一种高导热透明陶瓷及其制备方法

摘要

本发明涉及陶瓷生产领域，提供一种高导热透明陶瓷及其制备方法，用于解决陶瓷板材导热性能较弱的问题。本发明提供的高导热透明陶瓷，包括：S10.取钠砂7~10质量份，钾长石5~8质量份，氧化铝粉末40~60质量份，高钾砂1~3质量份，钾钠长石1~3质量份，碳酸钡0.5~2质量份，堇青石10~12质量份，磷酸钙1~3质量份；S20.将钠砂、钾长石、氧化铝粉末、高钾砂、钾钠长石、碳酸钡、磷酸钙、堇青石混合，采用湿法球磨制成浆料，干燥、粉碎，得到基料；将氧化铝微球、钛酸钾晶须同基料混合，搅拌均匀得到前驱体粉；S30.将前驱体粉冲压形成板坯；S40.将板坯干燥至含水率低于1%后入窑1600~1700℃烧成，得到高导热透明陶瓷。提高了陶瓷的透光率，同时提高了陶瓷厚度、导热能力。

权利要求

1.高导热透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：步骤S10.取钠砂7 10质量份，钾长石5 8质量份，氧化铝粉末40 60质量份，高钾砂1 3~ ~ ~ ~质量份，钾钠长石1 3质量份，碳酸钡0.5 2质量份，氧化铝微球3 5质量份，钛酸钾晶须1 3~ ~ ~ ~质量份，堇青石10 12质量份，磷酸钙1 3质量份，氧化钇0.05 0.1质量份，氧化镧0.01 0.05~ ~ ~ ~质量份，氧化镁0.1 0.5质量份；

~

步骤S20.将钠砂、钾长石、氧化铝粉末、高钾砂、钾钠长石、碳酸钡、磷酸钙、堇青石混合，采用湿法球磨制成浆料，干燥、粉碎，得到基料；将氧化铝微球、钛酸钾晶须、氧化钇、氧化镧、氧化镁同基料混合，搅拌均匀得到前驱体粉；

步骤S30.将前驱体粉冲压形成板坯；

步骤S40.将板坯干燥至含水率低于1%后入窑1600 1700℃烧成，得到高导热透明陶瓷；

~

所述氧化铝微球的制备方法为：

取硫酸铝4 5.6质量份，尿素4.5 6.3质量份，P123 0.2 0.28质量份；

~ ~ ~

将硫酸铝和尿素混合后加入25 35质量份的水，搅拌至完全溶解，再加入P123的乙醇溶~液，继续搅拌1h，得到混合液；

将混合液在150 200℃下反应12h，冷却后过滤、洗涤，干燥后在500 600℃下焙烧4h；

~ ~

所述钛酸钾晶须的制备方法为：

取硬脂酸30 40质量份，钛酸乙酯5 12质量份，10 15质量份的20%的硝酸钾水溶液；

~ ~ ~

将20%的硝酸钾水溶液滴加到熔融的硬脂酸中，滴加完成后加入钛酸乙酯，搅拌1 2h，~静置冷却后，在550℃下焙烧2h，冷却；

将冷却后的产物球磨30min，在900℃下煅烧2h，冷却后即得钛酸钾晶须。

2.根据权利要求1所述的高导热透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S10中，钠砂8~

10质量份，钾长石6 8质量份，氧化铝粉末50 60质量份，高钾砂2 3质量份，钾钠长石2 3质~ ~ ~ ~量份，碳酸钡1 2质量份，氧化铝微球4 5质量份，钛酸钾晶须2 3质量份，堇青石11 12质量~ ~ ~ ~份，磷酸钙2 3质量份，氧化钇0.07 0.1质量份，氧化镧0.03 0.05质量份，氧化镁0.2 0.5质~ ~ ~ ~量份。

3.根据权利要求2所述的高导热透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S10中，钠砂8质量份，钾长石6质量份，氧化铝粉末50质量份，高钾砂2质量份，钾钠长石2质量份，碳酸钡1质量份，氧化铝微球4质量份，钛酸钾晶须2质量份，堇青石11质量份，磷酸钙2质量份，氧化钇0.07质量份，氧化镧0.03质量份，氧化镁0.2质量份。

4.根据权利要求1所述的高导热透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述氧化铝粉末的粒径为10 30nm。

~

5.根据权利要求1所述的高导热透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧成的时间为

4 6h。

~

6.根据权利要求1所述的高导热透明陶瓷的制备方法，其特征在于，取硫酸铝4质量份，尿素4.5质量份，P123 0.2质量份。

7.根据权利要求1所述的高导热透明陶瓷的制备方法，其特征在于，取硬脂酸35质量份，钛酸乙酯10质量份，11质量份的20%的硝酸钾水溶液。

8.高导热透明陶瓷，其特征在于，根据权利要求1 7任一项高导热透明陶瓷的制备方法~制成的高导热透明陶瓷。

说明书

一种高导热透明陶瓷及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及陶瓷生产领域，具体涉及高导热透明陶瓷及其制备方法。

背景技术

[0002] 参照国标GB/T23266-2009《陶瓷板》中的定义，在本发明中所提到的陶瓷薄板是指由黏土和其他无机非金属材料经成形、高温烧结等生产工艺制成的厚度不大于6mm，面积不小于1.62m2的板状陶瓷制品。陶瓷薄板在一些使用场景中需要具有较高的导热性，而半透性陶瓷薄板在此项指标上具有一定劣势，在应用中，破损较多，施工和后期维护成本高。

[0003] 现有的透明陶瓷往往需要较高的焙烧温度才能提高陶瓷的透光性。

发明内容

[0004] 本发明解决的技术问题为陶瓷板材导热性能较弱的问题，提供高导热透明陶瓷。

[0005] 为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：

[0006] 高导热透明陶瓷的制备方法，包括：

[0007] 步骤S10.取钠砂7 10质量份，钾长石5 8质量份，氧化铝粉末40 60质量份，高钾砂~ ~ ~1 3质量份，钾钠长石1 3质量份，碳酸钡0.5 2质量份，氧化铝微球3 5质量份，钛酸钾晶须1~ ~ ~ ~
3质量份，堇青石10 12质量份，磷酸钙1 3质量份，氧化钇0.05 0.1质量份，氧化镧0.01~ ~ ~ ~ ~
0.05质量份，氧化镁0.1 0.5质量份；
~

[0008] 步骤S20.将钠砂、钾长石、氧化铝粉末、高钾砂、钾钠长石、碳酸钡、磷酸钙、堇青石混合，采用湿法球磨制成浆料，干燥、粉碎，得到基料；将氧化铝微球、钛酸钾晶须、氧化钇、氧化镧、氧化镁同基料混合，搅拌均匀得到前驱体粉；

[0009] 步骤S30.将前驱体粉冲压形成板坯；

[0010] 步骤S40.将板坯干燥至含水率低于1%后入窑1600 1700℃烧成，得到高导热透明~陶瓷。

[0011] 以氧化铝粉末作为主要原料，改变了现有的配方，同时提高烧成温度，引入烧结助剂：氧化铝微球、钛酸钾晶须、氧化钇、氧化镧、氧化镁，从而尽可能的提高板材的透光性；配合晶须、氧化铝微球，以尽可能的提高板材的导热性能。

[0012] 提高了板材的导热性，同时提高了板材的透光性。

[0013] 优选地，步骤S10中，钠砂8 10质量份，钾长石6 8质量份，氧化铝粉末50 60质量~ ~ ~份，高钾砂2 3质量份，钾钠长石2 3质量份，碳酸钡1 2质量份，氧化铝微球4 5质量份，钛酸~ ~ ~ ~
钾晶须2 3质量份，堇青石11 12质量份，磷酸钙2 3质量份，氧化钇0.07 0.1质量份，氧化镧~ ~ ~ ~
0.03 0.05质量份，氧化镁0.2 0.5质量份。
~ ~

[0014] 优选地，步骤S10中，钠砂8质量份，钾长石6质量份，氧化铝粉末50质量份，高钾砂2质量份，钾钠长石2质量份，碳酸钡1质量份，氧化铝微球4质量份，钛酸钾晶须2质量份，堇青石11质量份，磷酸钙2质量份，氧化钇0.07质量份，氧化镧0.03质量份，氧化镁0.2质量份。

[0015] 优选地，所述氧化铝粉末的粒径为10 30nm。对氧化铝粉末的粒径进行优化，从而~提高陶瓷的透光性。

[0016] 优选地，所述烧成的时间为4 6h。~

[0017] 优选地，所述氧化铝微球的制备方法为：

[0018] 取硫酸铝4 5.6质量份，尿素4.5 6.3质量份，P123 0.2 0.28质量份；~ ~ ~

[0019] 将硫酸铝和尿素混合后加入25 35质量份的水，搅拌至完全溶解，再加入P123的乙~醇溶液，继续搅拌1h，得到混合液；

[0020] 将混合液在150 200℃下反应12h，冷却后过滤、洗涤，干燥后在500 600℃下焙烧~ ~4h。

[0021] 优选地，取硫酸铝4质量份，尿素4.5质量份，P123 0.2质量份。

[0022] 优选地，所述钛酸钾晶须的制备方法为：

[0023] 取硬脂酸30 40质量份，钛酸乙酯5 12质量份，10 15质量份的20%的硝酸钾水溶~ ~ ~液；

[0024] 将20%的硝酸钾水溶液滴加到熔融的硬脂酸中，滴加完成后加入钛酸乙酯，搅拌1~2h，静置冷却后，在550℃下焙烧2h，冷却；

[0025] 将冷却后的产物球磨30min，在900℃下煅烧2h，冷却后即得钛酸钾晶须。可以得到层状的四钛酸钾晶须，同堇青石、氧化铝微球联用，经高温烧成可以显著提高透明陶瓷的强度。

[0026] 优选地，取硬脂酸35质量份，钛酸乙酯10质量份，11质量份的20%的硝酸钾水溶液。

[0027] 高导热透明陶瓷，根据上述高导热透明陶瓷的制备方法制备的陶瓷。

[0028] 发明人在多年的透明陶瓷研发过程中发现，无机晶须可以提高陶瓷的力学性能，但是难以改变透明陶瓷的透光性或者导热性能，常见的氧化锌晶须、氧化镁晶须、硼酸铝晶须、碳化硅晶须等都难以改善陶瓷的透光性。

[0029] 发明人为了提高透明陶瓷的导热性能和透光率，进行了大量的尝试，偶然情况下发现一定结构的氧化铝同钛酸钾晶须联用对于提高陶瓷材料的透光率有显著的作用，并且可以同时提高陶瓷材料的导热性能，大幅改善了透明陶瓷的性能。进一步，发明人发现，利用层状的钛酸钾晶须同氧化铝微球联用，可以更进一步地提高陶瓷的透光率。

[0030] 与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：提高了陶瓷的透光率，同时提高了陶瓷厚度、导热能力。

具体实施方式

[0031] 以下实施例是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。

[0032] 实施例1

[0033] 高导热透明陶瓷，包括：

[0034] 步骤S10.取钠砂80g，钾长石60g，氧化铝粉末500g，高钾砂20g，钾钠长石20g，碳酸钡10g，氧化铝微球40g，钛酸钾晶须20g，堇青石110g，磷酸钙20g，氧化钇0.70g，氧化镧0.30g，氧化镁2g；

[0035] 步骤S20.将钠砂、钾长石、氧化铝粉末、高钾砂、钾钠长石、碳酸钡、磷酸钙、堇青石混合，采用湿法球磨制成浆料，干燥、粉碎，得到基料；将氧化铝微球、钛酸钾晶须、氧化钇、氧化镧、氧化镁同基料混合，搅拌均匀得到前驱体粉；

[0036] 步骤S30.将前驱体粉冲压形成板坯；

[0037] 步骤S40.将板坯干燥至含水率低于1%后入窑1600 1700℃烧成，得到高导热透明~陶瓷。所述氧化铝粉末的粒径为10 30nm。所述烧成的时间为5h。所述氧化铝微球的制备方~
法为：

[0038] 取硫酸铝40g，尿素45g，P123 2g；

[0039] 将硫酸铝和尿素混合后加入250ml的水，搅拌至完全溶解，再加入P123的乙醇溶液15mL，继续搅拌1h，得到混合液；

[0040] 将混合液在150 200℃下反应12h，冷却后过滤、洗涤，干燥后在500 600℃下焙烧~ ~4h。

[0041] 所述钛酸钾晶须的制备方法为：

[0042] 取硬脂酸35g，钛酸乙酯10g，11g的20%的硝酸钾水溶液；

[0043] 将20%的硝酸钾水溶液滴加到熔融的硬脂酸中，滴加速度40滴/min，滴加完成后加入钛酸乙酯，搅拌1 2h，静置冷却后，在550℃下焙烧2h，冷却；~

[0044] 将冷却后的产物球磨30min，在900℃下煅烧2h，冷却后即得钛酸钾晶须。

[0045] 以氧化铝粉末作为主要原料，改变了现有的配方，同时提高烧成温度，引入烧结助剂，从而尽可能的提高板材的透光性；配合晶须、氧化铝微球，以尽可能的提高板材的导热性能。提高了板材的导热性，同时提高了板材的透光性。对氧化铝粉末的粒径进行优化，从而提高陶瓷的透光性。层状的四钛酸钾晶须，同堇青石、氧化铝微球联用，经高温烧成可以显著提高透明陶瓷的强度。

[0046] 实施例2

[0047] 高导热透明陶瓷，包括：

[0048] 步骤S10.取钠砂80g，钾长石60g，氧化铝粉末500g，高钾砂20g，钾钠长石20g，碳酸钡10g，氧化铝微球40g，钛酸钾晶须20g，堇青石110g，磷酸钙20g，氧化钇0.70g，氧化镧0.30g，氧化镁2g；

[0049] 步骤S20.将钠砂、钾长石、氧化铝粉末、高钾砂、钾钠长石、碳酸钡、磷酸钙、堇青石混合，采用湿法球磨制成浆料，干燥、粉碎，得到基料；将氧化铝微球、钛酸钾晶须、氧化钇、氧化镧、氧化镁同基料混合，搅拌均匀得到前驱体粉；

[0050] 步骤S30.将前驱体粉冲压形成板坯；

[0051] 步骤S40.将板坯干燥至含水率低于1%后入窑1600 1700℃烧成，得到高导热透明~陶瓷。所述氧化铝粉末的粒径为10 30nm。所述烧成的时间为5h。所述氧化铝微球的制备方~
法为：

[0052] 取硫酸铝40g，尿素45g，P123 2g；

[0053] 将硫酸铝和尿素混合后加入250ml的水，搅拌至完全溶解，再加入P123的乙醇溶液15mL，继续搅拌1h，得到混合液；

[0054] 将混合液在150 200℃下反应12h，冷却后过滤、洗涤，干燥后在500 600℃下焙烧~ ~4h。

[0055] 所述钛酸钾为六钛酸钾。

[0056] 实施例3

[0057] 高导热透明陶瓷， 包括：

[0058] 步骤S10.取钠砂100g，钾长石80g，氧化铝粉末600g，高钾砂30g，钾钠长石30g，碳酸钡20g，氧化铝微球50g，钛酸钾晶须30g，堇青石120g，磷酸钙30g，氧化钇1g，氧化镧0.5g，氧化镁5g；

[0059] 步骤S20.将钠砂、钾长石、氧化铝粉末、高钾砂、钾钠长石、碳酸钡、磷酸钙、堇青石混合，采用湿法球磨制成浆料，干燥、粉碎，得到基料；将氧化铝微球、钛酸钾晶须、氧化钇、氧化镧、氧化镁同基料混合，搅拌均匀得到前驱体粉；

[0060] 步骤S30.将前驱体粉冲压形成板坯；

[0061] 步骤S40.将板坯干燥至含水率低于1%后入窑1600 1700℃烧成，得到高导热透明~陶瓷。所述氧化铝粉末的粒径为10 30nm。所述烧成的时间为5h。所述氧化铝微球的制备方~
法为：

[0062] 取硫酸铝56g，尿素63g，P123 2.8g；

[0063] 将硫酸铝和尿素混合后加入350ml的水，搅拌至完全溶解，再加入P123的乙醇溶液21mL，继续搅拌1h，得到混合液；

[0064] 将混合液在150 200℃下反应12h，冷却后过滤、洗涤，干燥后在500 600℃下焙烧~ ~4h。

[0065] 所述钛酸钾晶须的制备方法为：

[0066] 取硬脂酸35g，钛酸乙酯10g，11g的20%的硝酸钾水溶液；

[0067] 将20%的硝酸钾水溶液滴加到熔融的硬脂酸中，滴加速度40滴/min，滴加完成后加入钛酸乙酯，搅拌1 2h，静置冷却后，在550℃下焙烧2h，冷却；~

[0068] 将冷却后的产物球磨30min，在900℃下煅烧2h，冷却后即得钛酸钾晶须。

[0069] 对比例1

[0070] 高导热透明陶瓷，包括：

[0071] 步骤S10.取钠砂80g，钾长石60g，氧化铝粉末500g，高钾砂20g，钾钠长石20g，碳酸钡10g，氧化铝微球60g，堇青石110g，磷酸钙20g，氧化钇0.70g，氧化镧0.30g，氧化镁2g；

[0072] 步骤S20.将钠砂、钾长石、氧化铝粉末、高钾砂、钾钠长石、碳酸钡、磷酸钙、堇青石混合，采用湿法球磨制成浆料，干燥、粉碎，得到基料；将氧化铝微球、氧化钇、氧化镧、氧化镁同基料混合，搅拌均匀得到前驱体粉；

[0073] 步骤S30.将前驱体粉冲压形成板坯；

[0074] 步骤S40.将板坯干燥至含水率低于1%后入窑1600 1700℃烧成，得到高导热透明~陶瓷。所述氧化铝粉末的粒径为10 30nm。所述烧成的时间为5h。所述氧化铝微球的制备方~
法为：

[0075] 取硫酸铝40g，尿素45g，P123 2g；

[0076] 将硫酸铝和尿素混合后加入250ml的水，搅拌至完全溶解，再加入P123的乙醇溶液15mL，继续搅拌1h，得到混合液；

[0077] 将混合液在150 200℃下反应12h，冷却后过滤、洗涤，干燥后在500 600℃下焙烧~ ~4h。

[0078] 对比例2

[0079] 高导热透明陶瓷，包括：

[0080] 步骤S10.取钠砂80g，钾长石60g，氧化铝粉末500g，高钾砂20g，钾钠长石20g，碳酸钡10g，钛酸钾晶须60g，堇青石110g，磷酸钙20g，氧化钇0.70g，氧化镧0.30g，氧化镁2g；

[0081] 步骤S20.将钠砂、钾长石、氧化铝粉末、高钾砂、钾钠长石、碳酸钡、磷酸钙、堇青石混合，采用湿法球磨制成浆料，干燥、粉碎，得到基料；将钛酸钾晶须、氧化钇、氧化镧、氧化镁同基料混合，搅拌均匀得到前驱体粉；

[0082] 步骤S30.将前驱体粉冲压形成板坯；

[0083] 步骤S40.将板坯干燥至含水率低于1%后入窑1600 1700℃烧成，得到高导热透明~陶瓷。所述氧化铝粉末的粒径为10 30nm。所述烧成的时间为5h。
~

[0084] 所述钛酸钾晶须的制备方法为：

[0085] 取硬脂酸35g，钛酸乙酯10g，11g的20%的硝酸钾水溶液；

[0086] 将20%的硝酸钾水溶液滴加到熔融的硬脂酸中，滴加速度40滴/min，滴加完成后加入钛酸乙酯，搅拌1 2h，静置冷却后，在550℃下焙烧2h，冷却；~

[0087] 将冷却后的产物球磨30min，在900℃下煅烧2h，冷却后即得钛酸钾晶须。

[0088] 对比例3

[0089] 高导热透明陶瓷，包括：

[0090] 步骤S10.取钠砂80g，钾长石60g，氧化铝粉末500g，高钾砂20g，钾钠长石20g，碳酸钡10g，片状氧化铝40g，钛酸钾晶须20g，堇青石110g，磷酸钙20g，氧化钇0.70g，氧化镧0.30g，氧化镁2g；

[0091] 步骤S20.将钠砂、钾长石、氧化铝粉末、高钾砂、钾钠长石、碳酸钡、磷酸钙、堇青石混合，采用湿法球磨制成浆料，干燥、粉碎，得到基料；将片状氧化铝、钛酸钾晶须、氧化钇、氧化镧、氧化镁同基料混合，搅拌均匀得到前驱体粉；

[0092] 步骤S30.将前驱体粉冲压形成板坯；

[0093] 步骤S40.将板坯干燥至含水率低于1%后入窑1600 1700℃烧成，得到高导热透明~陶瓷。所述氧化铝粉末的粒径为10 30nm。所述烧成的时间为5h。
~

[0094] 所述钛酸钾晶须的制备方法为：

[0095] 取硬脂酸35g，钛酸乙酯10g，11g的20%的硝酸钾水溶液；

[0096] 将20%的硝酸钾水溶液滴加到熔融的硬脂酸中，滴加速度40滴/min，滴加完成后加入钛酸乙酯，搅拌1 2h，静置冷却后，在550℃下焙烧2h，冷却；~

[0097] 将冷却后的产物球磨30min，在900℃下煅烧2h，冷却后即得钛酸钾晶须。

[0098] 所述片状氧化铝颗粒的板片宽度为0.5 5μm，所述片状氧 化铝颗粒的板片宽度与~板片厚度之比为5 8。
~

[0099] 实验例

[0100] 采用导热系数测试仪对制备产品进行导热系数测试，采用紫外-可见分光光度计(UV-2550型，Shimadzu公司)测量样品在波长700nm处的透过率(样品厚度抛光至5mm)。

[0101] 表1 各实施方式的透明陶瓷的性能

[0102]

[0103] 各实施例或对比例用于测试的样品的厚度为5mm，厚度较大。但是实施例1在5mm的厚度下也达到了40%的透光率，为进一步提高透明陶瓷的厚度提供了可能。

[0104] 实施例1和3的透光率较高，与烧结助剂以及氧化铝的含量有关，氧化铝与烧结助剂联用可以提高透光率，将大块的陶瓷板的透光率提高到40%左右。实施例1、3同对比例相比，透过率有较为显著的提高，这是由于对比例中的晶须同现有配方中的其他组分有一定的拮抗作用，无法在导热性能和透光率之间形成平衡。实施例2的晶须结构同实施例1不同，对比例1中仅采用了氧化铝微球，对比例2和3中氧化铝的结构同实施例1不同，表明只有一定结构的氧化铝和一定结构的晶须才能提高陶瓷砖的导热性能，同时提高陶瓷的透光率。

[0105] 上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，以上实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。