一种具有光学和电子双重检测特性的透射电镜系统及方法转让专利
申请号 : CN201910982705.0
文献号 : CN111855568B
文献日 : 2021-11-02
发明人 : 刘畅 , 马超杰 , 刘开辉 , 王恩哥 , 白雪冬
申请人 : 中国科学院物理研究所
摘要 :
权利要求 :
1.一种具有光学和电子双重检测特性的透射电镜系统,其特征在于,所述透射电镜系统包括:透射电子显微镜、激光引导系统以及样品承载器件,所述样品承载器件包括光纤和样品夹具,所述透射电子显微镜从第一方向聚焦至所述样品夹具上的样品,所述激光引导系统用于将激光从所述光纤的第一端引导进入所述光纤,所述光纤的第二端从第二方向对向所述样品,
其中,所述激光引导系统包括:偏振激光发生装置、空间光调制器(10)、图像采集器件(18)以及系统控制器,所述偏振激光发生装置用于获取偏振激光,所述样品可发射双光子荧光,所述偏振激光经所述空间光调制器(10)后被聚焦至所述光纤的第一端,从所述光纤的第二端出射的激光对所述样品进行照射,所述图像采集器件(18)采集所述样品发出的荧光信号,所述空间光调制器(10)被划分成若干子区域,对于每个子区域,所述系统控制器控制所述空间光调制器(10)的调制图案改变,并确定所述图像采集器件(18)所采集到的荧光信号最大时,该子区域所对应的最佳调制图案,从而实现光纤出射激光的会聚。
2.根据权利要求1所述的透射电镜系统,其特征在于,所述偏振激光发生装置包括激光器(1)、扩束准直器(2)以及第一偏振分光器件(7),扩束准直器(2)用于对所述激光器(1)发出的激光进行准直扩束,所述第一偏振分光器件(7)用于对准直扩束后的激光进行起偏。
3.根据权利要求1所述的透射电镜系统,其特征在于,所述样品承载器件为样品杆(14),所述光纤(21)穿过所述样品杆(14),所述样品杆(14)包括:前端头和样品杆本体;其中,所述前端头为U形杆,U形杆所在平面与所述第一方向垂直,所述前端头的开口端与所述样品杆本体相接;所述前端头包括:用于将样品固定在U形杆内侧的样品固定件和用于调整所述光纤(21)位置的光纤定位装置。
4.根据权利要求1所述的透射电镜系统,其特征在于,还包括自相关光路部分(4)和光路切换装置,所述切换装置设置于所述激光器(1)的发光光路中,用于将激光引导至所述自相关光路部分(4)。
5.根据权利要求1所述的透射电镜系统,其特征在于,还包括扩束准直器(2),若干聚焦透镜(11、16)以及光路调整反射镜(6、8、9),所述扩束准直器用于将激光准直为平行光,所述聚焦透镜用于调整光束的准直或汇聚度,所述光路调整反射镜用于调整激光的方向。
6.根据权利要求2所述的透射电镜系统,其特征在于,还包括第一显微物镜(13)和第二显微物镜(15),所述第一显微物镜(13)和所述第二显微物镜(15)分别设置于所述样品杆(13)两端,分别用于输入激光至所述光纤(21)和接收从样品杆(13)的出射光,所述光纤包括多模光纤或光纤束,所述激光器包括飞秒超快激光器,其发出激光的波长为800 nm。
7.一种用于对物质进行光学和电子双重检测的方法,其特征在于,所述方法至少包括以下步骤:
步骤1:生成p偏振的平行激光;
步骤2:利用所述平行激光照射空间光调制器,将空间光调制器调制后的激光引入到光纤的第一端;
步骤3:利用从光纤的第二端出射的激光对具有双光子荧光特性的样品进行照射;
步骤4:利用图像采集装置采集样品发射的双光子荧光信号;其中,所述步骤2包括:将空间光调制器划分为若干子区域,对于每个子区域,控制所述空间光调制器的调制图案改变,并确定所述图像采集装置所采集到的荧光信号最大时,该子区域所对应的最佳调制图案,从而实现光纤出射激光的会聚。
8.一种用于权利要求1中所述的透射电镜系统的方法,其特征在于,所述方法包括在调试好的所述透射电镜系统中的样品承载器件内放置目标样品,利用所述透射电子显微镜对所述目标样品进行照射,获取所述目标样品的结构图像,利用所述激光引导系统将激光从所述光纤的第一端引导进入所述光纤,将所述光纤的第二端出射的激光聚焦至所述目标样品,并收集所述目标样品发出的信号光。
说明书 :
一种具有光学和电子双重检测特性的透射电镜系统及方法
技术领域
背景技术
运动规律和材料本征特征,是自然科学研究中一直受到重视的方向,也孕育着重要的应用
前景,如能量转换与电荷转移、传感器等。发展空间分辨的超快动力学表征技术,测量研究
纳米体系激发态及其动力学过程的微观机理,对于开拓凝聚态物理研究新的研究方向和应
用领域具有重要的意义。
探测超快的物理和化学过程,尤其是动态瞬时和中间过程成为可能。一些新学科,如飞秒动
力学、飞秒光化学,也随之产生和发展起来。
征样品的光谱学性质,然后以此结果去和制样后样品的电镜表征结构去对应,则难以得到
准确的材料结构和物性在时间和空间的一一对应关系。
发明内容
究材料微观结构和性质。
学性质和超快动力学研究。本发明利用迭代波前整形技术和双光子荧光特性,实现超快脉
冲激光通过光纤后的智能会聚,从而通过安装有光纤的样品杆将会聚光引入透射电镜,并
具有对超快激光的脉宽压缩功能,大幅度减弱超快激光通过光纤后的脉宽展宽。
样品承载器件包括光纤和样品夹具,所述透射电子显微镜从第一方向聚焦至所述样品夹具
上的样品,所述激光引导系统用于将激光从所述光纤的第一端引导进入所述光纤,所述光
纤的第二端从第二方向对向所述样品。
光,所述偏振激光经所述空间光调制器后被聚焦至所述光纤的第一端,从所述光纤的第二
端出射的激光对所述样品进行照射,所述图像采集器件采集所述样品发出的荧光信号,所
述系统控制器基于所述荧光信号分区域调节所述空间光调制器的调制相位,以获得所述空
间光调制器各区域所对应的最佳相位。
直扩束后的激光进行起偏。
时,该子区域所对应的最佳调制图案。
所述前端头的开口端与所述样品杆本体相接;所述前端头包括:用于将样品固定在U形杆内
侧的样品固定件和用于调整所述光纤位置的光纤定位装置。
束,所述激光器包括飞秒超快激光器,其发出激光的波长为800nm。
的调制相位,以获得所述空间光调制器各区域所对应的最佳调制相位,从而实现光纤出射
激光的会聚。
微镜对所述目标样品进行照射,获取所述目标样品的结构图像,利用所述激光引导系统将
激光从所述光纤的第一端引导进入所述光纤,将所述光纤的第二端出射的激光聚焦至所述
目标样品,并收集所述目标样品发出的信号光。
于定位所述光纤,所述电缆束用于为所述三维定位装置提供传动所需的能量。
转反射镜、第一反射镜和第二翻转反射镜的反射,然后通过偏振分光棱镜被分为p偏振和s
偏振平行光,其中p偏振光经过第二反射镜和第三反射镜,直接照射到空间光调制器并被调
制,被调制的光束经第一透镜和第二分光棱镜,通过第一显微物镜耦合到安装于样品杆的
光纤,经光纤出射的光经第二显微物镜收集,然后经第二透镜和滤波片到达图像采集器件
的靶面。
部分,然后经空间光调制器反射并调制,耦合到安装于样品杆的光纤,照射到第二显微物镜
前、样品夹具处的双光子荧光样品上,然后经第二透镜和滤波片到达图像采集器件的靶面。
当空间光调制器不加载任何信息图案时,可测得未迭代优化的激光脉宽;若加载前述得到
的最优图案,则可测得经迭代优化的激光脉宽。
对材料微观性质进行研究,可以确定不同微观结构对微观性质的影响。
光纤出射的光波智能会聚。当超快脉冲激光照射到加载优化图案的空间光调制器,被调制
后耦合入安装于样品杆的光纤,从而通过安装有光纤的样品杆的可智能聚焦。同时,利用自
行搭建的干涉自相关光路系统,可进一步测量迭代前后超快脉冲激光经过光纤后的脉宽,
发现迭代后的超快激光脉宽得到了大幅度压缩,极大减弱超快激光通过光纤之后的脉宽展
宽。
附图说明
具体实施方式
本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本领域技术人员在本发明构思的基础上可以
对本发明实施例中的部件、参数等进行适当调整,基于本发明中的实施例,本领域技术人员
在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
包括电子枪、电子聚焦成像系统等,与普通的透射电子显微镜不同的是,该透射电子显微镜
与本发明的智能聚焦和脉宽压缩系统共用本发明如图2中所示的样品杆14。所述激光引导
系统包括:飞秒超快激光器1,扩束准直器2,第一翻转反射镜3、第二翻转反射镜5,干涉自相
关光路部分4,第一反射镜6、第二反射镜8、第三反射镜9,偏振分光棱镜7,空间光调制器10,
第一透镜11、第二透镜16,第二分光棱镜12,第一显微物镜13、第二显微物镜15,滤波片17,
图像采集器件18。
选支路,本领域技术人员可以根据需要进行选装。
撑架20,光纤21,三维定位装置22,电缆束23及外壳(阴影部分所示,未标示)。其中,外壳呈
筒状,一端开口,另一端固定在样品杆本体上。支撑架20安装于前端头24的端部,与外壳固
定连接,用于支撑样品夹具19。光纤21、三维定位装置22和电缆束23均安装于前端头24的外
壳内,其中,光纤21用于传递光信号,三维定位装置22用于定位光纤21,电缆束23用于为三
维定位装置22提供传动所需的能量。光纤21的一端(图中左侧)对向样品夹具19,另一端伸
入样品杆本体,并一直延伸到样品杆本体右端,用以接收偏振激光。
19、光纤21、三维定位装置22和电缆束23均位于所述封闭的空间内。
部设有出光孔,以便信号光能够从样品杆左侧出射。
12、第一显微物镜13、样品杆14、第二显微物镜15、第二透镜16、滤波片17以及图像采集器件
18沿飞秒超快激光器1所发激光的路径顺序布置。飞秒超快激光器1(波长800nm)发出的线
偏振光经扩束准直器2变为平行光,在不需要测量脉宽时,第一翻转反射镜3和第二翻转反
射镜5位于光路中,这时激光经过第一翻转反射镜3、第一反射镜6和第二翻转反射镜5的反
射,然后通过偏振分光棱镜7被分为p偏振和s偏振平行光,其中p偏振光经过第二反射镜8和
第三反射镜9,直接照射到空间光调制器10并被调制,被调制的线偏振光经第一透镜11和第
二分光棱镜12,通过第一显微物镜13耦合到安装于样品杆14的光纤21,激光从光纤21的一
端(图中右端)入射后,从另一端(图中左端)出射并照射在样品夹具19处的样品上,经光纤
出射的光经第二显微物镜15收集,然后经第二透镜16和滤波片17到达图像采集器件18的靶
面。因为激光经过扩束之后,照射到空间光调制器上的激光光斑比较大,所以第一透镜11用
于对空间光调制器10出射的激光进行聚焦,以便耦合进入物镜13。
相同大小的子区域(当然,本领域技术人员可以根据需要将其划分成不等分的若干子区
域),激光照射在样品上之后,样品产生的双光子荧光信号被第二显微物镜15收集,经由第
二透镜16和滤光片17到达图像采集器件18靶面并被记录下来,第二透镜16用于聚焦将信号
光聚焦到靶面,滤光片17分别用于过滤掉激发光(800nm),只保留信号光。通过图像采集器
件18收集样品的双光子荧光信号如附图3(a)所示;将收集到的双光子荧光信号强度值作为
反馈,按照一定规律(如将加载的调制相位从0到2π进行递增变化)改变空间光调制器10上
加载的图案(也可以称之为加载的调制相位),由图像采集器件18记录一系列结果,通过比
较运算,对于每个子区域,得到使收集到的双光子荧光信号强度最大时,该子区域的最优调
制相位;将得到的子区域的最优调制相位进行保留,在其基础上反复进行迭代运算,使收集
到的双光子荧光信号强度不断增强,直到确定每个子区域的最优调制相位,从而使收集到
的双光子荧光信号最强,这样就可使光纤21出射的激光会聚于样品上的某一点,如附图3
(c)所示,也就实现了通过安装有光纤的样品杆14将会聚光引入透射电镜的样品上。
具上放置目标样品而非用于调试的能够发出双荧光的样品,目标样品经电镜系统的激光照
射后发出的信号通过反射式收集光路来进行信号收集,比如,在样品杆左端部设置全反射
镜。激光打到样品上,样品发出的信号光经样品杆中的光纤原路返回,经过分光棱镜12之
后,可以在图中分光棱镜12的上方进行信号的收集。
偏振光经扩束准直器2变为平行光之后,入射到干涉自相关光路部分4,自相关光路包含分
光棱镜以及两个彼此垂直的反射镜,其中分光棱镜将激光分为透射和反射的两束,然后两
束激光被反射镜反射后再次经分光棱镜汇合。
用干涉自相关的原理,超快激光在入射空间光调制器之前,先经第三分光棱镜分为两束,透
射和反射光分别垂直入射一反射镜,经过反射镜反射后原路返回第三分光棱镜,合束后再
经空间光调制器反射并进入后续光路。
二透镜16和滤波片17到达图像采集器件18的靶面。通过调整自相关光路部分4中两个反射
镜的位置,改变干涉自相关光路部分4中的透射和反射光路的光程差,图像采集器件18记录
一系列结果,处理后即可得到超快激光经过光纤前后的脉宽。脉宽的测量部分为本领域的
现有技术,这里不再详述。如附图3(b)和图3(d)所示,分别为:(b)迭代优化前的脉宽(1‑
2ps)和(d)迭代优化后的脉宽(ˉ300fs)。超快激光经迭代波前整形后脉宽得到了极大压缩。
因此,本方法提供了一种实现光学智能聚焦和脉宽压缩的透射电镜样品杆系统,既实现了
激光在空间上的会聚,同时实现了脉宽压缩。
利用透射电镜原子级的空间分辨率来表征材料微区结构的同时,可经光纤引入会聚的超快
激光,运用超快激光泵浦‑探测技术研究微区结构的超快动力学过程(压缩的脉宽保证了超
快泵浦‑探测的时间分辨率),真正将材料微区结构和超快动力学性质联系起来。
(10)的调制相位,以获得所述空间光调制器各区域所对应的最佳调制相位,从而实现光纤
出射激光的会聚。
激光。激光器发出线偏振光,该线偏振光首先经扩束准直器变为平行光,然后将得到的平行
光通过偏振分光棱镜分为两束,其中透射的为p偏振光,反射的为s偏振光;本发明利用其中
的p偏振光,舍弃s偏振光。
新。将空间光调制器划分为若干子区域,基于所述荧光信号分区域调节所述空间光调制器
(10)的调制相位,以获得所述空间光调制器各区域所对应的最佳调制相位。
荧光。
光调制器的调制相位(图案)。
靶面并被记录下来;通过收集样品的双光子荧光信号,将收集到的双光子荧光信号总强度
作为反馈,按照一定规律改变空间光调制器上加载的图案,由图像采集器件记录一系列结
果,通过比较运算,对于每个子区域,得到使收集到的双光子荧光信号强度最大时,该子区
域的最优调制相位;每得到一个子区域的最优调制相位,将得到的子区域的最优相位进行
保留,在其基础上重复进行调制和反馈,反复进行迭代运算,使收集到的双光子荧光信号强
度不断增强,直到确定每个子区域的最优相位,从而使收集到的双光子荧光信号最强,这样
就可使光纤出射的激光会聚于样品上的某一点,也就实现了通过安装有光纤的样品杆将会
聚光引入透射电镜的样品上。
棱镜分为两束,透射和反射光分别垂直入射一反射镜,经过反射镜反射后原路返回第三分
光棱镜,合束后再经空间光调制器反射,通过第一显微物镜直接耦合入安装于样品杆的光
纤,由光纤出射的光打到放置于光纤端面后的双光子荧光样品上,通过第二显微物镜收集
荧光信号,最后到达图像采集器件靶面。改变透射和反射光束到达样品处的光程差,记录下
一系列双光子荧光信号结果,即可得到超快激光经光纤后的脉宽。当空间光调制器不加载
任何信息图案,则可测得未迭代优化的激光脉宽;若加载前述得到的最优图案,则可测得经
迭代优化的激光脉宽。
制器,实现由光纤出射的光波智能会聚。当超快脉冲激光照射到加载优化图案的空间光调
制器,被调制后耦合入安装于样品杆的光纤,从而通过安装有光纤的样品杆可智能聚焦。同
时,利用自行搭建的干涉自相关光路系统,可进一步测量迭代前后超快脉冲激光经过光纤
后的脉宽,发现迭代后的超快激光脉宽得到了大幅度压缩,极大减弱超快激光通过光纤之
后的脉宽展宽。
同,而这种相互作用可以用超快光谱学技术来进行研究,如时间分辨的反斯托克斯拉曼技
术。具体来说,我们首先依然是将目标样品通过样品夹具固定在样品杆上,接下来启动透射
电子显微镜,利用透射电子显微镜超高的空间分辨率对单根碳纳米管结构进行成像,实现
精确表征,接着启动激光引导系统,借助安装有光纤的样品杆和本发明的智能聚焦方法,将
超快激光聚焦到对应的单根碳纳米管样品上,进行超快激光的脉冲发射,第一束激光用作
泵浦光,第二束激光用作探测光,通过改变泵浦和探测激光之间的时间间隔,可以得到时间
分辨的反斯托克斯拉曼信号,进而可以原位地研究单根碳纳米管结构与其声子动力学的对
应关系。”
中原位对样品微区进行激发和光谱学表征,因此可用于探究凝聚态物理研究中原子尺度结
构与物性关联问题以及材料结构‑性能关系的演变规律。
术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择,旨
在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术改进,或者使本技术领域的其
它普通技术人员能理解本文披露的各实施例。