一种碳化硅晶体生长方法及装置

摘要

本发明提供了一种碳化硅晶体生长方法及装置，该方法包括:(1)组装阶段：(2)升华阶段：控制多个隔板转动至多个隔板之间和隔板与腔体的内壁之间无空隙，第一坩埚与第二坩埚隔断，加热使得碳化硅原料升华；(3)长晶阶段：控制多个隔板转动至多个隔板之间和/或隔板与腔体的内壁之间有空隙，第二坩埚通过空隙与第一坩埚连通，加热使得碳化硅原料气氛穿过空隙传输至籽晶进行长晶。通过控制多个隔板的转动，使得第一坩埚与第二坩埚隔断，碳化硅原料升华的气氛不能向上传输，避免生长前期不稳定气氛形成影响晶体质量的缺陷及对籽晶的破坏及污染，且隔板阻断了原料向籽晶的热辐射，避免了除杂时由于没有碳化硅气氛补充时导致的籽晶表面升华。

权利要求

1.一种碳化硅晶体生长方法，其特征在于，所述方法包括:(1)组装阶段：在底部开口的第一坩埚内设置籽晶，在顶部开口的第二坩埚内放置碳化硅原料，第一坩埚与第二坩埚连接形成内部腔体，腔体内设置有多个可转动的隔板；

(2)升华阶段：将组装完成的第一坩埚和第二坩埚置于长晶炉内，通过控制多个隔板转动至多个隔板之间和隔板与腔体的内壁之间无空隙，使得第一坩埚与第二坩埚隔断，控制加热温度至2000℃以上，加热时间为5～20h，使得碳化硅原料升华；

(3)长晶阶段：控制多个隔板转动至多个隔板之间和/或隔板与腔体的内壁之间有空隙，第二坩埚通过所述空隙与第一坩埚连通，加热使得碳化硅原料穿过所述空隙气相传输至籽晶进行长晶。

2.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，步骤(2)中，所述升华阶段中，控制加热温度为2000～2400℃，加热时间为10～15h；

所述第二坩埚与第一坩埚同步加热。

3.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，步骤(2)中，所述升华阶段中，控制长晶炉内的压力为5～300mbar。

4.根据权利要求3所述的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，所述升华阶段中，控制长晶炉内的压力为100～200mbar。

5.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，步骤(3)中，所述长晶阶段中，控制多个隔板转动至与第二坩埚轴向的夹角为0～60°。

6.根据权利要求5所述的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，控制多个隔板转动至与第二坩埚轴向平行。

7.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，步骤(3)中，所述长晶阶段中，控制隔板转动的速率为5°～30°/h，直至隔板转动至与第二坩埚的轴向平行。

8.根据权利要求7所述的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，所述长晶阶段中，控制隔板转动的速率为10°～20°/h。

9.根据权利要求8所述的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，所述长晶阶段中，控制多个隔板同步转动，使得多个隔板之间始终相互平行。

10.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，步骤(3)中，所述长晶阶段中，控制第一坩埚和/或第二坩埚的加热温度为1800～2400℃，加热时间为50～150h，和/或

控制长晶炉内的压力为5～100mbar。

11.根据权利要求10所述的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，控制第一坩埚和/或第二坩埚的加热温度为1800～2400℃，加热时间为80～100h，和/或控制长晶炉内的压力为20～50mbar。

12.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，步骤(2)中，在升华阶段前，还包括加热升温的步骤，具体操作为：控制第一坩埚与第二坩埚隔断，将长晶炉抽真空，加热升温至1200～1800℃，并通入保护气体，控制压力为5～50mbar，保持2～10h。

13.一种实现权利要求1～12任一项所述的碳化硅晶体生长方法的装置，其特征在于，所述装置包括:

第一坩埚，所述第一坩埚为两端开口的筒状，第一坩埚上方设置有坩埚盖，坩埚盖上设置有籽晶；

第二坩埚，所述第二坩埚为一端开口的筒状，所述第二坩埚的底部放置碳化硅原料，所述第二坩埚位于第一坩埚的下方，第一坩埚和第二坩埚连接形成内部腔体，所述腔体内设置可转动的多个隔板；

控制多个隔板转动至多个隔板之间和隔板与腔体内壁之间无空隙，则所述多个隔板隔断第一坩埚和第二坩埚；控制多个隔板转动至多个隔板之间和/或隔板与腔体内壁之间有空隙，则所述第一坩埚通过所述空隙与第二坩埚连通；

加热装置，所述加热装置用于对第一坩埚和第二坩埚加热。

14.根据权利要求13所述的装置，其特征在于，所述装置还包括连接装置，所述连接装置包括两端开口的中空筒体和可转动的多个隔板，所述第一坩埚和第二坩埚通过所述筒体连接，

所述隔板设置在所述筒体的内部。

15.根据权利要求14所述的装置，其特征在于，所述隔板沿筒体的径向延伸，所述隔板抵靠筒体的侧部设置为与筒体内侧壁配合的弧形。

16.根据权利要求15所述的装置，其特征在于，多个所述隔板的长度沿筒体直径方向由内向外依次降低，

所述多个隔板的宽度相同，

所述隔板的数量为三个以上。

说明书

一种碳化硅晶体生长方法及装置

技术领域

[0001] 本发明涉及一种碳化硅晶体生长方法及装置，属于碳化硅晶体生长的技术领域。

背景技术

[0002] 碳化硅(SiC)晶体具有高导热率、高击穿电压、载流子迁移率极高、化学稳定性很高等优良的半导体物理性质，可以制作成在高温、强辐射条件下工作的高频、高功率电子器
件和光电子器件，在国防、高科技、工业生产、供电、变电领域有巨大的应用价值，被看作是
极具发展前景的第三代宽禁带半导体材料。

[0003] PVT法生长碳化硅晶体的生长过程是在密闭的石墨坩埚中进行，作为生长源的碳化硅粉(或硅、碳固态混合物)置于温度较高的坩埚底部，籽晶固定在温度较低的坩埚盖，生
长源在低压高温下升华分解产生气态物质。在由生长源与籽晶之间存在的温度梯度而形成
的压力梯度的驱动下，这些气态物质自然输运到低温的籽晶位置，并由于过饱和度的产生
而结晶生长，形成晶态的碳化硅。

[0004] PVT法生长碳化硅晶体的工艺过程中，采用中频感应加热设备加热石墨坩埚使碳化硅粉料升华。由于中频感应加热系统加热的是石墨坩埚，当石墨坩埚开始发热，靠近坩埚
壁的粉料优先升温至升华温度。同时，高温下粉料内部的热传递包括粉料间的热传导和热
辐射，由于粉料的颗粒度和堆积密度限制，粉料内部的热传递速率有限，粉料中心的温度变
化相较于中频感应线圈的功率变化有着明显的滞后性。因此坩埚内部粉料需要一定的时间
来达到热平衡，不同径向位置的碳化硅粉料升华速率不同，且随着粉料内部的热传递处于
持续变化状态，生长前期的碳化硅升华非常不稳定。不稳定的气氛传输会影响碳化硅气氛
在籽晶上形核容易诱发多型、位错等缺陷，影响晶体结晶质量。同时，粉料中存在的一些杂
质会在低于碳化硅生长温度下升华，传输至籽晶表面会诱发形核问题。现有技术中的碳化
硅晶体生长方法方法及装置，不能完全阻断晶体生长前期碳化硅气氛向上运输，从而影响
碳化硅气氛在籽晶上形核容易诱发多型、位错等缺陷，影响晶体的质量。

发明内容

[0005] 为了解决上述问题，本发明提供了一种碳化硅晶体生长方法及装置，通过阻断生长前期不稳定的原料气氛向上运输，可有效减少晶体生长缺陷，提高了晶体生长的质量。

[0006] 本申请采用的技术方案如下：

[0007] 根据本申请的一个方面，提供了一种碳化硅晶体生长方法，所述方法包括:

[0008] (1)组装阶段：在底部开口的第一坩埚内设置籽晶，在顶部开口的第二坩埚内放置碳化硅原料；第二坩埚位于第一坩埚的底部，第一坩埚与第二坩埚相通的腔体内设置有多
个可转动的隔板；

[0009] (2)升华阶段：将组装完成的第一坩埚和第二坩埚置于长晶炉内，通过控制多个隔板转动至多个隔板之间和隔板与所述腔体的内壁之间无空隙，使得第一坩埚与第二坩埚隔
断；控制加热温度至2000℃以上，加热时间为5～20h，使得碳化硅原料升华；

[0010] (3)长晶阶段：控制多个隔板转动至多个隔板之间和/或隔板与所述腔体的内壁之间有空隙，第二坩埚通过所述空隙与第一坩埚连通，加热使得碳化硅原料穿过所述空隙气
相传输至籽晶进行长晶。

[0011] 进一步的，步骤(2)中，所述升华阶段中，控制加热温度为2000～2400℃，加热时间为10～15h；

[0012] 所述第二坩埚与第一坩埚同步加热。

[0013] 进一步的，步骤(2)中，所述升华阶段中，控制长晶炉内的压力为5～300mbar；优选的，所述升华阶段中，控制长晶炉内的压力为100～200mbar。

[0014] 进一步的，步骤(3)中，所述长晶阶段中，控制多个隔板转动至与第二坩埚轴向的夹角为0～60°；优选的，控制多个隔板转动至与第二坩埚轴向平行。

[0015] 进一步的，步骤(3)中，所述长晶阶段中，控制隔板转动的速率为5°～30°/h，直至隔板转动至与第二坩埚的轴向平行；优选的，所述长晶阶段中，控制隔板转动的速率为10°
～20°/h；优选的，所述长晶阶段中，控制多个隔板同步转动，使得多个隔板之间始终相互平
行。

[0016] 进一步的，步骤(3)中，所述长晶阶段中，控制第一坩埚和/或第二坩埚的加热温度为1800～2400℃，加热时间为50～150h，和/或控制长晶炉内的压力为5～100mbar；

[0017] 优选的，控制第一坩埚和/或第二坩埚的加热温度为1800～2400℃，加热时间为80～100h，和/或控制长晶炉内的压力为20～50mbar。

[0018] 进一步的，步骤(2)中，在升华阶段前，还包括加热升温的步骤，具体操作为：控制第一坩埚与第二坩埚隔断，将长晶炉抽真空，加热升温至1200～1800℃，并通入保护气体，
在控制压力为5～50mbar该温度下上，保持2～10h。

[0019] 根据本申请的另一个方面，提供了所述的碳化硅晶体生长方法的装置，所述装置包括:

[0020] 第一坩埚，所述第一坩埚为两端开口的筒状，第一坩埚上方设置有坩埚盖，坩埚盖上设置有籽晶；

[0021] 第二坩埚，所述第二坩埚为一端开口的筒状，所述第二坩埚的底部放置碳化硅原料，所述第二坩埚位于第一坩埚的下方，第一坩埚和第二坩埚连接形成内部腔体，所述腔体
内设置可转动的多个隔板；

[0022] 控制多个隔板转动至多个隔板之间和隔板与腔体内壁之间无空隙，则所述多个隔板隔断第一坩埚和第二坩埚；控制多个隔板转动至多个隔板之间和/或隔板与腔体内壁之
间有空隙，则所述第一坩埚通过所述空隙与第二坩埚连通；

[0023] 加热装置，所述加热装置用于对第一坩埚和第二坩埚加热。

[0024] 进一步的，所述装置还包括连接装置，所述连接装置包括两端开口的中空筒体和可转动的多个隔板，所述第一坩埚和第二坩埚通过所述筒体连接，

[0025] 所述隔板设置在所述筒体的内部。进一步的，所述隔板沿筒体的径向延伸，所述隔板抵靠筒体的侧部设置为与筒体内侧壁配合的弧形，

[0026] 优选的，多个所述隔板的长度沿筒体直径方向由内向外依次降低，

[0027] 所述多个隔板的宽度相同，

[0028] 所述隔板的数量为至少三个以上。

[0029] 本发明的有益效果包括但不限于：

[0030] (1)本发明涉及的碳化硅晶体生长方法，通过控制多个隔板转动至多个隔板之间和隔板与所述腔体的内壁之间无空隙，使得第一坩埚与第二坩埚隔断，使得碳化硅原料升
华的气氛不能向上传输，避免晶体生长前期不稳定气氛形成影响晶体质量的缺陷及对籽晶
的污染，可有效减少晶体生长缺陷，提高了晶体生长的质量。

[0031] (2)本发明涉及的碳化硅晶体生长方法，通过在加热升温阶段控制隔板阻断第一坩埚与第二坩埚，进一步阻断了粉料向籽晶的热辐射，可以避免除杂阶段由于没有碳化硅
气氛补充时导致的籽晶表面升华，有效避免了对籽晶的破坏。

[0032] (3)本发明涉及的碳化硅晶体生长方法，通过控制多个隔板转动的速率，缓慢打开多个隔板，以控制原料气氛向上传输的流量，且多个隔板之间形成多个气体运输通道，对原
料气氛起整流作用，有利于原料气氛稳定地向上运输，提高了晶体整体的质量。

[0033] (4)本发明涉及的碳化硅晶体生长装置，通过可转动隔板在腔体内的设置，可选择隔断或连通第一坩埚和第二坩埚；多个隔板之间和隔板与腔体内壁之间的空隙，形成气体
运输通道，对气氛向上运输起到导向的作用，有利于气氛的稳定运输，可有效减少碳化硅晶
体生长的缺陷，提高了碳化硅晶体生长的质量。

附图说明

[0034] 此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

[0035] 图1为本发明涉及到的坩埚的结构示意图；

[0036] 图2为本发明涉及到的坩埚中连接装置的结构示意图；

[0037] 图3为本发明涉及到的坩埚的剖视图；

[0038] 其中，1、第一坩埚；11、第一凸起；2、第二坩埚；21、第二凸起；3、坩埚盖；4、连接装置；41、隔板；42、筒体；421、第一台阶面；422、第二台阶面；43、支架；44、转轴；45、传动轴。

具体实施方式

[0039] 下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。

[0040] 在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开
的具体实施例的限制。

[0041] 另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位
或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件
必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

[0042] 本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。

[0043] 此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者
隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，
除非另有明确具体的限定。

[0044] 在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也
可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两
个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根
据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

[0045] 在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描
述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述
意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个
实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例
或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中
以合适的方式结合。

[0046] 实施例1

[0047] 参考图1‑3，本实施例提供了一种碳化硅晶体生长用装置，所述装置包括第一坩埚1、第二坩埚2和加热装置，第一坩埚1为两端开口的筒状，第一坩埚1上方设置有坩埚盖3；第
二坩埚2为一端开口的筒状，第二坩埚2位于第一坩埚1的下方；第一坩埚1和第二坩埚2连接
形成内部腔体，隔板41设置于腔体内；多个隔板41转动至多个隔板41之间和隔板41与腔体
内壁之间无空隙，则多个隔板41隔断第一坩埚1和第二坩埚2；多个隔板41转动至多个隔板
41之间和/或隔板41与腔体之间有空隙，则第一坩埚1通过空隙与第二坩埚2连通。通过可转
动隔板41的设置，可选择性隔断或连通第一坩埚1和第二坩埚2，在碳化硅晶体生长前期，碳
化硅气氛不稳定，可将隔板41转动至多个隔板41之间和隔板41与腔体之间无空隙，这时第
二坩埚2内的原料气氛不能向上运输至第一坩埚1内；在碳化硅晶体生长后期，可将隔板41
转动至多个隔板41之间和隔板41与腔体之间有空隙，这时第二坩埚2内的原料气氛可通过
空隙向上运输至第一坩埚1内；且隔板41的设置，对气氛向上运输起到导向的作用，有助于
气氛的稳定运输，且对气氛中的杂质有阻隔的作用，可有效减少了碳化硅晶体生长的缺陷，
提高了碳化硅晶体生长的质量。

[0048] 本申请的装置使用时，将第一坩埚1和第二坩埚2放置在炉体内，炉体连接抽真空装置、充气装置和排气通道，炉体的外周部设置有加热装置，加热装置对坩埚进行加热时，
控制多个隔板41隔离第一坩埚1和第二坩埚2，第一坩埚1的原料升华，原料气氛不能传输至
第二坩埚2的籽晶处，待第一坩埚1的原料气氛稳定后，可控制多个隔板41连通第一坩埚1和
第二坩埚2，第一坩埚1的原料升华，原料气氛向上传输至第二坩埚2的籽晶处，控制多个隔
板41转动至与第二坩埚2轴向成一定的夹角，原料气氛穿过多个隔板41之间空隙及隔板41
与腔体内壁的空隙形成的通道向上运输，增加了原料气氛传输的路径，形成的通道对原料
气氛起整流的作用，有利于原料气氛传输的稳定性。

[0049] 作为一种实施方式，该装置还包括连接装置4，该连接装置4包括两端开口的中空筒体42和可转动的多个隔板41，第一坩埚1和第二坩埚2通过筒体42连接，隔板41设置在筒
体42的内部。筒体42、第一坩埚1和第二坩埚2形成内部腔室，筒体42、第一坩埚1和第二坩埚
2的轴向重合，将隔板41设置在筒体42的内部，方便隔板41的安装和更换。优选的，多个隔板
41转动至多个隔板41之间和隔板41与腔体之间无空隙时，多个隔板41与第二坩埚2底部平
行，且与第二坩埚2的轴向垂直；多个隔板41转动至多个隔板41之间和隔板41与腔体之间有
空隙时，多个隔板41与第二坩埚2轴向成一定的夹角；多个隔板41转动至与第二坩埚2轴向
平行时，多个隔板41之间的开口最大。

[0050] 作为一种实施方式，隔板41沿筒体42的径向延伸，隔板41抵靠筒体42的侧部设置为与筒体42内侧壁配合的弧形。筒体42与第一坩埚1和第二坩埚2连接时，隔板41能完全隔
离第二坩埚2内的原料气氛传输至第一坩埚1内。

[0051] 作为一种实施方式，多个隔板41的长度沿筒体直径方向由内向外依次降低，多个隔板41的宽度相同，隔板41的数量为至少三个以上。优选的，隔板41的数量为3～8个，隔板
41的厚度为3‑5mm，隔板41的数量越多，打开隔板41时，隔板41之间和隔板41与腔体内壁之
间形成的空隙越多，从而有利于原料气氛均匀向上运输。但综合考虑到成本和安装控制等，
隔板41的数量为3～8个。

[0052] 作为一种实施方式，第一坩埚1的底壁设置有第一凸起11，筒体42顶壁设置有与第一凸起11相配合的第一台阶面421；第二坩埚2的顶壁设置有第二凸起21，筒体42底壁设置
有与第二凸起21相配合的第二台阶面422，通过第一凸起11和第一台阶面421的配合，第二
凸起21和第二台阶面422的配合，方便筒体42的安装，需要更换隔板41时，只需更换拆下筒
体42，方便隔板41的更换，且坩埚分成两段设置，放置原料时，只需要在第一坩埚1内操作，
方便碳化硅原料的填充。

[0053] 作为一种实施方式，第一台阶面421与第一凸起11设置有配合密封的螺纹，第二台阶面422与第二凸起21设置有配合密封的螺纹，从而实现筒体42与第一坩埚1和第二坩埚2
的密封连接。

[0054] 作为一种实施方式，该连接装置4还包括转动机构，转动机构包括支架43、转轴44和多个传动轴45，传动轴45的一端固定在支架43内侧，另一端通过齿轮与转轴44连接，转轴
44设置在支架43外侧，传动轴45的数量与隔板41的数量相等，传动轴45沿隔板41的长度方
向穿过隔板41的内部。可使用电机控制转轴44的转动，转轴44的转动带动多个传动轴45转
动，从而带动多个隔板41的同步转动，可方便实现多个隔板41阻断或连通第一坩埚1和第二
坩埚2，其操作方便，可靠。

[0055] 作为一种实施方式，该连接装置4还包括电机，电机输出轴与转轴44连接。通过外部控制系统，控制电机工作，以带动转轴44旋转，从而控制多个隔板41转动。

[0056] 作为一种实施方式，筒体42的侧壁设置有多个传动轴45穿过的通孔，通孔的直径与传动轴45的外径相等，以防止腔体内的气氛通过筒体42向外漏出。

[0057] 作为一种实施方式，筒体42与隔板41均采用石墨材质制成，优选的，筒体42与隔板41可采用具有碳化钽镀层的石墨材质，碳化钽镀层的石墨材质耐侵蚀，可防止筒体42与隔
板41对碳化硅原料气氛造成污染。

[0058] 作为一种实施方式，第一坩埚1的高度不小于第二坩埚2的高度。筒体42连接第一坩埚1和第二坩埚2后，隔板41位于坩埚的中下部，隔板41转动至第二坩埚2的轴向平行时，
隔板41不会触碰到籽晶处生长的晶体和底部的原料，以避免隔板41对晶体生长造成影响。

[0059] 本申请还提供了一种碳化硅晶体生长装置，该装置包括上述碳化硅晶体生长用坩埚；该装置还包括炉体和加热装置，坩埚设置于炉体内部，炉体连接抽真空装置和充气装
置，抽真空装置用于炉体抽真空，充气装置用于对炉体充入保护气体，加热装置设置在炉体
的外周部，用于对坩埚加热。

[0060] 实施例2

[0061] 在一个具体实施例中，提供了一种使用参考上述碳化硅晶体装置制备碳化硅晶体，该方法包括以下步骤：

[0062] (1)组装阶段：在第一坩埚顶部粘结籽晶，在第二坩埚的底部放置碳化硅原料，第一坩埚与第二坩埚连接形成内部腔体，腔体内设置有多个可转动的隔板；

[0063] (2)加热升温阶段：将组装完成的第一坩埚和第二坩埚置于长晶炉内，将长晶炉抽真空，控制多个隔板转动至多个隔板之间和隔板与所述腔体的内壁之间无空隙，使得第一
坩埚与第二坩埚隔断，

[0064] 加热升温至1200～1800℃，并通入保护气体，在压力为5～50mbar，此温度上保持2～10h的稳定，此阶段主要将碳化硅原料中吸附的水、氧、有机物等杂质去除；

[0065] (3)升华阶段：在第一坩埚与第二坩埚隔断状态下，控制加热温度为2000～2400℃，加热时间为5～20h，长晶炉内的压力为5～300mbar，使得碳化硅原料升华，在这个阶段，
升华的气氛在下部积累，也可进一步除杂；

[0066] (4)长晶阶段：控制隔板转动的速率为5°～30°/h，直至隔板转动至与第二坩埚的轴向平行，多个隔板转动至多个隔板之间和/或隔板与所述腔体的内壁之间有空隙，此外，
多个隔板之间的开口最大；第二坩埚通过所述空隙与第一坩埚连通，第二坩埚内的原料气
氛可穿过所述空隙向上传输至第一坩埚内的籽晶处；

[0067] 控制第一坩埚和/或第二坩埚的加热温度为1800～2400℃，长晶炉内的压力为5～100mbar，直至长晶结束。

[0068] (5)将炉体冷却至室温，打开坩埚，即可得到碳化硅晶体。

[0069] 按照上述方法制备碳化硅晶体，分别制得碳化硅晶体1#‑6#；分别改变上述制备方法中升华阶段中第一坩埚和第二坩埚的加热时间、隔板转动的速率，制得对比碳化硅晶体
D1#‑D4#。在步骤(3)中所述长晶阶段中，瞬时转动多个隔板，至隔板与第二坩埚的轴向平
行，制得对比碳化硅晶体D5#所述样品的具体工艺参数如表1所示。

[0070] 表1

[0071]

[0072]

[0073] 结合表1对制得的碳化硅晶体1#‑6#和对比碳化硅晶体D1#～D5#的微管、多型、位错包括螺旋位错(简称TSD)和平面位错(简称BPD)缺陷进行检测，并测试上述碳化硅晶体的
电阻率，结果如表2所示。

[0074] 表2

[0075]

[0076]

[0077] 由表2的结果可知，本申请实施例通过优化长晶阶段中隔板转动的速率及升华阶段坩埚加热的时间，使得长晶阶段初期的升华气氛变得稳定后，才缓慢转动隔板，隔板下部
积累的气氛及加热生成的气氛向上传输用于长晶。本申请方法可有效减少微管、位错和多
型等缺陷，提升晶体质量，增加晶片产率，且本申请实施例得到的碳化硅晶体的电阻率较
高，绝缘性好，可作为高纯半绝缘衬底使用。

[0078] 本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实
施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例
的部分说明即可。

[0079] 以上，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改
和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含
在本申请的保护范围之内。