一种抗静电功能性织物及其制备方法转让专利

申请号 : CN202010895122.7

文献号 : CN111996651B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 廖国庆

申请人 : 杭州织物圆服饰有限公司

摘要 :

本发明涉及纺织技术领域,公开了一种抗静电功能性织物及其制备方法。该抗静电功能性织物包括亲肤层、抗静电层,以及连接亲肤层和抗静电层的粘胶纤维层;所述亲肤层、粘胶纤维层、抗静电层分别由棉纤维、粘胶纤维、镀镍碳纤维织造而成;所述镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层。本发明的抗静电功能性织物中采用三层结构镀镍碳纤维,在碳纤维芯部和镍层之间采用镍/碳复合皮层过渡,能提高镍层与碳纤维之间的界面结合力,并能避免镀镍时引入钯等电阻率较高的杂质,故制得的镀镍碳纤维具有较好的导电性能,采用该镀镍碳纤维制得的织物具有较好的抗静电能力。

权利要求 :

1.一种抗静电功能性织物,其特征在于,包括亲肤层、抗静电层,以及连接亲肤层和抗静电层的粘胶纤维层;所述亲肤层、粘胶纤维层、抗静电层分别由棉纤维、粘胶纤维、镀镍碳纤维织造而成;所述镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层。

2.如权利要求1所述的抗静电功能性织物,其特征在于,所述抗静电层的经密为450~

600根/10cm,纬密为250 350根/10cm。

~

3.如权利要求2所述的抗静电功能性织物,其特征在于,所述亲肤层的经密和纬密均为

200 300根/10cm;所述粘胶纤维层的经密为300 400根/10cm,纬密为250 350根/10cm。

~ ~ ~

4.如权利要求1所述的抗静电功能性织物,其特征在于,所述镀镍碳纤维的制备方法步骤如下:

(a)纺丝:将熔融沥青经纺丝获得原丝;

(b)预氧化:对步骤(a)获得的原丝进行预氧化后,获得预氧化纤维;

(c)制备氧化镍溶胶:将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中,搅拌反应4.5 5.5h,加~

入丙烯酸,继续搅拌2 3h,静置22 24h,获得氧化镍溶胶;

~ ~

(d)浸渍、预氧化:

方案A:将熔融沥青和氧化镍溶胶按3 5:1的质量比制备成混合液,将步骤(b)获得的预~

氧化纤维在混合液中浸渍25 30min,取出后置于空气中进行预氧化,获得皮芯结构预氧化~

纤维;

方案B:将熔融沥青和氧化镍溶胶按4.5 5.5:1的质量比制备成混合液,将步骤(b)获得~

的预氧化纤维在混合液中浸渍15 20min,取出后置于空气中进行预氧化;将混合液中的熔~

融沥青和氧化镍溶胶的质量比依次换成3.5 4.5:1和2.5 3.5:1,将以上浸渍和预氧化步骤~ ~

重复2次,获得皮芯结构预氧化纤维;

(e)碳化:对步骤(d)获得的皮芯结构预氧化纤维进行碳化,获得皮芯结构碳化纤维;

(f)石墨化:对步骤(e)获得的皮芯结构碳化纤维进行石墨化,获得皮芯结构石墨化纤维;

(g)还原:将步骤(f)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为90 100L/h的氢气气流中,~

在700 800℃下反应4 5h后,获得皮芯结构碳纤维;

~ ~

(h)镀镍:将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中,获得混合溶液,其中,六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3 4wt%、2.5 3.5wt%、1.5 2.5wt%;用氢氧化钠水~ ~ ~

溶液将混合溶液的pH调节至9 10,获得镀液;将步骤(g)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液~

中,在90 95℃下加入水合肼水溶液,施镀2 3h;对施镀完成的碳纤维进行干燥处理,获得镀~ ~

镍碳纤维。

5.如权利要求4所述的抗静电功能性织物,其特征在于,通过方案A制得的镀镍碳纤维中,碳纤维芯部的直径为6 7μm,镍/碳复合皮层的厚度为0.5 1μm,镍层的厚度为0.5 1μm。

~ ~ ~

6.如权利要求4所述的抗静电功能性织物,其特征在于,通过方案B制得的镀镍碳纤维中,碳纤维芯部的直径为5.5 6.5μm,镍/碳复合皮层从内到外依次包括厚度均为0.3 0.5μm~ ~

的内皮层、中皮层和外皮层,镍层的厚度为0.5 1μm。

~

7.一种制备如权利要求1 6之一所述抗静电功能性织物的方法,其特征在于,包括以下~

步骤:

(1)将棉纤维加捻后,获得棉纤维纱线;

(2)将粘胶纤维加捻后,获得粘胶纤维纱线;

(3)将镀镍碳纤维加捻后,获得碳纤维纱线;

(4)将棉纤维纱线作为表层经纱和表层纬纱,将粘胶纤维纱线作为中层经纱和中层纬纱,将碳纤维纱线作为里层经纱和里层纬纱,经三维机织和后整理,获得抗静电功能性织物。

8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述棉纤维纱线的线密度为8 10tex;所述粘~

胶纤维纱线的线密度为8 10tex;所述碳纤维纱线的线密度为10 12tex。

~ ~

9.如权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述三维机织的具体方法如下:按表层经纱‑表层经纱‑里层经纱的顺序将表里经轴合并成一个织轴,中层经纱自成一个织轴,按表层经纱‑表层经纱‑中层经纱‑里层经纱的顺序进行穿经,再进行织造。

10.如权利要求7所述的一种方法,其特征在于,步骤(4)中,所述后整理包括阻燃整理和透气整理。

说明书 :

一种抗静电功能性织物及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及纺织技术领域,尤其涉及一种抗静电功能性织物及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着经济的快速发展,劳动安全防护标准不断提高,织物原有的性能已不能满足诸多特殊行业、特殊工作场所的要求,如煤矿、天然气、油田、化工厂等易燃易爆的工作场
合;又如电子计算机、电子仪器、变电站等高频辐射源,都会对人体健康造成一定危害,而抗
静电功能性织物的开发与生产满足了以上工作要求,确保了相关行业的安全生产。
[0003] 根据静电产生的机理,纺织材料在生产和加工或使用中,发生静电的产生和散佚这两个相反的静电过程,实际的静电荷水平是这两个相反过程达到动态平衡的过程。碳纤
‑3
维常见的体积电阻率在(0.8~1.8)×10 Ω·cm之间,并且电导率会随着热处理温度的升
高而增大。因此,碳纤维在经过高温石墨化处理之后,能利用其优良的导电性能加快静电荷
的散佚,常作为导电纤维用于抗静电功能性织物中。
[0004] 在碳纤维表面镀镍能增大碳纤维的导电性,进而提高织物的抗静电能力。但镍与碳纤维之间存在界面相容性问题,界面结合不紧密将导致界面处电阻率较大,限制织物的
抗静电能力;此外,现有的碳纤维镀镍工艺通常需要在镀镍前对碳纤维进行敏化和活化,使
其表面包覆上一层钯,用来催化后续镍的还原反应,而由于钯的电阻率高于镍(前者为1.08
‑5 ‑6
×10 Ω·cm,后者为6.84×10 Ω·cm),钯的引入将导致镀镍碳纤维的电阻率增大,进而
影响织物的抗静电性能。

发明内容

[0005] 为了解决上述技术问题,本发明提供了一种抗静电功能性织物及其制备方法。本发明采用三层结构镀镍碳纤维,能改善镍与碳纤维之间的界面结合,且不引入钯等杂质,因
而能提高镀镍碳纤维的导电性能,进而提高织物的抗静电能力。
[0006] 本发明的具体技术方案为:
[0007] 一种抗静电功能性织物,包括亲肤层、抗静电层,以及连接亲肤层和抗静电层的粘胶纤维层;所述亲肤层、粘胶纤维层、抗静电层分别由棉纤维、粘胶纤维、镀镍碳纤维织造而
成;所述镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层。
[0008] 碳纤维能使静电荷快速散佚,具有较好的抗静电作用,但穿着舒适性差;粘胶纤维吸湿性好、柔软透气,不易产生静电;棉纤维具有较好的吸湿排汗性、亲肤性、透气性,手感
柔软,穿着舒适,且相较于合成纤维而言不易产生静电。本发明采用棉纤维亲肤层、粘胶纤
维层和镀镍碳纤维抗静电层三层结构,综合了三种纤维的优点,使织物在不失穿着舒适性
的情况下,具有较好的抗静电功能。
[0009] 本发明将镀镍碳纤维设计成三层结构,在碳纤维芯部和镍层之间采用镍/碳复合皮层过渡。芯部的存在保留了碳纤维的固有性能(例如强度大、质轻等)。镍/碳复合皮层可
在碳纤维芯部与镍层之间起到过渡作用,使镍层更容易结合到碳纤维上,并增大镍与碳之
间的接触面积,从而改善镍与碳纤维之间的界面结合,降低镀镍碳纤维的电阻率,因而能加
快静电荷散佚,提高织物的抗静电性能;此外,在后续镀镍过程中,皮层中的镍能催化镀液
中镍离子的还原过程,因而不需要对碳纤维进行敏化和活化以引入钯,这能降低镀镍碳纤
维的电阻率,提高织物的抗静电性能。
[0010] 作为优选,所述抗静电层的经密为450~600根/10cm,纬密为250~350根/10cm。
[0011] 作为优选,所述亲肤层的经密和纬密均为200~300根/10cm;所述粘胶纤维层的经密为300~400根/10cm,纬密为250~350根/10cm。
[0012] 作为优选,所述镀镍碳纤维的制备方法如下:
[0013] (a)纺丝:将熔融沥青经纺丝获得原丝;
[0014] (b)预氧化:对步骤(a)获得的原丝进行预氧化后,获得预氧化纤维;
[0015] (c)制备氧化镍溶胶:将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中,搅拌反应4.5~5.5h,加入丙烯酸,继续搅拌2~3h,静置22~24h,获得氧化镍溶胶;
[0016] (d)浸渍、预氧化:
[0017] 方案A:将熔融沥青和氧化镍溶胶按3~5:1的质量比制备成混合液,将步骤(b)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍25~30min,取出后置于空气中进行预氧化,获得皮芯结构
预氧化纤维;
[0018] 方案B:将熔融沥青和氧化镍溶胶按4.5~5.5:1的质量比制备成混合液,将步骤(b)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍15~20min,取出后置于空气中进行预氧化;将混合
液中的熔融沥青和氧化镍溶胶的质量比依次换成3.5~4.5:1和2.5~3.5:1,重复2次以上
浸渍和预氧化步骤,获得皮芯结构预氧化纤维;
[0019] (e)碳化:对步骤(d)获得的皮芯结构预氧化纤维进行碳化,获得皮芯结构碳化纤维;
[0020] (f)石墨化:对步骤(e)获得的皮芯结构碳化纤维进行石墨化,获得皮芯结构石墨化纤维;
[0021] (g)还原:将步骤(f)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为90~100L/h的氢气气流中,在700~800℃下反应4~5h后,获得皮芯结构碳纤维;
[0022] (h)镀镍:将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中,获得混合溶液,其中,六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3~4wt%、2.5~3.5wt%、1.5~2.5wt%;用
氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至9~10,获得镀液;将步骤(g)获得的皮芯结构碳纤
维浸入镀液中,在90~95℃下加入水合肼水溶液,施镀2~3h;对施镀完成的碳纤维进行干
燥处理,获得镀镍碳纤维。
[0023] 本发明采用沥青基碳纤维,通过熔融纺丝获得原丝(步骤(a)),并通过预氧化使其稳定化(步骤(b))后,通过浸渍使熔融沥青与氧化镍溶胶附着到预氧化纤维外层,再通过预
氧化使外层的沥青稳定化,并使外层的氧化镍溶胶干燥固定,获得皮芯结构预氧化纤维(步
骤(d));而后通过碳化,使皮芯结构预氧化纤维内外层的沥青单分子间发生缩聚,同时伴随
脱氢、脱甲烷、脱水反应,非碳原子不断被脱除,碳的固有性能得到发展,获得皮芯结构碳化
纤维(步骤(e));然后通过石墨化,使皮芯结构碳化纤维内外层类石墨片层结构发展完善,
纤维的导电性能提高,获得皮芯结构石墨化纤维(步骤(f));此后在还原气氛下,皮芯结构
石墨化纤维皮层中的氧化镍被还原成镍(步骤(g))。熔融纺丝获得的原丝最终转变成皮芯
结构碳纤维中的芯部,通过浸渍附着上去的熔融沥青与氧化镍溶胶最终转变成皮芯结构碳
纤维中的皮层。
[0024] 方案A通过一次浸渍和预氧化,在碳纤维芯部外包覆上了一层镍/碳复合材料。方案B通过三次浸渍和预氧化,在碳纤维芯部外包覆上了三层镍/碳复合材料,且这三层复合
材料中的镍含量由内到外依次增大。相较于方案A而言,方案B进一步减小了各层镍含量的
差异,因而能进一步改善各层之间的界面结合,降低镀镍碳纤维的电阻率,进而提高织物的
抗静电性能。
[0025] 本发明不直接采用镍单质,而是先在芯部外包覆氧化镍,石墨化完成后再将氧化镍还原成镍,以此实现皮层中镍的掺杂,原因在于:镍的熔点较低(为1453℃),而石墨化需
要1800℃以上的高温,镍会在石墨化过程中熔化而从皮层中流出,无法获得掺杂有镍的皮
层;而氧化镍的熔点高于1800℃(为1990℃),能耐受石墨化时的高温,在石墨化过程中稳定
存在于皮层内。
[0026] 作为优选,通过方案A制得的镀镍碳纤维中,碳纤维芯部的直径为6~7μm,镍/碳复合皮层的厚度为0.5~1μm,镍层的厚度为0.5~1μm。
[0027] 作为优选,通过方案B制得的镀镍碳纤维中,碳纤维芯部的直径为5.5~6.5μm,镍/碳复合皮层从内到外依次包括厚度均为0.3~0.5μm的内皮层、中皮层和外皮层,镍层的厚
度为0.5~1μm。
[0028] 作为优选,步骤(b)的具体过程如下:将步骤(a)获得的原丝置于空气中,以1~2℃/min的速度升温至400℃,获得预氧化纤维。
[0029] 作为优选,步骤(d)中,预氧化的具体过程如下:将浸渍后的预氧化纤维置于空气中,在300~500℃下放置20~25min。
[0030] 作为优选,步骤(e)的具体过程如下:将步骤(d)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中,以4~5℃/min的速度升温至1800℃,获得皮芯结构碳化纤维。
[0031] 作为优选,步骤(f)的具体过程如下:将步骤(e)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中,在1800~1900℃下石墨化10~15min后,获得皮芯结构石墨化纤维。
[0032] 作为优选,步骤(h)中,所述水合肼水溶液的质量分数为2.5~3.5wt%,所述水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:2~3。
[0033] 作为优选,步骤(c)中,所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.6~0.8:0.4~0.6:10.5~11.5。
[0034] 一种制备所述抗静电功能性织物的方法,包括以下步骤:
[0035] (1)将棉纤维加捻后,获得棉纤维纱线;
[0036] (2)将粘胶纤维加捻后,获得粘胶纤维纱线;
[0037] (3)将镀镍碳纤维加捻后,获得碳纤维纱线;
[0038] (4)将棉纤维纱线作为表层经纱和表层纬纱,将粘胶纤维纱线作为中层经纱和中层纬纱,将碳纤维纱线作为里层经纱和里层纬纱,经三维机织和后整理,获得抗静电功能性
织物。
[0039] 作为优选,所述棉纤维纱线的线密度为8~10tex;所述粘胶纤维纱线的线密度为8~10tex;所述碳纤维纱线的线密度为10~12tex。
[0040] 作为优选,步骤(4)中,所述三维机织的具体方法如下:按表层经纱‑表层经纱‑里层经纱的顺序将表里经轴合并成一个织轴,中层经纱自成一个织轴,按表层经纱‑表层经
纱‑中层经纱‑里层经纱的顺序进行穿经,再进行织造。
[0041] 作为优选,步骤(4)中,所述后整理包括阻燃整理和透气整理。
[0042] 与现有技术相比,本发明具有以下优点:
[0043] (1)本发明采用棉纤维亲肤层、粘胶纤维层和镀镍碳纤维抗静电层三层结构,综合了三种纤维的优点,使织物在不失穿着舒适性的情况下,具有较好的抗静电功能;
[0044] (2)本发明采用三层结构镀镍碳纤维,在碳纤维芯部和镍层之间采用镍/碳复合皮层过渡,能提高镍层与碳纤维之间的界面结合力,并能避免镀镍时引入钯等电阻率较高的
杂质,故制得的镀镍碳纤维具有较好的导电性能,采用该镀镍碳纤维制得的织物具有较好
的抗静电能力。

具体实施方式

[0045] 下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
[0046] 实施例1
[0047] 通过以下步骤制备一种抗静电功能性织物:
[0048] (1)制备镀镍碳纤维:
[0049] (1.1)纺丝:将熔融沥青经纺丝获得原丝;
[0050] (1.2)预氧化:将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中,以1℃/min的速度升温至400℃,获得预氧化纤维;
[0051] (1.3)制备氧化镍溶胶:将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中,搅拌反应4.5h,加入丙烯酸,继续搅拌2h,静置24h,获得氧化镍溶胶;所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、
丙烯酸的质量比为1:0.6:0.4:10.5;
[0052] (1.4)浸渍、预氧化:将熔融沥青和氧化镍溶胶按5:1的质量比制备成混合液,将步骤(1.2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍25min,取出后置于空气中,在300℃下放置
20min,获得皮芯结构预氧化纤维;
[0053] (1.5)碳化:将步骤(1.4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中,以4℃/min的速度升温至1800℃,获得皮芯结构碳化纤维;
[0054] (1.6)石墨化:将步骤(1.5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中,在1800℃下石墨化15min后,获得皮芯结构石墨化纤维;
[0055] (1.7)还原:将步骤(1.6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为90L/h的氢气气流中,在700℃下反应5h后,获得皮芯结构碳纤维;
[0056] (1.8)镀镍:将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中,获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3wt%、2.5wt%、1.5wt%的混合溶液;用质量分数为
1.5wt%的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至9,获得镀液;将步骤(1.7)获得的皮芯结
构碳纤维浸入镀液中,在95℃下加入质量分数为2.5wt%的水合肼水溶液,水合肼水溶液与
混合溶液的体积比为1:3,施镀2h;对施镀完成的碳纤维进行干燥处理,获得镀镍碳纤维;所
得镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层;所述碳纤维芯部的直
径为7μm,所述镍/碳复合皮层的厚度为0.5μm,所述镍层的厚度为0.5μm;
[0057] (2)将棉纤维加捻后,获得线密度为8tex的棉纤维纱线;
[0058] (3)将粘胶纤维加捻后,获得线密度为8tex的粘胶纤维纱线;
[0059] (4)将镀镍碳纤维加捻后,获得线密度为10tex的碳纤维纱线;
[0060] (5)将棉纤维纱线作为表层经纱和表层纬纱,将粘胶纤维纱线作为中层经纱和中层纬纱,将碳纤维纱线作为里层经纱和里层纬纱,按表层经纱‑表层经纱‑里层经纱的顺序
将表里经轴合并成一个织轴,中层经纱自成一个织轴,按表层经纱‑表层经纱‑中层经纱‑里
层经纱的顺序进行穿经,再进行织造,然后进行阻燃整理和透气整理,获得抗静电功能性织
物。其中,抗静电层的经密为450根/10cm,纬密为250根/10cm;亲肤层的经密和纬密均为200
根/10cm;粘胶纤维层的经密为300根/10cm,纬密为250根/10cm。
[0061] 实施例2
[0062] 通过以下步骤制备一种抗静电功能性织物:
[0063] (1)制备镀镍碳纤维:
[0064] (1.1)纺丝:将熔融沥青经纺丝获得原丝;
[0065] (1.2)预氧化:将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中,以1.5℃/min的速度升温至400℃,获得预氧化纤维;
[0066] (1.3)制备氧化镍溶胶:将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中,搅拌反应5h,加入丙烯酸,继续搅拌2.5h,静置23h,获得氧化镍溶胶;所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、
丙烯酸的质量比为1:0.7:0.5:11;
[0067] (1.4)浸渍、预氧化:将熔融沥青和氧化镍溶胶按4:1的质量比制备成混合液,将步骤(2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍30min,取出后置于空气中,在400℃下放置25min,
获得皮芯结构预氧化纤维;
[0068] (1.5)碳化:将步骤(1.4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中,以4.5℃/min的速度升温至1800℃,获得皮芯结构碳化纤维;
[0069] (1.6)石墨化:将步骤(1.5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中,在1850℃下石墨化13min后,获得皮芯结构石墨化纤维;
[0070] (1.7)还原:将步骤(1.6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为95L/h的氢气气流中,在750℃下反应4.5h后,获得皮芯结构碳纤维;
[0071] (1.8)镀镍:将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中,获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3.5wt%、3wt%、2wt%的混合溶液;用质量分数为
1.5wt%的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至10,获得镀液;将步骤(1.7)获得的皮芯
结构碳纤维浸入镀液中,在90℃下加入质量分数为3wt%的水合肼水溶液,水合肼水溶液与
混合溶液的体积比为1:2.5,施镀2.5h;对施镀完成的碳纤维进行干燥处理,获得镀镍碳纤
维;所得镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层;所述碳纤维芯
部的直径为6μm,所述镍/碳复合皮层的厚度为1μm,所述镍层的厚度为0.78μm;
[0072] (2)将棉纤维加捻后,获得线密度为9tex的棉纤维纱线;
[0073] (3)将粘胶纤维加捻后,获得线密度为9tex的粘胶纤维纱线;
[0074] (4)将镀镍碳纤维加捻后,获得线密度为11tex的碳纤维纱线;
[0075] (5)将棉纤维纱线作为表层经纱和表层纬纱,将粘胶纤维纱线作为中层经纱和中层纬纱,将碳纤维纱线作为里层经纱和里层纬纱,按表层经纱‑表层经纱‑里层经纱的顺序
将表里经轴合并成一个织轴,中层经纱自成一个织轴,按表层经纱‑表层经纱‑中层经纱‑里
层经纱的顺序进行穿经,再进行织造,然后进行阻燃整理和透气整理,获得抗静电功能性织
物。其中,抗静电层的经密为500根/10cm,纬密为300根/10cm;亲肤层的经密和纬密均为250
根/10cm;粘胶纤维层的经密为350根/10cm,纬密为300根/10cm。
[0076] 实施例3
[0077] 通过以下步骤制备一种抗静电功能性织物:
[0078] (1)制备镀镍碳纤维:
[0079] (1.1)纺丝:将熔融沥青经纺丝获得原丝;
[0080] (1.2)预氧化:将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中,以2℃/min的速度升温至400℃,获得预氧化纤维;
[0081] (1.3)制备氧化镍溶胶:将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中,搅拌反应5.5h,加入丙烯酸,继续搅拌3h,静置22h,获得氧化镍溶胶;所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、
丙烯酸的质量比为1:0.8:0.6:11.5;
[0082] (1.4)浸渍、预氧化:将熔融沥青和氧化镍溶胶按3:1的质量比制备成混合液,将步骤(1.2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍30min,取出后置于空气中,在400℃下放置
25min,获得皮芯结构预氧化纤维;
[0083] (1.5)碳化:将步骤(1.4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中,以5℃/min的速度升温至1800℃,获得皮芯结构碳化纤维;
[0084] (1.6)石墨化:将步骤(1.5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中,在1900℃下石墨化10min后,获得皮芯结构石墨化纤维;
[0085] (1.7)还原:将步骤(1.6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为100L/h的氢气气流中,在800℃下反应4h后,获得皮芯结构碳纤维;
[0086] (1.8)镀镍:将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中,获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为4wt%、3.5wt%、2.5wt%的混合溶液;用质量分数为
1.5wt%的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至10,获得镀液;将步骤(1.7)获得的皮芯
结构碳纤维浸入镀液中,在90℃下加入质量分数为3.5wt%的水合肼水溶液,水合肼水溶液
与混合溶液的体积比为1:2,施镀3h;对施镀完成的碳纤维进行干燥处理,获得镀镍碳纤维;
所得镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层;所述碳纤维芯部的
直径为7μm,所述镍/碳复合皮层的厚度为1μm,所述镍层的厚度为1μm;
[0087] (2)将棉纤维加捻后,获得线密度为10tex的棉纤维纱线;
[0088] (3)将粘胶纤维加捻后,获得线密度为10tex的粘胶纤维纱线;
[0089] (4)将镀镍碳纤维加捻后,获得线密度为12tex的碳纤维纱线;
[0090] (5)将棉纤维纱线作为表层经纱和表层纬纱,将粘胶纤维纱线作为中层经纱和中层纬纱,将碳纤维纱线作为里层经纱和里层纬纱,按表层经纱‑表层经纱‑里层经纱的顺序
将表里经轴合并成一个织轴,中层经纱自成一个织轴,按表层经纱‑表层经纱‑中层经纱‑里
层经纱的顺序进行穿经,再进行织造,然后进行阻燃整理和透气整理,获得抗静电功能性织
物。其中,抗静电层的经密为600根/10cm,纬密为350根/10cm;亲肤层的经密和纬密均为300
根/10cm;所述粘胶纤维层的经密为400根/10cm,纬密为350根/10cm。
[0091] 实施例4
[0092] 通过以下步骤制备一种抗静电功能性织物:
[0093] (1)制备镀镍碳纤维:
[0094] (1.1)纺丝:将熔融沥青经纺丝获得原丝;
[0095] (1.2)预氧化:将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中,以1℃/min的速度升温至400℃,获得预氧化纤维;
[0096] (1.3)制备氧化镍溶胶:将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中,搅拌反应4.5h,加入丙烯酸,继续搅拌2h,静置24h,获得氧化镍溶胶;所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、
丙烯酸的质量比为1:0.6:0.4:10.5;
[0097] (1.4)浸渍、预氧化:将熔融沥青和氧化镍溶胶按5.5:1的质量比制备成混合液,将步骤(1.2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍15min,取出后置于空气中,在300℃下放置
20min进行预氧化;将混合液中的熔融沥青和氧化镍溶胶的质量比依次换成4.5:1和3.5:1,
重复2次以上浸渍和预氧化步骤,获得皮芯结构预氧化纤维;
[0098] (1.5)碳化:将步骤(1.4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中,以4℃/min的速度升温至1800℃,获得皮芯结构碳化纤维;
[0099] (1.6)石墨化:将步骤(1.5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中,在1800℃下石墨化15min后,获得皮芯结构石墨化纤维;
[0100] (1.7)还原:将步骤(1.6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为90L/h的氢气气流中,在700℃下反应5h后,获得皮芯结构碳纤维;
[0101] (1.8)镀镍:将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中,获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3wt%、2.5wt%、1.5wt%的混合溶液;用质量分数为
1.5wt%的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至9,获得镀液;将步骤(1.7)获得的皮芯结
构碳纤维浸入镀液中,在95℃下加入质量分数为2.5wt%的水合肼水溶液,水合肼水溶液与
混合溶液的体积比为1:3,施镀2h;对施镀完成的碳纤维进行干燥处理,获得镀镍碳纤维;所
得镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层;所述碳纤维芯部的直
径为6.2μm,所述镍/碳复合皮层从内到外依次包括厚度均为0.3μm的内皮层、中皮层和外皮
层,所述镍层的厚度为0.5μm;
[0102] (2)将棉纤维加捻后,获得线密度为8tex的棉纤维纱线;
[0103] (3)将粘胶纤维加捻后,获得线密度为8tex的粘胶纤维纱线;
[0104] (4)将镀镍碳纤维加捻后,获得线密度为10tex的碳纤维纱线;
[0105] (5)将棉纤维纱线作为表层经纱和表层纬纱,将粘胶纤维纱线作为中层经纱和中层纬纱,将碳纤维纱线作为里层经纱和里层纬纱,按表层经纱‑表层经纱‑里层经纱的顺序
将表里经轴合并成一个织轴,中层经纱自成一个织轴,按表层经纱‑表层经纱‑中层经纱‑里
层经纱的顺序进行穿经,再进行织造,然后进行阻燃整理和透气整理,获得抗静电功能性织
物。其中,抗静电层的经密为450根/10cm,纬密为250根/10cm;亲肤层的经密和纬密均为200
根/10cm;粘胶纤维层的经密为300根/10cm,纬密为250根/10cm。
[0106] 实施例5
[0107] 通过以下步骤制备一种抗静电功能性织物:
[0108] (1.1)制备镀镍碳纤维:
[0109] (1.2)预氧化:将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中,以1.5℃/min的速度升温至400℃,获得预氧化纤维;
[0110] (1.3)制备氧化镍溶胶:将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中,搅拌反应5h,加入丙烯酸,继续搅拌2.5h,静置23h,获得氧化镍溶胶;所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、
丙烯酸的质量比为1:0.7:0.5:11;
[0111] (1.4)浸渍、预氧化:将熔融沥青和氧化镍溶胶按5:1的质量比制备成混合液,将步骤(1.2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍15min,取出后置于空气中,在400℃下放置
20min进行预氧化;将混合液中的熔融沥青和氧化镍溶胶的质量比依次换成4:1和3:1,重复
2次以上浸渍和预氧化步骤,获得皮芯结构预氧化纤维;
[0112] (1.5)碳化:将步骤(1.4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中,以4.5℃/min的速度升温至1800℃,获得皮芯结构碳化纤维;
[0113] (1.6)石墨化:将步骤(1.5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中,在1850℃下石墨化13min后,获得皮芯结构石墨化纤维;
[0114] (1.7)还原:将步骤(1.6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为95L/h的氢气气流中,在750℃下反应4.5h后,获得皮芯结构碳纤维;
[0115] (1.8)镀镍:将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中,获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3.5wt%、3wt%、2wt%的混合溶液;用质量分数为
1.5wt%的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至10,获得镀液;将步骤(1.7)获得的皮芯
结构碳纤维浸入镀液中,在90℃下加入质量分数为3wt%的水合肼水溶液,水合肼水溶液与
混合溶液的体积比为1:2.5,施镀2.5h;对施镀完成的碳纤维进行干燥处理,获得镀镍碳纤
维;所得镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层;所述碳纤维芯
部的直径为6.2μm,所述镍/碳复合皮层从内到外依次包括厚度均为0.3μm的内皮层、中皮层
和外皮层,所述镍层的厚度为0.78μm;
[0116] (2)将棉纤维加捻后,获得线密度为9tex的棉纤维纱线;
[0117] (3)将粘胶纤维加捻后,获得线密度为9tex的粘胶纤维纱线;
[0118] (4)将镀镍碳纤维加捻后,获得线密度为11tex的碳纤维纱线;
[0119] (5)将棉纤维纱线作为表层经纱和表层纬纱,将粘胶纤维纱线作为中层经纱和中层纬纱,将碳纤维纱线作为里层经纱和里层纬纱,按表层经纱‑表层经纱‑里层经纱的顺序
将表里经轴合并成一个织轴,中层经纱自成一个织轴,按表层经纱‑表层经纱‑中层经纱‑里
层经纱的顺序进行穿经,再进行织造,然后进行阻燃整理和透气整理,获得抗静电功能性织
物。其中,抗静电层的经密为500根/10cm,纬密为300根/10cm;亲肤层的经密和纬密均为250
根/10cm;粘胶纤维层的经密为350根/10cm,纬密为300根/10cm。
[0120] 实施例6
[0121] 通过以下步骤制备一种抗静电功能性织物:
[0122] (1)制备镀镍碳纤维:
[0123] (1.1)纺丝:将熔融沥青经纺丝获得原丝;
[0124] (1.2)预氧化:将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中,以2℃/min的速度升温至400℃,获得预氧化纤维;
[0125] (1.3)制备氧化镍溶胶:将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中,搅拌反应5.5h,加入丙烯酸,继续搅拌3h,静置22h,获得氧化镍溶胶;所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、
丙烯酸的质量比为1:0.8:0.6:11.5;
[0126] (1.4)浸渍、预氧化:将熔融沥青和氧化镍溶胶按4.5:1的质量比制备成混合液,将步骤(1.2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍20min,取出后置于空气中,在500℃下放置
25min进行预氧化;将混合液中的熔融沥青和氧化镍溶胶的质量比依次换成3.5:1和2.5:1,
重复2次以上浸渍和预氧化步骤,获得皮芯结构预氧化纤维;
[0127] (1.5)碳化:将步骤(1.4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中,以5℃/min的速度升温至1800℃,获得皮芯结构碳化纤维;
[0128] (1.6)石墨化:将步骤(1.5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中,在1900℃下石墨化10min后,获得皮芯结构石墨化纤维;
[0129] (1.7)还原:将步骤(1.6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为100L/h的氢气气流中,在800℃下反应4h后,获得皮芯结构碳纤维;
[0130] (1.8)镀镍:将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中,获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为4wt%、3.5wt%、2.5wt%的混合溶液;用质量分数为
1.5wt%的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至10,获得镀液;将步骤(1.7)获得的皮芯
结构碳纤维浸入镀液中,在90℃下加入质量分数为3.5wt%的水合肼水溶液,水合肼水溶液
与混合溶液的体积比为1:2,施镀3h;对施镀完成的碳纤维进行干燥处理,获得镀镍碳纤维;
所得镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层;所述碳纤维芯部的
直径为6μm,所述镍/碳复合皮层从内到外依次包括厚度均为0.5μm的内皮层、中皮层和外皮
层,所述镍层的厚度为1μm;
[0131] (2)将棉纤维加捻后,获得线密度为10tex的棉纤维纱线;
[0132] (3)将粘胶纤维加捻后,获得线密度为10tex的粘胶纤维纱线;
[0133] (4)将镀镍碳纤维加捻后,获得线密度为12tex的碳纤维纱线;
[0134] (5)将棉纤维纱线作为表层经纱和表层纬纱,将粘胶纤维纱线作为中层经纱和中层纬纱,将碳纤维纱线作为里层经纱和里层纬纱,按表层经纱‑表层经纱‑里层经纱的顺序
将表里经轴合并成一个织轴,中层经纱自成一个织轴,按表层经纱‑表层经纱‑中层经纱‑里
层经纱的顺序进行穿经,再进行织造,然后进行阻燃整理和透气整理,获得抗静电功能性织
物。其中,抗静电层的经密为600根/10cm,纬密为350根/10cm;亲肤层的经密和纬密均为300
根/10cm;所述粘胶纤维层的经密为400根/10cm,纬密为350根/10cm。
[0135] 对比例1
[0136] 通过以下步骤制备一种抗静电功能性织物:
[0137] (1)制备碳纤维:
[0138] (1.1)纺丝:将熔融沥青经纺丝获得原丝;
[0139] (1.2)预氧化:将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中,以1℃/min的速度升温至400℃,获得预氧化纤维;
[0140] (1.3)碳化:将步骤(1.2)获得的预氧化纤维置于氮气中,以4℃/min的速度升温至1800℃,获得碳化纤维;
[0141] (1.4)石墨化:将步骤(1.3)获得的碳化纤维置于氩气中,在1800℃下石墨化15min后,获得直径为9μm的碳纤维;
[0142] (2)将棉纤维加捻后,获得线密度为8tex的棉纤维纱线;
[0143] (3)将粘胶纤维加捻后,获得线密度为8tex的粘胶纤维纱线;
[0144] (4)将碳纤维加捻后,获得线密度为10tex的碳纤维纱线;
[0145] (5)将棉纤维纱线作为表层经纱和表层纬纱,将粘胶纤维纱线作为中层经纱和中层纬纱,将碳纤维纱线作为里层经纱和里层纬纱,按表层经纱‑表层经纱‑里层经纱的顺序
将表里经轴合并成一个织轴,中层经纱自成一个织轴,按表层经纱‑表层经纱‑中层经纱‑里
层经纱的顺序进行穿经,再进行织造,然后进行阻燃整理和透气整理,获得抗静电功能性织
物。其中,抗静电层的经密为450根/10cm,纬密为250根/10cm;亲肤层的经密和纬密均为200
根/10cm;粘胶纤维层的经密为300根/10cm,纬密为250根/10cm。
[0146] 对比例2
[0147] 通过以下步骤制备一种抗静电功能性织物:
[0148] (1)制备镀镍碳纤维:
[0149] (1.1)纺丝:将熔融沥青经纺丝获得原丝;
[0150] (1.2)预氧化:将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中,以1℃/min的速度升温至400℃,获得预氧化纤维;
[0151] (1.3)碳化:将步骤(1.2)获得的预氧化纤维置于氮气中,以4℃/min的速度升温至1800℃,获得碳化纤维;
[0152] (1.4)石墨化:将步骤(1.3)获得的碳化纤维置于氩气中,在1800℃下石墨化15min后,获得碳纤维;
[0153] (1.5)碳纤维预处理:
[0154] (1.5.1)粗化:将98%浓硝酸和65%浓硫酸等体积混合后,将碳纤维浸入其中,超声1h后,用氢氧化钠中和,取出碳纤维后水洗至中性;
[0155] (1.5.2)敏化:将浓盐酸与水按1:100的体积比混合,加入氯化锡,制成氯化锡质量分数为2.5wt%的混合溶液,将粗化处理后的碳纤维浸入其中,超声10min后,水洗3遍;
[0156] (1.5.3)活化:将浓盐酸与水按1:100的体积比混合,加入氯化钯,制成氯化钯质量分数为20wt%的混合溶液,将敏化处理后的碳纤维浸入其中,超声10min后,水洗至中性;
[0157] (1.6)镀镍:将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中,获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3wt%、2.5wt%、1.5wt%的混合溶液;用质量分数为
1.5wt%的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至9,获得镀液;将步骤(1.5)预处理后的碳
纤维浸入镀液中,在95℃下加入质量分数为2.5wt%的水合肼水溶液,水合肼水溶液与混合
溶液的体积比为1:3,施镀50min;对施镀完成的碳纤维进行干燥处理,获得镀镍碳纤维;所
得镀镍碳纤维包括碳纤维芯部和包覆于碳纤维芯部外的镍层;所述碳纤维芯部的直径为8μ
m,所述镍层的厚度为0.5μm;
[0158] (2)将棉纤维加捻后,获得线密度为8tex的棉纤维纱线;
[0159] (3)将粘胶纤维加捻后,获得线密度为8tex的粘胶纤维纱线;
[0160] (4)将碳纤维加捻后,获得线密度为10tex的碳纤维纱线;
[0161] (5)将棉纤维纱线作为表层经纱和表层纬纱,将粘胶纤维纱线作为中层经纱和中层纬纱,将碳纤维纱线作为里层经纱和里层纬纱,按表层经纱‑表层经纱‑里层经纱的顺序
将表里经轴合并成一个织轴,中层经纱自成一个织轴,按表层经纱‑表层经纱‑中层经纱‑里
层经纱的顺序进行穿经,再进行织造,然后进行阻燃整理和透气整理,获得抗静电功能性织
物。其中,抗静电层的经密为450根/10cm,纬密为250根/10cm;亲肤层的经密和纬密均为200
根/10cm;粘胶纤维层的经密为300根/10cm,纬密为250根/10cm。
[0162] 测试例
[0163] 根据GB/T 32993‑2016,测试实施例1~6和对比例1~2制得的镀镍碳纤维的体积电阻率,测试结果见表1。根据GB/T 12703.1‑2008,测试实施例1~6和对比例1~2制得的抗
静电功能性织物的静电压半衰期,测试结果见表1。
[0164] 表1镀镍碳纤维和抗静电功能性织物的性能
[0165]
[0166] 对比例1采用碳纤维,不包覆镍层;实施例1采用镀镍碳纤维,其余制备过程均相同,制得的碳纤维直径均为9μm。从表1的测试结果来看,相较于对比例1而言,实施例1制得
的镀镍碳纤维电阻率较低,织物的静电压半衰期较短,说明在碳纤维外镀镍能有效提高碳
纤维的导电性能,增强织物的抗静电能力。
[0167] 对比例2采用现有技术制备镀镍碳纤维,即将碳纤维预处理(粗化、敏化、活化)后镀镍;实施例1采用本发明的方法,将碳纤维制备成皮芯结构,不经过预处理直接镀镍,其余
制备过程均相同,制得的镀镍碳纤维直径均为9μm,镍层的厚度均为0.5μm。从表1的测试结
果来看,相较于对比例2而言,实施例1制得的镀镍碳纤维电阻率较低,织物的静电压半衰期
较短,说明本发明采用镍/碳复合皮层作为碳纤维芯部与镍层之间的过渡层,能提高镀镍碳
纤维的导电性能,增强织物的抗静电能力。原因在于:镍/碳复合皮层在碳纤维芯部与镍层
之间起到过渡作用,能使镍层更容易结合到碳纤维上,并增大镍与碳之间的接触面积,从而
改善镍与碳纤维之间的界面结合,提高镀镍碳纤维的导电性,进而提高织物的抗静电能力;
此外,在后续镀镍过程中,皮层中的镍能催化镀液中镍离子的还原过程,因而不需要对碳纤
维进行敏化和活化以引入钯,这也能提高镀镍碳纤维的导电性,进而提高织物的抗静电能
力。
[0168] 实施例1~3的镀镍碳纤维中,镍/碳复合皮层为单层结构;实施例4~6的镀镍碳纤维中,镍/碳复合皮层为三层结构,从内到外镍含量依次增大。实施例1与实施例4、实施例2
与实施例5、实施例3与实施例6两两对应,除镍/碳复合皮层外的其余制备过程均相同,最终
制得的镀镍碳纤维直径和镍层厚度也相同。两两对比发现,将皮层制成三层结构后,镀镍碳
纤维电阻率较低,织物的静电压半衰期较短,说明将镍/碳复合皮层制成镍含量梯度变化的
三层结构,能有效提高镀镍碳纤维的导电性能,增强织物的抗静电能力。原因在于:将镍/碳
复合皮层制成三层结构能进一步减小各层镍含量的差异,因而能进一步改善各层之间的界
面结合,提高镀镍碳纤维的导电性,进而提高织物的抗静电能力。
[0169] 本发明中所用原料、设备,若无特别说明,均为本领域的常用原料、设备;本发明中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方法。
[0170] 以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换,均仍属于本发明技术方
案的保护范围。