一种基于MOF-808的双金属MOF的制备方法及其应用

摘要

一种基于MOF‑808的双金属MOF的制备方法及其应用，属于一种双金属MOF的制备方法，及其应用于去除水体中三价锑酸根和五价锑酸根。本发明是要解决现有的吸附材料对三价锑和五价锑的吸附容量低和重复利用性能差的技术问题。本发明提供了以MOF‑808合成条件为基础，加入不同比例的铁离子通过原位掺杂形成吸附材料，并应用其吸附去除水中三价锑酸根和五价锑酸根，对三价锑酸根和五价锑酸根的最大吸附量分别为310mg/g和524mg/g。该材料具有优异的重复性，重复四次吸附实验后，对初始浓度为100mg/L的三价锑酸根的去除率依然可高达90％，对初始浓度为100mg/L的五价锑酸根的去除率依然可高达100％。

权利要求

1.一种基于MOF‑808的双金属MOF的制备方法，其特征在于基于MOF‑808的双金属MOF的制备方法是按以下步骤进行的：

一、将ZrOCl2·8H2O和FeCl3一起溶解在DMF中，超声振荡15min～20min，然后加入均苯三甲酸，继续超声振荡10min～15min后转入反应釜中，加入甲酸，在130℃～150℃的烘箱中保温48h～50h，冷却至室温后抽滤，保留滤饼；

所述的ZrOCl2·8H2O和FeCl3的摩尔比为1:(0.1～4)；

所述的FeCl3的物质的量与DMF的体积比为(0.8mmol～6.4mmol):60mL；

所述的均苯三甲酸和FeCl3的摩尔比为1:(0.25～1.5)；

所述的DMF与甲酸的体积相同；

二、①将滤饼浸没在DMF中然后浸泡4h～6h，抽滤；再将滤饼浸没在DMF中然后浸泡4h～

6h，抽滤；然后将滤饼浸没在DMF中然后浸泡4h～6h，抽滤；将滤饼浸没在DMF中然后浸泡12h～13h，抽滤；

②重复步骤①的操作2次～3次；

③将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡4h～6h，抽滤；再将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡4h～

6h，抽滤；然后将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡4h～6h，抽滤；将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡

12h～13h，抽滤；

④重复步骤③的操作2次～3次；

三、将步骤二抽滤后的产物在150℃～160℃的烘箱中干燥，研磨，得到的粉末为ZrxFe(1‑x)‑MOF‑808材料，x大于0且小于1。

2.根据权利要求1所述的一种基于MOF‑808的双金属MOF的制备方法，其特征在于步骤一中在130℃的烘箱中保温48h，冷却至室温后抽滤，保留滤饼。

3.根据权利要求1所述的一种基于MOF‑808的双金属MOF的制备方法，其特征在于步骤一中所述的ZrOCl2·8H2O和FeCl3的摩尔比为4:1。

4.根据权利要求1所述的一种基于MOF‑808的双金属MOF的制备方法，其特征在于步骤一中所述的均苯三甲酸和FeCl3的摩尔比为2:1。

5.根据权利要求1所述的一种基于MOF‑808的双金属MOF的制备方法，其特征在于步骤一中所述的FeCl3的物质的量与DMF的体积比为1.6mmol:60mL。

6.根据权利要求1所述的一种基于MOF‑808的双金属MOF的制备方法，其特征在于步骤三中将步骤二抽滤后的产物在150℃的烘箱中干燥。

7.如权利要求1所述的一种基于MOF‑808的双金属MOF的应用，其特征在于基于MOF‑808的双金属MOF作为吸附剂应用于吸附水体中的三价锑酸根和五价锑酸根。

说明书

一种基于MOF‑808的双金属MOF的制备方法及其应用

技术领域

[0001] 本发明属于一种双金属MOF的制备方法，及其应用于去除水体中三价锑酸根和五价锑酸根。

背景技术

[0002] 重金属离子作为一种普遍却多样化、复杂且易转移的严重污染源之一，主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属超标制品等人为因素所致。因人类活动导致环境中的
重金属含量增加，超出正常范围，直接危害人体健康并导致环境质量恶化。为了能够快速有
效地解决这一问题，各领域的科学家们在不断拓展已存在的方法且寻求着新的更高效的去
除手段。在目前所存在的技术手段中，反渗透、电沉积、沉淀/凝聚、膜过滤等都被用来处理
重金属污染物，而吸附法作为一种常见的去除重金属离子的方法，因为其简单高效、低成
本、易回收等特点有着独特的优势和广阔的应用前景。而如何在现有基础上将吸附的这种
方法发挥到极致，从而得到对重金属离子最高、最极限的吸附容量，是所有科学家们都在尽
力追求的目标。寻找具有高稳定性、高吸附量的新材料，是充分利用吸附方法的重要基础环
节，也是将吸附法推向工艺的最重要的核心，对其广泛多样化的应用具有重要的意义。

[0003] 锑酸根作为一种逐渐被大家认识的严重污染物之一，已对水体环境产生了较大的污染破坏。由于三价和五价锑存在的多样性及容易随环境流动的特点，目前没有一种高效
的吸附材料可以有效地控制处理这一重金属离子。作为目前报道中可以同时对三价和五价
锑拥有相对较大的吸附量的材料，NU‑1000对三价和五价锑的理论最大吸附量分别为
136.97mg/g和287.88mg/g，但是这种吸附效果却远远不够，仍存在吸附容量低、重复利用性
能差等问题。因此，如何制备新型吸附材料，并提高其对水体中锑的去除能力成为研究的热
点及难点。

发明内容

[0004] 本发明是要解决现有的吸附材料对三价锑和五价锑的吸附容量低和重复利用性能差的技术问题，而提供一种基于MOF‑808的双金属MOF的制备方法及其应用。

[0005] 本发明的基于MOF‑808的双金属MOF的制备方法是按以下步骤进行的：

[0006] 一、将ZrOCl2·8H2O和FeCl3一起溶解在DMF中，超声振荡15min～20min，然后加入配体均苯三甲酸，继续超声振荡10min～15min后转入反应釜中，加入甲酸，在130℃～150℃
的烘箱中保温48h～50h，冷却至室温后抽滤，保留滤饼；

[0007] 所述的ZrOCl2·8H2O和FeCl3的摩尔比为1:(0.1～4)；

[0008] 所述的FeCl3的物质的量与DMF的体积比为(0.8mmol～6.4mmol):60mL；

[0009] 所述的均苯三甲酸和FeCl3的摩尔比为1:(0.25～1.5)；

[0010] 所述的DMF与甲酸的体积相同；

[0011] 二、①将滤饼浸没在DMF中然后浸泡4h～6h，抽滤；再将滤饼浸没在DMF中然后浸泡4h～6h，抽滤；然后将滤饼浸没在DMF中然后浸泡4h～6h，抽滤；将滤饼浸没在DMF中然后浸
泡12h～13h，抽滤；

[0012] ②重复步骤①的操作2次～3次；

[0013] ③将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡4h～6h，抽滤；再将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡4h～6h，抽滤；然后将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡4h～6h，抽滤；将滤饼浸没在丙酮中然后
浸泡12h～13h，抽滤；

[0014] ④重复步骤③的操作2次～3次；

[0015] 三、将步骤二抽滤后的产物在150℃～160℃的烘箱中干燥，研磨，得到的粉末为ZrxFe(1‑x)‑MOF‑808材料，x大于0且小于1。

[0016] 本发明的基于MOF‑808的双金属MOF作为吸附剂应用于吸附水体中的三价锑酸根和五价锑酸根。

[0017] 本发明的设计原理：

[0018] MIL‑100(Fe)与MOF‑808二级结构单元具有相似性的同时，两者与锑酸根的吸附方式也有一定相同。因此本发明通过原位掺杂这种合成方式使铁离子进入MOF‑808的结构单
元中，在保留MOF‑808对锑酸根原始吸附能力的基础上，铁离子的掺杂再次利用了MOF‑808
结构单元中未利用的吸附位点对锑酸根产生协同吸附的效果。

[0019] 本发明的优点在于：

[0020] 本发明制备的ZrxFe(1‑x)‑MOF‑808对五价锑酸根和三价的锑酸根具有超大吸附量和可重复性、稳定性好、无毒且不溶于水，是比较理想的水处理吸附剂。

[0021] 本发明首次提供了以MOF‑808合成条件为基础，加入不同比例的铁离子通过原位掺杂形成ZrxFe(1‑x)‑MOF‑808，并应用其吸附去除水中三价锑酸根和五价锑酸根的方法。所
获得的具有最佳吸附性能的Zr0.8Fe0.2‑MOF‑808与原始未掺杂的MIL‑100(Fe)、MOF‑808相
比，其吸附容量及吸附性能显著提高，能有效吸附去除水体中三价锑酸根和五价锑酸根污
染物，对三价锑酸根和五价锑酸根的最大吸附量分别为310mg/g和524mg/g。此外，该材料具
有优异的重复性，重复四次吸附实验后，对初始浓度为100mg/L的三价锑酸根的去除率依然
可高达90％，对初始浓度为100mg/L的五价锑酸根的去除率依然可高达100％；与原始未改
性的MIL‑100及MOF‑808相比，其吸附容量及吸附性能显著提高，可以有效吸附去除水体中
三价和五价锑酸根污染物。

附图说明

[0022] 图1为第一XRD图；

[0023] 图2为第二XRD图；

[0024] 图3为试验六中对三价锑酸根的等温吸附测试数据；

[0025] 图4为试验七中对五价锑酸根的等温吸附测试数据；

[0026] 图5为试验八的重复性实验数据图。

具体实施方式

[0027] 具体实施方式一：本实施方式为一种基于MOF‑808的双金属MOF的制备方法，具体是按以下步骤进行的：

[0028] 一、将ZrOCl2·8H2O和FeCl3一起溶解在DMF中，超声振荡15min～20min，然后加入均苯三甲酸，继续超声振荡10min～15min后转入反应釜中，加入甲酸，在130℃～150℃的烘
箱中保温48h～50h，冷却至室温后抽滤，保留滤饼；

[0029] 所述的ZrOCl2·8H2O和FeCl3的摩尔比为1:(0.1～4)；

[0030] 所述的FeCl3的物质的量与DMF的体积比为(0.8mmol～6.4mmol):60mL；

[0031] 所述的均苯三甲酸和FeCl3的摩尔比为1:(0.25～1.5)；

[0032] 所述的DMF与甲酸的体积相同；

[0033] 二、①将滤饼浸没在DMF中然后浸泡4h～6h，抽滤；再将滤饼浸没在DMF中然后浸泡4h～6h，抽滤；然后将滤饼浸没在DMF中然后浸泡4h～6h，抽滤；将滤饼浸没在DMF中然后浸
泡12h～13h，抽滤；

[0034] ②重复步骤①的操作2次～3次；

[0035] ③将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡4h～6h，抽滤；再将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡4h～6h，抽滤；然后将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡4h～6h，抽滤；将滤饼浸没在丙酮中然后
浸泡12h～13h，抽滤；

[0036] ④重复步骤③的操作2次～3次；

[0037] 三、将步骤二抽滤后的产物在150℃～160℃的烘箱中干燥，研磨，得到的粉末为ZrxFe(1‑x)‑MOF‑808材料，x大于0且小于1。

[0038] 具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中在130℃的烘箱中保温48h，冷却至室温后抽滤，保留滤饼。其他与具体实施方式一相同。

[0039] 具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的ZrOCl2·8H2O和FeCl3的摩尔比为4:1。其他与具体实施方式一或二相同。

[0040] 具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的均苯三甲酸和FeCl3的摩尔比为2:1。其他与具体实施方式一至三之一相同。

[0041] 具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一中所述的FeCl3的物质的量与DMF的体积比为1.6mmol:60mL。其他与具体实施方式四相同。

[0042] 具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤三中将步骤二抽滤后的产物在150℃的烘箱中干燥。其他与具体实施方式五相同。

[0043] 具体实施方式七：本实施方式为具体实施方式一中基于MOF‑808的双金属MOF的应用，其作为吸附剂应用于吸附水体中的三价锑酸根和五价锑酸根。

[0044] 用以下试验对本发明进行验证：

[0045] 试验一：本试验为一种基于MOF‑808的双金属MOF的制备方法，具体是按以下步骤进行的：

[0046] 一、将1.6mmol的ZrOCl2·8H2O和6.4mmol的FeCl3一起溶解在60mL的DMF中，超声振荡15min，然后加入4.8mmol的均苯三甲酸，继续超声振荡15min后转入反应釜中，加入60mL
的甲酸，在130℃的烘箱中保温48h，冷却至室温后抽滤，保留滤饼；

[0047] 二、①将滤饼浸没在DMF中然后浸泡5h，抽滤；再将滤饼浸没在DMF中然后浸泡5h，抽滤；然后将滤饼浸没在DMF中然后浸泡5h，抽滤；将滤饼浸没在DMF中然后浸泡12h，抽滤；

[0048] ②重复步骤①的操作2次；

[0049] ③将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡5h，抽滤；再将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡5h，抽滤；然后将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡5h，抽滤；将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡5h，抽滤；

[0050] ④重复步骤③的操作2次；

[0051] 三、将步骤二抽滤后的产物在150℃的烘箱中干燥24h，研磨，得到红褐色粉末为Zr0.2Fe0.8‑MOF‑808。

[0052] 试验二：本试验为一种基于MOF‑808的双金属MOF的制备方法，具体是按以下步骤进行的：

[0053] 一、将3.2mmol的ZrOCl2·8H2O和4.8mmol的FeCl3一起溶解在60mL的DMF中，超声振荡15min，然后加入4.27mmol的均苯三甲酸，继续超声振荡15min后转入反应釜中，加入60mL
的甲酸，在130℃的烘箱中保温48h，冷却至室温后抽滤，保留滤饼；

[0054] 二、①将滤饼浸没在DMF中然后浸泡5h，抽滤；再将滤饼浸没在DMF中然后浸泡5h，抽滤；然后将滤饼浸没在DMF中然后浸泡5h，抽滤；将滤饼浸没在DMF中然后浸泡12h，抽滤；

[0055] ②重复步骤①的操作2次；

[0056] ③将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡5h，抽滤；再将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡5h，抽滤；然后将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡5h，抽滤；将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡5h，抽滤；

[0057] ④重复步骤③的操作2次；

[0058] 三、将步骤二抽滤后的产物在150℃的烘箱中干燥24h，研磨，得到红褐色粉末为Zr0.4Fe0.6‑MOF‑808。

[0059] 试验三：本试验为一种基于MOF‑808的双金属MOF的制备方法，具体是按以下步骤进行的：

[0060] 一、将4mmol的ZrOCl2·8H2O和4mmol的FeCl3一起溶解在60mL的DMF中，超声振荡15min，然后加入4mmol的均苯三甲酸，继续超声振荡15min后转入反应釜中，加入60mL的甲
酸，在130℃的烘箱中保温48h，冷却至室温后抽滤，保留滤饼；

[0061] 二、①将滤饼浸没在DMF中然后浸泡5h，抽滤；再将滤饼浸没在DMF中然后浸泡5h，抽滤；然后将滤饼浸没在DMF中然后浸泡5h，抽滤；将滤饼浸没在DMF中然后浸泡12h，抽滤；

[0062] ②重复步骤①的操作2次；

[0063] ③将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡5h，抽滤；再将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡5h，抽滤；然后将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡5h，抽滤；将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡5h，抽滤；

[0064] ④重复步骤③的操作2次；

[0065] 三、将步骤二抽滤后的产物在150℃的烘箱中干燥24h，研磨，得到红褐色粉末为Zr0.5Fe0.5‑MOF‑808。

[0066] 试验四：本试验为一种基于MOF‑808的双金属MOF的制备方法，具体是按以下步骤进行的：

[0067] 一、将6.4mmol的ZrOCl2·8H2O和1.6mmol的FeCl3一起溶解在60mL的DMF中，超声振荡15min，然后加入3.2mmol的均苯三甲酸，继续超声振荡15min后转入反应釜中，加入60mL
的甲酸，在130℃的烘箱中保温48h，冷却至室温后抽滤，保留滤饼；

[0068] 二、①将滤饼浸没在DMF中然后浸泡5h，抽滤；再将滤饼浸没在DMF中然后浸泡5h，抽滤；然后将滤饼浸没在DMF中然后浸泡5h，抽滤；将滤饼浸没在DMF中然后浸泡12h，抽滤；

[0069] ②重复步骤①的操作2次；

[0070] ③将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡5h，抽滤；再将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡5h，抽滤；然后将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡5h，抽滤；将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡5h，抽滤；

[0071] ④重复步骤③的操作2次；

[0072] 三、将步骤二抽滤后的产物在150℃的烘箱中干燥24h，研磨，得到淡粉色粉末为Zr0.8Fe0.2‑MOF‑808。

[0073] 试验五：本试验为一种基于MOF‑808的双金属MOF的制备方法，具体是按以下步骤进行的：

[0074] 一、将7.2mmol的ZrOCl2·8H2O和0.8mmol的FeCl3一起溶解在60mL的DMF中，超声振荡15min，然后加入2.93mmol的均苯三甲酸，继续超声振荡15min后转入反应釜中，加入60mL
的甲酸，在130℃的烘箱中保温48h，冷却至室温后抽滤，保留滤饼；

[0075] 二、①将滤饼浸没在DMF中然后浸泡5h，抽滤；再将滤饼浸没在DMF中然后浸泡5h，抽滤；然后将滤饼浸没在DMF中然后浸泡5h，抽滤；将滤饼浸没在DMF中然后浸泡12h，抽滤；

[0076] ②重复步骤①的操作2次；

[0077] ③将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡5h，抽滤；再将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡5h，抽滤；然后将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡5h，抽滤；将滤饼浸没在丙酮中然后浸泡5h，抽滤；

[0078] ④重复步骤③的操作2次；

[0079] 三、将步骤二抽滤后的产物在150℃的烘箱中干燥24h，研磨，得到白色粉末为Zr0.9Fe0.1‑MOF‑808。

[0080] 图1为第一XRD图，曲线1为MOF‑808，曲线2为试验五制备的Zr0.9Fe0.1‑MOF‑808，曲线3为试验四制备的Zr0.8Fe0.2‑MOF‑808，曲线4为试验三制备的Zr0.5Fe0.5‑MOF‑808，曲线5为
试验二制备的Zr0.4Fe0.6‑MOF‑808，曲线6为试验一制备的Zr0.2Fe0.8‑MOF‑808，曲线7为MIL‑
100(Fe)；

[0081] 图2为第二XRD图，曲线1为MOF‑808，曲线2为试验五制备的Zr0.9Fe0.1‑MOF‑808，曲线3为试验四制备的Zr0.8Fe0.2‑MOF‑808，曲线4为试验三制备的Zr0.5Fe0.5‑MOF‑808，曲线5为
试验二制备的Zr0.4Fe0.6‑MOF‑808，曲线6为试验一制备的Zr0.2Fe0.8‑MOF‑808，曲线7为MIL‑
100(Fe)。

[0082] 从图1和图2可以看出试验一至试验五制备的材料都具有一定的晶型，即材料均成功合成。其中试验四制备的Zr0.8Fe0.2‑MOF‑808的晶型最好，图1中可以看出Zr0.8Fe0.2‑MOF‑
808拥有一个最强的特征峰，且在图2的13.09°、20.38°和27.26°三处几种材料有明显峰强
弱变化趋势，也证明了铁离子进入了MOF‑808的结构单元中。

[0083] 试验六：本试验是通过在同一温度下进行一系列不同初始浓度的吸附实验来研究几种材料对三价锑酸根的等温吸附实验，具体过程如下：

[0084] 配置7种不同初始浓度分别为100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L的三价锑酸根溶液；

[0085] 一共准备49个锥形瓶，分为7组，分别对应7种不同的吸附材料，每组7个锥形瓶；每个组中的7个锥形瓶加入的是相同的吸附材料各20mg，但是分别加入20mL 7种不同的初始
浓度三价锑酸根溶液。

[0086] 7种不同的吸附材料为试验一至试验五制备的吸附材料以及MIL‑100(Fe)吸附材料和MOF‑808吸附材料；

[0087] 将锥形瓶放入恒温震荡箱中，在温度为25℃和速度为180rpm的条件下持续震荡12h。

[0088] 图3为试验六中对三价锑酸根的等温吸附测试数据，曲线1为试验四制备的Zr0.8Fe0.2‑MOF‑808，曲线2为试验三制备的Zr0.5Fe0.5‑MOF‑808，曲线3为试验二制备的
Zr0.4Fe0.6‑MOF‑808，曲线4为试验五制备的Zr0.9Fe0.1‑MOF‑808，曲线5为试验一制备的
Zr0.2Fe0.8‑MOF‑808，曲线6为MIL‑100(Fe)，曲线7为MOF‑808。

[0089] 试验七：本试验是通过在同一温度下进行一系列不同初始浓度的吸附实验来研究几种材料对五价锑酸根的等温吸附实验，具体过程如下：

[0090] 配置7种不同初始浓度分别为100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L的五价锑酸根溶液；

[0091] 一共准备49个锥形瓶，分为7组，分别对应7种不同的吸附材料，每组7个锥形瓶；每个组中的7个锥形瓶加入的是相同的吸附材料各20mg，但是分别加入20mL 7种不同的初始
浓度五价锑酸根溶液。

[0092] 7种不同的吸附材料为试验一至试验五制备的吸附材料以及MIL‑100(Fe)吸附材料和MOF‑808吸附材料；

[0093] 将锥形瓶放入恒温震荡箱中，在温度为25℃和速度为180rpm的条件下持续震荡12h。

[0094] 图4为试验七中对五价锑酸根的等温吸附测试数据，曲线1为试验四制备的Zr0.8Fe0.2‑MOF‑808，曲线2为试验三制备的Zr0.5Fe0.5‑MOF‑808，曲线3为试验二制备的
Zr0.4Fe0.6‑MOF‑808，曲线4为试验五制备的Zr0.9Fe0.1‑MOF‑808，曲线5为试验一制备的
Zr0.2Fe0.8‑MOF‑808，曲线6为MIL‑100(Fe)，曲线7为MOF‑808。

[0095] 通过图3和图4可知，试验一至试验五制备的吸附材料对水中的三价锑酸根和五价锑酸根都有一定的吸附效果。

[0096] 试验一制备的Zr0.2Fe0.8‑MOF‑808对三价锑酸根和五价锑酸根的最大吸附容量分别为173mg/g和322mg/g；

[0097] 试验二制备的Zr0.4Fe0.6‑MOF‑808对三价锑酸根和五价锑酸根的最大吸附容量分别为202mg/g和398mg/g；

[0098] 试验三制备的Zr0.5Fe0.5‑MOF‑808对三价锑酸根和五价锑酸根的最大吸附容量分别为210mg/g和428mg/g；

[0099] 试验四制备的Zr0.8Fe0.2‑MOF‑808对三价锑酸根和五价锑酸根的最大吸附容量分别为310mg/g和524mg/g；

[0100] 试验五制备的Zr0.9Fe0.1‑MOF‑808对三价锑酸根和五价锑酸根的最大吸附容量分别为175mg/g和402mg/g。

[0101] 试验八：本试验为重复性实验，用于评估吸附材料的耐用性，具体过程如下：

[0102] 将100mg吸附剂(试验四制备的Zr0.8Fe0.2‑MOF‑808)分别添加到100mL的100mg/L的三价锑酸根和五价锑酸根溶液中进行12h的吸附实验；吸附后抽滤分离出Zr0.8Fe0.2‑MOF‑
808，以0.1M HCl作为洗脱液，对吸附后的Zr0.8Fe0.2‑MOF‑808进行洗脱，直至滤液中检测不
到锑酸根，然后干燥用于下一次吸附测试，并在相同条件下重复4次吸附‑脱附过程。

[0103] 将MOF‑808作为吸附剂重复上述实验作为对比试验。

[0104] 测试结果见图5，第1组至第4组依次代表Zr0.8Fe0.2‑MOF‑808吸附三价锑酸根、MOF‑808吸附三价锑酸根、Zr0.8Fe0.2‑MOF‑808吸附五价锑酸根和MOF‑808吸附五价锑酸根；每一
组中从左至右的四个数据分别代表重复1次、重复2次、重复3次和重复4次。

[0105] 从图中可以看出Zr0.8Fe0.2‑MOF‑808具有优异的重复性，重复四次吸附实验后，对初始浓度为100mg/L的三价锑酸根的去除率依然可高达90％，对初始浓度为100mg/L的五价
锑酸根的去除率依然可高达100％。