一种钛纳米片/石墨烯基纤维膜及其制备方法转让专利
申请号 : CN202010937475.9
文献号 : CN111996666B
文献日 : 2021-11-30
发明人 : 吴立刚 , 叶德林 , 张以河 , 马宇飞 , 李明 , 李正博
申请人 : 北京康烯科技创新研究有限公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种钛纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:制备钛粉的预剥离分散液:提供钛粉并添加到预剥离分散液中,将添加有钛粉的预剥离分散液进行一级水浴超声,所述一级水浴超声的温度为5~15℃,超声完后离心收集上清液,制得钛粉的预剥离分散液;
制备钛粉与氧化石墨烯的混合物:向钛粉的预剥离分散液中添加氧化石墨烯,并进行二级水浴超声,所述二级水浴超声的温度为5~15℃,超声完后离心、收集底层混合物,再将底层混合物分散于水中,洗涤、干燥,制得钛粉与氧化石墨烯的混合物;
制备钛纳米片/氧化石墨烯分散液:将钛粉与氧化石墨烯的混合物分散于DMF中制得混合液,使用脉冲探头超声对混合液进行超声,所述脉冲探头超声的温度为5~15℃,超声结束后通过真空旋蒸法对混合液进行浓缩至固含量浓度为10~50mg/ml,制得钛纳米片/氧化石墨烯分散液;
纺丝:将炭黑及PAN粉末添加到钛纳米片/氧化石墨烯分散液中,搅拌均匀后进行三级水浴超声,所述三级水浴超声的温度为5~15℃,超声完后作为纺丝原液,使用沿出丝方向内径变大的纺丝针头进行静电纺丝、收集,制得钛纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜;
后处理:洗涤钛纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜,干燥、还原,制得钛纳米片/石墨烯基纤维膜;
所述氧化石墨烯的质量为钛粉的预剥离分散液中钛粉的质量的0.5~5倍,所述纺丝原液中PAN的质量分数为8~12%,所述预剥离分散液为异丙醇、去离子水或者两者的混合溶液,所述真空旋蒸法的真空度为0.05~0.08MPa,所述真空旋蒸法的温度为55~65℃。
2.如权利要求1所述的钛纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在制备钛粉的预剥离分散液步骤中,所述钛粉与预剥离分散液的质量体积之比为10~500mg/ml,所述一级水浴超声的功率为250~500W,所述一级水浴超声的时间为24~72h;
所述离心的转速为1500~3500RPM,所述离心的时间为5~30min。
3.如权利要求1所述的钛纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在制备钛粉与氧化石墨烯的混合物步骤中,所述二级水浴超声的功率为250~500W,所述二级水浴超声的时间为8~24h;
所述离心的转速为8000~15000RPM,所述离心的时间为20~100min。
4.如权利要求1所述的钛纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在制备钛粉与氧化石墨烯的混合物步骤中,将底层混合物分散于水中洗涤,再使用旋蒸的方法浓缩去溶剂,浓缩后转移至30~40℃下真空干燥2~8h,制得钛粉与氧化石墨烯的混合物。
5.如权利要求1所述的钛纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在制备钛纳米片/氧化石墨烯分散液步骤中,所述钛粉与氧化石墨烯的混合物与DMF的质量体积之比为1~10mg/ml,所述脉冲探头超声的时间为2~12h,所述脉冲探头超声的功率为200~
300W,所述脉冲探头超声的频率设置为:超声5s,间隔5s。
6.如权利要求1所述的钛纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在纺丝步骤中,所述炭黑与钛纳米片/氧化石墨烯分散液的质量体积之比为50~100mg/ml;
所述三级水浴超声的时间为4~12h,所述三级水浴超声的功率为250~500W,所述收集为采用收集板收集钛纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维。
7.如权利要求1所述的钛纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在纺丝步骤中,所述纺丝针头细端的内径为0.3mm,所述纺丝针头粗端的内径为0.36mm,静电纺丝电压为20~50KV,接收距离10~30cm。
8.如权利要求1所述的钛纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在后处理步骤中,采用去离子水洗涤钛纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜1~3次,将钛纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜转移至60~85℃的真空干燥箱中干燥4~12h;
将干燥后的钛纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜浸泡于HI、NaBH4、水合肼和抗坏血酸的任一种中进行还原,制得钛纳米片/石墨烯基纤维膜。
9.一种如权利要求1‑8任一项所述的钛纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法制得的钛纳米片/石墨烯基纤维膜。
说明书 :
一种钛纳米片/石墨烯基纤维膜及其制备方法
技术领域
米片/石墨烯基纤维膜的制备方法制得的钛纳米片/石墨烯基纤维膜。
背景技术
2
(2630m /g)、超高电子迁移率(~200000cm2/v.s)、高热导率(5300W/m.K)、高杨氏模量
(1.0TPa)和高透光率(~97.7%)等。凭其结构和性能优势,石墨烯在能源存储与转换器件、
纳米电子器件、多功能传感器、柔性可穿戴电子、电磁屏蔽、防腐等领域均有巨大应用前景。
鉴于石墨烯的柔性和导电特性,将石墨烯浆体加入到油墨中制备出一种导电油墨,进一步
通过油墨喷涂、干燥制备成石墨烯发热层,制成石墨烯发热体,具有生产过程快速、用料省、
成本低等特点。
14微米的远红外线)的电加热取暖技术即石墨烯基红外发热油墨及其红外发热体技术为解
决上述问题提供了行之有效的解决方案。与传统的燃煤、蒸汽、热风和电阻等取暖方法相
比,石墨烯加热具有加热速度快、电‑热转化率高、自动控温、分区控制、加热稳定、加热过程
无异响、热传导效率高、运行费用低(每天每平米石墨烯电热膜的耗电量能够降至0.5度)、
加热相对均匀、占地面积小、投资与生产费用低、使用寿命长和工作效率高等诸多优点,更
有利于推广应用。用它代替传统加热设备,其节电效果尤其显著,一般可节电30%左右,个
别场合甚至可达60%~70%。
地暖砖的发明专利公开了一种石墨烯远红外地暖砖,该地暖砖的砖单元包括发热元件和散
热件,其发热元件为石墨烯复合涂料构成,其散热件为石墨烯复合齿条构成。此类石墨烯发
热涂层必须依托于基材进行印刷,且印刷制备的石墨烯发热涂层经过反复折叠、拉伸后容
易导致石墨烯发热涂层断裂、脱胶,进而导致石墨烯发热涂层形成断路,影响石墨烯发热涂
层的产热效果和使用寿命。另外,石墨烯发热涂层与柔性基材的粘附效果差、长时间使用易
分离等缺陷也一直为业内所诟病。
需要附着于基板,可以单独成膜或者成膜后通过粘接剂粘接于柔性基板上用以供热。但是
现有的石墨烯纤维膜多存在以下缺陷:(1)分散效果差,石墨烯鳞片易相互堆叠导致局部石
墨烯浓度过高,造成纤维的不可纺;(2)电阻值大,难以通过单一的石墨烯纺丝制备出低阻
值的石墨烯纤维及石墨烯纤维膜;(3)耐热性差,较高温度下易熔融变形。
发明内容
膜,以解决现有的/石墨烯基纤维膜存在的分散效果差,石墨烯鳞片易相互堆叠、电阻值大、
导电性能低、耐热性差等缺陷。
上清液,制得钛粉的预剥离分散液;
再将底层混合物分散于水中,洗涤、干燥,制得钛粉与氧化石墨烯的混合物;
声结束后对混合液进行浓缩,制得钛纳米片/氧化石墨烯分散液;
方向内径变大的纺丝针头进行静电纺丝、收集,制得钛纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维
膜;
合溶液。
制备钛粉的预剥离分散液步骤能够预先剥离钛粉,通过收集初步剥离的钛粉并用于下一步
的剥离,提升钛粉的剥离效率以及钛纳米片的制备效率。制备钛粉与氧化石墨烯的混合物
步骤通过将初步剥离的钛粉与氧化石墨烯共同水浴超声,钛粉本身在预剥离分散液中分散
性不佳,通过在钛粉的预剥离分散液中添加石墨烯并共同进行水浴超声,在石墨烯的辅助
下,钛粉得到有效的剥离且能够与氧化石墨烯很好的进行混合。制备钛纳米片/氧化石墨烯
分散液步骤中,采用脉冲探头超声对混合液进行超声,能够有效制备出钛纳米片,且通过钛
纳米片与氧化石墨烯分散液进一步混合,防止钛纳米片或者氧化石墨烯相互堆叠以致局部
浓度过高、不可纺,也能提升石墨烯片层之间的导电性和分散均匀度。一级水浴超声、二级
水浴超声及脉冲探头超声均需要在低温下进行,能够有效防止制备的钛纳米片降解。纺丝
步骤中,将PAN粉末及炭黑添加到DMF溶液中,搅拌均匀后进行三级水浴超声,通过搅拌、超
声过程使得纺丝原液更加均一,确保出丝的物理尺寸及性能均一,也能促使炭黑及PAN粉末
在钛纳米片/氧化石墨烯分散液中充分分散,确保纺丝纤维的导电体均匀分布、导电性能均
一,使得导电体充分掺杂到PAN高分子化合物上,制得导电均匀的钛纳米片/氧化石墨烯杂
化多孔纤维。后处理步骤中,洗涤钛纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜,干燥、还原,氧化
石墨烯还原为还原氧化石墨烯,由此制得还原的钛纳米片/石墨烯基纤维膜,具有化学性能
稳定、耐热、导电性能强、红外线辐射率高、集电热性能与光热性能于一体等优点。
中进一步将钛纳米片、氧化石墨烯以及炭黑负载到纤维上,具有比表面积大、红外辐射强、
电热光热性能显著、热传导率高、柔性好、耐弯折效果显著等优点,由于纤维中含有大量的
PAN高分子,使得纤维还具有较高的机械强度、耐中高温等优点。
为24~72h;
粉分离,并将预剥离产生的小型钛单质转移到下一步的剥离程序中,高效制备少层钛纳米
片。
剥离的钛粉混合,氧化石墨烯具有辅助钛粉剥离和分散的效果,防止钛纳米片及氧化石墨
烯相互堆叠。进一步通过离心将剥离产生的钛纳米片及氧化石墨烯收集起来,用于后续步
骤。
氧化石墨烯的混合物。通过旋蒸去溶剂、真空干燥等步骤能够有效去除钛粉与氧化石墨烯
的混合物上残留的预剥离分散液,方便后续制备钛纳米片/氧化石墨烯分散液步骤以及纺
丝步骤的进行,提高纺丝原液的可纺性,同时也方便对钛纳米片/氧化石墨烯分散液进行浓
度计量。
头超声的功率为200~300W,所述脉冲探头超声的频率设置为:超声5s,间隔5s。由此,通过
脉冲探头超声能够促进钛粉与氧化石墨烯的混合物良好分散于DMF中,制得钛纳米片与氧
化石墨烯均分散良好的分散液,为后续制备纺丝原液做准备。
缩为达到纺丝要求的高浓度,既能确保钛纳米片和氧化石墨烯在DMF中良好分散,又能达到
纤维膜的导电需求,通过真空旋蒸法对混合液进行浓缩能够有效提升钛纳米片/石墨烯基
纤维膜中导电体的含量,提升纤维膜的电导率。
纳米片/石墨烯基纤维膜的电导率,调控炭黑与钛纳米片/氧化石墨烯分散液的配比,既能
提升钛纳米片/石墨烯基纤维膜的的电导率,也能避免炭黑的过量使用影响纺丝原液的可
纺性,降低钛纳米片/石墨烯基纤维膜的柔性。通过三级水浴超声进一步剥离、分散钛纳米
片、氧化石墨烯及炭黑,制得尺寸更小的导电体,有利于导电体均匀掺杂进钛纳米片/石墨
烯杂化多孔纤维,制备出柔性好、电导率大、耐热性优、机械性能强的钛纳米片/石墨烯基纤
维膜。
内径变大的纺丝针头进行静电纺丝,使纺丝原液流体速度形成突降并产生沿径向向外的分
速度,从而实现钛纳米片及氧化石墨烯沿径向分布,固化后形成的钛纳米片/氧化石墨烯杂
化多孔纤维具有大量的沿径向分布的孔状结构,使得钛纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维
具有很好的径向柔性以及轴向弹性,也使得钛纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜在各个
方向上具有良好的柔性和弹性。
~12h;
纳米片/石墨烯基纤维膜中残留的DMF,制得PAN/钛纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜,洗
涤、干燥后的PAN/钛纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜孔隙率更高,具有更大的比表面积
和柔性。最后通过还原过程将氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯,还原后的钛纳米片/石墨
烯基纤维膜具有更好的环境稳定性和耐热性,有效延长了钛纳米片/石墨烯基纤维膜的使
用寿命。
菌效果。该钛纳米片/石墨烯基纤维膜应用于地暖、理疗或者服饰时,还具有红外理疗的功
效。该钛纳米片/石墨烯基纤维膜的基础纤维材质为聚丙烯腈(PAN),使得该钛纳米片/石墨
烯基纤维膜具有机械性能高、耐中高温、不易老化等优点。本发明钛纳米片/石墨烯基纤维
膜应用于发热装置时具有产热均一、发热性能稳定、红外线发射性能高且耐中高温等优点,
长时间使用衰减率低。
附图说明
具体实施方式
本发明的保护范围。
实施例4的参数范围进行设置,用于探讨各个参数对钛纳米片/石墨烯基纤维膜性能的影
响。
预剥离分散液)以及钛粉在预剥离分散液中浓度参见表1。将添加有钛粉的预剥离分散液进
行一级水浴超声,其中一级水浴超声的温度(一级水浴超声简称为“一超”,此处的温度为水
浴锅设定的温度值,实际的水浴温度会有一定的上下浮动)、功率以及超声时间参见表1。超
声完后,对添加有钛粉的预剥离分散液进行离心,收集上清液,制得钛粉的预剥离分散液,
其中离心转速、离心时间均参见表1。
中分散的钛粉,上清液中钛粉的质量可以通过提供的总钛粉的质量减去预剥离步骤中离心
沉淀的钛粉的质量得到)之比参见表2。添加完氧化石墨烯,将氧化石墨烯与钛粉的预剥离
分散液转移至水浴锅中进行二级水浴超声,其中,二级水浴超声的温度(二级水浴超声简称
为“二超”,此处的温度同样为水浴锅设定的温度值)、功率以及超声时间参见表2。二级水浴
超声完后,对添加有氧化石墨烯的钛粉的预剥离分散液进行离心,收集底层混合物,其中,
离心转速、离心时间参见表2。再将底层混合物分散于水中,振荡洗涤底层混合物,再将洗涤
后的混合物转移至真空旋转蒸发仪中进行旋蒸以除净预剥离分散液,再将上述旋蒸后的混
合物转移至真空干燥箱中干燥,干燥箱的温度、干燥时间参见表2。
度”)参见表3。对钛粉与氧化石墨烯的混合物的DMF溶液使用脉冲探头超声进行超声,脉冲
探头超声的频率设置为:超声5s,间隔5s,其中脉冲探头超声(简称“脉超”)的温度、脉冲探
头超声的功率、脉冲探头超声的时间参见表3。脉冲探头超声结束后,通过真空旋蒸法对混
合液进行浓缩,具体真空旋蒸法(简称“旋蒸”)的温度、真空度参见表3。浓缩后的混合液的
固含量浓度(此处固含量可以通过高速离心、干燥等过程测量)参见表3。浓缩后,制得钛纳
米片/氧化石墨烯分散液。
墨烯分散液的体积的比值,简称“炭黑浓度”)、添加完PAN粉末后PAN的质量分数(PAN在整个
体系中的质量分数)参见表4。搅拌钛纳米片/氧化石墨烯分散液至炭黑与PAN粉末分散均匀
后进行三级水浴超声(简称“三超”),具体的搅拌转速、搅拌时间、三级水浴超声的温度、三
级水浴超声的功率、三级水浴超声的时间参见表4。超声结束后,直接作为纺丝原液进行静
电纺丝,使用沿出丝方向内径变大的纺丝针头,纺丝针头细端的内径为0.3mm,纺丝针头粗
端的内径为0.36mm,接收距离20cm,具体静电纺丝的电压参见表4。
剂中进行还原,具体还原剂种类可以是HI、NaBH4、水合肼和抗坏血酸的任一种,具体实施例
中的还原剂种类、还原时间参见表5。还原后再次重复上述洗涤、干燥过程1‑2次,制得钛纳
米片/石墨烯基纤维膜。
理的步骤。
离分散液转移至水浴锅中进行二级水浴超声,其中,二级水浴超声的温度(二级水浴超声简
称为“二超”,此处的温度同样为水浴锅设定的温度值)、功率以及超声时间与实施例4相同。
二级水浴超声完后,对添加有氧化石墨烯的预剥离分散液进行离心,收集底层混合物,其
中,离心转速、离心时间与实施例4相同。再将底层混合物分散于水中,振荡洗涤底层混合
物,再将洗涤后的混合物转移至真空旋转蒸发仪中进行旋蒸以除净预剥离分散液,再将上
述旋蒸后的混合物转移至真空干燥箱中干燥,干燥箱的温度、干燥时间均与实施例4相同。
进行搅拌、三级水浴超声、纺丝等过程,制得石墨烯基纤维膜。
墨烯的钛粉的预剥离分散液进行离心,收集底层混合物,其中,离心转速、离心时间等参照
实施例4。再将底层混合物分散于水中,振荡洗涤底层混合物,再将洗涤后的混合物转移至
真空旋转蒸发仪中进行旋蒸以除净预剥离分散液,再将上述旋蒸后的混合物转移至真空干
燥箱中干燥,干燥箱的温度、干燥时间等参照实施例4。
进行浓缩,具体真空旋蒸法(简称“旋蒸”)的温度、真空度等参照实施例4。浓缩后的混合液
的固含量浓度参照实施例4。浓缩后,制得钛纳米片/氧化石墨烯分散液。
通电产热和进行抗菌测试。测试方法如下:通过接种针点样的方式将模式菌株(大肠杆菌、
白色念珠菌、鼠伤寒沙门氏菌、金黄色葡萄球菌)的培养液(已经复壮)点种于培养皿(包含
常规细菌培养用固体培养基)上,每个培养皿接种单一菌种10次,每个菌种接种200次(分成
20个培养皿)。接种完成后将所有培养皿均分成两组,分别置于两个用于模拟居住环境的培
养室中。其中一个为实验组培养室,实验组培养室中设置有多个前述纤维膜并通电产热,培
养皿距离纤维膜5~30cm,实验组培养室由纤维膜产热供能,培养室内的温度控制在37℃左
右,另一个培养室为对照组培养室,同样设置对照组培养室的温度为37℃,由空调供热,实
验组培养室和对照组培养室均培养12h后统计实验组菌落生长情况。计算对照组中每一种
细菌菌落的平均菌落大小(菌落的直径),以平均菌落大小作为参考值,实验组中任一菌落
的直径小于等于参考值的一半的记为抑菌,点样处完全不生长菌落记为杀菌,菌落的直径
大于等于参考值的一半的记为正常生长。统计百分比结果见表6。
了89%。钛纳米片与石墨烯相互掺杂后能够促进钛纳米片与石墨烯直接接触、掺杂,防止钛
纳米片或者石墨烯的相互堆叠或者局部聚集,也能增加单一二维材料纺丝原液的可纺性,
再与分散的炭黑粉末混合,相互掺杂的钛纳米片、石墨烯直接吸附于炭黑粉末上,可以形成
钛纳米片‑石墨烯‑炭黑粒子稳定的导电网路结构,同时也避免了钛纳米片或者石墨烯片层
相互堆叠或者在外力作用下轻易出现断层(局部断路),既增加了导电网路通路的数量,降
低了电阻,还完善了导电网路的结构,提高了钛纳米片/石墨烯基纤维膜的导电性能、长期
稳定性。钛纳米片/石墨烯基纤维膜通电后,借助于纤维膜表面存在的大量空隙结构能够增
大表面积,有利于掺杂的钛纳米片‑石墨烯‑炭黑粒子释放大量的红外线,具有杀菌的效果。
另外,借助于载流子在钛纳米片与石墨烯片层之间传输,钛纳米片与石墨烯片层之间的异
质结处能够产生少量活性氧自由基,具有辅助杀菌、清洁表面的效果。
能与对比例1制备的石墨烯基纤维膜的红外线发射率相对较低有关,对比例1制备的石墨烯
基纤维膜中仅含有石墨烯、炭黑等导电体,缺乏钛纳米片的辅助作用,导致石墨烯基纤维膜
的红外线发射率相对较低,无法产生活性自由基。对比例2制备的钛纳米片/石墨烯基纤维
膜通电后对大肠杆菌、白色念珠菌、鼠伤寒沙门氏菌的杀菌率达到了96%,对金黄色葡萄球
菌的杀菌率仅达到了68%。基于对比例2中未进行充足的水浴超声,而是直接向钛粉的预剥
离分散液中添加氧化石墨烯,无法借助于石墨烯辅助剥离钛纳米片,无法形成有效的钛纳
米片/石墨烯相互掺杂结构,导致制备的钛纳米片/石墨烯基纤维膜活性导电体分散不均
一、红外线发射率低、活性自由基产率低、抗菌效率低等缺陷。对比例3制备的钛纳米片/石
墨烯基纤维膜通电后对大肠杆菌、白色念珠菌、鼠伤寒沙门氏菌的杀菌率达到了91%,对金
黄色葡萄球菌的杀菌率仅达到了60%。与对比例2相同,基于对比例3中未进行脉冲探头超
声,无法借助于石墨烯辅助剥离钛纳米片,无法形成有效的钛纳米片/石墨烯相互掺杂结
构,导致制备的钛纳米片/石墨烯基纤维膜活性导电体分散不均一、红外线发射率低、活性
自由基产率低、抗菌效率低等缺陷。
发射率测试。计算数据显示实施例1‑8制备的钛纳米片/石墨烯基纤维膜能够释放3~20微
米的远红外线,且4~16微米波段的远红外线占比超过87%,法向发射率超过90%,动物实
验微循环血流量的增加量超过67%。电热转换率也高达99%以上,可见发热膜可以广泛用
于地暖、理疗、服饰等领域。相比之下,对比例1‑3制备的钛纳米片/石墨烯基纤维膜或者石
墨烯基纤维膜的4~16微米波段的远红外线占比低于73%(实施例1中的石墨烯基纤维膜为
61%),法向发射率低于80%(实施例1中的石墨烯基纤维膜为65%),动物实验微循环血流
量的增加量低于65%(实施例1中的石墨烯基纤维膜为52%)。究其缘由,可能与钛纳米片/
石墨烯基纤维膜形成稳定的电路网路结构有关,即钛纳米片与石墨烯相互掺杂,增加了电
导体的均匀分布、降低了纤维膜的电阻值、提升了纺丝纤维的均一度等。
入市电供钛纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜产热,红外成像仪表征发热温度
的均匀性。每块纤维膜任意两处发热温差小于等于5℃且大于2.5℃记为合格,小于等于2.5
℃记为优秀,大于5℃记为不合格,统计结果见表7。
热90000小时后产热功率下降超过2.5%的记为不合格;产热功率下降小于等于2.5%且大
于1%的,记为合格;产热功率下降小于等于1%的记为优秀,统计结果见表7。
体测试方法参照GB/T 12113(idt IEC 60990)进行测量。泄露电流小于等于0.05mA且大于
0.02mA的,记为合格;泄露电流小于0.02mA的,记为优秀;泄露电流大于0.05mA的,记为不合
格。测量结果见表7。
1中具有合格的测试结果,表明本发明实施例1‑8制备的钛纳米片/石墨烯基纤维膜具有优
异的发热均匀性、产热稳定性和漏电安全性。对比例1制备的纤维膜在温度均匀性测试、产
热稳定性测试方面均表现不合格,对比例3制备的纤维膜在温度均匀性测试和产热稳定性
方面均表现不合格,可能与导电体分散不均匀、通电情况下导电体不稳定、易老化有关。
入市电供钛纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜产热并进行方阻测试。测试方法
如下:将上述钛纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜连续通电产热,每隔一周(W)
测试一次石墨烯纤维膜的方阻值。测试结果见表8。
热设备上,能够广泛用于地暖、理疗、服饰等领域。相比之下,对比例1‑3制备的钛纳米片/石
墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜的初始方阻较大(稳定后的方阻值仍然较大,可能与纤
维膜组分通电产热情况下不稳定、易老化有关)、方阻值变化较大,产热功率下降显著,不适
合应用于电发热设备上。究其缘由,可能与钛纳米片、石墨烯等电导体分散不均匀有关。
变形温度测试,升温速率为120℃/h。测试结果见表9。
产热设备的产热要求。热变形温度与钛纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜中PAN
的含量有关。在一定范围内,钛纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜的热变形温度
随着PAN含量的提升而提升,且钛纳米片与石墨烯的良好分散也有助于提升热变形温度;但
过高的PAN含量会导致纺丝原液黏度过大,影响可纺性和纤维的孔隙率。
伸要求。该纤维膜的抗拉伸强度与PAN的含量有关,在一定范围内,钛纳米片/石墨烯基纤维
膜或者石墨烯基纤维膜的抗拉伸强度随着PAN含量的提升而提升,且钛纳米片与石墨烯的
良好分散也有助于提升抗拉伸强度。
HD氙灯(模拟太阳光)的光照箱(环境温度20℃)中,且四种纤维膜均距离HD氙灯20cm,通过
温度传感器测试纤维膜随光照时间延长的温度变化。测试结果见图1。
一分钟光照射后能够升温到48℃,持续光照能够升温至65℃左右。对比例2制备的钛纳米
片/石墨烯基纤维膜经过一分钟光照射后能够升温到45℃,持续光照能够升温至72℃左右。
对比例3制备的钛纳米片/石墨烯基纤维膜经过一分钟光照射后能够升温到44℃,持续光照
能够升温至69℃左右。由此可知,钛纳米片/石墨烯基纤维膜具有显著的光热效应,具有光
热效率高的优点,应用于地暖、理疗和服饰领域时,可以利用太阳能进行产热,集电热产热
与光热产热于一体,既方便用户使用,还节能环保。
来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保
护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。