冲宽度为纳秒、皮秒或飞秒。具体地,所述激光刻蚀的条件优选包括脉冲宽度为10fs 100ns,激光脉冲通量为10 20J/cm2,加工频率1 100KHz。~ ~ ~
[0028] 在本发明的一种优选实施方式中,所述化学刻蚀采用碱热刻蚀或反应离子刻蚀。其中,所述碱热刻蚀的具体方式为将亲水种植体一端区域置于热的碱性刻蚀液中进行刻蚀。所述碱性刻蚀液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾等中的至少一种。所述刻蚀液的浓度可以为1 6mol/L。所述碱热刻蚀的条件包括刻蚀温度优选为200 300℃,刻蚀时间优~ ~
选为2 8h。所述反应离子刻蚀的方式为将亲水种植体一端区域与刻蚀气体接触,通过刻蚀~
气体的腐蚀而实现刻蚀。其中,所述刻蚀气体优选为氯气。所述反应离子刻蚀的条件包括进气流量优选为10 80sccm,刻蚀时间优选为5 15min。在采用化学刻蚀形成微型条纹结构的~ ~
过程中,条纹间距、条纹凹面宽度需要通过模板来辅助控制,对此本领域技术人员均能知悉,在此不作赘述。
[0029] 此外,本发明还提供了一种种植牙,所述种植牙包括上述齿科种植体和人工义齿,所述齿科种植体的颈部区域与人工义齿相连。
[0030] 本发明的有益效果在于:
[0031] 通过表面处理,在同一种植体上,获得颈部超疏水性且本体超亲水性的双性超亲/疏水性种植体。针对种植体颈部,基于构造的特定结构使其具有超疏水性并赋予抗菌功能,解决了齿科软硬组织接界区域口腔细菌附着、增殖,导致种植体周围炎引起的种植体脱落的重大临床需求,形成有效的生物学密封。针对种植体本体,基于表面构造多级微米形貌使其具有超亲水性且更加有利于成骨细胞的粘附及增殖。

附图说明

[0032] 图1a为本发明提供的齿科种植体的整体结构示意图。
[0033] 图1b为本发明提供的齿科种植体中颈部区域的微观结构示意图。
[0034] 图2为实施例1所得齿科种植体本体区域的扫描电镜(SEM)图。
[0035] 图3为实施例1所得齿科种植体本体区域的成骨细胞培养SEM图。
[0036] 图4为实施例1所得齿科种植体颈部区域的扫描电镜图。
[0037] 图5为实施例2所得齿科种植体本体区域的扫描电镜图。
[0038] 图6为实施例2所得齿科种植体颈部区域的扫描电镜图。
[0039] 图7为实施例3所得齿科种植体本体区域的扫描电镜图。

具体实施方式

[0040] 以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
[0041] 实施例1
[0042] (1)将纯钛的种植体基体置于含表面活性剂(具体为PWC-401清洗剂,下同)的清洗槽中,在60~70℃下超声除油清洗10min,经过纯化水漂洗后烘干,之后在含有体积分数为12%硝酸及5%氢氟酸的酸性混合溶液中常温酸洗处理15s,经纯化水漂洗后烘干待用;
[0043] (2)将洁净的种植体基体置于喷砂机中,在压力5bar、距离为0.5cm的条件下采用80μm与180μm的陶瓷砂按质量比1:1混合后进行喷砂处理,再将喷砂后种植体依次在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10min,接着置于含15wt%硫酸、8wt%盐酸、1wt%硝酸、0.2wt%乙二醇、0.02g/L全氟辛基磺酸钾且余量为去离子水的溶液中进行高温酸蚀处理30min,酸蚀温度为75±5℃,腐蚀后纯化水漂洗处理,烘干待用,从而在种植体基体表面获得多级微米孔洞结构,得到多孔结构种植体;
[0044] (3)将多孔结构种植体放置于波长为200nm的紫外灯下进行照射处理,照射距离为0.5cm,照射时间为30min,加热设定温度为25℃,得到亲水种植体;
[0045] (4)照射处理后,通过特定治具对亲水种植体进行夹持,在气体保护下,对颈部区2
域进行激光刻蚀处理,采用脉冲宽度10ns,激光脉冲通量20J/cm ,加工频率100KHz,刻蚀条纹间距60μm,条纹凹面宽度32 40μm,条纹凹面深度为30.0μm,条纹与齿科种植体轴向方向~
的夹角为45°,螺纹区域为种植体端面向本体部分延伸10mm。清洗烘干后,在气体保护下,装入密封瓶中进行封装,即得最终齿科种植体产品。
[0046] 如图1a和图1b所示,该齿科种植体沿轴向方向分为颈部区域及本体区域两部分,颈部区域的表面具有微型条纹结构。其中,本体区域的液固接触角为5°。本体区域的扫描电镜以及成骨细胞培养SEM结果分别如图2和图3所示。从图2可以看出,所述本体区域的表面具有多级微米级孔洞结构,所述多级微米级孔洞结构包括多个微米级凹坑,所述凹坑内部分布有多个亚微米级凹陷,所述凹坑的直径为1 20μm,所述凹陷的直径为1 8μm。从图3的结~ ~果可以看出,细胞伪足大量粘附本体区域表面,说明生物相容性好,成骨活性高。颈部区域的液固接触角为153°。所述颈部区域的扫描电镜结果如图4所示。从图4可以看出,所述颈部区域的表面具有微型条纹结构,条纹间距为60μm,条纹凹面宽度为32 40μm,条纹凹面深度~
为30.0μm,条纹与齿科种植体轴向方向的夹角为45°。
[0047] 将该齿科种植体的颈部区域采用JIS Z 2801标准方法进行大肠杆菌抗菌性能测试,根据该标准方法进行细菌预培养,选取采用实施例1相同的加工工艺制得的表面具有微型条纹结构的测试片作为实验组(选取三组平行试验),选取标准PE片作为对照组(选取三组平行试验),依次进行测试菌液准备、测试菌液接种、接种后测试片培养、菌液洗脱、活细胞数计算,24小时培养后三组实验组样品上的活细胞数平均值为2.1×105CFU/cm2,24小时培养后三组对照组样品上的活细胞数平均值为8.4×105CFU/cm2,并根据标准公式计算抗菌率,即抗菌率为(24小时培养后三组对照组样品上的活细胞数平均值-24小时培养后三组实验组样品上的活细胞数平均值)/24小时培养后三组对照组样品上的活细胞数平均值×100%。结果表明,抗菌率能够达到75%。
[0048] 实施例2
[0049] (1)将纯钛的种植体基体置于含表面活性剂的清洗槽中,在60~70℃下超声除油清洗10min,经过纯化水漂洗后烘干,之后在含有体积分数为10%硝酸及5%氢氟酸的酸性混合溶液中常温酸洗处理15s,经纯化水漂洗后烘干待用;
[0050] (2)将洁净的种植体基体置于配制好的微弧氧化处理液(1L微弧氧化处理液中含有6g甲酸钙、6mL硫酸、4mL盐酸以及6g数均分子量为4000的聚丙烯亚胺)中,以该种植体基体作为阳极,不锈钢作为阴极,用直流脉冲微弧氧化生物陶瓷设备进行微弧氧化处理,微弧氧化的工艺参数设置为:恒压模式,工作电压调节范围正向电压150 300V,负向电压0V,脉~冲频率100Hz,占空比5%,反应时间4min,操作温度40℃。微弧氧化处理后纯化水漂洗处理,烘干待用,从而在种植体基体表面获得多级微米孔洞结构,得到多孔结构种植体;
[0051] (3)将多孔结构种植体放置于波长为200nm的紫外灯下进行照射处理,照射距离为3cm,照射时间为10min,加热设定温度为40℃,得到亲水种植体;
[0052] (4)照射处理后,通过特定治具对亲水种植体进行夹持,在气体保护下,对颈部区域进行激光刻蚀处理,采用脉冲宽度50fs,激光脉冲通量14J/cm2,加工频率1KHz,刻蚀条纹间距30μm,条纹凹面宽度10μm,条纹凹面深度为9.8μm,条纹与齿科种植体轴向方向的夹角为90°,螺纹区域为种植体端面向本体部分延伸5mm。清洗烘干后,在气体保护下,装入密封瓶中进行封装,即得最终齿科种植体产品。
[0053] 该齿科种植体沿轴向方向分为颈部区域及本体区域两部分,颈部区域具有抗菌特性且本体区域具有成骨特性。其中,本体区域的液固接触角为3°。本体区域的扫描电镜结果如图5所示。从图5可以看出,所述本体区域的表面具有多级微米级孔洞结构,所述多级微米级孔洞结构包括多个微米级的凸起部和沟槽,所述凸起部向内凹陷形成凹孔,所述沟槽分布于凸起部的周围,所述凸起部突出于沟槽,所述沟槽呈无规则形态,相邻沟槽相互连通,所述沟槽的底部分布有多个亚微米孔洞;所述亚微米孔洞的孔径为0.5 1μm,所述凹孔的孔~径为1 5μm,所述凸起部的高度为2 6μm,所述沟槽的槽宽为10 20μm。颈部区域的液固接触~ ~ ~
角为152°。所述颈部区域的扫描电镜结果如图6所示。从图6可以看出,所述颈部区域的表面具有微型条纹结构,条纹间距为30μm,条纹凹面深度为9.8μm,条纹凹面宽度为10μm。
[0054] 实施例3
[0055] (1)将纯钛的种植体基体置于含表面活性剂的清洗槽中,在60~70℃下超声除油清洗10min,经过纯化水漂洗后烘干,之后在含有体积分数为8%硝酸及5%氢氟酸的酸性混合溶液中常温酸洗处理20s,经纯化水漂洗后烘干待用;
[0056] (2)将洁净的种植体基体置于配制好的微弧氧化处理液(1L微弧氧化处理液中含有8g乙酸钙、3mL硫酸、4mL硝酸以及9g乙二烯三胺五乙酸钠)中,以该种植体基体作为阳极,不锈钢作为阴极,用直流脉冲微弧氧化生物陶瓷设备进行微弧氧化处理,微弧氧化的工艺参数设置为:恒压模式,工作电压调节范围正向电压150 300V,负向电压0V,脉冲频率~100Hz,占空比5%,反应时间4min,操作温度40℃。微弧氧化处理后纯化水漂洗处理,烘干待用,从而在种植体基体表面获得多级微米孔洞结构;
[0057] 将纳米磷酸钙分散在悬浮溶液中,得到含有10wt%乙醇、50g/L纳米羟基磷灰石以及10g/L聚乙二醇的纳米羟基磷灰石悬浮液,通过喷雾装置喷雾沉积在本体区域的多级微米结构上(喷雾距离为3cm,喷雾沉积时间20s),之后将所得沉积钛植入体于60℃下烘干60min,经烘干之后以10℃/min的速率升温至700℃下保温烧结0.5h,形成多级微纳米结构,得到沉积有纳米羟基磷灰石的多孔结构种植体;
[0058] (3)将多孔结构种植体放置于波长为200nm的紫外灯下进行照射处理,照射距离为0.5cm,照射时间为20min,加热设定温度为30℃,得到亲水种植体;
[0059] (4)照射处理后,通过特定治具对亲水种植体进行夹持,在气体保护下,对颈部区域进行激光刻蚀处理,采用脉冲宽度50fs,激光脉冲通量14J/cm2,加工频率1KHz,刻蚀条纹间距30μm,条纹凹面宽度10μm,条纹凹面深度为20.3μm,条纹与齿科种植体轴向方向的夹角为80°,螺纹区域为种植体端面向本体部分延伸5mm。清洗烘干后,在气体保护下,装入密封瓶中进行封装,即得最终齿科种植体产品。
[0060] 该齿科种植体沿轴向方向分为颈部区域及本体区域两部分,颈部区域具有抗菌特性且本体区域具有成骨特性。其中,本体区域的液固接触角为5°。本体区域的扫描电镜结果如图7所示。从图7可以看出,所述本体区域的表面具有多级微米级孔洞结构,所述多级微米级孔洞结构包括多个微米级的凸起部和沟槽,所述凸起部向内凹陷形成凹孔,所述沟槽分布于凸起部的周围,所述凸起部突出于沟槽,所述沟槽呈无规则形态,相邻沟槽相互连通,所述沟槽的底部分布有多个亚微米孔洞;所述亚微米孔洞的孔径为0.5 1μm,所述凹孔的孔~径为1 5μm,所述凸起部的高度为2 6μm,所述沟槽的槽宽为10 20μm。所述颈部区域的液固~ ~ ~
接触角为160°。所述颈部区域的表面具有微型条纹结构,条纹间距为30μm,条纹凹面宽度为
10μm,条纹凹面深度为20.3μm。
[0061] 对比例1
[0062] (1)-(3)同实施例1。
[0063] (4)照射处理后,通过特定治具对亲水种植体进行夹持,通过微弧氧化处理在颈部获得微孔结构,使颈部区域具有粗糙度算术平均值为2.0μm Ra的微孔结构,清洗烘干后,在气体保护下,装入密封瓶中进行封装,即得最终齿科种植体产品。该齿科种植体本体区域的成骨细胞培养SEM结果显示,细胞伪足大量附着在多级钛表面内。将该齿科种植体的颈部区域采用JIS Z 2801的操作方法进行大肠杆菌抗菌性能测试,选取采用对比例1相同的加工工艺制得的表面具有微孔结构的测试片作为实验组,选取标准PE片作为对照组,具体测试过程同实施例1。结果表明,24小时培养后三组实验组样品上的活细胞数平均值为1.6×105CFU/cm2,24小时培养后三组对照组样品上的活细胞数平均值为1.7×105CFU/cm2,经计算,抗菌率仅为5.9%。
[0064] 尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。