一种电子级TFT显影液的制备工艺

摘要

本发明属于薄膜晶体管加工技术领域，提供了一种电子级TFT显影液的制备工艺。该电子级TFT显影液的制备工艺，包括：(1)将第一超纯水溶解于溶解槽；(2)接着向溶解槽中加入碳酸钠晶体和碳酸氢钠晶体，搅拌后送至混配槽；(3)接着依次向混配槽中加入表面活性剂和第二超纯水，搅拌；(4)过滤即得显影液。由该制备工艺制备得到的显影液具有优异的综合性能，膜渣残留少、显像图形清晰度高、分散稳定性好。

权利要求

1.一种电子级TFT显影液的制备工艺，其特征在于：包括：(1)将第一超纯水溶解于溶解槽，并将所述第一超纯水升温至42‑44℃；

(2)接着向所述溶解槽中加入碳酸钠晶体和碳酸氢钠晶体，搅拌后送至混配槽，并继续升温至48‑50℃；

(3)接着依次向所述混配槽中加入表面活性剂和第二超纯水，搅拌；

(4)过滤即得所述显影液；

其中，按重量份数计，所述碳酸钠晶体为5‑7份，所述碳酸氢钠晶体为2‑4份，所述表面活性剂为28‑32份，所述第一超纯水和所述第二超纯水的总和为160‑162份；非离子型表面活性剂包括烷基酚聚氧乙烯醚和高碳脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的电子级TFT显影液的制备工艺，其特征在于：按重量份数计，所述碳酸钠晶体为6份，所述碳酸氢钠晶体为3份，所述表面活性剂为30份，所述第一超纯水和所述第二超纯水的总和为161份。

3.根据权利要求1或2所述的电子级TFT显影液的制备工艺，其特征在于：所述第一超纯水与所述超纯水的质量比为2:1。

4.根据权利要求1所述的电子级TFT显影液的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中，搅拌的时间为2h，转速为70‑85转/min。

5.根据权利要求1所述的电子级TFT显影液的制备工艺，其特征在于：步骤(3)中，搅拌的时间为2h，转速为85‑90转/min。

说明书

一种电子级TFT显影液的制备工艺

技术领域

[0001] 本发明属于薄膜晶体管加工技术领域，具体地说，涉及一种电子级TFT显影液的制备工艺。

背景技术

[0002] 在薄膜晶体管加工过程中，为了获得更加精细的图形，一般会用到光刻胶在基材上形成薄膜，薄膜经曝光后，再以碱性显影液显像以便于除去不需要的薄膜部分，从而获得所需图形。现有技术中的显影液多存在着显像不清晰，分散不稳定等缺点。

发明内容

[0003] 针对现有技术中上述的不足，本发明的目的在于提供了一种电子级TFT显影液的制备工艺，由该制备工艺制备得到的显影液具有优异的综合性能，膜渣残留少、显像图形清晰度高、分散稳定性好。

[0004] 为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：

[0005] 一种电子级TFT显影液的制备工艺，包括：(1)将第一超纯水溶解于溶解槽；(2)接着向溶解槽中加入碳酸钠晶体和碳酸氢钠晶体，搅拌后送至混配槽；(3)接着依次向混配槽中加入表面活性剂和第二超纯水，搅拌；(4)过滤即得显影液。

[0006] 本发明提供的一种电子级TFT显影液的制备工艺的有益效果是：

[0007] 本发明提供的该种电子级TFT显影液的制备工艺，通过上述各工艺步骤之间协同配合，将超纯水分为两部分，并向第一超纯水中先加入碳酸钠晶体和碳酸氢钠晶体进行第一次搅拌后，再加入第二超纯水和表面活性剂进行第二次搅拌，通过分多次加入原料，能够充分增加各原料之间的表面积，以使各原料能够充分混合。由该制备工艺制备得到的显影液具有优异的综合性能，膜渣残留少、显像图形清晰度高、分散稳定性好。

具体实施方式

[0008] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

[0009] 下面对本发明实施例提供的一种电子级TFT显影液的制备工艺进行具体说明。

[0010] 本发明提供了一种电子级TFT显影液的制备工艺，包括：

[0011] (1)将第一超纯水溶解于溶解槽，并将第一超纯水升温至42‑44℃。

[0012] (2)接着向溶解槽中加入碳酸钠晶体和碳酸氢钠晶体，搅拌后通过输送泵输送至混配槽，继续升温至48‑50℃；在本步骤中，搅拌的时间为2h，转速为70‑85转/min。

[0013] (3)接着依次向混配槽中加入表面活性剂和第二超纯水，搅拌；其中，表面活性剂由输送泵输送至中间槽存放，并由管道在重力作用下输送至混配槽中；在本步骤中，搅拌的时间为2h，转速为85‑90转/min。需要说明的是，在本实施例中，表面活性剂为非离子型表面活性剂。具体地，非离子型表面活性剂包括烷基酚聚氧乙烯醚和高碳脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。非离子型表面活性剂具有优异的乳化、渗透和乳化分散等特点。

[0014] (4)过滤即得显影液。

[0015] 本实施例采用梯度升温、梯度搅拌加速并结合分次加入原料的方式，能够使得原料得到充分的溶解和分散。

[0016] 在本实施例中，按重量份数计，碳酸钠晶体为5‑7份，碳酸氢钠晶体为2‑4份，表面活性剂为28‑32份，第一超纯水和所述第二超纯水的总和为160‑162份。进一步地，按重量份数计，碳酸钠晶体为6份，碳酸氢钠晶体为3份，表面活性剂为30份，第一超纯水和第二超纯水的总和为161份。

[0017] 根据本实施例提供的各原料之间的配比，各原料能够更好地协同配合，促使该显影液溶出抗蚀剂的效果更加显著。需要说明的是，在本实施例中，第一超纯水与第二超纯水的质量比为2:1，以使各原料在各阶段分散度更好。

[0018] 混配槽内产品再依据客户不同需求，经高精密过滤后充填成各种不同包材。

[0019] 以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

[0020] 实施例1

[0021] 本实施例提供了一种电子级TFT显影液的原料，按重量分数计包括：碳酸钠晶体为5份，碳酸氢钠晶体为4份，表面活性剂为28份，第一超纯水和第二超纯水的总和为160份(第一超纯水与第二超纯水的质量比为2:1)。

[0022] 本实施例提供了一种电子级TFT显影液的制备工艺，包括：(1)将第一超纯水溶解于溶解槽，并将第一超纯水升温至43℃；(2)接着向溶解槽中加入碳酸钠晶体和碳酸氢钠晶体，搅拌后输送至混配槽，继续升温至49℃；在本步骤中，搅拌的时间为2h，转速为80转/min；(3)接着依次向混配槽中加入烷基酚聚氧乙烯醚和第二超纯水，搅拌；在本步骤中，搅拌的时间为2h，转速为88转/min；(4)过滤即得显影液。

[0023] 实施例2

[0024] 本实施例提供了一种电子级TFT显影液的原料，按重量分数计包括：碳酸钠晶体为7份，碳酸氢钠晶体为2份，表面活性剂为32份，第一超纯水和第二超纯水的总和为160份(第一超纯水与第二超纯水的质量比为2:1)。

[0025] 本实施例提供了一种电子级TFT显影液的制备工艺，包括：(1)将第一超纯水溶解于溶解槽，并将第一超纯水升温至43℃；(2)接着向溶解槽中加入碳酸钠晶体和碳酸氢钠晶体，搅拌后输送至混配槽，继续升温至49℃；在本步骤中，搅拌的时间为2h，转速为80转/min；(3)接着依次向混配槽中加入烷基酚聚氧乙烯醚和第二超纯水，搅拌；在本步骤中，搅拌的时间为2h，转速为88转/min；(4)过滤即得显影液。

[0026] 实施例3

[0027] 本实施例提供了一种电子级TFT显影液的原料，按重量分数计包括：碳酸钠晶体为6份，碳酸氢钠晶体为3份，表面活性剂为30份，第一超纯水和第二超纯水的总和为161份(第一超纯水与第二超纯水的质量比为2:1)。

[0028] 本实施例提供了一种电子级TFT显影液的制备工艺，包括：(1)将第一超纯水溶解于溶解槽，并将第一超纯水升温至43℃；(2)接着向溶解槽中加入碳酸钠晶体和碳酸氢钠晶体，搅拌后输送至混配槽，继续升温至49℃；在本步骤中，搅拌的时间为2h，转速为80转/min；(3)接着依次向混配槽中加入烷基酚聚氧乙烯醚和第二超纯水，搅拌；在本步骤中，搅拌的时间为2h，转速为88转/min；(4)过滤即得显影液。

[0029] 实施例4

[0030] 本实施例提供了一种电子级TFT显影液的原料，按重量分数计包括：碳酸钠晶体为6份，碳酸氢钠晶体为3份，表面活性剂为30份，第一超纯水和第二超纯水的总和为161份(第一超纯水与第二超纯水的质量比为2:1)。

[0031] 本实施例提供了一种电子级TFT显影液的制备工艺，包括：(1)将第一超纯水溶解于溶解槽，并将第一超纯水升温至42℃；(2)接着向溶解槽中加入碳酸钠晶体和碳酸氢钠晶体，搅拌后输送至混配槽，继续升温至48℃；在本步骤中，搅拌的时间为2h，转速为70转/min；(3)接着依次向混配槽中加入烷基酚聚氧乙烯醚和第二超纯水，搅拌；在本步骤中，搅拌的时间为2h，转速为85转/min；(4)过滤即得显影液。

[0032] 实施例5

[0033] 本实施例提供了一种电子级TFT显影液的原料，按重量分数计包括：碳酸钠晶体为6份，碳酸氢钠晶体为3份，表面活性剂为30份，第一超纯水和第二超纯水的总和为161份(第一超纯水与第二超纯水的质量比为2:1)。

[0034] 本实施例提供了一种电子级TFT显影液的制备工艺，包括：(1)将第一超纯水溶解于溶解槽，并将第一超纯水升温至44℃；(2)接着向溶解槽中加入碳酸钠晶体和碳酸氢钠晶体，搅拌后输送至混配槽，继续升温至50℃；在本步骤中，搅拌的时间为2h，转速为85转/min；(3)接着依次向混配槽中加入烷基酚聚氧乙烯醚和第二超纯水，搅拌；在本步骤中，搅拌的时间为2h，转速为90转/min；(4)过滤即得显影液。

[0035] 实施例6

[0036] 本实施例提供了一种电子级TFT显影液的原料，按重量分数计包括：碳酸钠晶体为6份，碳酸氢钠晶体为3份，表面活性剂为30份，第一超纯水和第二超纯水的总和为161份(第一超纯水与第二超纯水的质量比为2:1)。

[0037] 本实施例提供了一种电子级TFT显影液的制备工艺，包括：(1)将第一超纯水溶解于溶解槽，并将第一超纯水升温至43℃；(2)接着向溶解槽中加入碳酸钠晶体和碳酸氢钠晶体，搅拌后输送至混配槽，继续升温至49℃；在本步骤中，搅拌的时间为2h，转速为80转/min；(3)接着依次向混配槽中加入高碳脂肪醇聚氧乙烯醚和第二超纯水，搅拌；在本步骤中，搅拌的时间为2h，转速为88转/min；(4)过滤即得显影液。

[0038] 实施例7

[0039] 本实施例提供了一种电子级TFT显影液的原料，按重量分数计包括：碳酸钠晶体为6份，碳酸氢钠晶体为3份，表面活性剂为30份，第一超纯水和第二超纯水的总和为161份(第一超纯水与第二超纯水的质量比为2:1)。

[0040] 本实施例提供了一种电子级TFT显影液的制备工艺，包括：(1)将第一超纯水溶解于溶解槽，并将第一超纯水升温至43℃；(2)接着向溶解槽中加入碳酸钠晶体和碳酸氢钠晶体，搅拌后输送至混配槽，继续升温至49℃；在本步骤中，搅拌的时间为2h，转速为80转/min；(3)接着依次向混配槽中加入烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚和第二超纯水，搅拌；在本步骤中，搅拌的时间为2h，转速为88转/min；(4)过滤即得显影液。

[0041] 对比例1

[0042] 本对比例提供了一种电子级TFT显影液的原料，按重量分数计包括：碳酸钠晶体为6份，碳酸氢钠晶体为3份，表面活性剂为30份，第一超纯水和第二超纯水的总和为161份(第一超纯水与所述超纯水的质量比为2:1)。

[0043] 本对比例提供了一种电子级TFT显影液的制备工艺，包括：将上述原料同时加入混配槽中搅拌2h，转速为80转/min。

[0044] 对比例2

[0045] 本对比例提供了一种电子级TFT显影液的原料，按重量分数计包括：碳酸钠晶体为份4份，碳酸氢钠晶体为5份，表面活性剂为27份，第一超纯水和第二超纯水的总和为163份(第一超纯水与第二超纯水的质量比为2:1)。

[0046] 本实施例提供了一种电子级TFT显影液的制备工艺，包括：(1)将第一超纯水溶解于溶解槽，并将第一超纯水升温至43℃；(2)接着向溶解槽中加入碳酸钠晶体和碳酸氢钠晶体，搅拌后输送至混配槽，继续升温至49℃；在本步骤中，搅拌的时间为2h，转速为80转/min；(3)接着依次向混配槽中加入烷基酚聚氧乙烯醚和第二超纯水，搅拌；在本步骤中，搅拌的时间为2h，转速为88转/min；(4)过滤即得显影液。

[0047] 对比例3

[0048] 本对比例提供了一种电子级TFT显影液的原料，按重量分数计包括：碳酸钠晶体为份6份，碳酸氢钠晶体为3份，表面活性剂为30份，第一超纯水和第二超纯水的总和为161份(第一超纯水与第二超纯水的质量比为1:1)。

[0049] 本实施例提供了一种电子级TFT显影液的制备工艺，包括：(1)将第一超纯水溶解于溶解槽，并将第一超纯水升温至43℃；(2)接着向溶解槽中加入碳酸钠晶体和碳酸氢钠晶体，搅拌后输送至混配槽，继续升温至49℃；在本步骤中，搅拌的时间为2h，转速为80转/min；(3)接着依次向混配槽中加入烷基酚聚氧乙烯醚和第二超纯水，搅拌；在本步骤中，搅拌的时间为2h，转速为88转/min；(4)过滤即得显影液。

[0050] 实验例

[0051] 按照下述方法对本发明提供的显影液的显影效果、显影效率、显影残渣和操作温度范围等进行评价：在黄光室，将已形成薄膜晶体管及像素电极的TFT玻璃基片回转涂布正型感光性组合物，100℃干燥，形成约2μm厚正型感光膜的基材，将前述基材经光罩曝光后，将前述基材浸渍于下述显影液组合物中约90秒，液温始终控制在23℃±1℃，然后再以200℃烘烤1小时，即可得到显影后的光刻胶基板。随后进行光学显微镜以及SEM(扫描电子显微镜)观察，测量光刻胶的显影效果。

[0052] 一、显影效果：处理完毕后用50倍显微镜观察基板上的图形边缘经过显影后是否平整：

[0053] Ⅰ：表示为图形边缘干净，平整无毛边；

[0054] Ⅱ：表示为图形边缘不干净，不平整且有毛边。

[0055] 二、显影效率：按照显影效果中所述方法进行显影，以紫外曝光后投入到显影液里开始计时，至显影完毕取出终止计时，所得时间即为显影时间，按照下述标准对显影时间及显影效率进行评价：

[0056] Ⅰ：30分钟以下，显影效率高；

[0057] Ⅱ：30‑90分钟，显影效率一般；

[0058] Ⅲ：90分钟以上，显影效率差。

[0059] 三、显影残渣：用250倍显微镜观察上述基板显影完后的图形部位是否有残渣；

[0060] Ⅰ：表示为无残渣；

[0061] Ⅱ：表示为残渣量多。

[0062] 四、消泡性能：将上述显影液组合物稀释20倍后以100mL量筒盛装20mL，以垂直式振荡机在适当频率下摇荡10分钟，静置10分钟后测量其泡沫高度，并依据如下基准评价：

[0063] Ⅰ：泡沫高度小于0.5cm；

[0064] Ⅱ：泡沫高度在0.5‑2cm之间；

[0065] Ⅲ：泡沫高度大于2cm。

[0066] 五、分散稳定性能：取上述显影液组合物500mL，加入1克米致刻蚀剂，搅拌混匀，静置1小时。然后用5微米的滤纸过滤，在将滤纸在100℃下烘至恒重。根据滤纸质量变化做出评价：

[0067] Ⅰ：滤纸质量变化小于0.02克时，分散稳定性好；

[0068] Ⅱ：滤纸质量变化在0.02‑0.04克，分散稳定性一般；

[0069] Ⅲ：滤纸质量变化大于0.04克，分散稳定性差。

[0070] 六、操作温度：以试管盛装上述显影液组合物20mL，试管内插入水银温度计，将试管置于水浴锅(水浴槽为透明玻璃)中，水平面需要高于显影液液面，后逐渐升温加热，待显影液呈浑浊时读取浑浊温度(此读取温度即为浊点)，再将显影液放至室温中冷却，显影液呈澄清时读取该澄清温度，对上述浑浊浊点温度和澄清温度取平均值，根据平均值大小进行评价：

[0071] Ⅰ：温度平均值在45℃以上，表示操作温度范围宽广；

[0072] Ⅱ：温度平均值在38‑45℃，表示操作温度范围适中；

[0073] Ⅲ：温度平均值在38℃以下，表示操作温度范围狭窄。

[0074] 表1为采用实施例1‑7和对比例1中的显影液的上述各项性能的指标评价表：

[0075] 表1

[0076] 显影液 显影效果 显影时间 显影残渣 泡沫高度 分散稳定性能 操作温度实施例1 Ⅰ 24min Ⅰ 0.3cm Ⅰ Ⅰ实施例2 Ⅰ 22min Ⅰ 0.2cm Ⅰ Ⅰ
实施例3 Ⅰ 20min Ⅰ 0.2cm Ⅰ Ⅰ
实施例4 Ⅰ 21min Ⅰ 0.3cm Ⅰ Ⅰ
实施例5 Ⅰ 22min Ⅰ 0.4cm Ⅰ Ⅰ
实施例6 Ⅰ 23min Ⅰ 0.2cm Ⅰ Ⅰ
实施例7 Ⅰ 24min Ⅰ 0.2cm Ⅰ Ⅰ
对比例1 Ⅱ 35min Ⅱ 0.6cm Ⅱ Ⅱ
对比例2 Ⅱ 38min Ⅱ 0.6cm Ⅱ Ⅱ
对比例3 Ⅱ 30min Ⅱ 0.5cm Ⅱ Ⅱ

[0077] 由表1数据可知，采用本申请实施例1‑7提供的各原料及其配比，以及采用本申请提供的制备工艺制备得到的显影液具有优异的综合性能，其膜渣残留少、响应时间短、显像图形清晰度高、分散稳定性好、消泡性能好以及操作温度范围广。

[0078] 综上所述，采用本发明提供的电子级TFT显影液的制备工艺，由该制备工艺制备得到的显影液具有优异的综合性能，膜渣残留少、显像图形清晰度高、分散稳定性好。

[0079] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。