一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法转让专利
申请号 : CN202010930872.3
文献号 : CN111978868B
文献日 : 2021-06-15
发明人 : 朱润栋 , 王瑶
申请人 : 上海彤程电子材料有限公司 , 彤程新材料集团股份有限公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法,其方法操作如下:按照质量份数,将20‑60份的改性纳米二氧化硅溶胶加入到反应釜,然后将0.1‑0.56份的表面活性剂加入到50‑80份的去离子水中,控温40‑60℃搅拌混合20‑30min后趁热加入到反应釜中,剧烈搅拌下搅拌分散60‑120min;分散均匀后将0.2‑0.6份的有机胺加入到反应釜中,控温35‑45℃,搅拌20‑30min,然后用降温到室温,用0.01‑0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为9‑13;加入0.3‑2份的螯合剂和3‑6份的氧化剂,在20‑30℃下搅拌混合120‑
240min后过滤,即可得到所述的一种硅片化学机械精抛抛光液;
所述的改性纳米二氧化硅溶胶为一种有机改性纳米二氧化硅溶胶,其制备方法如下:按照质量份数,将20‑40份的无水乙醇和3‑10份的正硅酸乙酯加入到反应釜中,搅拌混合20‑50min后将0.8‑2.4份的二乙烯三胺和0.5‑3.8份的丙烯酸甲酯加入到反应釜中,控温
40‑60℃,将20‑30份的质量份数为5%‑15%的氨水缓慢加入到反应釜中,控制在45‑90min内加入完毕,加完后缓慢搅拌下反应3‑7h,然后将6‑10份的3‑氨丙基三乙氧基硅烷溶液加入到反应釜中,控温40‑60℃,搅拌反应2‑6h,完成后即可得到所述的一种有机改性纳米二氧化硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法,其特征在于:所述的3‑氨丙基三乙氧基硅烷溶液按照以下方法制备:按照质量份数,将2‑8份的3‑氨丙基三乙氧基硅烷中加入4‑20份的无水乙醇,搅拌均匀后加入80‑95份的去离子水,搅拌水解10‑20min,后即可得到所述的3‑氨丙基三乙氧基硅烷溶液。
3.根据权利要求1所述的一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法,其特征在于:所述的有机胺为三乙醇胺或四乙基氢氧化胺或乙二胺。
4.根据权利要求1所述的一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法,其特征在于:所述的表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵或聚氧乙烯月桂醚或聚丙烯酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法,其特征在于:所述的氧化剂为碱性介质氧化剂过碳酸钠或过硼酸钠或过硼酸钾。
6.根据权利要求1所述的一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法,其特征在于:所述的螯合剂为乙二胺四甲叉膦酸或乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)。
7.根据权利要求1所述的一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法,其特征在于:所述的过滤采用1‑5μm的熔喷聚丙烯滤芯循环过滤。
说明书 :
一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法
技术领域
背景技术
材料抛光表面的主要手段之一。化学机械抛光液是化学机械抛光的关键材料。
为磨料粒子,再取稻壳粉碎后用氨水预处理活化,与尿素、硫酸镁等混合,再用纤维素酶水
解得到发酵底物,接种米根霉发酵得到混合发酵液作为腐蚀介质,将其与炭化混合物于球
磨机中球磨混合得到绿色无毒化学机械抛光液。该发明采用天然物质为原料,所得产品无
毒环保,磨料粒子与腐蚀介质相容性好,产品分散稳定性较好,可长期存放,具有广阔的市
场应用前景。
pH稳定剂和氧化剂,其中表面改性剂为有机酸。该发明的抛光液在进行化学机械抛光过程
能很好的保持pH值的稳定性,并且抛光液的分散稳定性好且分散均匀。该发明由于该抛光
液的制备方法中加入了pH稳定剂,使得该抛光液在进行化学机械抛光过程中的pH值稳定性
更强,并且在抛光液中使用有机酸表面改性剂对高硬度磨料分散液进行表面改性,使得抛
光液不容易发生硬团聚。该发明的抛光液对环境无污染,可以采用循环供料的方式使用。
液;步骤二:将所述有机酸溶液和所述铈源水溶液混合搅拌,并在搅拌条件下,加入所述碳
酸盐溶液,通过沉淀反应获得碳酸铈沉淀物;步骤三:收集所述碳酸铈沉淀物,高温焙烧,获
得氧化铈晶体。所述制备方法操作简便,产物结晶度高。此外,根据所述制备方法制备的氧
化铈晶体为研磨颗粒的化学机械抛光液,可在浅沟槽隔离抛光应用中,显示出优良的平坦
化抛光效率。
抛光液由于二氧化硅粒子和硅片的硬度相近,而且粒径(0.01‑0.1μm)的限制,对抛光面还
是存在不可接受的损伤,其粗糙度还是不能作为精抛时的抛光磨料。
发明内容
加入到反应釜中,剧烈搅拌下搅拌分散60‑120min;分散均匀后将0.2‑0.6份的有机胺加入
到反应釜中,控温35‑45℃,搅拌20‑30min,然后用降温到室温,用0.01‑0.05mol/L的氢氧化
钠溶液调节 pH值为9‑13;加入0.3‑2份的螯合剂和3‑6份的氧化剂,在20‑30℃下搅拌混合
120‑240min后过滤,即可得到所述的一种硅片化学机械精抛抛光液。
控温40‑60℃,将20‑30份的质量份数为5%‑15%的氨水缓慢加入到反应釜中,控制在45‑
90min内加入完毕,加完后缓慢搅拌下反应3‑7h,然后将6‑10份的3‑氨丙基三乙氧基硅烷溶
液加入到反应釜中,控温40‑60℃,搅拌反应2‑6h,完成后即可得到所述的一种有机改性纳
米二氧化硅溶胶。
硅烷溶液。
性有机改性纳米二氧化硅溶胶是二氧化硅纳米粒与二乙烯三胺和丙烯酸甲酯在碱性条件
下,表面接枝了含丙烯基的多氨基基团和水解的3‑氨丙基三乙氧基硅烷,含丙烯基的多氨
基基团在氧化剂的催化下发生自由基聚合,生成水溶性的大分子,这些有机大分子的修饰
能有效减少二氧化硅粒子在抛光过程中对抛光面的损伤,降低抛光面的粗糙度,提高硅片
的抛光水平;本发明的改性方法工艺简单,反应易于控制,重复性好,制备的抛光液的抛光
效果明显,适合用于硅片的精抛领域。
具体实施方式
搅拌分散60min;分散均匀后将0.2kg有机胺加入到反应釜中,控温35℃,搅拌20min,然后用
降温到室温,用0.01mol/L的氢氧化钠溶液调节 pH值为9;加入0.3kg螯合剂和3kg氧化剂,
在20℃下搅拌混合120min后过滤,即可得到所述的一种硅片化学机械精抛抛光液。
数为5%的氨水缓慢加入到反应釜中,控制在45min内加入完毕,加完后缓慢搅拌下反应3h,
然后将6kg3‑氨丙基三乙氧基硅烷溶液加入到反应釜中,控温40℃,搅拌反应2h,完成后即
可得到所述的一种有机改性纳米二氧化硅溶胶。
下搅拌分散90min;分散均匀后将0.46kg有机胺加入到反应釜中,控温40℃,搅拌25min,然
后用降温到室温,用0.03mol/L的氢氧化钠溶液调节 pH值为11;加入1.1kg螯合剂和4.5kg
氧化剂,在25℃下搅拌混合180min后过滤,即可得到所述的一种硅片化学机械精抛抛光液。
数为10%的氨水缓慢加入到反应釜中,控制在70min内加入完毕,加完后缓慢搅拌下反应5h,
然后将8kg3‑氨丙基三乙氧基硅烷溶液加入到反应釜中,控温50℃,搅拌反应4h,完成后即
可得到所述的一种有机改性纳米二氧化硅溶胶。
下搅拌分散120min;分散均匀后将0.6kg有机胺加入到反应釜中,控温45℃,搅拌30min,然
后用降温到室温,用0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节 pH值为13;加入2kg螯合剂和6kg氧化
剂,在30℃下搅拌混合240min后过滤,即可得到所述的一种硅片化学机械精抛抛光液。
数为15%的氨水缓慢加入到反应釜中,控制在90min内加入完毕,加完后缓慢搅拌下反应7h,
然后将10kg3‑氨丙基三乙氧基硅烷溶液加入到反应釜中,控温60℃,搅拌反应6h,完成后即
可得到所述的一种有机改性纳米二氧化硅溶胶。
下搅拌分散120min;分散均匀后将0.6kg有机胺加入到反应釜中,控温45℃,搅拌30min,然
后用降温到室温,用0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节 pH值为13;加入2kg螯合剂和6kg氧化
剂,在30℃下搅拌混合240min后过滤,即可得到所述的一种硅片化学机械精抛抛光液。
数为10%的氨水缓慢加入到反应釜中,控制在70min内加入完毕,加完后缓慢搅拌下反应5h,
然后将8kg3‑氨丙基三乙氧基硅烷溶液加入到反应釜中,控温50℃,搅拌反应4h,完成后即
可得到所述的一种有机改性纳米二氧化硅溶胶。
分散60min;分散均匀后将0.2kg有机胺加入到反应釜中,控温35℃,搅拌20min,然后用降温
到室温,用0.01mol/L的氢氧化钠溶液调节 pH值为9;加入0.3kg螯合剂和3kg氧化剂,在20
℃下搅拌混合120min后过滤,即可得到所述的一种硅片化学机械精抛抛光液。
后缓慢搅拌下反应3h,完成后即可得到所述的一种有机改性纳米二氧化硅溶胶。
搅拌分散60min;分散均匀后将0.2kg有机胺加入到反应釜中,控温35℃,搅拌20min,然后用
降温到室温,用0.01mol/L的氢氧化钠溶液调节 pH值为9;加入0.3kg螯合剂和3kg氧化剂,
在20℃下搅拌混合120min后过滤,即可得到所述的一种硅片化学机械精抛抛光液。
后缓慢搅拌下反应3h,然后将6kg3‑氨丙基三乙氧基硅烷溶液加入到反应釜中,控温40℃,
搅拌反应2h,完成后即可得到所述的一种有机改性纳米二氧化硅溶胶。
搅拌分散60min;分散均匀后将0.2kg有机胺加入到反应釜中,控温35℃,搅拌20min,然后用
降温到室温,用0.01mol/L的氢氧化钠溶液调节 pH值为9;加入0.3kg螯合剂和3kg氧化剂,
在20℃下搅拌混合120min后过滤,即可得到所述的一种硅片化学机械精抛抛光液。
数为5%的氨水缓慢加入到反应釜中,控制在45min内加入完毕,加完后缓慢搅拌下反应3h,
完成后即可得到所述的一种有机改性纳米二氧化硅溶胶。
流量 35ml/min,取抛光盘与载样盘的转速一致,均为50r/min。加工前后硅片厚度用测量精
度为 1μm的高度测量仪测量,得出抛光去除率并计算抛光速率。用Zygo公司的New
View6000型白光干涉式表面轮廓仪测得硅片表面粗糙度。
实施例1 248 0.16
实施例2 159 0.12
实施例3 151 0.11
实施例4 172 0.14
对比例1 324 0.27
对比例2 269 0.22
对比例3 294 0.24