本发明涉及一种覆铜陶瓷基板拉力测试样品制备方法，包括如下步骤：A、铜条预制：铜片前处理后进行贴膜和曝光，过DES线(显影、蚀刻和退膜)后，切割包装备用，其中，曝光过程中采用定制条形菲林；B、瓷条预制：瓷片表面除油及表面粗化后，沿平行于瓷片短边方向进行切割；C、铜瓷条装夹：将铜条和瓷条以一定比例对应，进行产品烧结，出炉后得到覆铜陶瓷基板拉力测试样品。通过预制工艺节约铜片、瓷片、干膜等用材量，显著降低了材料成本，并降低了设备的损耗，可快速检测样品的剥离强度，缩短产品交付周期，同时显著降低了每样耗时，节约了大量人工成本。
1.一种覆铜陶瓷基板拉力测试样品制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A、铜条预制
铜片前处理后进行贴膜和曝光，显影、蚀刻和退膜后，切割包装备用，其中，曝光过程中采用定制条形菲林，所采用的条形菲林中黑色条宽0.5mm‑1mm，黑色条间距为2mm‑4mm；
瓷片表面除油及表面粗化后，沿平行于瓷片短边方向进行切割；
将2 3片铜条对应一片瓷条进行产品烧结，出炉后得到覆铜陶瓷基板拉力测试样品。
2.根据权利要求1所述的覆铜陶瓷基板拉力测试样品制备方法，其特征在于：其中，步骤A中，铜片前处理包括除油和防氧化清洗两个步骤，除油步骤中，采用除油剂和纯水去除铜片表面的油污和杂质，所述除油剂包括硫酸30‑
50g/L，柠檬酸10‑20g/L，表面活性剂0.1‑1g/L，其余为水，处理时间为3 5min，除油后纯水~浸洗时间为1 2min，温度为15 25℃；
防氧化清洗步骤中，防氧化剂的主要成分包括有机酸、双氧水、苯并咪唑衍生物、苯并三氮唑衍生物盐，处理时间为3 10min，温度为15 25℃。
3.根据权利要求1所述的覆铜陶瓷基板拉力测试样品制备方法，其特征在于：其中，步骤A中，每条铜条宽度为2mm‑4mm，铜条长度为110mm‑150mm，铜条厚度为
4.根据权利要求1所述的覆铜陶瓷基板拉力测试样品制备方法，其特征在于：其中，步骤A中，采用激光切割方式或冲压裁剪方式制备铜条。
5.根据权利要求1所述的覆铜陶瓷基板拉力测试样品制备方法，其特征在于：其中，步骤A中，采用真空包装或在氮气柜中保存的方式，对预制铜条进行包装备用。
6.根据权利要求1所述的覆铜陶瓷基板拉力测试样品制备方法，其特征在于：其中，所述步骤B中，采用除油剂和纯水进行瓷片表面除油，所述除油剂包括40 70g/L氢氧化钠、20 50g/L碳酸钠、10 20g/L磷酸三钠，其余为水；
除油温度设置为80 90℃，处理时间为3 5min，除油后纯水浸洗时间为1 2min，温度为15 25~ ~ ~ ~℃。
7.根据权利要求1所述的覆铜陶瓷基板拉力测试样品制备方法，其特征在于：其中，步骤B中，瓷片表面粗化处理方式包括：碱性溶液处理或混合酸溶液处理氮化铝陶瓷片表面，所述碱性溶液为质量分数15% 25%的NaOH或KOH溶液，所述混合酸溶液包括质量分数为~
25% 65%硫酸、5% 8%的氢氟酸，余量为水。
8.根据权利要求1所述的覆铜陶瓷基板拉力测试样品制备方法，其特征在于：其中，步骤C中，进行产品烧结时，若采用焊片工艺，需先焊片贴附；若采用焊料工艺，需先对瓷条进行丝网印刷。
一种覆铜陶瓷基板拉力测试样品制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及半导体基板制备技术领域，具体涉及一种适用于拉力测试的覆铜陶瓷基板拉力测试样品制备方法。
背景技术
[0002] 覆铜陶瓷基板是电力电子领域功率模块最为优良的封装材料，因其生产加工工艺的不同主要可分为直接覆铜陶瓷基板(DCB或称DBC)和活性金属钎焊陶瓷基板(AMB)，DCB工艺是指利用铜的含氧共晶液直接将铜敷接在陶瓷上，AMB是指钎焊料将陶瓷板和金属铜箔烧结在一起。相较而言，AMB覆铜板具有更高的可靠性和更优异的性能，但价格更高。
[0003] IGBT模块技术已经发展到第六代沟槽栅场截止型，对IGBT模块封装技术要求也越来越高，特别是电动汽车用IGBT模块封装提出了高可靠、小型化、散热好、载流能力强等要求。因此，AMB覆铜板将成为未来市场上的主流产品。随着AMB覆铜板制造工艺的突破、完善、工业化，制约AMB覆铜板大规模量产和市场占有率快速提升的主要因素由技术瓶颈转向生产成本。
[0004] AMB覆铜陶瓷基板的性能破坏性测试主要包括拉力测试及冷热循环可靠性测试，其中拉力测试需要制备测试条，目前测试条的制备方法均主要包括如下步骤：1)烧结、测试条样品出炉；2)前处理；3)贴膜、曝光；4)过DES线(显影、蚀刻、退膜)；5)激光切割取样；6)拉力测试。其流程与制备覆铜陶瓷基板产品的流程相同，导致样品流程繁琐、耗时长、材料成本高。
[0005] 因此，提出一种降本增效的覆铜陶瓷基板拉力测试样品制备新方法非常必要。
发明内容
[0006] 为解决现有技术的不足，实现拉力测试样品的快速制备，本发明提供了一种覆铜陶瓷基板拉力测试样品制备方法，通过引入预制工艺，先提前预制铜条和瓷条，然后烧结，出炉即可测试样品，成本低、耗时短、实用性强。为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案实施：
[0007] 本发明提供的覆铜陶瓷基板拉力测试样品制备方法，包括如下步骤：A、铜条预制：铜片前处理后进行贴膜和曝光，过DES线(显影、蚀刻和退膜)后，切割包装备用，其中，曝光过程中采用定制条形菲林；B、瓷条预制：瓷片表面除油及表面粗化后，沿平行于瓷片短边方向进行切割；C、铜瓷条装夹：将铜条和瓷条以一定比例对应，进行产品烧结，出炉后得到覆铜陶瓷基板拉力测试样品。
[0008] 其中，在步骤A中，
[0009] 铜片前处理包括除油和防氧化清洗两个步骤。除油步骤中，采用除油剂和纯水去除铜片表面的油污和杂质，除油剂包括硫酸30‑50g/L，柠檬酸10‑20g/L，表面活性剂0.1‑1g/L，其余为水，处理时间为3～5min，除油后纯水浸洗时间为1～2min，温度为15～25℃；防氧化清洗步骤中，防氧化剂以有机酸、双氧水、苯并咪唑衍生物、苯并三氮唑衍生物盐为主要成分，处理时间为3～10min，温度为15～25℃，可通过购买途径获得。
[0010] 曝光时所采用的条形菲林中黑色条宽0.5mm‑1mm，黑色条间距为2mm‑4mm；蚀刻后每条铜条宽度为2mm‑4mm，铜条长度为110mm‑150mm，铜条厚度为0.12mm‑0.80mm；采用激光切割方式或冲压裁剪方式制备铜条；采用真空包装或在氮气柜中保存的方式，对预制铜条进行包装备用，如果铜条在4h内使用，可不进行真空包装。
[0011] 步骤B中，采用除油剂和纯水进行瓷片表面除油，除油剂包括40～70g/L氢氧化钠、20～50g/L碳酸钠、10～20g/L磷酸三钠，其余为水；除油温度设置为80～90℃，处理时间为3～5min，除油后纯水浸洗时间为1～2min，温度为15～25℃。
[0012] 瓷片表面粗化处理方式包括：碱性溶液处理或混合酸溶液处理氮化铝陶瓷片表面，碱性溶液为质量分数15％～25％的NaOH或KOH强碱溶液，混合酸溶液包括质量分数为25％～65％硫酸、5％～8％的氢氟酸，余量为水。
[0013] 步骤C中，在进行铜瓷条装夹时，2～3片铜条对应一片瓷条；进行产品烧结时，若采用焊片工艺，需先焊片贴附；若采用焊料工艺，需先对瓷条进行丝网印刷。
[0014] 本发明的有益效果如下：
[0015] 本发明中覆铜陶瓷基板拉力测试样品制备方法将样品由原来的出炉后的制备工艺转为预制工艺，先分别预制铜条和瓷条，然后将铜瓷条装夹进行烧结，样品出炉即可检测剥离强度(拉力测试)，主要优点有：1)可快速检测样品的剥离强度，缩短产品交付周期；2)通过预制工艺节约铜片、瓷片、干膜等用材量，显著降低了材料成本，并降低了设备的损耗；3)显著降低了每样耗时，节约了大量人工成本。
附图说明
[0016] 图1为本发明中覆铜陶瓷基板拉力测试样品制备方法的流程示意图；
[0017] 图2为铜条预制工艺中定制条形菲林的结构示意图(a)以及铜片蚀刻后的结构示意图(b)；
[0018] 图3为本发明瓷条预制工艺中瓷片激光切割示意图；
[0019] 图4为本发明铜瓷条及焊片贴附的示意图，1为瓷条，2为焊料，3为铜条；
[0020] 图5为新旧拉力测试样品拉力测试结果比对图。
具体实施方式
[0021] 下面结合本发明的附图和实施例对本发明的实施作详细说明，以下实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0022] 本发明所用试剂和原料均市售可得或可按文献方法制备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
[0023] 实施例1
[0024] 本实施例中的覆铜陶瓷基板拉力测试样品制备流程如图1所示(可称新方法)，包括如下步骤：
[0025] A，铜条预制
[0026] A1‑‑铜片前处理：包括除油和防氧化清洗两个步骤。除油步骤中，采用除油剂和纯水去除铜片表面的油污和杂质，除油剂包括硫酸30‑50g/L，柠檬酸10‑20g/L，表面活性剂0.1‑1g/L，其余为水，处理时间为3～5min，除油后纯水浸洗时间为1～2min，温度为15～25℃；防氧化清洗步骤中，所述防氧化剂以有机酸、双氧水、苯并咪唑衍生物、苯并三氮唑衍生物盐为主要成分，处理时间为3～10min，温度为15～25℃。。
[0027] A2‑‑贴膜、曝光：曝光时采用定制条形菲林，其结构示意图如图2(a)所示，本实施例中，所采用的条形菲林中黑色条宽0.5mm‑1mm，黑色条间距为2mm‑4mm。
[0028] A3‑‑过DES线(显影、蚀刻和退膜)：蚀刻后每条铜条宽度为2mm‑4mm，铜条长度为110mm‑150mm，铜条厚度为0.12mm‑0.80mm，如图2(b)所示。
[0029] A4‑‑包装：上述A1～A3步骤中，采用激光切割方式或冲压裁剪方式制备铜条。而后采用真空包装或在氮气柜中保存的方式，对预制铜条进行包装备用，如果铜条在4h内使用，可不进行真空包装。
[0030] B，瓷条预制
[0031] 瓷片表面除油及表面粗化后，按照图3所示，沿平行于瓷片短边方向进行激光切割，瓷条宽度为8mm‑12mm，瓷条长度为120mm‑160mm，瓷条厚度为0.25mm‑1.00mm。备用时保证表面不被油污、灰尘污染即可。
[0032] 采用除油剂和纯水进行瓷片表面除油，除油剂包括40～70g/L氢氧化钠、20～50g/L碳酸钠、10～20g/L磷酸三钠，其余为水；除油温度设置为80～90℃，处理时间为3～5min，除油后纯水浸洗时间为1～2min，温度为15～25℃。
[0033] 瓷片表面粗化处理方式包括：碱性溶液处理或混合酸溶液处理氮化铝陶瓷片表面，碱性溶液为质量分数15％～25％的NaOH或KOH强碱溶液，混合酸溶液包括质量分数为25％～65％硫酸、5％～8％的氢氟酸，余量为水。
[0034] C、铜瓷条装夹：将铜条和瓷条以一定比例对应，优选2～3片铜条对应一片瓷条进行产品烧结(图4)，出炉后得到覆铜陶瓷基板拉力测试样品。进行产品烧结时，若采用焊片工艺，需先焊片贴附；若采用焊料工艺，需先对瓷条进行丝网印刷。
[0035] 本实施例中，所制拉力测试样品的的尺寸如下：铜厚为0.3mm，Si3N4瓷厚均为0.32mm，AlN瓷厚为0.635mm。
[0036] 对比例1常规拉力测试样品制备
[0037] 本对比例中的覆铜陶瓷基板拉力测试样品制备方法为本领域常用方法(以下称为旧方法)，依次包括：烧结、样品出炉‑前处理‑贴膜、曝光‑DES(显影、蚀刻、退膜)—激光切割取样—拉力测试。
[0038] 通过该方法制备与实施例一相同尺寸的拉力测试样品，即铜厚为0.3mm，Si3N4瓷厚均为0.32mm，AlN瓷厚为0.635mm。
[0039] 实施例3新旧方法比对
[0040] 1、拉力测试
[0041] 在HY‑90BL剥离机中以50mm/min速度剥离样品，剥离强度即拉力测试结果如图5所示，结果表明两种方法所制样品拉力测试值具有极高的一致性，因此，新方法完全可以用来取代旧方法。
[0042] 2、制备成本对比
[0043] 实施例1(即新方法)与对比例1所制样品成本对比如表1所示，由表1可知，新方法较旧方法有显著的降本增效作用。
[0044] 表1新方法与旧方法成本对比
[0045]项目 新方法/每次样 旧方法/每次样
人工成本 1h >5h
材料成本 2/9片瓷片、1/9片铜片、1/9片干膜 1片瓷片、2片铜片、1片干膜
设备成本 设备损耗低 设备损耗高
[0046] 以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
