一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤及其制备方法转让专利
申请号 : CN202010863542.7
文献号 : CN111977958B
文献日 : 2021-10-22
发明人 : 李曙光 , 娄俊波 , 程同蕾 , 张帆
申请人 : 东北大学
摘要 :
权利要求 :
1.一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:填充
将银丝填充入一端封闭的毛细管中,得到填充银丝毛细管;
步骤2:堆积捆绑
根据设计的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的尺寸和结构,采用阶梯型堆积捆绑法,将毛细棒、填充银丝毛细管和不同内径的毛细管,堆积捆绑成预制棒,将预制棒熔接尾柄,然后烘干,去除预制棒中水蒸气;
其中,预制棒整体结构为六边形,中心位置为实心毛细棒,作为纤芯,在第一层包层中,镜像对称的两个毛细管为内径较大的毛细管,其他位置为内径较小的毛细管;在第二层包层中,采用内径较小的毛细管,以内径较大毛细管中心的连线作为水平方向,与其垂直并过纤芯中心的垂直线上,设置一个填充银丝毛细管;第三层包层中,采用内径较小的毛细管,并且第二层包层比第一层包层短1‑2cm,第三层包层比第二层包层短1‑2cm,依次类推,直至整个纤芯和包层完成,得到六边形结构,将六边形结构装入内径相配合的玻璃套管中,六边形结构和玻璃套管之间的空间采用细实心毛细棒填充,得到预制棒;其中,内径较大的毛细管的外径和内径较小的毛细管外径相同,内径较大的毛细管的内径比内径较小的毛细管的内径大0.1‑1.2mm;
步骤3:拉制
将去除水蒸气的预制棒进行第一道拉制,高温炉的初始温度设置为1930‑1950℃,料头掉下后将高温炉温度调整为1800‑1810℃;通过调整牵引速度、送棒速度和高温炉温度,将外径为20mm的粗预制棒拉制成外径为3.0‑5.5mm的细预制棒;
将细预制棒置于限位玻璃外套管内,进行第二道拉制,在第二道拉制过程中,通过光学显微镜观测光学端面,当光纤端面气孔全部出现后,接通调控细预制棒内气压的氩气气管,进行气压调控,并实时观测光学端面的情况,调整送棒速度为1‑5mm/min,牵引速度为0.5‑
10m/min,高温炉温度为1760‑1810℃,气压阈值为1‑13KPa,将内径较大的毛细管形成大气孔,将纤芯挤压成椭圆形,得到银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤。
2.根据权利要求1所述的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,所述的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤,其采用的毛细管和毛细棒均通过玻璃管和玻璃棒拉丝制得,其中,玻璃管和玻璃棒装载在拉丝塔上,玻璃棒和玻璃管最低端位置要低于高温炉中心位置,起初高温炉温度设置为2000‑2050℃,待料头掉下后将炉温调整为1900‑1950℃。
3.根据权利要求1所述的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中,预制棒在拉制前,将预制棒中,填充银丝毛细管开口端熔接一根玻璃管作为尾柄,然后置于100‑200℃温控箱中,去除预制棒中水蒸气。
4.根据权利要求1所述的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中,第二道拉制时,外径为3.0‑5.5mm的细预制棒装入内径为比细预制棒的外径+(0.05‑0.1)mm、外径为12mm的限位玻璃外套管中,得到新预制棒;装载新预制棒时,用拉丝塔上的三角抓夹紧新预制棒的限位玻璃外套管;第二道拉制时,高温炉的起始温度设置为1930‑1950℃,料头掉下后将高温炉温度调整为1790‑1810℃。
5.根据权利要求1所述的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中,气压调控采用将细预制棒和氩气气管相连通,在氩气气管上设置有气体保压装置,实现对细预制棒内气压的调控,细预制棒和氩气气管的通过连接头连通。
6.根据权利要求5所述的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的制备方法,其特征在于,所述的气体保压装置包括通信控制模块、PLC控制器、压力控制器、电磁阀、气压阈值显示屏;
通信控制模块和光纤拉丝塔主控台电连接,通信控制模块的信号输出端和PLC控制器的信号接收端连接,PLC控制器上设置有气压阈值显示屏,PLC控制器的信号接收端还和压力控制器的信号输出端连接,PLC控制器还连接控制进出气开闭的电磁阀;
所述光纤拉丝塔主控台,用于对微结构光纤制备过程中的高温炉温度、送棒速度、牵引速度和气压阈值四种拉丝参数进行设置;
所述的通信控制模块,用于接收光纤拉丝塔主控台的通信信号指令,并将该信号指令传输至PLC控制器;
所述的压力控制器,实时检测压力大小,并将检测的压力值传输至PLC控制器;
所述的PLC控制器,用于将通信模块传输的气压阈值通过气压阈值显示屏显示,并将该气压阈值的压力与压力控制器检测的压力进行对比,从而传输信号控制电磁阀的开闭。
7.根据权利要求1所述的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中,在拉制过程中,高温炉温度的调控过程是先下降后上升,呈现上凹形状,高温炉的温度变化幅度为1‑2℃/min,气压阈值的调控过程是先上升后下降,呈现上凸形状,气压阈值的变化幅度为0.3‑0.5KPa/min,送棒速度的调控过程是逐渐递减,送棒速度的变化幅度为0.2‑0.5mm/min,牵引速度的调控过程是逐渐递增,牵引速度的变化幅度为
0.5‑1m/min。
8.一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤,其特征在于,采用权利要求1‑7任意一项所述的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤,其特征在于,所述的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤,纤芯挤压成椭圆形,椭圆短轴长为2‑4μm,长轴长为6‑8μm,大气孔直径大小为7‑12μm,其它小气孔直径在2‑6μm,银丝尺寸为2‑8μm。
说明书 :
一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤及其制备方法
技术领域
背景技术
学、光学传感、超连续光源和光学偏振分束等。
波频率一致,则会发生表面等离子共振。换句话说,当纤芯模式和表面等离子体激元模式满
足相位匹配条件时,表面等离子体共振现象发生。科研人员在理论方面对金属填充微结构
光纤的研究已经获得了许多成果,2012年Y.Du等人提出了一种带金属线的偏振滤波器,将
金纳米线选择性填充进微结构光纤气孔后可以提高滤波器性能,在通信波长1290nm和
1550nm处产生了表面等离子共振效应,产生的共振损耗分别为40dB/cm和60dB/cm。2014年
G.An等人报道了一种带有金填充气孔微结构光纤。在通信波长1550nm处,y偏振方向上的限
制损耗为407dB/cm。2015年A.M.Heikal等人报道了一种具有选择性填充金属功能的椭圆芯
微结构光纤偏振滤波器。填加单金属棒后,在波长1.013μm处,x和y两种偏振方向上的损耗
分别为77.04dB/mm和2.765dB/mm。2017年Shi M等人提出了一种选择性镀金薄膜的微结构
光纤偏振滤波器。当金薄膜厚度为50nm时,在通信波长1.55μm处y偏振方向的共振强度为
433.65dB/cm,x偏振方向的共振强度为2.64dB/cm。2019年Chang M等人提出了一种基于表
面等离子体共振的高双折射镀金微结构光纤偏振滤光器。在通信波长1550nm处,y偏振方向
上的限制损耗为442dB/cm,而相应x偏振方向上的损耗仅为0.0316dB/cm。
纤气孔中仍然并不容易,微结构光纤的内部气孔大小,在微米数量级,将金属的直径做到微
米的数量级很困难,将这么细的金属填充进光纤内部气孔中就更困难,而且很容易将金属
丝弄断。若将金属融化成液体,在通过气压将金属液体推压进光纤气孔中,可以实现填金属
微结构光纤的制备,但这需要一个很精密加热加压融化金属的装置,而这种装置一般实验
室是不具备的。有些科研人员采用化学方法制备填充金属的微结构光纤,先通过气压将液
体填充进光纤微结构气孔中,之后通过化学反应将金属沉积在光纤内部气孔的表面,通过
该方法产生的金属极其不均匀,效果不好。本发明从微结构光纤制备角度进行探索,公开了
一种银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤及其制备方法。
发明内容
制棒时将银丝填充进微结构光纤内部。拉制光纤时通过气压控制有效抑制光纤内部气孔塌
缩,通过外加限位玻璃外套管,并配合气压控制和二次拉制工艺参数的结合使光纤的外径
尺寸、银丝尺寸和纤芯尺寸同时达到预期要求。该方法制备的银丝填充椭圆形芯的熊猫型
微结构光纤可以在纤芯相邻位置上出现两个类似熊猫型的大气孔,大气孔将纤芯挤压成椭
圆形,由于银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤内部气孔有金属材料可以自发产生表面
等离子共振效应,可应用于光学滤波器中。
熔接尾柄,然后烘干,去除预制棒中水蒸气;
层包层中,采用内径较小的毛细管,以内径较大毛细管中心的连线作为水平方向,与其垂直
并过纤芯中心的垂直线上,设置一个填充银丝毛细管;第三层包层中,采用内径较小的毛细
管,并且第二层包层比第一层包层短1‑2cm,第三层包层比第二层包层短1‑2cm,……依次类
推,直至整个纤芯和包层完成,得到六边形结构,将六边形结构装入内径相配合的玻璃套管
中,六边形结构和玻璃套管之间的空间采用细实心毛细棒填充,得到预制棒;其中,内径较
大的毛细管的外径和内径较小的毛细管外径相同,内径较大的毛细管的内径比内径较小的
毛细管的内径大0.1‑1.2mm;
气管,进行气压调控,并实时观测光学端面的情况,调整送棒速度为1‑5mm/min,牵引速度为
0.5‑10m/min,高温炉温度为1760‑1810℃,气压阈值为1‑13kPa,将内径较大的毛细管形成
大气孔,将纤芯挤压成椭圆形,得到银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤。
和玻璃管最低端位置要低于高温炉中心位置,起初高温炉温度设置为2000‑2050℃,待料头
掉下后将炉温调整为1900‑1950℃。
为20mm的粗预制棒拉制成外径为3.0‑5.5mm的细预制棒。
棒时,用拉丝塔上的三角抓夹紧新预制棒的限位玻璃外套管;第二道拉制时,高温炉的起始
温度设置为1930‑1950℃,料头掉下后将高温炉温度调整为1790‑1810℃。
连接头优选为带有金属弹簧片的连接头,该维持细预制棒内气压大小恒定的方法能够防止
微结构光纤中气孔塌缩。
和压力控制器的信号输出端连接,PLC控制器还连接控制进出气开闭的电磁阀。
闭。
高温炉温度和气压阈值四种拉丝参数共同作用,将银丝熊猫型微结构光纤外径尺寸拉制到
125‑130μm,并把纤芯尺寸和银丝尺寸降低到2‑8μm。
上凸形状,气压阈值的变化幅度为0.3‑0.5kPa/min,送棒速度的调控过程是逐渐递减,送棒
速度的变化幅度为0.2‑0.5mm/min,牵引速度的调控过程是逐渐递增,牵引速度的变化幅度
为0.5‑1m/min。
m,大气孔直径大小为7‑12μm,其它小气孔直径在2‑6μm。
为3μm,长轴长为7μm。
有下降,这说明在波长2036.6nm处填充银丝的熊猫型微结构光纤的纤芯能量被耦合到了银
表面,产生了表面等离子体共振现象,所以出现了光波能量的衰减。
小气孔,产生大小气孔不同的光纤微结构,为制备特殊气孔结构的微结构光纤提供了一种
方法,通过特殊气孔尺寸、银丝尺寸的微结构光纤的设计,能够输送不同能量衰减的波长。
寸、纤芯尺寸和银丝尺寸同时都拉制到预期要求尺寸。
寸不但变小,而且形成了具有椭圆形纤芯的微结构光纤。
是先上升而后下降,基本呈现上凸形状,既避免了微结构气孔塌缩,又防止微结构气孔被吹
得太鼓。送棒速度和牵引速度的设定过程正好相反,一个逐渐递减,一个逐渐递增,目的都
是为了快速降低微结构光纤的结构尺寸。
能量衰减的波段实现了滤波作用。
附图说明
结构与石英玻璃套管之间的缝隙;d1为石英玻璃毛细管和毛细棒的直径;d2为较大内径石英
玻璃毛细管的气孔内径;d3为较小内径石英玻璃毛细管的气孔内径;d4为银丝的直径。
具体实施方式
毛细管,其中,外径为2mm、内径为1.4mm为较小内径的石英玻璃毛细管3,外径为2mm、内径为
1.5mm为较大内径的石英玻璃毛细管2。将直径为1.0mm,纯度为99.9%的银丝4塞进内径
1.4mm的毛细管中,并将该填银毛细管的一端用氢氧焰熔死。采用阶梯型堆积捆绑法将内径
1.4mm的毛细管堆积成六边形,之后用直径2mm的实心毛细棒、填银丝毛细管和内径1.5mm的
毛细管分别将相对应位置内径为1.4mm的毛细管替换掉,形成的六边形结构外套设外径为
20mm、内径为14mm的石英玻璃套管5,在六边形结构与石英玻璃套管之间的缝隙中填充200‑
500μm的实心毛细棒,使其形成长度为250mm的银丝熊猫型预制棒,其中,纤芯的折射率为
1.45,其结构端面示意图如图1所示。
图2所示。通过带金属弹簧片的气体连接头将氩气和细预制棒连接在一起,以防止包层气孔
塌缩,图3为氩气连接细预制棒的示意图,氩气气管11和连接头12的一端连接,连接头12的
另一端连接细预制棒9,在连接头12的连接处设置有连接头的金属弹簧片13。
显示屏组成。通信控制模块和光纤拉丝塔主控台电连接,通信控制模块的信号输出端和PLC
控制器的信号接收端连接,PLC控制器上设置有气压阈值显示屏,PLC控制器的信号接收端
还和压力控制器的信号输出端连接,PLC控制器还连接控制进出气开闭的电磁阀。通信控制
模块用于实现气体保压调控装置与光纤拉丝塔主控台之间的连接通信。利用光纤拉丝塔主
控台对气体保压调控装置进行气压阈值的设定,气压阈值被设定后,PLC控制器将该气压阈
值通过显示屏显示出来,压力控制器检测通入细预制棒内的压力,并将该值反馈给PLC控制
器,PLC控制器将气压阈值与输出氩气气管内的气压值进行比较。若该阈值比氩气出气管内
的气压值大,则PLC控制器打开所述电磁阀并自动进行充气;若该阈值比氩气出气管内的气
压值小,则PLC控制器打开所述电磁阀并自动进行抽气;若该阈值与氩气出气管内的气压值
相等,则PLC控制器关闭电磁阀,不进行充气或抽气,以此来确保预制棒内气压恒定。气体保
压装置的原理示意图如图4所示。
大,它们的尺寸要比周围气孔的尺寸大很多,而且包层气孔尺寸大小基本都一致,很难分辨
出哪个是内径1.5mm的毛细管拉制出来的气孔。为了降低光纤尺寸,将送棒速度降低至
1.5mm/min。逐渐增大气压阈值至12.4kPa,以防止气孔塌缩,此时微结构光纤端面如图5(b)
所示,从该图可以看出,在气压作用下包层气孔明显变大,两个内径1.5mm毛细管拉制出来
的气孔变得最大。在包层气孔挤压下,银丝尺寸变得最小。
没,其它处多余的银就会把填银的气孔撑大,如图6(b)所示,所以在拉制银丝填充椭圆形芯
的熊猫型微结构光纤时,要以0.3‑0.5kPa/min的速度缓慢调整气压阈值,避免出现银丝被
挤断现象。
7μm,如图7所示,其中图7(a)为整体端面,图7(b)为局部放大。
光纤,并连接光源和光谱仪后,进行检测,未填充银丝的熊猫型微结构光纤在此波长处的透
射光谱功率没有下降。
炉温来使包层气孔出现,由于刚开始纤丝较粗,所以降温的幅度较大。炉温降到1760℃时包
层气孔基本都出现,此时加上保压装置并逐渐增加气压阈值。随着纤丝变细,光纤会变脆,
为了防止光纤被拉断,需要以1‑2℃/min的速度缓慢升高炉温,而炉温升高过程中包层气孔
有可能塌缩,所以气压阈值也需要一直配合炉温以0.3‑0.5kPa/min的速度逐渐上调。光纤
纤丝变细过程中,要随时观察纤丝端面,一旦发现包层气孔膨胀过大,要及时缓慢降低气
压,以便能够拉制出结构完好的银丝填充椭圆形芯的熊猫型微结构光纤。图9为送棒速度和
牵引速度的拟合曲线,为了降低纤芯尺寸,送棒速度要以0.2‑0.5mm/min的速度逐渐降低,
而牵引速度则需要以0.5‑1m/min的速度逐渐升高。
型微结构光纤;2为多模光纤。宽带光源发出的光经过熊猫型填银丝微结构光纤后传入光谱
仪,光谱仪将该透射光谱显示出来,其透射光谱如图11所示。从该透射光谱可看出,填充银
丝的熊猫型微结构光纤在波长2036.6nm处的透射光谱功率有一个20dBm的下降,而未填充
银丝的熊猫型微结构光纤在此波长处的透射光谱功率没有下降,这说明在波长2036.6nm处
填充银丝的熊猫型微结构光纤的纤芯能量被耦合到了银表面,产生了表面等离子体共振现
象,所以出现了光波能量的衰减。
棒和玻璃管最低端位置要低于高温炉中心位置,起初高温炉温度设置为2000℃,待料头掉
下后将炉温调整为1900℃。
的两个位置毛细管内径为1.5mm,其它位置毛细管内径为1.4mm。包层第二层与纤芯连线呈
竖直方向的毛细管为填充银丝毛细管。将六边形结构外套设外径为20mm、内径为14mm的石
英玻璃套管,六边形结构和石英玻璃套管之间的缝隙填充直径200‑500μm的实心毛细棒,从
而得到长度为250mm预制棒。将预制棒中填银毛细管没熔死的一端熔接长度为250mm、外径
为20mm、内径为14mm的玻璃管尾柄,然后置于120℃的温控箱内烘干,去除预制棒中水蒸气;
通过调整牵引速度、送棒速度和高温炉温度,将外径为20mm的粗预制棒拉制成外径为3.1mm
的细预制棒。
时高温炉的起始温度设置为1930℃,料头掉下后将高温炉温度调整为1790℃。第二道拉制
过程中通过带金属弹簧片的连接头将氩气气管与细预制棒连接在一起,通过光学显微镜观
测光纤端面,当光纤端面气孔整体都出现后,在进行氩气气管和细预制棒的连通,通过保持
细预制棒内的气压大小恒定防止微结构光纤气孔塌缩,并将纤芯挤压成椭圆形,通过逐渐
增大气压阈值使与纤芯相邻位置上出现两个类似熊猫眼睛的大气孔,大气孔直径大小为8μ
m,其它小气孔直径在4μm。在大气孔的作用下,纤芯被挤压成椭圆形,增强了光纤的偏振性。
拉制过程中通过光学显微镜观测光纤端面,根据光纤端面情况,调整送棒速度为1‑5mm/
min,牵引速度为0.5‑10m/min,高温炉温度为1760‑1810℃,气压阈值为1‑13kPa。使得调控
送棒速度、牵引速度、高温炉温度和气压阈值四种拉丝参数共同作用,将银丝熊猫型微结构
光纤外径尺寸拉制到125μm,并把纤芯尺寸和银丝尺寸降低到2‑8μm,从而得到银丝填充椭
圆形芯的熊猫型微结构光纤。
为2050℃,待料头掉下后将炉温调整为1950℃。
1.5mm外径为2mm的毛细管构成,其它位置用内径为1.4mm,外径为2mm的毛细管构成。第二层
与纤芯连线呈竖直方向的毛细管中插入一根直径为1mm银丝银丝纯度为99.9%,构成填银
丝结构,该填银毛细管的一端用氢氧焰熔死。
用氢氧焰在填银毛细管没熔死的一端熔接一根熔接长度为250mm、外径为20mm、内径为14mm
的玻璃管尾柄尾柄形成长预制棒。将熔接完尾柄后的长预制棒放入温控箱中,设置温控箱
的加热温度为120℃,去除预制棒内的水蒸气。
种拉丝参数将外径为20mm的粗预制棒拉制成外径为3.1mm的细预制棒。
温炉温度调整到1810℃。
孔的直径为12μm,小气孔直径为6μm。通过大气孔挤压,使纤芯呈现类似椭圆形形状。
10m/min,高温炉温度调控范围为1760‑1810℃,气压阈值调控范围为1‑13kPa,最终将微结
构光纤外径尺寸拉制到标准尺寸,并将纤芯尺寸和银丝尺寸降到预期要求尺寸。
表面等离子体共振现象。