一种重塑构造煤试样材料及试样制备方法

摘要

该发明公布了一种重塑构造煤试样材料及试样制备方法，适用于重塑构造煤试样的检测。其质量份数的配比:粒径小于5mm的构造煤煤粉400‑900份、淀粉胶黏剂100份、水50‑150份、α‑淀粉酶10‑30份；将构造煤煤粉、天然胶结剂(淀粉胶或蛋白胶)、生物酶，在一定成型压力下压制而成，经过养护干燥,生物酶将胶结剂分解，最终在实验室获得重塑构造煤试样。该配方有利于制作稳定，质量高的构造煤试样，提高构造煤利用率，有效提高实验室工作效率，同时制作出不含非原生物质的重塑构造煤试样。

权利要求

1.一种重塑构造煤试样的制备方法，其特征在于步骤如下：

1）筛选破碎后粒径小于5mm构造煤煤粉作为骨料；

2）按质量份数，将重塑构造煤试样配方材料混合，重塑构造煤试样配方质量份数的配比:粒径小于5mm的构造煤煤粉400‑900份、淀粉胶黏剂100份、水50‑150份、α‑淀粉酶10‑30份；

3）混合后搅拌均匀，直至没有直径大于0.5cm团块的存在后停止搅拌，获得混合材料；

4）将混合材料装入柱状模具，将模具放入压力机压制成型，根据密度需要设置成型压力，成型时间为30min；

5）压制成型后脱模，自然条件下干燥至质量不再下降后获得重塑构造煤试样，干燥过程中淀粉胶中的淀粉胶黏剂通过α‑淀粉酶水解淀粉内部的α‑1，4糖苷键，使淀粉变成低聚糖或单糖，黏度迅速降低，变成液化淀粉，蛋白酶水解大豆分离蛋白成小分子肽，提高了溶解，降低了黏度；在酶促反应下，最终仅剩下构造煤颗粒骨架和少量残余。

2.根据权利要求1所述的重塑构造煤试样的制备方法，其特征在于质量份数的优选配比为：粒径小于5mm的构造煤煤粉700份、淀粉胶黏剂100份、水80份、α‑淀粉酶16份。

3.根据权利要求1所述的重塑构造煤试样的制备方法，其特征在于重塑构造煤试样配方材料质量份数的配比还可以是:粒径小于5mm的构造煤煤粉700‑1000份、大豆分离蛋白胶黏剂100份、水80‑165份、蛋白酶16‑33份。

4.根据权利要求3所述的重塑构造煤试样的制备方法，其特征在于质量份数的优选配比为：粒径小于5mm的构造煤煤粉900份、大豆分离蛋白胶黏剂100份、水100份、蛋白酶20份。

说明书

一种重塑构造煤试样材料及试样制备方法

技术领域

[0001] 本发明是一种重塑构造煤试样材料及试样制备方法，尤其适用于研究煤样使用的一种重塑构造煤试样材料及试样制备方法。

背景技术

[0002] 构造煤是煤层受到构造应力破坏，煤层在挤压、揉皱作用下结构丧失形成的。构造煤具有强度低、孔隙度高、结构不完整的特点。我国构造煤层中贮存大量煤层气资源，而且
构造煤本身是宝贵的煤炭资源。在现有的开采情况下，因为构造煤特点，经常出现手捻可破
碎，无大块成型煤样，钻孔取芯率低的情况。导致构造煤试样制作困难，限制了构造煤结构
和力学性质的研究，因此，研制出一种重塑构造煤试样的方法有利于提高样品数量，为实验
室进一步研究构造煤力学性质奠定基础。

[0003] 目前煤样制取方法主要为静压法和钻取法两大类。静压法多采用煤颗粒或煤粉混合胶结材料压制而成。钻取法则在大块原煤上钻取岩芯截断。构造煤试样获取因钻取法成
功率极低，故采取重塑的形式。目前重塑构造煤试样多参照型煤制取的静压方法，采用构造
煤颗粒作为骨料，加入添加材料，在一定压力下压制而成。常采用的材料如石膏、水泥和腐
殖酸钠。因其性质的特点，不能较好的还原构造煤的结构和力学性质。导致试验测试结果与
实际情况出现偏差。

发明内容

[0004] 针对上述技术的不足之处，提供一种方法简单，成品效果好的一种重塑构造煤试样材料及试样制备方法。

[0005] 为实现上述技术目的，本发明的一种重塑构造煤试样配方，其质量份数的配比:粒径小于5mm的构造煤煤粉400‑900份、淀粉胶黏剂100份、水50‑150份、α‑淀粉酶10‑30份。

[0006] 优选配比:粒径小于5mm的构造煤煤粉700份、淀粉胶黏剂100份、水80份、α‑淀粉酶16份。

[0007] 一种重塑构造煤试样配方，其质量份数的配比:粒径小于5mm的构造煤煤粉700‑1000份、大豆分离蛋白胶黏剂100份、水80‑165份、蛋白酶16‑33份。

[0008] 优选配比:粒径小于5mm的构造煤煤粉900份、大豆分离蛋白胶黏剂100份、水100份、蛋白酶20份。

[0009] 一种制备重塑构造煤试样的制备方法，其步骤如下：

[0010] 1）筛选破碎后粒径小于5mm构造煤煤粉作为骨料；

[0011] 2）按质量份数，将重塑构造煤试样配方材料混合；

[0012] 3）混合后搅拌均匀，直至没有直径大于0.5cm团块的存在后停止搅拌，获得混合材料；

[0013] 4）将混合材料装入柱状模具，将模具放入压力机压制成型，根据密度需要设置成型压力，成型时间为30min；

[0014] 5）压制成型后脱模，自然条件下干燥至质量不再下降后获得重塑构造煤试样。

[0015] 有益效果：

[0016] 本申请的重塑构造煤试样材料配方加入了天然胶结材料，用酶株进行去除，相比现有的钻孔法，有效提高了试样的稳定性，大幅度降低了试样在获取到试验过程中的损坏
率。采用此配方制作的试样同时含有大量的孔隙裂隙，最大程度的还原了其结构特征。

[0017] 构造煤本身强度低，不够稳定，常发生沿结构面破裂或剥离掉渣等现象，为了维持成型，加入强度大的胶结材料，使得力学试验效果不理想，此配方胶结材料强度弱，并且过
量充填的胶结物在酶株作用下分解成小分子，逐步降解失去效果，理想的还原了构造煤的
性质，且维持了其试样的成型效果。解决了构造煤试样制取过程中的困难，提供了有效的制
取试样方法，为进一步实验室研究构造煤力学性质奠定基础。

附图说明

[0018] 图1是本发明重塑构造煤样的模具结构示意图；

[0019] 图2是本发明重塑构造煤样密度和成型压力曲线。

[0020] 图中：1‑柱件压头，2‑侧壁，3‑底座。

具体实施方式

[0021] 下面结合附图对本发明的具体实施例做进一步说明。

[0022] 如图1所示，本发明的重塑构造煤样利用磨具压制，包括左右两个中间留有中间空心部分的侧壁2，底部设有封堵侧壁2下方孔洞的底座3，上方设有柱件压头1，两侧壁2通过
八根10mm六角螺丝连接固定，底座3和侧壁2通过四根8mm六角螺丝固定，中间空心部分填装
试样材料，柱件压头1用于压实和脱模。

[0023] 本发明的一种重塑构造煤试样配方，其质量份数的配比:粒径小于5mm的构造煤煤粉400‑900份、淀粉胶黏剂100份、水50‑150份、α‑淀粉酶10‑30份；优选配比为：粒径小于5mm
的构造煤煤粉700份、淀粉胶黏剂100份、水80份、α‑淀粉酶16份。

[0024] 一种重塑构造煤试样配方，其质量份数的配比:粒径小于5mm的构造煤煤粉700‑1000份、大豆分离蛋白胶黏剂100份、水80‑165份、蛋白酶16‑33份；粒径小于5mm的构造煤煤
粉900份、大豆分离蛋白胶黏剂100份、水100份、蛋白酶20份。

[0025] 本发明一种制备重塑构造煤试样的制备方法，采用了两种胶结材料，一种是淀粉胶，一种是大豆分离蛋白胶黏剂（以下简称蛋白胶），分别有不同配比。

[0026] 采用淀粉胶作为天然胶结材料的一种制备重塑构造煤试样的制备方法如下：

[0027] 配制选用骨料、胶结剂、添加剂，骨料为粒径小于5mm的煤粉；胶结剂为以淀粉为主要原料的糯米胶；添加剂有水、α‑淀粉酶，α‑淀粉酶为市场上可购得的商品酶株。

[0028] 本发明的具体配制方法是这样实现的。

[0029] 1）筛选煤粉备用，调解足量的糯米胶备用。

[0030] 2）按照7:1:0.8:0.16的比例混合骨料、胶结剂、添加剂水和添加剂α‑淀粉酶，α‑淀粉酶溶入水中化开后再混合。

[0031] 3）搅拌均匀，无直径＞0.5cm团块时停止搅拌。

[0032] 4）将混合物装入模具，如图1所示，放入压力机压制成型。成型压力根据图2选取（仅供参考），可通过参考公式进行计算选择，成型时间为30min。

[0033] 5）压制完成后脱模干燥。

[0034] 采用蛋白胶作为天然胶结材料的一种制备重塑构造煤试样的制备方法如下：

[0035] 配制选用骨料、胶结剂、添加剂，骨料为粒径小于5mm的煤粉；胶结剂为以大豆分离蛋白为主要原料的大豆分离蛋白胶黏剂；添加剂有水、中性蛋白酶，中性蛋白酶为市场上可
购得的商品酶株。

[0036] 1）筛选煤粉备用；调制足量的蛋白胶备用。

[0037] 2）按照9:1:1:0.2的比例混合骨料、胶结剂、添加剂水和添加剂蛋白酶，蛋白酶溶入水中化开后再混合。

[0038] 3）搅拌均匀，无直径≥0.5cm团块时停止搅拌。

[0039] 4）将混合物装入模具（如图1），放入压力机压制成型。成型压力根据密度需要选取，成型时间为30min。

[0040] 5）压制完成后脱模干燥。

[0041] 干燥过程也是生物酶作用阶段，在此期间尽量保持试样不被移动，处于温暖环境。干燥完成后试样可进行下一步实验操作，测试其物理力学性质。

[0042] 配制过程中为了保证试样的成型，加入了过量的胶结材料，这些胶结材料充填在构造煤颗粒的孔隙、裂隙中。胶结材料为天然高分子聚合物，淀粉胶主要成分为天然淀粉，
α‑淀粉酶可以水解淀粉内部的α‑1，4糖苷键，使淀粉变成低聚糖或单糖，黏度迅速降低，变
成液化淀粉。蛋白酶可以水解大豆分离蛋白成小分子肽，提高了溶解，降低了黏度。在酶促
反应下，最终仅剩下构造煤颗粒骨架和少量的胶结材料，这些胶结材料对骨架破坏产生的
影响可以忽略不计。

[0043] 实施例一

[0044] 步骤一预筛好粒径5mm以下的煤粉，然后称取210g煤粉和30g糯米胶，搅拌均匀至无直径大于0.5cm团块；

[0045] 步骤二加入24g的添加剂水和4.8g的α‑淀粉酶，将淀粉酶加入水中化开再倒入搅拌盆，搅拌均匀至无直径大于0.5cm团块；

[0046] 步骤三将搅拌好的混合物装入模具，放入压力机。在40MPa压力下保压30min；

[0047] 步骤四将试样从模具中脱出，自然条件下干燥至质量不再下降；

[0048] 步骤五进行力学性质测试。

[0049] 如图2显示本发明重塑构造煤样密度和成型压力曲线。将重塑构造煤样检测所得试样数据拟合出的曲线，可以参考用于推算成型压力。使用曲线的拟合方程作为参考
2
，r 为相关系数，越接近1表示拟合程度越好。