一种水中总氮含量的测量方法

摘要

本发明涉及一种水中总氮含量的测量方法，属于环境保护技术领域；现有技术中，使用强氧化剂将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氧化成硝酸盐；氧化后的水样中不仅包括硝酸盐，还包括氧化过程中产生的二氧化碳，而C＝O键会对N＝O键光谱测量有干扰；本发明提供的方法通过在两个波段下测量吸光度，并构件二元一次方程，获得水中总氮的含量，通过求解该方程组来达到精确测量的目的。

权利要求

1.一种水中总氮含量的测量方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤（1）：获取待检测水样；

步骤（2）：将所述水样中加入过硫酸钾溶液进行氧化；

步骤（3）： 取两份所述水样置于红外光谱仪下，分别在两个不同的波长下进行测量，得到光谱吸收值a和b；所述两个不同的波长分别为1480nm和1520nm；

步骤（4）： 获取所述两个不同波长下碳酸盐和硝酸盐的吸光度 C1、N1、C2、N2；

步骤（5）： 构建二元一次方程，通过求解方程得到水中总氮含量；

在所述步骤（5）中，所述二元一次方程是C1X+ N1Y=a；C2X+ N2Y=b；其中X为水样中二氧化碳含量，Y为水样中硝酸盐含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述步骤（4）中，所述两个不同波长下碳酸盐和硝酸盐的吸光度 C1、N1、C2、N2是通过查询光谱图获得的。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述步骤（4）中，所述两个不同波长下碳酸盐和硝酸盐的吸光度 C1、N1、C2、N2是通过检测获得的。

说明书

一种水中总氮含量的测量方法

技术领域

[0001] 本发明涉及环境保护技术领域，具体涉及一种水中总氮含量的测量方法。

背景技术

[0002] 总氮，简称TN，水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括硝酸盐、亚硝酸盐和铵盐等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。

[0003] 现有技术中，最常见的总氮含量测量的方法为碱性过硫酸钾紫外分光光度法和气相分子吸收光谱法。

[0004] 其中碱性过硫酸钾紫外分光光度法步骤繁琐，用时较长；气相分子吸收光谱法主要用于实验室，设备昂贵，维护复杂，因此，亟需一种新的总氮含量的测量方法。

发明内容

[0005] 鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了以下技术方案：一种水中总氮含量的测量方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

[0006] 步骤(1)：获取待检测水样；

[0007] 步骤(2)：将所述水样中加入过硫酸钾溶液进行氧化；

[0008] 步骤(3)取两份所述水样置于红外光谱仪下，分别在两个不同的波长下进行测量，得到光谱吸收值a和b；所述两个不同的波长都临近1500nm；

[0009] 步骤(4)获取所述两个不同波长下碳酸盐和硝酸盐的吸光度C1、N1、C2、N2；

[0010] 步骤(5)构件二元一次方程，通过求解方程得到得到水中总氮含量。

[0011] 在所述步骤(5)中，所述二元一次方程是C1X+N1Y＝a；C2X+N2Y＝b；其中X为水样中二氧化碳含量，Y为水样中硝酸盐含量。

[0012] 优选的，在所述步骤(3)中，所述两个不同的波长分别为1480nm和1520nm。

[0013] 优选的，在所述步骤(4)中，所述两个不同波长下碳酸盐和硝酸盐的吸光度C1、N1、C2、N2是通过查询现有光谱图获得的。

[0014] 优选的，在所述步骤(4)中，所述两个不同波长下碳酸盐和硝酸盐的吸光度C1、N1、C2、N2是通过检测获得的。

[0015] 与现有技术方案相比，本发明至少具有以下发明点及相应的有益效果：

[0016] (1)使用强氧化剂将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氧化成硝酸盐；氧化后的水样中不仅包括硝酸盐，还包括氧化过程中产生的二氧化碳，而C＝O键会对N＝O键光谱测量有干扰；通过在两个波段下测量吸光度，并构件二元一次方程，获得水中总氮的含量。

[0017] (2)通过选择特定的波长即1500nm附近的波长，因为这个波长附近波长为C＝O键和对N＝O键的交叠区域。

[0018] (3)本发明提供的检测方法在氧化过程完成后即可快速进行后续步骤，无需其他处理，无需额外试剂，速度快，环保。

具体实施方式

[0019] 下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

[0020] 为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：

[0021] 实施例1

[0022] 通常水中总氮含量包括包括硝酸盐、亚硝酸盐和铵盐等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮；如果做总氮的测定，应先使用强氧化剂将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氧化成硝酸盐；氧化后的水样中不仅包括硝酸盐，还包括氧化过程中产生的二氧化碳，并且在红外光谱作为光源测量吸光度时，C＝O键会对N＝O键光谱测量有干扰，原因在于C＝O键的光谱吸收区和N＝O键光谱吸收区彼此还是存在一定的重叠区域。

[0023] 朗伯比尔定律，当一束固定波长的平行单色光垂直入射待检测物质时，待检测物质对光的吸收与待检测物质的浓度和光通过物质的光程的乘积成正比。

[0024] 根据朗伯比尔定律，当光线通过样品，通过检测样品的吸光度，再结合光通过样品的光程就可以计算出样品的浓度。

[0025] 最后将氧化后的水样分别在光源为1500波长附近的两个波长下测定其吸收度，结合上述两个波长下硝酸盐和二氧化碳的吸光度建立二元一次方程，通过求解该方程获得水中总氮的含量。

[0026] 本发明提供的水中总氮含量的测量方法，具体步骤如下：

[0027] 步骤(1)：获取待检测样品并进行过滤；

[0028] 步骤(2)：吸取若干份20ml水样分别置于25ml试管中，然后向水样中加入将过硫酸钾(40g/l)溶液5ml，将试管用塞子塞好，管口包一块纱布，用细线扎紧；将试管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达到1‑1.1kg/cm2、温度为120‑240度时，保持大约30分钟后停止加热，待压力表读数降至0后，取出放冷；

[0029] 步骤(3)将两份水样置于红外光谱仪下，分别在波长1520和1500下进行测量，得到光谱吸收值a和b；

[0030] 步骤(4)取一定量的碳酸盐和硝酸盐分别置于25ml试管中，加入纯净水至25ml，然后分别在红外波长1500和1520测量两者的吸光度，即C1(碳酸盐在波长1500下的吸光度)、N1(硝酸酸盐在波长1500下的吸光度)、C2(碳酸盐在波长1520下的吸光度)、N2(硝酸盐在波长1520下的吸光度)；

[0031] 步骤(5)构件二元一次方程，C1X+N1Y＝a；C2X+N2Y＝b；其中X为水样中二氧化碳含量，Y为水样中硝酸盐含量，通过求解方程得到Y值，即水中硝酸盐的含量，再通过换算得到水中总氮含量。

[0032] 实施例2

[0033] 本发明提供的水中总氮含量的测量方法，具体步骤如下：

[0034] 步骤(1)：获取待检测样品并进行过滤；

[0035] 步骤(2)：吸取若干份20ml水样分别置于25ml试管中，然后向水样中加入将过硫酸钾(40g/l)溶液5ml，将试管用塞子塞好，管口包一块纱布，用细线扎紧；将试管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达到1‑1.1kg/cm2、温度为120‑240度时，保持大约30分钟后停止加热，待压力表读数降至0后，取出放冷；

[0036] 步骤(3)将两份水样置于红外光谱仪下，分别在波长1480和1520下进行测量，得到光谱吸收值a和b；

[0037] 步骤(4)通过查询获得C＝O键和N＝O键的在红外波长1480和1520下的吸收值；C1(碳酸盐在波长1480下的吸光度)、N1(硝酸酸盐在波长1500下的吸光度)、C2(碳酸盐在波长1520下的吸光度)、N2(硝酸盐在波长1520下的吸光度)；

[0038] 步骤(5)构件二元一次方程，C1X+N1Y＝a；C2X+N2Y＝b；其中X为水样中二氧化碳含量，Y为水样中硝酸盐含量，通过求解方程得到Y值，即水中硝酸盐的含量，再通过换算得到水中总氮含量。

[0039] 申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

[0040] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

[0041] 另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

[0042] 此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。