一种织物增强的导热填料-可溶聚合物导热复合材料及其制备方法转让专利

申请号 : CN202010696862.8

文献号 : CN111777776B

文献日 :

基本信息:

PDF:

法律信息:

相似专利:

发明人 : 王大明丛冰王春博赵君禹周宏伟赵晓刚陈春海

申请人 : 吉林大学

摘要 :

本发明提供了一种织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料及其制备方法,属于导热复合材料技术领域。本发明利用可溶聚合物使导热填料有序分散在复合材料中,使得导热填料在可溶聚合物中富集形成导热网络,为声子传输提供媒介,搭建起有效的传热路径,降低界面热阻,提高了导热系数;本发明利用织物作为力学增强网络,能够大幅度提升复合材料的机械性能,扩大其应用领域。本发明制备的织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料的导热系数可达1.42W/mK,拉伸强度可达41MPa,拉伸模量可达2.5GPa,断裂伸长率可达6.1%。

权利要求 :

1.一种织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料的制备方法,包括以下步骤:将导热填料、分散剂和可溶聚合物混合,得到分散液;

将所述分散液涂覆于织物上,将所得织物在凝固液中进行相转变,得到复合物;

将所述复合物进行热压,得到织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料;

所述导热填料包括碳化硅、氮化铝、氮化硼、三氧化二铝和二氧化硅中的任意一种;

所述可溶聚合物包括聚砜、聚醚砜、聚亚苯基砜、酚酞型聚芳醚酮、双酚A型聚芳醚酮、聚醚酰亚胺、聚苯硫醚、聚酰胺、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯醚、聚碳酸酯和聚甲醛中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂包括N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃和丙酮中的任意一种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述导热填料与可溶聚合物的质量比为(40~60):(40~60);所述导热填料和可溶聚合物的质量之和与分散剂的质量比为(15~20):(80~85)。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述织物包括玻璃纤维织物、碳纤维织物、聚醚醚酮纤维织物、凯夫拉纤维织物和聚酰亚胺织物中的任意一种;所述分散液与织物的质量比为(9~11):0.85。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述玻璃纤维织物、碳纤维织物、聚醚醚酮纤维织物和凯夫拉纤维织物的织物形式包括三维纤维编织物、针刺纤维编织物、单向带和无纺布中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述凝固液为水、甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或者几种;所述相转变的温度为室温,时间为24~48h。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热压的压力为1.5~2.0MPa,温度为250~300℃。

8.权利要求1~7任一项所述制备方法制备得到的织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料,包括织物基体和分散于所述织物基体中的导热填料‑可溶聚合物,所述织物基体作为力学增强网络,所述导热填料‑可溶聚合物作为导热网络,所述力学增强网络和导热网络相互贯穿。

说明书 :

一种织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料及其制

备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及导热复合材料技术领域,尤其涉及一种织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 近年来,电子信息技术迅速发展,尤其是微电子产业正向着高密度和高速化发展。电子器件和设备不断向大功率、薄层化、多功能化、高性能化和微型化的方向发展。当集成
电路中的电子器件在高频率和高速度的状态下高效率运行时,难以避免地会产生大量的热
量。这些热量对电子产品的使用性能、使用效率及器件寿命提出了严峻的挑战。因此,为了
满足电子信息产业日益增大的散热需求,提高现有聚合物的热导率是十分必要的。
[0003] 为了提高聚合物的导热性能,目前大多数国内国外研究机构与相关企业使用的主要方法是在树脂中均匀掺杂包括碳纳米管、石墨烯、氧化铝及氮化硼等无机导热填料来制
备高导热复合材料。然而,现有聚合物的导热系数低,当填料添加量较少时,填料均匀分散
于基体中,导热填料间彼此孤立,缺少声子传输媒介,不利于热量传输,不能形成有效的导
热通路,因此往往需要添加大量的导热填料(添加量大于20%)才能取得理想的导热性能。
但是当填料添加量较多时(>20%),导热填料虽可以在基体中形成有效的导热通路,提高其
导热性能,但是复合材料的机械性能却大幅下降,使其应用受到限制。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料及其制备方法,所制备的导热复合材料具有优异的导热性能和机械性能。
[0005] 为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
[0006] 本发明提供了一种织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0007] 将导热填料、分散剂和可溶聚合物混合,得到分散液;
[0008] 将所述分散液涂覆于织物上,将所得织物在凝固液中进行相转变,得到复合物;
[0009] 将所述复合物进行热压,得到织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料。
[0010] 优选的,所述导热填料包括碳化硅、氮化铝、氮化硼、三氧化二铝和二氧化硅中的任意一种。
[0011] 优选的,所述可溶聚合物包括聚砜、聚醚砜、聚亚苯基砜、酚酞型聚芳醚酮、双酚A型聚芳醚酮、聚醚酰亚胺、聚苯硫醚、聚酰胺、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯醚、聚碳酸酯和
聚甲醛中的任意一种。
[0012] 优选的,所述分散剂包括N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃和丙酮中的任意一种。
[0013] 优选的,所述导热填料与可溶聚合物的质量比为(40~60):(40~60);所述导热填料和可溶聚合物的质量之和与分散剂的质量比为(15~20):(80~85)。
[0014] 优选的,所述织物包括玻璃纤维织物、碳纤维织物、聚醚醚酮纤维织物、凯夫拉纤维织物和聚酰亚胺织物中的任意一种;所述分散液与织物的质量比为(9~11):0.85。
[0015] 优选的,所述玻璃纤维织物、碳纤维织物、聚醚醚酮纤维织物和凯夫拉纤维织物的织物形式包括三维纤维编织物、针刺纤维编织物、单向带和无纺布中的任意一种。
[0016] 优选的,所述凝固液为水、甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或者几种;所述相转变的温度为室温,时间为24~48h。
[0017] 优选的,所述热压的压力为1.5~2.0MPa,温度为250~300℃。
[0018] 本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料,包括织物基体和分散于所述织物基体中的导热填料‑可溶聚合物,所
述织物基体作为力学增强网络,所述导热填料‑可溶聚合物作为导热网络,所述力学增强网
络和导热网络相互贯穿。
[0019] 本发明提供了一种织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料的制备方法,包括以下步骤:将导热填料、分散剂和可溶聚合物混合,得到分散液;将所述分散液涂覆于
织物上,将所得织物在凝固液中进行相转变,得到复合物;将所述复合物进行热压,得到织
物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料。本发明利用可溶聚合物良好的分散性使导
热填料有序分散在复合材料中,使得导热填料在可溶聚合物中富集形成导热网络,为声子
传输提供媒介,搭建起有效的传热路径,降低界面热阻,提高了导热系数;本发明利用织物
作为力学增强网络,能够大幅度提升复合材料的机械性能,扩大其应用领域。
[0020] 本发明的制备过程简便,对工艺设备要求较低,为材料的实际应用开拓了另一条道路。
[0021] 本发明制备的织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料中,织物基体作为力学增强网络,导热填料‑可溶聚合物作为导热网络,所述力学增强网络和导热网络相互贯
穿织物形成复合材料,该复合材料具有优异的导热性能和力学性能。实施例的结果表明,本
发明制备的织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料的导热系数可达1.42W/mK,拉
伸强度可达41MPa,拉伸模量可达2.5GPa,断裂伸长率可达6.1%。

具体实施方式

[0022] 本发明提供了一种织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0023] 将导热填料、分散剂和可溶聚合物混合,得到分散液;
[0024] 将所述分散液涂覆于织物上,将所得织物在凝固液中进行相转变,得到复合物;
[0025] 将所述复合物进行热压,得到织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料。
[0026] 在本发明中,若无特殊说明,所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
[0027] 本发明将导热填料、分散剂和可溶聚合物混合,得到分散液。在本发明中,所述导热填料优选包括碳化硅、氮化铝、氮化硼、三氧化二铝和二氧化硅中的任意一种,更优选为
氮化硼或碳化硅。在本发明中,所述导热填料的粒度优选为1~2μm。
[0028] 在本发明中,所述可溶聚合物优选包括聚砜(PSF)、聚醚砜(PES)、聚亚苯基砜(PPSU)、酚酞型聚芳醚酮(PEK‑C)、双酚A型聚芳醚酮(PEK‑M)、聚醚酰亚胺(PEI)、聚苯硫醚
(PPS)、聚酰胺(PA)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚苯醚(PPO)、聚碳酸酯(PC)和聚甲醛
(POM)中的任意一种,更优选为聚砜或聚醚砜。本发明对所述可溶聚合物的分子量没有特殊
的限定,本领域熟知的市售可溶聚合物即可。在本发明的实施例中,所述可溶聚合物的市售
商品来源和型号具体为:聚砜(PSF),上海麦克林生化科技,牌号:P875323;聚醚砜(PES),德
国巴斯夫,牌号E7020P;聚亚苯基砜(PPSU),美国苏威,牌号R‑5100;酚酞型聚芳醚酮(PEK‑
C,)山东浩然特塑股份有限公司,黏度为0.6dL/g;双酚A型聚芳醚酮(PEK‑M),山东浩然特塑
股份有限公司,黏度为0.6dL/g;聚醚酰亚胺(PEI),东莞市方技工程塑胶有限公司,牌号
2300;聚苯硫醚(PPS),美国雪佛龙飞利浦化工有限公司,牌号QC200N;聚酰胺(PA),日本宇
部,牌号UBESTA3035LUI;聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT),上海三启塑化科技有限公司,牌号
4830;聚苯醚(PPO),南通星辰合成材料有限公司,牌号LXR045;聚碳酸酯(PC),德国拜耳,牌
号2805;聚甲醛(POM),日本宝理,牌号NW‑02C。
[0029] 本发明利用可溶聚合物在分散剂中良好的分散性使得导热填料均匀分布,减少聚集。
[0030] 在本发明中,所述分散剂优选包括N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃和丙酮中的任意一种,更
优选为N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或二氧六环。
[0031] 在本发明中,所述导热填料与可溶聚合物的质量比优选为(40~60):(40~60),更优选为(45~55):(45~55);所述导热填料和可溶聚合物的质量之和与分散剂的质量比优
选为(15~20):(80~85),更优选为20:80。
[0032] 在本发明中,所述导热填料、分散剂和可溶聚合物混合的过程优选为先将导热填料和分散剂混合,将所得混合物进行超声分散,然后加入可溶聚合物,在室温下磁力搅拌6
~8h,得到均匀分散的分散液。在本发明中,所述超声分散优选在超声清洗机中进行,所述
超声分散的功率优选为250~400W,更优选为300~350W,时间优选为0.5~2h,更优选为1.0
~1.5h。本发明对所述搅拌的过程没有特殊的限定,按照本领域熟知的过程能够得到均匀
的分散液即可。本发明先将导热填料经过超声后分散在分散剂中,然后加入可溶聚合物将
可溶聚合物溶解在分散剂中,在所述搅拌过程中促进导热填料在可溶聚合物中进行分散,
大多数导热填料被聚合物包裹,形成导热填料‑可溶聚合物分散均匀的分散液(导热填料和
可溶聚合物之间不存在相互作用,属于物理混合),即通过可溶聚合物增加导热填料的分散
性。
[0033] 得到分散液后,本发明将所述分散液涂覆于织物上,将所得织物在凝固液中进行相转变,得到复合物。在本发明中,所述织物优选包括玻璃纤维织物、碳纤维织物、聚醚醚酮
纤维织物、凯夫拉纤维织物和聚酰亚胺织物中的任意一种;所述玻璃纤维织物、碳纤维织
物、聚醚醚酮纤维织物和凯夫拉纤维织物的织物形式优选包括三维纤维编织物、针刺纤维
编织物、单向带和无纺布中的任意一种;所述凯夫拉纤维织物优选为针刺凯夫拉纤维织物;
所述碳纤维织物优选为碳纤维无纺布,所述聚醚醚酮纤维织物优选为三维聚醚醚酮纤维织
物。本发明对所述织物的具体来源没有特殊的限定,本领域熟知的市售商品即可;在本发明
的实施例中,所述织物的来源及其型号具体为:玻璃纤维织物,常州市宏发纵横新材料科技
股份有限公司,牌号E‑DBLT1000M50‑10;碳纤维织物,常州市宏发纵横新材料科技股份有限
公司,牌号C‑LPTN600‑12;聚醚醚酮(PEEK)纤维织物,长春吉大特塑工程研究有限公司,密
2 2
度为200g/m ;凯夫拉纤维织物,海宁杰特玻纤布业有限公司,密度为200g/m ;聚酰亚胺织
2
物,山东奥绒服装有限公司,密度为200g/m。本发明利用织物提供力学增强功能,增强导热
复合材料的力学性能,扩大其应用领域。
[0034] 在本发明中,所述分散液与织物的质量比优选为(9~11):0.85,更优选为(9.5~10.5):0.85。在本发明中,所述涂覆的方式优选为滴涂,本发明对所述滴涂的过程没有特殊
的限定,能够将所述分散液均匀浸渍于所述织物上即可。在所述涂覆过程中,可溶聚合物能
够发挥胶黏剂的功能,将导热填料和织物粘结在一起,促进导热填料在织物上的均匀分散。
[0035] 完成所述涂覆后,本发明优选将所得织物浸入凝固液中,进行相转变。在本发明中,所述凝固液优选为水、甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或者几种,更优选为水;所述水优选
为去离子水;当所述凝固液为上述中的几种时,本发明对不同种类凝固液的配比没有特殊
的限定,任意配比均可。本发明所述凝固液为可溶聚合物的非溶剂,能够将织物上分散液中
的可溶聚合物由液态转变为固态。
[0036] 在本发明中,所述相转变的温度优选为室温,时间优选为24~48h,更优选为30~45h,进一步优选为36~40h。在所述相转变过程中,均匀浸渍在织物中的分散液中的导热填
料‑可溶聚合物因不溶于凝固液而由液相转变为固相、连续的高分子三维网络,作为复合材
料体系中的导热网络,赋予复合材料良好的导热性能。
[0037] 完成所述相转变后,本发明优选将所得织物进行干燥,所述干燥的过程优选包括先在普通烘箱中130℃干燥8~12h,然后置于真空烘箱中在180~220℃干燥3~5h,得到复
合物。本发明所述普通烘箱即本领域熟知的常用烘箱,本发明对所述普通烘箱和真空烘箱
没有特殊的限定,选用本领域熟知的设备均可。本发明通过干燥去除凝固液和残留的分散
液中的分散剂。
[0038] 在本发明中,所述复合物以织物为基体,固态的导热填料‑可溶聚合物均匀分散于织物基体中。
[0039] 得到复合物后,本发明将所述复合物进行热压,得到织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料。在本发明中,所述热压的压力优选为1.5~2.0MPa,更优选为1.6~
1.8MPa,温度优选为250~300℃,更优选为260~280℃。本发明对所述热压的设备没有特殊
的限定,能够达到上述参数条件即可。本发明通过热压消除导热填料‑可溶聚合物与织物之
间的孔隙,进一步增强复合材料的导热性能。
[0040] 本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料,包括织物基体和分散于所述织物基体中的导热填料‑可溶聚合物,所
述织物基体作为力学增强网络,所述导热填料‑可溶聚合物作为导热网络,所述力学增强网
络和导热网络相互贯穿。在本发明中,所述织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料
中,所述导热填料、可溶聚合物和织物的质量比优选为(0.54~1.32):(0.54~1.32):0.85,
更优选为(0.6~1.0):(0.6~1.0):0.85。
[0041] 下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实
施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属
于本发明保护的范围。
[0042] 以下实施例中,所用导热填料的粒度为1~2μm。
[0043] 实施例1
[0044] (1)称量6g氮化硼和40gN,N‑二甲基乙酰胺,采用250W超声清洗机超声分散2h,然后将4g酚酞型聚芳醚酮(PEK‑C,山东浩然特塑股份有限公司,黏度为0.6dL/g)加入到所得
混合液中,室温下磁力搅拌8h,得到分散液;
[0045] (2)称取9g分散液,均匀滴涂在质量为0.85g的聚酰亚胺织物(山东奥绒服装有限2
公司,密度为200g/m)上,浸渍均匀后,浸入去离子水中48h,在室温进行相转变,然后放入
普通烘箱中在130℃干燥12h,然后置于真空烘箱中在220℃干燥5h,得到复合物;
[0046] (3)将所述复合物进行热压,压力控制在2.0MPa,温度控制在300℃,得到聚酰亚胺织物增强的氮化硼‑酚酞型聚芳醚酮(PEK‑C)复合材料。
[0047] 实施例2
[0048] (1)称量6g碳化硅和56.67gN‑甲基吡咯烷酮,采用400W超声清洗机超声分散0.5h,然后将4g聚砜(PSF,上海麦克林生化科技,牌号:P875323)加入到所得混合液中,室温下磁
力搅拌6h,得到分散液;
[0049] (2)称取11g分散液,均匀滴涂在质量为0.85g的玻璃纤维织物(常州市宏发纵横新材料科技股份有限公司,牌号:E‑DBLT1000M50‑10)上,浸渍均匀后,浸入甲醇中24h,在室温
进行相转变,然后放入普通烘箱中在130℃干燥8h,再置于真空烘箱中在180℃干燥3h,得到
复合物;
[0050] (3)将所述复合物进行热压,压力控制在1.5MPa,温度控制在250℃,得到玻璃纤维织物增强的碳化硅‑可溶聚砜树脂复合材料。
[0051] 实施例3
[0052] (1)称量4g氮化铝和40gN,N‑二甲基甲酰胺,采用300W超声清洗机超声分散1h,然后将6g聚醚砜(PES,德国巴斯夫,牌号E7020P)加入到所得混合液中,室温下磁力搅拌7h,得
到分散液;
[0053] (2)称取10g分散液,均匀滴涂在质量为0.85g的碳纤维无纺布(常州市宏发纵横新材料科技股份有限公司牌号:C‑LPTN600‑12)上,浸渍均匀后,浸入乙醇中36h,在室温进行
相转变,然后放入普通烘箱中在130℃干燥10h,再置于真空烘箱中在200℃干燥4h,得到复
合物;
[0054] (3)将所述复合物进行热压,压力控制在1.7MPa,温度控制在270℃,得到碳纤维无纺布增强的氮化铝‑可溶聚醚砜复合材料。
[0055] 实施例4
[0056] (1)称量4g三氧化二铝和56.67g二甲基亚砜,采用250W超声清洗机超声分散1h,然后将6g聚亚苯基砜(PPSU,美国苏威,牌号:R‑5100)加入到所得混合液中,室温下磁力搅拌
6h,得到分散液;
[0057] (2)称取9g分散液,均匀滴涂在质量为0.85g的三维聚醚醚酮纤维编织物(长春吉2
大特塑工程研究有限公司,密度为200g/m)上,浸渍均匀后,浸入异丙醇中24h,在室温下进
行相转变,然后放入普通烘箱中在130℃干燥8h,再置于真空烘箱中在180℃干燥4h,得到复
合物;
[0058] (3)将所述复合物进行热压,压力控制在1.7MPa,温度控制在270℃,得到三维聚醚醚酮纤维编织物增强的三氧化二铝‑可溶聚亚苯基砜树脂复合材料。
[0059] 实施例5
[0060] (1)称量5g二氧化硅和40g二氧六环,采用250W超声清洗机超声分散1h,然后将5g双酚A型聚芳醚酮(PEK‑M,山东浩然特塑股份有限公司,黏度为0.6dL/g)加入到所得混合液
中,室温下磁力搅拌6h,得到分散液;
[0061] (2)称取9g分散液,均匀滴涂在质量为0.85g的针刺凯夫拉纤维编织物(海宁杰特2
玻纤布业有限公司,密度为200g/m)上,浸渍均匀后,浸入去离子水中24h,在室温进行相转
变,然后放入普通烘箱中在130℃干燥8h,再置于真空烘箱中在180℃干燥4h,得到复合物;
[0062] (3)将所述复合物进行热压,压力控制在1.7MPa,温度控制在270℃,得到针刺凯夫拉纤维编织物增强的二氧化硅‑可溶聚芳醚酮复合材料。
[0063] 实施例6
[0064] (1)称量5g氮化硼和56.67g二氯甲烷,采用250W超声清洗机超声分散1h,然后将5g聚醚酰亚胺(PEI,东莞市方技工程塑胶有限公司牌号2300)加入到所得混合液中,室温下磁
力搅拌6h,得到分散液;
[0065] (2)称取9g分散液,均匀滴涂在质量为0.85g的单向带聚酰亚胺织物(山东奥绒服2
装有限公司,密度为200g/m)上,浸渍均匀后,浸入去乙醇中24h,在室温进行相转变,然后
放入普通烘箱中在130℃干燥8h,再置于真空烘箱中在180℃干燥4h,得到复合物;
[0066] (3)将所述复合物进行热压,压力控制在1.7MPa,温度控制在270℃,得到单向带聚酰亚胺织物增强的氮化硼‑可溶聚醚酰亚胺树脂复合材料。
[0067] 实施例7
[0068] (1)称量6g氮化硼和40g三氯甲烷,采用250W超声清洗机超声分散1h,然后将4g聚苯硫醚(PPS,美国雪佛龙飞利浦化工有限公司,牌号QC200N)加入到所得混合液中,室温下
磁力搅拌6h,得到分散液;
[0069] (2)称取9g分散液,均匀滴涂在质量为0.85g的聚酰亚胺织物(山东奥绒服装有限2
公司,密度为200g/m)上,浸渍均匀后,浸入乙醇中24h,在室温进行相转变,然后放入普通
烘箱中在130℃干燥8h,再置于真空烘箱中在180℃干燥4h,得到复合物;
[0070] (3)将所述复合物进行热压,压力控制在1.7MPa,温度控制在270℃,得到聚酰亚胺织物增强的氮化硼‑可溶聚苯硫醚树脂复合材料。
[0071] 实施例8
[0072] (1)称量6g氮化硼和40g四氢呋喃,采用250W超声清洗机超声分散1h,然后将4g聚酰胺(PA,日本宇部,牌号UBESTA3035LUI)加入到所得混合液中,室温下磁力搅拌6h,得到分
散液;
[0073] (2)称取9g分散液,均匀滴涂在质量为0.85g的聚酰亚胺织物(山东奥绒服装有限2
公司,密度为200g/m)上,浸渍均匀后,浸入去离子水中24h,在室温进行相转变,然后放入
普通烘箱中在130℃干燥8h,再置于真空烘箱中在180℃干燥4h,得到复合物;
[0074] (3)将所述复合物进行热压,压力控制在1.7MPa,温度控制在270℃,得到聚酰亚胺织物增强的氮化硼‑可溶聚酰胺树脂复合材料。
[0075] 实施例9
[0076] (1)称量6g氮化硼和40g丙酮,采用250W超声清洗机超声分散1h,然后将4g聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT,上海三启塑化科技有限公司,牌号4830)加入到所得混合液中,室温
下磁力搅拌6h,得到分散液;
[0077] (2)称取9g分散液,均匀滴涂在质量为0.85g的聚酰亚胺织物(山东奥绒服装有限2
公司,密度为200g/m)上,浸渍均匀后,浸入去离子水中24h,在室温进行相转变,然后放入
普通烘箱中在130℃干燥8h,再置于真空烘箱中在180℃干燥4h,得到复合物;
[0078] (3)将所述复合物进行热压,压力控制在1.7MPa,温度控制在270℃,得到聚酰亚胺织物增强的氮化硼‑可溶聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料。
[0079] 实施例10
[0080] (1)称量6g氮化硼和40gN,N‑二甲基乙酰胺,采用250W超声清洗机超声分散1h,然后将4g聚苯醚(PPO,南通星辰合成材料有限公司,牌号LXR045)加入到所得混合液中,室温
下磁力搅拌6h,得到分散液;
[0081] (2)称取9g分散液,均匀滴涂在质量为0.85g的聚酰亚胺织物(山东奥绒服装有限2
公司,密度为200g/m)上,浸渍均匀后,浸入去离子水中24h,在室温进行相转变,然后放入
普通烘箱中在130℃干燥8h,再置于真空烘箱中在180℃干燥4h,得到复合物;
[0082] (3)将所述复合物进行热压,压力控制在1.7MPa,温度控制在270℃,得到聚酰亚胺织物增强的氮化硼‑可溶聚苯醚复合材料。
[0083] 实施例11
[0084] (1)称量6g氮化硼和40gN,N‑二甲基乙酰胺,采用250W超声清洗机超声分散1h,然后将4g聚碳酸酯(PC,德国拜耳,牌号2805)加入到所得混合液中,室温下磁力搅拌6h,得到
分散液;
[0085] (2)称取9g分散液,均匀滴涂在质量为0.85g的聚酰亚胺织物(山东奥绒服装有限2
公司,密度为200g/m)上,浸渍均匀后,浸入去离子水中24h,在室温进行相转变,然后放入
普通烘箱中在130℃干燥8h,再置于真空烘箱中在180℃干燥4h,得到复合物;
[0086] (3)将所述复合物进行热压,压力控制在1.7MPa,温度控制在270℃,得到聚酰亚胺织物增强的氮化硼‑可溶聚碳酸酯复合材料。
[0087] 实施例12
[0088] (1)称量6g氮化硼和40gN,N‑二甲基乙酰胺,采用250W超声清洗机超声分散1h,然后将4g聚甲醛(POM,日本宝理,牌号NW‑02C)加入到所得混合液中,室温下磁力搅拌6h,得到
分散液;
[0089] (2)称取9g分散液,均匀滴涂在质量为0.85g的聚酰亚胺织物(山东奥绒服装有限2
公司,密度为200g/m)上,浸渍均匀后,浸入去离子水中24h,在室温进行相转变,然后放入
普通烘箱中在130℃干燥8h,再置于真空烘箱中在180℃干燥4h,得到复合物;
[0090] (3)将所述复合物进行热压,压力控制在1.7MPa,温度控制在270℃,得到聚酰亚胺织物增强的氮化硼‑可溶聚甲醛复合材料。
[0091] 对比例1
[0092] 与实施例1的区别在于:不添加实施例1所述聚酰亚胺织物,其他同实施例1。
[0093] 性能测试
[0094] 1)对实施例1~12制得的织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料的导热性能进行测试,结果见表1。
[0095] 导热测试采用TC3000导热仪在25℃下进行,通过如下公式对导热系数进行计算:
[0096]
[0097] 其中,K为导热系数,W/mK;q为单位长度金属线所产生的热量,J;ΔT为金属线温度变化,℃;t为测试时间,s。
[0098] 表1实施例1~12制得的织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料的导热系数
[0099]
[0100] 2)对实施例1和对比例1制得的导热复合材料进行机械性能测试,结果见表2。
[0101] 拉伸测试由ShimadzuAG‑I万能拉伸实验机按照熟知方法在室温下进行,拉伸速度为2mm/min。
[0102] 表2实施例1和对比例1制备的导热复合材料的机械性能数据
[0103]
[0104] ‑‑:样品太脆无法进行测试。
[0105] 由表1和表2可知,本发明制备的织物增强的导热填料‑可溶聚合物导热复合材料的导热系数可达1.42W/mK,同时具有优异的机械性能。
[0106] 以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应
视为本发明的保护范围。