纳米材料的可控性热压实现方法

摘要

本发明公开了纳米材料的可控性热压实现方法，属于纳米材料加工与应用技术领域，包括以下步骤：首先，选择适用于生长纳米材料的原生衬底，制备纳米材料；其次，在理想的目标衬底上制备辅助界面层和热压截止层；再将原生衬底上的纳米材料与目标衬底表面的辅助界面层贴合，通过加热使辅助界面层进行物理或化学反应，在一定压力下，纳米材料对辅助界面层嵌入式接触；最后，冷却装置并移除原生衬底和辅助生长层，采用浸洗剂去除或直接移除热压截止层，即在目标衬底上转移得到所需纳米材料结构。本发明通过制备特定平整度、高度的热压截止层来实现纳米材料在平面衬底上的形貌完整性和均一性，以保证纳米材料物理化学性质的稳定性。

权利要求

1.纳米材料的可控性热压实现方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1，对原生衬底进行预处理，在所述原生衬底表面沉积纳米材料生长所需的辅助生长层，对所述辅助生长层进行加热并通入反应气体，通过预先掩膜原生衬底或移除边缘的纳米材料，得到一种凸型结构；

S2，对目标衬底进行预处理，在所述目标衬底上沉积或涂覆辅助界面层；

S3，根据纳米材料的厚度，以所述目标衬底为衬底在所述辅助界面层的外侧分别设置热压截止层，得到一种凹型结构；

S4，通过固定装置将所述凹型结构和所述凸型结构分别固定于上热压板和下热压板相对的一侧；

S5，设定所述上热压板和所述下热压板进行加热的温度和时间，在外力作用下使所述上热压板和所述下热压板两者发生相对位移以使所述上热压板和所述下热压板的间距不断缩小，从而最终使所述纳米材料与所述辅助界面层形成嵌入式接触；

S6，冷却后分离所述上热压板和所述下热压板，以去除所述原生衬底和所述辅助生长层，再通过浸洗剂去除或直接移除所述热压截止层，得到包含所述目标衬底和所述辅助界面层的所需纳米材料的结构。

2.根据权利要求1所述的纳米材料的可控性热压实现方法，其特征在于：所述步骤S2中所述辅助界面层的热压反应温度低于所述纳米材料的熔点或所述纳米材料与空气的反应温度。

3.根据权利要求1所述的纳米材料的可控性热压实现方法，其特征在于：当所述纳米材料的厚度为微米级或纳米级时，所述步骤S3中热压截止层的设置方法包括沉积或旋涂薄膜。

4.根据权利要求1所述的纳米材料的可控性热压实现方法，其特征在于：当所述纳米材料的厚度大于微米级时，所述步骤S3中热压截止层的设置方法为放置经打磨、抛光过的材料。

5.根据权利要求3或4所述的纳米材料的可控性热压实现方法，其特征在于：所述热压截止层的耐受温度高于热压时施加的温度，以使所述热压截止层在热压时保持稳定的状态。

6.根据权利要求1所述的纳米材料的可控性热压实现方法，其特征在于：所述固定装置为真空管道或限位夹具。

7.根据权利要求1所述的纳米材料的可控性热压实现方法，其特征在于，所述步骤S4后还包括以下步骤：

将所述原生衬底和所述目标衬底进行对准，以使纳米材料的尖端置于所述辅助界面层的平面范围内。

8.根据权利要求1所述的纳米材料的可控性热压实现方法，其特征在于：所述辅助界面层与所述热压截止层的制作先后顺序可以改变。

说明书

纳米材料的可控性热压实现方法

技术领域

[0001] 本发明属于纳米材料加工与应用技术领域，更具体地，涉及纳米材料的可控性热压实现方法。

背景技术

[0002] 纳米材料在能源、电器、环境、通信、生物医药等领域有着广泛的应用，将纳米结构作为功能化结构在芯片中进行集成已成为不可或缺的应用方法。但在实际研究和生产中面
临了一大挑战：纳米材料与其所附着的生长衬底表面的辅助生长层接触方式不可靠，影响
了纳米材料在衬底上的力学、电学和热学性质。这种接触不可靠来源于纳米材料在辅助生
长层表面连接过程中，两相材料之间以范德华力或者部分化学键接触，这种附着力产生的
接触强度较弱，从而导致纳米材料在衬底上的机械稳定性、电接触性质、热传输性质受到限
制。所以，摒弃这种与辅助生长层之间的弱附着力，使纳米材料以更强的连接机制(如化学
键)对衬底表面进行附着至关重要。由此应运而生出纳米材料通过辅助界面层进行嵌入式
接触。嵌入式接触的实现需要在衬底表面预先制备一层辅助界面层，在加热下，使辅助界面
层物质处于熔融状态或产生化学反应，此时将已生长完成的纳米材料置于其表面，并施加
压力，使之嵌入辅助界面层中，冷却后二者可形成稳定的接触结构。

[0003] 然而，纳米材料的热压存在一些弊端：压力本身会对材料的空间形貌造成破坏，造成材料单元的屈曲。但是，当压力在可承受范围内时，热压物块的不平整导致热压效果不均
衡，造成三维薄膜的部分缺陷和各方位的不均一。而当设备施加的压力范围无法精确到最
恰当的压力需求时，施加压力冗余造成材料过度受损，或厚度过度压缩。当对于需要形成稳
定的结构时通常需要长时间的进行热压，而此期间仪器的压力控制存在偏移，精度控制不
准可能导致压力值过大或过小。以上，过量或不均一的压力会导致纳米材料的机械稳定性、
电学接触性质和热传导性质受到影响。不仅如此，高精度的压力控制与压力反馈模块需要
复杂的设计，形成的热压装置体积庞大、价格昂贵。此外，纳米材料的热压过程多以单片式
的操作进行，重复操作过程中易引入不确定性的影响，急需阵列式的流片工艺，而纳米材料
热压急需一种简洁、阵列化加工的方式，以加快其研究进程与工业化应用步伐。综上所述，
目前需要一种能提供均一化、可重复且精度稳定的热压方式，以保证材料形貌、性能的精确
可控性和完整性。

发明内容

[0004] 针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了纳米材料的可控性热压实现方法，由此解决现有技术中热压仪器制得的纳米材料形貌完整性和均一性较差的技术问
题。

[0005] 为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了纳米材料的可控性热压实现方法，所述方法包括以下步骤：

[0006] S1，对原生衬底进行预处理，在所述原生衬底表面沉积纳米材料生长所需的辅助生长层，对所述辅助生长层进行加热并通入反应气体，通过预先掩膜原生衬底或移除边缘
的纳米材料，得到一种凸型结构；

[0007] S2，对目标衬底进行预处理，在所述目标衬底上沉积或涂覆辅助界面层；

[0008] S3，根据纳米材料的厚度，以所述目标衬底为衬底在所述辅助界面层的外侧分别设置热压截止层，得到一种凹型结构；

[0009] S4，通过固定装置将所述凹型结构和所述凸型结构分别固定于所述上热压板和所述下热压板相对的一侧；

[0010] S5，设定所述上热压板和所述下热压板进行加热的温度和时间，在外力作用下使所述上热压板和所述下热压板两者发生相对位移以使所述上热压板和所述下热压板的间
距不断缩小，从而最终使所述纳米材料与所述辅助界面层形成嵌入式接触；

[0011] S6，冷却后分离所述上热压板和所述下热压板，以去除所述原生衬底和所述辅助生长层，再通过浸洗剂去除或直接移除所述热压截止层，得到包含所述目标衬底和所述辅
助界面层的所需纳米材料的结构。

[0012] 优选地，所述步骤S2中所述辅助界面层的热压反应温度低于所述纳米材料的熔点或所述纳米材料与空气的反应温度。

[0013] 优选地，当所述纳米材料的厚度为微米级或纳米级时，所述步骤S3中热压截止层的设置方法包括沉积或旋涂薄膜。

[0014] 优选地，当所述纳米材料的厚度大于微米级时，所述步骤S3中热压截止层的设置方法为放置经打磨、抛光过的材料。

[0015] 优选地，所述热压截止层的耐受温度高于热压时施加的温度，以使所述热压截止层在热压时保持稳定的状态。

[0016] 优选地，所述固定装置为真空管道或限位夹具。

[0017] 优选地，所述步骤S4后还包括以下步骤：

[0018] 将所述原生衬底和所述目标衬底进行对准，以使纳米材料的尖端置于所述辅助界面层的平面范围内。

[0019] 优选地，所述辅助界面层与所述热压截止层的制作先后顺序可以改变。

[0020] 总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：

[0021] 1、本发明通过搭建一种垂直多层结构结合实现热压的辅助装置，能够在过载/浮动的压力下，成功实现热压，保护纳米材料的形貌，避免纳米材料形貌破坏导致的物理、化
学性能改变甚至破坏；该方法实现距离的可控，保证纳米材料所需的最佳使用高度；

[0022] 2、本发明可去除高精度的压力控制模块和压力反馈/检测模块，显著降低热压仪器成本的研发成本，操作简单；

[0023] 3、本发明通过热压截止层来控制间距，所述热压截止层为通过半导体工艺制备的薄膜或采用打磨制备的光滑材料，其表面粗糙度小，形成的压力均一，热压成功率高，保证
纳米材料的各方向性能均一；在热压截止层的支撑下，热压过程不会被衬底底部、纳米材料
薄膜的粗糙度干扰，可适用的衬底、纳米材料广泛；

[0024] 4、本发明中热压截止层可通过半导体工艺实现阵列化制备，热压过程可采用阵列化样品，整个方法适用于快速的批量热压工艺。

附图说明

[0025] 图1是本发明的一个实施例中在目标衬底表面沉积辅助界面层的剖面示意图；

[0026] 图2是本发明的一个实施例中在目标衬底表面沉积或放置热压截止层的剖面示意图；

[0027] 图3是本发明的一个实施例中在沉积了辅助生长层的原生衬底上生长纳米材料的剖面示意图；

[0028] 图4是本发明的一个实施例中固定装置为真空管道的剖面示意图；

[0029] 图5是本发明的一个实施例的示意图；

[0030] 图6是本发明的一个实施例中固定装置为限位夹具的剖面示意图；

[0031] 图7是本发明的一个实施例的示意图；

[0032] 图8是本发明的一个实施例中经热压后去除原生衬底、辅助生长层和热压截止层后得到纳米材料‑辅助界面层‑目标衬底的剖面示意图。

[0033] 在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：目标衬底101；辅助界面层102；热压截止层103；原生衬底201；辅助生长层202；纳米材料203；上热压板
301a；下热压板301b；固定装置302；绝热材料303。

具体实施方式

[0034] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并
不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要
彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

[0035] 如图1‑8所示，本发明提供了纳米材料的可控性热压实现方法，该方法通过搭建一种垂直多层结构来实现，包括：原生衬底201、辅助生长层202、纳米材料203、热压截止层
103、辅助界面层102和目标衬底101，以及实现热压的辅助装置：可移动的上热压板301a、下
热压板301b和固定装置302。该方法具体包括以下步骤：

[0036] S1，对原生衬底进行预处理，在所述原生衬底表面沉积纳米材料生长所需的辅助生长层，对所述辅助生长层进行加热并通入反应气体，通过预先掩膜原生衬底或移除边缘
的纳米材料，得到一种凸型结构。

[0037] 具体的，在本发明实施例中，所述原生衬底201为硅片，所述纳米材料203为碳纳米管，所述辅助生长层202为SiO2，Al2O3或TiN等氧/氮化物，再沉积Fe，Ni或Co等金属，所述反
应气体为Ar气加碳氢化合物。

[0038] 具体的，如图3所示为本发明实施例所提供的在沉积了辅助生长层的原生衬底上生长纳米材料的剖面示意图，对所述原生衬底201进行清洗等预处理，在所述原生衬底201
表面沉积所述辅助生长层202，所述辅助生长层202用于在所述原生衬底201的表面辅助生
长纳米材料203。

[0039] S2，对目标衬底进行预处理，在所述目标衬底上沉积或涂覆辅助界面层。

[0040] 具体的，对所述目标衬底101进行清洗等预处理，其中所述目标衬底101可以是石英或氮化铝，在所述目标衬底101的表面沉积或涂覆所述辅助界面层102，如图1所示为本发
明实施例所提供的在目标衬底表面沉积辅助界面层的剖面示意图，所述辅助界面层102结
构用于与纳米材料形成嵌入式接触，增强纳米材料与所述目标衬底101的接触强度，从而保
证纳米材料的机械稳定性、与辅助界面层的电学导通性和热学导通性。具体的，所述辅助界
面层102的热压反应温度应低于所述纳米材料的熔点或所述纳米材料与空气的反应温度，
所述辅助界面层可以是如金锡等金属层、合金、化合物、聚合物、胶体等能够实现最终目的
材料即可。

[0041] S3，根据纳米材料的厚度，以所述目标衬底为衬底在所述辅助界面层的外侧分别设置热压截止层，得到一种凹型结构。

[0042] 具体的，如图2所示为本发明实施例所提供的在目标衬底表面沉积或放置热压截止层的剖面示意图，在所述目标衬底101的表面通过薄膜制备技术，如电子束蒸发镀膜、磁
控溅射、电镀等技术，沉积或旋涂薄膜，或者放置经打磨、抛光的材料，以此作为所述热压截
止层103，所述热压截止层103的制备方法根据所需纳米材料的高度而定。当所需纳米材料
厚度为微米级或纳米级时，则采用薄膜制备技术，此时，薄膜制备技术可搭配半导体工艺进
行薄膜的图形化制备，从而实现批量化热压工艺，需要说明的是，采用的薄膜可以为SiO2，
SiN，聚合物等；若所需纳米材料厚度较大时，则采用打磨、抛光等技术将材料，如石器、耐热
塑料、硅片、玻璃等，加工至平整的块状。根据需求，调整工艺来控制热压截止层的厚度，所
述热压截止层的耐受温度需高于热压时施加的温度，并在热压时保持稳定的状态。

[0043] S4，通过固定装置将所述凹型结构和所述凸型结构分别固定于所述上热压板和所述下热压板相对的一侧。

[0044] 具体的，如图4‑7所示，图4所示为固定装置302为真空管道的剖面示意图，其中所述原生衬底201和所述目标衬底101通过所述真空管道吸附的方式分别固定于上热压板
301a和下热压板301b；图6所示为固定装置302为限位夹具的剖面示意图，其中所述原生衬
底201和所述目标衬底101通过所述限位夹具分别固定于上热压板301a和下热压板301b。

[0045] 具体的，将所述原生衬底201和所述目标衬底101固定后，还需要通过人眼和摄像头将所述原生衬底201和所述目标衬底101进行对准，以保证热压的稳定性。

[0046] S5，设定所述上热压板和所述下热压板进行加热的温度和时间，在外力作用下使所述上热压板和所述下热压板两者发生相对位移以使所述上热压板和所述下热压板的间
距不断缩小，从而最终使所述纳米材料与所述辅助界面层形成嵌入式接触。

[0047] 具体的，如图5和图7所示本发明实施例提供两种不同固定方式的工作原理图，对所述上热压板301a和下热压板301b进行加热，所述上热压板301a和所述下热压板301b的四
周包裹着绝热材料303，通过施加压力，将所述上热压板301a的上部向下移动或按压，直至
无法向下移动并保持，此时完成了对所述纳米材料203的热压。

[0048] S6，冷却后分离所述上热压板和所述下热压板，以去除所述原生衬底和所述辅助生长层，再通过浸洗剂去除或直接移除所述热压截止层，得到包含所述目标衬底和所述辅
助界面层的所需纳米材料的结构。

[0049] 具体的，如图8所示为本发明实施例所提供的经热压后去除原生衬底、辅助生长层和热压截止层后得到纳米材料‑辅助界面层‑目标衬底的剖面示意图，热压完成后，需要将
所述原生衬底201、所述辅助生长层202与所述纳米材料203进行分离，所述分离方法为对整
体结构进行冷却，冷却后向上移动所述上热压板301a，直至所述原生衬底201和所述辅助生
长层202与所述纳米材料203完全分离。

[0050] 具体的，还需对所述热压截止层103进行去除，对于通过薄膜制备技术制备的热压截止层，需要将所述纳米材料203进行掩膜保护，再通过相应的浸洗剂与所述热压截止层
103进行反应，以达到去除的目的；对于打磨、抛光制备的块状热压截止层，可以直接移除所
述热压截止层。最后得到所需的纳米材料结构，如图8所示。

[0051] 本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含
在本发明的保护范围之内。