一种钕铁硼永磁体及其制备方法和应用

摘要

本发明公开一种钕铁硼永磁体及其制备方法和应用。钕铁硼永磁体的晶界相、主相具有下述关系的组织分布：测定范围内晶界相总长度记为Lm，在测定范围内晶界宽度≥1μm的晶界相的总长度记为Ln，Lm、Ln满足0.40≤Ln/Lm≤1的关系；在测定范围内相邻晶界相间宽度≥2μm的晶界相的总长度记为Lx，Lm、Lx满足0≤Lx/Lm≤0.2的关系；在测定范围内EPMA线扫描通过的晶界相总长度记为Le，在测定范围内扫描总长度记为LM，Le、LM满足0.40≤Le/LM

权利要求

1.一种钕铁硼永磁体，其包括主相和晶界相，其特征在于，所述晶界相、主相具有下述关系的组织分布：①测定范围内晶界相总长度记为Lm，在测定范围内相邻晶界相间宽度≥1μm的晶界相的总长度记为Ln，Lm、Ln满足0.50≤Ln/Lm≤0.8的关系；

②测定范围内晶界相总长度记为Lm，在测定范围内相邻晶界相间宽度≥2μm的晶界相的总长度记为Lx，Lm、Lx满足0≤Lx/Lm≤0.18的关系；

③在测定范围内EPMA线扫描通过的晶界相总长度记为Le，在测定范围内扫描总长度记为LM，Le、LM满足0.50≤Le/LM≤0.7的关系；

所述主相具有R2Fe14B结构，R代表稀土元素，由Nd、Pr和Dy组成，或者由Nd、Ho和Dy组成；

所述晶界相含有富R相和富B相；

所述钕铁硼永磁体内的C和O的含量总计在2800ppm以下，C含量为1200ppm以下，O含量为1600ppm以下；

所述钕铁硼永磁体的制备原料包括：

R：14‑16at％；

B：5‑6at％；

T包括M1、M2、Fe和Co组成；其中，M1：0.5‑1.5at％，M1选自Cu和Ga，0.15at％

0.20at％，0.15at％≤Ga≤0.20at％；M2：0.05‑0.3at％，M2为Zr；Co：1‑6at％；

其余为Fe以及不可避免的杂质；

元素的原子数需同时满足以下条件：

14.9＜([Fe]+[Co])/([B]‑[M2]×2))＜16.5；

2.6＜[R]/([B]‑[M2]×2)＜3.1；

0.6≤[Cu]/[Ga]≤1。

2.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁体，其特征在于，所述钕铁硼永磁体内的C和O的含量总计在2500ppm以下；

C含量为1100ppm以下；

O含量为1400ppm以下。

3.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁体，其特征在于，R含量为14‑15at％；

和/或，B含量为5.2‑5.8at％；

和/或，M1含量为0.6‑1.4at％；

和/或，M1还含有Si、Zn、Mn中的至少一种；

和/或，M2含量为0.08‑0.26at％。

4.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁体，其特征在于，所述杂质含有C、S、O、N元素。

5.根据权利要求1‑4任一项所述的钕铁硼永磁体，其特征在于，所述钕铁硼永磁体的方形度≥0.95。

6.权利要求1‑5任一项所述钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1)将合金粉末在磁场中进行压制，得到压坯；其中，所述合金粉末由含有权利要求1‑5任一项中的原料的物料制备得到；

2)对所述压坯进行烧结、时效处理，得到所述钕铁硼永磁体。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述合金粉末的制备过程包括：由所述原料制备得到的合金片经氢破、气流磨处理，得到所述合金粉末。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述合金片的厚度为0.1‑0.5mm；

和/或，所述合金片由含有上述原料的物料经熔融、速凝甩带制备得到。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，气流磨处理得到的合金粉末的SMD粒径为

1.5‑3.5μm；

和/或，气流磨处理得到的合金粉末的X10≥0.8μm；

和/或，气流磨处理得到的合金粉末的X100≤24μm。

10.根据权利要求6‑9任一项所述的方法，其特征在于，所述合金粉末中还含有防氧化剂和润滑剂中的至少一种。

11.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述烧结在真空热处理炉中进行；

和/或，所述烧结的温度为900‑1100℃；

和/或，所述烧结的时间为3‑8h。

12.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述时效处理包括：烧结完成后，冷却至室温，再升温至750‑850℃保温2‑5h，冷却至室温，再升温至500‑600℃保温2‑5h，再冷却至室温，得到所述钕铁硼永磁体。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，冷却降温的速率为5‑12℃/min。

14.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述钕铁硼永磁体的制备方法包括如下步骤：步骤a)配制R‑T‑B合金原料；

步骤b)将上述合金原料混合熔融、通过速凝甩带，得到合金速凝片；

步骤c)将上述合金速凝片进行氢破、气流磨处理，制备得到SMD＝1.5‑3.5微米的合金粉末；

步骤d)将上述合金粉末在磁场中进行压制，得到压坯；

所述合金粉末中任选含有或不含有防氧化剂和润滑剂中的至少一种；

步骤f)将上述压坯在真空热处理炉中进行烧结、时效处理，得到所述钕铁硼永磁体。

15.权利要求1‑5任一项所述钕铁硼永磁体在汽车马达、风电、曳引机、压缩机或消费电子类电器中的应用。

说明书

一种钕铁硼永磁体及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明属于钕铁硼磁体领域，具体涉及一种钕铁硼永磁体及制备方法和应用。

背景技术

[0002] 烧结钕铁硼磁体因其优异的磁性能，特别是Br和Hcj，被广泛应用于汽车马达、风电、曳引机、压缩机、消费电子类电器中。随着电机的发展，对烧结钕铁硼磁体的性能需求越来越高，特别是高Br、高Hcj以及工作温度下方形度更高的磁体成为新型高性能电机的需求趋势。

[0003] 影响钕铁硼性能的因素很多，原理也很复杂。从结构上讲，烧结钕铁硼磁体是由主相Nd2Fe14B以及富Nd相、富B相等组成的晶界相构成。主相决定了磁体的主要磁性能，富Nd相的存在可促进磁性材料的烧结，使磁体致密化，沿晶界分布时，可起磁耦合隔离作用，有利于矫顽力和方形度的提高。工程上也会通过各种途径增大、增厚晶界相以此获取Hcj的提升。但是由于晶界相的不稳定性，导致其分布往往会不均匀，体现在磁性能上即为Br降低、Hcj和方形度降低等。

[0004] 目前，提升磁体性能的方法包括：

[0005] ①在配方中添加重稀土元素，如Tb、Dy、Ho等，可以明显提升磁体的Hcj；

[0006] ②晶界扩散技术；

[0007] ③晶粒细化技术；

[0008] ④通过调整配方中的Cu、Al、Ga、Zr、Ti以及B等元素的比例，提升产品性能。

[0009] 以上方法在开发不同类型、不同性能要求的磁体中应用普遍，各有优势和短板，也分别拥有大量的专利和学术成果。

[0010] 方法①为常规工艺方法，技术简单成熟，可以有效提升Hcj，缺点是提升Hcj的同时会造成Br的降低，而且重稀土元素资源稀缺，配方成本高；

[0011] 方法②为近年来新的工艺方法，使用比方法①更少的重稀土，提升较大的Hcj，方法技术成熟，缺点同样是要使用到重稀土元素，并且也会造成Br的降低，工艺方法复杂。

[0012] 方法③，可以不用或者极少量的使用重稀土元素，配方成本优势明显，缺点是仅适用于一定范围的性能牌号，制造成本高，对设备和工艺要求更高。

[0013] 方法④，同样可以不用或者极少量的使用重稀土元素，配方成本和制造成本均有优势，缺点是对性能的提升幅度略低。

[0014] 针对方法④，研究成果以及专利文献举例，比如：

[0015] 专利文献1(CN105658835B)公开一种低B的稀土磁铁，旨在改善磁体的方形度，其含Cu：0.3～0.8at％，含Co：0.3～3at％，在烧结过程中，在晶界中形成高Cu相、低Cu相、中Cu相结晶，以提高磁体的方形度，改善耐减磁的能力。但是Cu含量过高，会导致其矫顽力的降低，从实施例看，大部分Hcj＜16kOe；Co含量较低，磁体的耐温性能较差，不能满足驱动电机用磁钢的使用要求。

[0016] 专利文献2(CN106024254A)公开了一种低B钕铁硼磁体，在晶界三相点有M2硼化物相，没有富B相，晶界相中含有R‑Fe(Co)‑M1相和/或R‑M1相，且晶界相宽度至少≥10nm，平均≥50nm，从而达到较好的磁力隔绝作用，获得高矫顽力。但是其B、Co、Cu、Zr、Ti等元素的比例关系并非最佳，不能同时获得较高的Br和矫顽力，也无法进一步获得较好的方形度指标。

[0017] 针对于方法④，现有研究成果、专利文献从不同元素组合入手调整，形成一定的组织结构和性能。但是目前尚无证据表明存在可以应用于高Br高Hcj产品的成果，现实应用意义不大。并且，对于组织结构、配方以及性能三者的对应关系没有明确的成果。

发明内容

[0018] 本发明提供一种钕铁硼永磁体，其包括主相和晶界相，所述晶界相、主相具有下述关系的组织分布：

[0019] ①测定范围内晶界相总长度记为Lm，在测定范围内相邻晶界相间宽度(即晶界宽度)≥1μm的晶界相的总长度记为Ln，Lm、Ln满足0.40≤Ln/Lm≤1的关系；例如0.45≤Ln/Lm≤0.9，优选0.50≤Ln/Lm≤0.8，示例性为0.462、0.50、0.55、0.56、0.60、0.65、0.70、0.78；

[0020] ②测定范围内晶界相总长度记为Lm，在测定范围内相邻晶界相间宽度≥2μm的晶界相的总长度记为Lx，Lm、Lx满足0≤Lx/Lm≤0.2的关系；例如0≤Lx/Lm≤0.19，优选0≤Lx/Lm≤0.18，示例性为0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.2；

[0021] ③在测定范围内EPMA线扫描通过的晶界相总长度记为Le，在测定范围内扫描总长度记为LM，Le、LM满足0.40≤Le/LM<1的关系；例如0.45≤Le/LM≤0.8，优选0.50≤Le/LM≤0.7，示例性为0.45、0.50、0.55、0.56、0.60、0.65。

[0022] 本发明中，Lm代表如图7中虚线标示的测试范围内晶界相的总长度。

[0023] 如图8中虚线标示的，Ln1代表晶界宽度≥1μm的晶界相的长度，Ln为与Ln1满足相同条件的这些晶界相的总长度，即Ln＝Ln1+Ln2+Ln3+……+Lnn。

[0024] 如图9中虚线表示的，Lx1代表晶界宽度≥2μm的晶界相的长度，Lx为与Lx1满足相同条件的这些晶界相的总长度，即Lx＝Lx1+Lx2+Lx3+……+Lxx。

[0025] LM代表在测定范围内扫描总长度，即图4和图6的左图横坐标的总长度；

[0026] Le代表在测定范围内EPMA线扫描通过的晶界相总长度，图4和图6的左图Ch3为Nd的波形，峰的宽度晶界相的总长度。

[0027] 根据本发明的实施方案，所述主相具有R2Fe14B结构，R代表稀土元素。优选地，R选自Nd，或者Nd与下述稀土元素中的至少一种：Pr、Dy、Tb和Ho等稀土元素。

[0028] 根据本发明的实施方案，所述晶界相含有富R相和富B相。

[0029] 根据如此构成的钕铁硼永磁体，其Le/LM≥0.40，因此，主相晶粒之间有足够的顺磁性或反磁性晶界相，产生的磁隔绝效应可以有效提升磁体在高温环境下的耐退磁能力。而晶界宽度超过1μm的晶界占晶界总长度的比例不低于百分之三十，则富稀土的晶界相实现了有效地均匀分布于整个磁体中，避免了富稀土相无效的偏析，减少了非磁性相不完全包覆导致的主相晶粒硬接触，有效降低了磁穿透，这一点明显区别于一般磁体的富稀土的晶界相普遍富集于被三个及三个以上具有R2Fe14B结构的主相晶粒包围的晶界三相点区域。

[0030] 根据本发明的实施方案，所述钕铁硼永磁体内的C和O的含量总计在2800ppm以下，例如在2500ppm以下。优选地，C含量为1200ppm以下，例如1100ppm以下。优选地，O含量为1600ppm以下，例如1400ppm以下。低的C、O含量能够抑制这些元素过渡富集于晶界相进而对磁体方形度和矫顽力的影响。

[0031] 根据本发明的实施方案，所述钕铁硼永磁体的制备原料包括：

[0032] R：12‑16at％，R具有如上文所述的选择；

[0033] B：5‑6at％；

[0034] T包括M1、M2、Fe和Co组成；其中，M1：0.5‑1.5at％，M1选自含有Cu和Ga的过渡金属元素；M2：0.05‑0.3at％，M2为Nb、Zr和Ti的至少一种；Co：0.5‑8at％；

[0035] 其余为Fe以及不可避免的杂质；

[0036] 元素的原子数需同时满足以下条件：

[0037] 14.5＜([Fe]+[Co])/([B]‑[M2]×2))＜17.5；

[0038] 2.5＜[R]/([B]‑[M2]×2)＜3.5；

[0039] 0＜Cu≤0.3at％，0＜Ga≤0.3at％，且0.5≤[Cu]/[Ga]≤1。

[0040] 本申请中，at％＝[某原子的数目]/[分子中各种原子的总数]。

[0041] 根据本发明的实施方案，R含量为13‑15at％，例如为12at％、13at％、14at％、15at％、16at％。

[0042] 根据本发明的实施方案，B含量为5.2‑5.8at％，例如5at％、5.2at％、5.4at％、5.5at％、5.6at％、5.8at％、6at％。

[0043] 根据本发明的实施方案，M1含量为0.6‑1.4at％，例如0.5at％、0.6at％、0.7at％、0.8at％、0.9at％、1.0at％、1.2at％、1.4at％、1.5at％。

[0044] 根据本发明的实施方案，M1还可以含有Si、Al、Zn、Mn中的至少一种。示例性的，M1含有Cu、Ga和Al。

[0045] 根据本发明的实施方案，M2含量为0.08‑0.26at％。

[0046] 根据本发明的实施方案，所述M2选自Zr。

[0047] 根据本发明的实施方案，所述Co含量为1‑6at％。

[0048] 根据本发明的实施方案，14.7≤([Fe]+[Co])/([B]‑[M2]×2))≤17.0，又如14.9≤([Fe]+[Co])/([B]‑[M2]×2))≤16.5，示例性地，([Fe]+[Co])/([B]‑[M2]×2))＝14.94、15.00或15.10。

[0049] 根据本发明的实施方案，2.55＜[R]/([B]‑[M2]×2)＜3.3，又如2.6＜[R]/([B]‑[M2]×2)＜3.1，示例性地，[R]/([B]‑[M2]×2)＝2.67、2.69或2.79。

[0050] 根据本发明的实施方案，0.1at％≤Cu≤0.25at％，例如0.15at％≤Cu≤0.20at％。

[0051] 根据本发明的实施方案，0.1at％≤Ga≤0.25at％，例如0.15at％≤Ga≤0.20at％。

[0052] 根据本发明的实施方案，0.6≤[Cu]/[Ga]≤0.9，示例性地，[Cu]/[Ga]＝0.66或0.82。

[0053] 根据本发明的实施方案，所述杂质含有C、S、O、N等元素。

[0054] 根据本发明的实施方案，所述钕铁硼永磁体由上述原料制备得到。

[0055] 根据本发明的实施方案，所述钕铁硼永磁体的方形度≥0.95。

[0056] 本发明严格限定磁体原料中各元素的含量，具体来讲：R的含量过低，不能形成足够的晶界相达到磁隔绝效果，矫顽力降低；R的含量过高，主相体积比例低，降低Br。B的含量过低，主相体积比例小，Br低；B的含量过高，在晶界形成富B相，降低Br和矫顽力。适量添加金属M可以达到细化晶粒，提高矫顽力，实现替代重稀土的效果，但M1含量过高，则主相体积比下降，导致Br降低，且易形成过量的R‑Fe(Co)‑M1相，导致磁体的方形度差。M2含量低，磁体烧结均匀性差，易过烧导致方形度差；M2含量高，为达到磁体密实烧结需要较高的烧结温度，工业化生产可行性差。Co含量低，耐温性能变差；Co含量高，其矫顽力降低。利用较少的Co、Cu、Ga含量，形成厚度适中，均匀且连续的晶界相。在此条件下，本发明磁体兼具高Br和Hcj，且在工作温度下方形度≥0.95。

[0057] 本发明还提供了上述钕铁硼永磁体的制备方法，包括如下步骤：

[0058] 1)将合金粉末在磁场中进行压制，得到压坯；其中，所述合金粉末由含有上述原料的物料制备得到；

[0059] 2)对所述压坯进行烧结、时效处理，得到所述钕铁硼永磁体。

[0060] 根据本发明的实施方案，步骤1)中，所述合金粉末的制备过程包括：由含有上述原料制备得到的合金片经氢破、气流磨处理，得到所述合金粉末。其中，所述氢破、气流磨处理可以采用本领域已知操作。优选地，所述合金片的厚度为0.1‑0.5mm，优选0.15‑0.40mm，例如0.20‑0.35mm。

[0061] 进一步地，所述合金片由含有上述原料的物料经熔融、速凝甩带制备得到。

[0062] 根据本发明的实施方案，气流磨处理得到的合金粉末的SMD粒径(表面平均粒径)为1.5‑3.5μm，例如2.0‑3.0μm。

[0063] 根据本发明的实施方案，气流磨处理得到的合金粉末的X10≥0.8μm，例如X10≥1.2μm，示例性为1.23μm、1.28μm。

[0064] 其中，X10表示颗粒累计分布百分数达到10％所对应的粒径值，即小于此粒径的颗粒体积含量占全部颗粒的10％。

[0065] 根据本发明的实施方案，气流磨处理得到的合金粉末的X100≤24μm，例如X100≤20μm，示例性为15μm、18μm。

[0066] 其中，X100表示累计分布百分数达到100％时所对应的粒径值，即全部颗粒的粒径均不大于此粒径，大于此粒径值的颗粒数量为0。

[0067] 根据本发明的实施方案，所述合金粉末中还可以含有防氧化剂和润滑剂中的至少一种。其中，所述防氧化剂和润滑剂可以选自本领域已知试剂，以及本领域已知用量。

[0068] 根据本发明的实施方案，所述烧结在真空热处理炉中进行。

[0069] 根据本发明的实施方案，所述烧结的温度为900‑1100℃，例如950‑1070℃，示例性为1060℃、1070℃、1075℃。

[0070] 根据本发明的实施方案，所述烧结的时间为3‑8h，例如3.5‑6h，示例性为4h。

[0071] 根据本发明的实施方案，所述时效处理包括：烧结完成后，冷却至室温，再升温至750‑850℃保温2‑5h，冷却至室温，再升温至500‑600℃保温2‑5h，再冷却至室温，得到所述钕铁硼永磁体。优选地，所述时效处理包括：烧结完成后，冷却至室温，再升温至780‑830℃保温3‑4h，冷却至室温，再升温至530‑580℃保温3‑4h，再冷却至室温，得到所述钕铁硼永磁体。

[0072] 其中，冷却降温的速率为5‑12℃/min，例如6‑10℃/min，示例性为6℃/min、8℃/min、10℃/min。

[0073] 根据本发明示例性的方案，所述钕铁硼永磁体的制备方法包括如下步骤：

[0074] 步骤a)配制R‑T‑B合金原料，其包括：

[0075] R：12‑16at％，R具有如上文所述的选择；

[0076] B：5‑6at％；

[0077] T包括M1、M2、Fe和Co组成；其中，M1：0.5‑1.5at％，M1选自含有Cu和Ga的过渡金属元素；M2：0.05‑0.3at％，M2为Nb、Zr和Ti的至少一种；Co：0.5‑8at％；

[0078] 其余为Fe以及不可避免的杂质；

[0079] 元素的原子数同时满足以下条件：

[0080] 14.5＜([Fe]+[Co])/([B]‑[M2]×2))＜17.5；

[0081] 2.5＜[R]/([B]‑[M2]×2)＜3.5；

[0082] 0＜Cu≤0.3at％，0＜Ga≤0.3at％，且0.5≤[Cu]/[Ga]≤1；

[0083] 步骤b)将上述合金原料混合熔融、通过速凝甩带，得到合金速凝片；

[0084] 步骤c)将上述合金速凝片进行氢破、气流磨处理，制备得到SMD＝1.5‑3.5微米的合金粉末；

[0085] 步骤d)将上述合金粉末在磁场中进行压制，得到压坯；

[0086] 所述合金粉末中任选含有或不含有防氧化剂和润滑剂中的至少一种；

[0087] 步骤f)将上述压坯在真空热处理炉中进行烧结、时效处理，得到所述钕铁硼永磁体。

[0088] 本发明还提供上述钕铁硼永磁体在汽车马达、风电、曳引机、压缩机、消费电子类电器等中的应用。

[0089] 本发明的有益效果：

[0090] 本申请发明人发现，现有技术制备的烧结稀土永磁体中，晶界相会往往集中分布于晶界三相点处，因此造成了稀土元素的过度偏析，不利于晶界相磁隔绝作用的发挥，为了制备得到高Br、高Hcj、高方形度的永磁体，必须添加较多的重稀土Dy、Tb元素。而本发明制备的永磁体，通过调节元素配比，改善了晶界相与主相的分布，使得晶界相的占比得到一定程度的提升的同时，增加了晶界相的浸润性，改善了晶界相的分布特征，制备的烧结稀土永磁体具有特定的晶界相、主相结构，更多的晶界相均匀分布于晶界两相区，更均匀的分布能够在维持高Br的同时显著提升磁体矫顽力、改善磁体高温特性，实现相同磁性能的同时还较现有技术降低配方中1％左右的Dy用量。本发明磁体在具有高Br和高Hcj的同时，在电机工作温度下方形度≥0.95，可以满足驱动电机高温运行下的耐减磁能力。即本发明制备得到高Br、高Hcj、高方形度、具有特定晶界相、主相结构的高温耐减磁磁体。

附图说明

[0091] 图1为实施例1的EPMA对比。

[0092] 图2为对比例1的EPMA对比。

[0093] 图3为实施例1的EPMA线扫图像。

[0094] 图4为实施例1的EPMA线扫DATA。

[0095] 图5为对比例1的EPMA线扫图像。

[0096] 图6为对比例1的EPMA线扫DATA。

[0097] 图7为Lm的示意图。

[0098] 图8为Ln1的示意图。

[0099] 图9为Lx1的示意图。

具体实施方式

[0100] 下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。

[0101] 除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。

[0102] 仪器和设备

[0103] 本发明中的晶界相和主相结构分析方法如下：利用EPMA扫描毛坯断口，用Image PRO软件对EPMA的CP图像进行处理，分析晶界的宽度、长度等。

[0104] 本发明中的磁粉粒径是采用激光衍射的粒度分布仪进行的测试。

[0105] 实施例1

[0106] (1)配料：准备本实施例所需的各种原材料，原材料的原子百分比为11.1％Nd、2.9％Pr、0.2％Dy、2.24％Co、0.37％Al、0.16％Cu、0.19％Ga、0.12Zr％、5.55％B，余者为铁和不可避免的杂质。配方组成见表1。

[0107] (2)将原材料在Ar气氛中高频熔化，并浇注到急冷辊上制成合金速凝薄片，薄片厚度为0.15‑0.40mm。

[0108] (3)将该合金进行氢化粉碎，然后进行气流磨研磨，得到的磁粉粒度SMD＝2.8μm，X10＝1.28μm，X100＝18μm。

[0109] (4)将上述气流磨粉添加为原材料0.2wt％的润滑剂后进行混料，在磁场强度为2T的取向场的环境下成型。

[0110] (5)将坯体放入真空烧结炉内，在1070℃保温处理4h后，按照10℃/min的速度进行冷却至室温，升温至850℃保温处理3h后，按照6℃/min的速度进行冷却至室温，再升温至540℃保温处理4h后，按照8℃/min的速度进行冷却至室温，冷却后得到钕铁硼毛坯。

[0111] (6)毛坯上取样D10‑10mm，测试磁性能。

[0112] (7)上述毛坯制样做EPMA，分析主相和晶界相特征，并图像分析软件进行量化分析。

[0113] 对比例1

[0114] (1)配料比例不同：原子百分比为11.24％Nd、2.88％Pr、0.86％Dy、1.69％Co、0.25％Al、0.14％Cu、0.14％Ga、0.09Zr％、6.09％B，余者为铁和不可避免的杂质。配方组成见表1。

[0115] 表1：实施例1和对比例1的配方(单位：at％)

[0116]

[0117] 注：K1＝([Fe]+[Co])/([B]‑[N]×2)，K2＝[R]/([B]‑[N]×2)。

[0118] (2)按照同实施例1同样的工艺进行熔炼、制粉、压制成坯体，将坯体放入真空烧结炉内，在1075℃保温处理4h后，按照10℃/min的速度进行冷却至室温，升温至850℃保温处理3h后，按照6℃/min的速度进行冷却至室温，再升温至500℃保温处理4h后，按照8℃/min的速度进行冷却至室温，冷却后得到钕铁硼毛坯。

[0119] 实施例1和对比例1的磁性能和金相特征分析结果见下表2，图1到图6：

[0120] 表2：金相特征分析及磁性能指标

[0121]

[0122] 配方体系变化，磁体对应的相变温度也会发生偏移，根据磁体相变温度的变化，该配方体系的最佳烧结工艺也有相应的调整，实施例与对比例的烧结工艺均是该配方下的最佳工艺。

[0123] 由表1、表2可以看出，实施例1配方比对比例1少0.66at％的Dy，且同时调整了Co、Cu、Zr、Al、B的含量，其Hcj与对比例相当，并且Br略高于对比例。

[0124] 从图1和图2的金相特征看，实施例1的晶界相占Ln/Lm更高，晶界相，特别是二相晶界，更加清晰和均匀。以上特征在图3和4的EPMA图像中也可以一一得到印证，这也证实了实施例1配方体系可以制造出具有指定特征的磁体，且该磁体具有优异的Br、Hcj和方形度。

[0125] 实施例2

[0126] (1)配料：准备本实施例所需的各种原材料，配料的原子百分比组成见表3。

[0127] (2)将原材料在Ar气氛中高频熔化，并浇注到急冷辊上制成合金速凝薄片，薄片厚度为0.15‑0.40mm。

[0128] (3)将该合金进行氢化粉碎，然后进行气流磨研磨，得到的磁粉粒度SMD＝2.7μm，X10＝1.23μm，X100＝15μm。

[0129] (4)将上述气流磨粉添加为原材料0.3wt％的润滑剂后进行混料，在磁场强度为2T的取向场的环境下成型。

[0130] (5)将坯体放入真空烧结炉内，在1075℃保温处理4h后，按照10℃/min的速度进行冷却至室温，升温至800℃保温处理3h后，按照6℃/min的速度进行冷却至室温，再升温至580℃保温处理4h后，按照8℃/min的速度进行冷却至室温，冷却后得到钕铁硼毛坯。

[0131] (6)毛坯上取样D10‑10mm，测试磁性能。见表4。

[0132] (7)上述毛坯制样做EPMA，分析主相和晶界相特征，并图像分析软件进行量化分析。见表4。

[0133] 对比例2

[0134] (1)配料比例不同：配方组成见表3。

[0135] (2)按照前述工艺进行熔炼、制粉、压制成坯体，将坯体放入真空烧结炉内，在1065℃保温处理4h后，按照10℃/min的速度进行冷却至室温，升温至850℃保温处理3h后，按照6℃/min的速度进行冷却至室温，再升温至500℃保温处理4h后，按照8℃/min的速度进行冷却至室温，冷却后得到钕铁硼毛坯。

[0136] 表3：实施例2和对比例2的配方(单位at％)

[0137]

[0138] 注：K1＝([Fe]+[Co])/([B]‑[N]×2)，K2＝[R]/([B]‑[N]×2)。

[0139] 表4：金相特征分析及磁性能指标

[0140]

[0141] 由表3、表4可以看出，实施例2配方比对比例2少0.40at％的Dy，但是其Br相当，Hcj实施例高约70kA/m。

[0142] 实施例3

[0143] (1)配料：准备本实施例所需的各种原材料，配方组成见表5。

[0144] (2)将原材料在Ar气氛中高频熔化，并浇注到急冷辊上制成合金速凝薄片，薄片厚度为0.15‑0.40mm。

[0145] (3)将该合金进行氢化粉碎，然后进行气流磨研磨，得到的磁粉粒度SMD＝2.9μm，X10＝1.28μm，X100＝18μm。

[0146] (4)将上述气流磨粉添加为原材料0.3wt％的润滑剂后进行混料，在磁场强度为2T的取向场的环境下成型。

[0147] (5)将坯体放入真空烧结炉内，在1060℃保温处理4h后，按照10℃/min的速度进行冷却至室温，升温至800℃保温处理3h后，按照6℃/min的速度进行冷却至室温，再升温至560℃保温处理4h后，按照8℃/min的速度进行冷却至室温，冷却后得到钕铁硼毛坯。

[0148] (6)毛坯上取样D10‑10mm，测试磁性能。见表6。

[0149] (7)上述毛坯制样做EPMA，分析主相和晶界相特征，并图像分析软件进行量化分析。见表6。

[0150] 对比例3

[0151] (1)配料比例不同：配方组成见表5。

[0152] (2)按照实施例3工艺进行熔炼、制粉、压制成坯体，将坯体放入真空烧结炉内，在1080℃保温处理4h后，按照10℃/min的速度进行冷却至室温，升温至850℃保温处理3h后，按照6℃/min的速度进行冷却至室温，再升温至520℃保温处理4h后，按照8℃/min的速度进行冷却至室温，冷却后得到钕铁硼毛坯。

[0153] 表5：实施例2和对比例2的配方(单位at％)

[0154]

[0155]

[0156] 注：K1＝([Fe]+[Co])/([B]‑[N]×2)，

[0157] K2＝[R]/([B]‑[N]×2)。

[0158] 表6：金相特征分析及磁性能指标

[0159]

[0160] 由表5、表6可以看出，实施例3较对比例3配方少0.59at％Dy，其Br相当，Hcj实施例高约50kA/m。

[0161] 以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。