一种内沸腾活性炭处理工艺

摘要

本发明涉及活性炭回收加工工艺，属于活性炭加工领域。一种内沸腾活性炭处理工艺，将活性炭置于醇‑水溶液中浸泡；然后将浸泡过的活性炭置于微波辐射中加热；最后活性炭置于真空系统热烘干，获得回收的活性炭产品。该工艺通过活性炭内沸腾工艺，在微波作用下，结合对气压的控制，调控活性炭内部空隙的溶液发生内部沸腾，促使活性炭内部吸附的有害物质高效排出。经过测试，该工艺所制备活性炭比表面积达到原活性炭比表面积的99.5％以上，吸附能力几乎与原活性炭性质一致。

权利要求

1.一种内沸腾活性炭处理方法，其特征在于，所述方法包括：步骤a、活性炭置于醇‑水溶液中浸泡；

步骤b、将浸泡过的活性炭置于微波辐射中加热至内沸腾；

步骤c、活性炭置于真空系统热烘干；其中，步骤a包括：（1）活性炭过筛；（2）活性炭浸泡于醇‑水溶液中；（3）反复减压‑升压，促使醇‑水溶液浸入活性炭内部；所述醇‑水溶液为乙醇的水溶液，乙醇浓度为70wt～80wt%；

步骤b包括：（1）微波升温至115～125℃，气压维持1.5～2.5atm；（2）微波控温至80～87℃，气压维持1.0～1.05atm；（3）微波控温95～105℃，气压维持0.7～0.85atm；所述步骤b中第（1）步微波时间为10～30秒；第（2）步微波时间为5～15min；第（3）步微波时间为5～

20min；所述步骤b中第（1）、（2）和（3）步微波的频率均为2460～2490MHz。

2.如权利要求1所述的内沸腾活性炭处理方法，其特征在于，步骤c包括：（1）活性炭置于真空箱内抽真空；

（2）注入氮气置换；

（3）重复上述抽真空与氮气置换3～5次；

（4）步骤（3）完成后烘干。

3.如权利要求2所述的内沸腾活性炭处理方法，其特征在于，步骤c中烘干温度为180～

200℃，烘干时间为12～48h。

4.如权利要求2所述的内沸腾活性炭处理方法，其特征在于，步骤c中抽真空压力为‑

0.05MPa以下。

说明书

一种内沸腾活性炭处理工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及活性炭二次加工处理工艺，尤其涉及一种内沸腾活性炭处理工艺。

背景技术

[0002] 活性炭(activated Carbon)是一种黑色多孔的固体炭质。活性炭主要成分为碳，在结构上是不规则排列，在交叉连接之间有细孔，在活化时会产生碳组织缺陷，堆积密度低，比表面积大具有很强的吸附性能，是用途极广的一种工业吸附剂，普通活性炭的比表面2
积在500～1700m/g间。

[0003] 活性炭是由含碳为主的物质作原料，经高温炭化和活化制得的疏水性吸附剂。活性炭含有大量微孔，具有巨大的比表面积，能有效地去除色素、臭味，可去除去水中大多数有机污染物和某些无机物，包含某些有毒的重金属。活性炭吸附是多种污物高级处理中最重要最有效的处理技术，实际生产中得到广泛的应用。

[0004] 近年以来，全球活性炭消费量持续快速增长，年度消费总量达到120万吨，市场发展潜力巨大。传统需求方面，全球木质活性炭消耗总量在60万吨左右，国内贡献约一半的产量，未来全球工业环保(汞排放等)、家居/汽车环保(甲醛、异味等)、自来水净化、食品饮料精制等领域，使得木质活性炭的需求出现爆发性增长。

[0005] 尤其是多种工业生产工艺中需要对废气进行回收处理，防止环境污染，活性炭在这类领域中被大量消耗，造成很大的社会负担。而企业废气回收系统中的活性炭多未非再生模式，活性炭一旦吸附达到饱和，就失去使用价值，被焚烧或掩埋处置。少数企业废气回收装置中设有活性炭重复使用回收装置，一般采用热解析方式，促使活性炭内部吸附的有毒有害物质被解析出来。但这种工艺往往效率不高，只能脱附部分浅表面吸附的VOC气体。回收处置的活性炭往往内部仍含有大量有毒有害物质，难以处理完全。切反复高温解析工艺将导致活性炭很快粉化，堵塞滤网等，使得活性炭失去支撑强度，导致活性炭吸收装置塌陷，失去气体过滤作用。

[0006] 因此，一种高效回收处理、循环使用活性炭的方法，是目前使用活性炭各领域所急需的。

发明内容

[0007] 本发明所要解决的技术问题是提供一种内沸腾活性炭处理工艺，解决现在活性炭回收不彻底、影响活性炭质量的问题。

[0008] 技术方案

[0009] 一种内沸腾活性炭处理工艺，其特征在于，步骤包括：

[0010] a.活性炭置于醇‑水溶液中浸泡；

[0011] b.将浸泡过的活性炭置于微波辐射中加热至内沸腾；

[0012] c.活性炭置于真空系统热烘干；

[0013] 进一步，所述醇‑水溶液为乙醇的水溶液，乙醇浓度为70wt～80wt％；

[0014] 进一步，所述步骤a具体包括：

[0015] (1)活性炭过筛；

[0016] (2)活性炭浸泡于醇‑水混合液中；

[0017] (3)反复减压‑升压，促使醇‑水混合液浸入活性炭内部；

[0018] 进一步，步骤b中，所述微波的频率为2460～2490Mhz，优选为2465～2472Mhz。

[0019] 进一步，所述步骤b具体包括：

[0020] (1)微波升温至115～125℃，气压维持1.5～2.5atm；

[0021] (2)微波控温至80～87℃，气压维持1.0～1.05atm；

[0022] (3)微波控温95～105℃，气压维持0.7～0.85atm；

[0023] 进一步，所述步骤b中第(1)步时间为10～30秒；第(2)步时间为5～15min；第(3)步时间为5～20min。

[0024] 进一步，所述步骤c包括：

[0025] (1)活性炭置于真空箱内抽真空；

[0026] (2)注入氮气置换；

[0027] (3)重复上述氮气置换与抽真空3～5次；

[0028] (4)抽真空后烘干；

[0029] 进一步，所述步骤c中烘干温度为180～200℃，时间为12～48h；

[0030] 进一步，所述步骤c中抽真空压力为‑0.05Mpa以下。

[0031] 有益效果

[0032] 采用本发明活性炭内沸腾回收加工工艺，首先通过减压方式释放活性炭内部气体，然后升压将醇‑水混合液压入活性炭内部空隙，经过第一步微波加热，通过水保持非沸腾下升高活性炭内部液体的温度，将活性炭内部VOC废气溶解到醇‑水体系，然后经过第二步减压微波加热，实现活性炭内部醇沸腾，将吸附的VOC气体排出活性炭内的微观空隙，然后减压下进行微波加热，促使水在活性炭内部沸腾，进一步排出活性炭内部的有害物质，最终结合最后的真空干燥，将残留的水、醇全部排出，使得活性炭内部吸附的有害物质完全排出。经过测试，实施例1～4所制备活性炭比表面积达到原活性炭比表面积的99.5％以上，几乎与原活性炭性质一致。

附图说明

[0033] 图1为本发明内沸腾工艺流程示意图；

[0034] 图2为实施例烘干过程中的活性炭装盘图I；

[0035] 图3为实施例烘干过程中的活性炭装盘图II；

[0036] 图4为实施例烘干过程中附有铜网的活性炭烘干图；

[0037] 图5为实施例烘干过程中活性炭在烘干箱中的烘干图。

具体实施方式

[0038] 下面结合具体实施例和附图，进一步阐述本发明。

[0039] 实施例1

[0040] 步骤1.先用3目筛网的筛子筛取4.75mm×2.36mm的活性炭，去除大颗粒的活性炭，再用10‑14目筛网的筛子筛取4.75mm×2.36mm的活性炭，去除小颗粒活性炭；

[0041] 步骤2.活性炭筛选完成后，盛装在10‑14目的筛子内在清洗槽内用酒精‑水混合液(酒精浓度为70％)进行漂洗，去除附着在活性炭表面的粉尘。然后将活性炭与乙醇水溶液置于减压箱中，迅速减压至溶液微微沸腾，然后迅速升压至大气压，反复5次，促使溶液浸入活性炭内部空隙。清洗过程动作应轻柔，防止活性炭破碎。单个筛子内盛装的活性炭不得超过筛子50％容积。活性炭酒精清洗期间现场不能有火源，需配有干冰灭火器，保持通风状态。

[0042] 步骤3.将上述浸有混合溶液的活性炭置于微波环境中，首先微波升温至115℃，气压维持1.5，时间为10秒；然后微波控温至80℃，气压维持1.0atm，时间5min；最后微波控温95℃，气压维持0.7atm，时间为5min；

[0043] 步骤4.活性炭清洗完成后装在洁净的烘干托盘内,活性炭平铺厚度不超过5mm，托盘表面用一层细密纱布或无尘纸盖住，用真空干燥箱托盘配置的铜网或不锈钢丝网(网孔直径小于2mm)将托盘盖紧，防止抽真空时将活性炭抽走，放在室内通风的环境或室外太阳底下等待酒精自然蒸发干燥，自然干燥过程一般持续不少于6小时，以嗅觉闻不到较浓酒精味道为合格。然后再将托盘上遮盖的纱布或无尘纸拿掉，将托盘放在干燥箱烘车上，推入干燥箱内氮气置换后，进行抽空气状态下烘干，烘干温度设置不得超过75℃，此烘干过程持续不少于4小时。

[0044] 步骤5.将活性炭置于真空干燥箱中，真空干燥箱有24个托盘，每个托盘的尺寸为640×460×45mm，按真空干燥箱操作说明书，每个托盘最大活性炭放入量为托盘体积大2/
3，活性炭密度为0.45～0.65g/cm3，考虑到实际活性炭之间存在空隙，按最小密度进行计算，每个托盘活性炭的最大允许装入质量＝64cm×46cm×4.5cm×0.45g/cm3×2/3＝
3974.4g，取整数按每个托盘放置4kg活性炭计，一次性最大烘干量为96kg。将按上条要求装好活性炭的托盘放置在真空干燥箱的货架上，按真空干燥箱说明书，每层最大放入托盘数目为4件，按实际情况放置，每层最少对称放两个托盘，禁止托盘都沿货架的一侧放置，具体如附图5所示。放置完成后，关闭真空干燥箱门和外连接阀门，在温控表上设置导热油温210℃，箱内烘干温度设置在180‑200℃温区范围内，烘干时间设置不少于12小时。不启动加热程序情况下进行真空干燥箱内抽真空，待烘干室内压力显示低于‑0.05MPa后，暂停抽真空，连接氮气瓶与真空干燥箱外部的破真空口，往烘干室内冲氮气，烘干室内部恢复常压后，关闭破真空口，继续真空干燥箱内部抽真空，抽至烘干室内压力显示低于‑0.05MPa后，再次通过破真空口往烘干室内冲氮气置换并抽真空，真空度达到‑0.05MPa以后再进行下面的工序。按真空干燥箱使用说明书提示操作步骤启用真空干燥箱进行活性炭的烘干，期间通过冷箱门上的视镜观察活性炭烘干情况，烘干时间超过5小时后，真空表显示真空负压在‑
0.05～‑0.085MPa区间为正常。烘干加热完成，关闭抽真空泵，待箱内温度显示≤50℃再关闭电源开关，通过真空干燥箱的破真空口连接氮气瓶，往真空干燥箱内冲入干燥氮气，使真空干燥箱内压力指示归“0”，真空干燥箱门会自动弹开，取出真空干燥箱内的活性炭使用或装入真空袋内密封待用。

[0045] 实施例2

[0046] 步骤1.先用3目筛网的筛子筛取4.75mm×2.36mm的活性炭，去除大颗粒的活性炭，再用10‑14目筛网的筛子筛取4.75mm×2.36mm的活性炭，去除小颗粒活性炭；

[0047] 步骤2.活性炭筛选完成后，盛装在10‑14目的筛子内在清洗槽内用酒精‑水混合液(酒精浓度为75％)进行漂洗，去除附着在活性炭表面的粉尘。然后将活性炭与乙醇水溶液置于减压箱中，迅速减压至溶液微微沸腾，然后迅速升压至大气压，反复5次，促使溶液浸入活性炭内部空隙。清洗过程动作应轻柔，防止活性炭破碎。单个筛子内盛装的活性炭不得超过筛子50％容积。活性炭酒精清洗期间现场不能有火源，需配有干冰灭火器，保持通风状态。

[0048] 步骤3.将上述浸有混合溶液的活性炭置于微波环境中，首先微波升温至117℃，气压维持1.9atm，时间为20秒；然后微波控温至83℃，气压维持1.0atm，时间8min；最后微波控温100℃，气压维持0.75atm，时间为10min；

[0049] 步骤4.活性炭清洗完成后装在洁净的烘干托盘内,活性炭平铺厚度不超过5mm，托盘表面用一层细密纱布或无尘纸盖住，用真空干燥箱托盘配置的铜网或不锈钢丝网(网孔直径小于2mm)将托盘盖紧，防止抽真空时将活性炭抽走，放在室内通风的环境或室外太阳底下等待酒精自然蒸发干燥，自然干燥过程一般持续不少于6小时，以嗅觉闻不到较浓酒精味道为合格。然后再将托盘上遮盖的纱布或无尘纸拿掉，将托盘放在干燥箱烘车上，推入干燥箱内氮气置换后，进行抽空气状态下烘干，烘干温度设置不得超过75℃，此烘干过程持续不少于4小时。

[0050] 步骤5.将活性炭置于真空干燥箱中，真空干燥箱有24个托盘，每个托盘的尺寸为640×460×45mm，按真空干燥箱操作说明书，每个托盘最大活性炭放入量为托盘体积大2/
3，活性炭密度为0.45～0.65g/cm3，考虑到实际活性炭之间存在空隙，按最小密度进行计算，每个托盘活性炭的最大允许装入质量＝64cm×46cm×4.5cm×0.45g/cm3×2/3＝
3974.4g，取整数按每个托盘放置4kg活性炭计，一次性最大烘干量为96kg。将按上条要求装好活性炭的托盘放置在真空干燥箱的货架上，按真空干燥箱说明书，每层最大放入托盘数目为4件，按实际情况放置，每层最少对称放两个托盘，禁止托盘都沿货架的一侧放置，具体如附图5所示。放置完成后，关闭真空干燥箱门和外连接阀门，在温控表上设置导热油温210℃，箱内烘干温度设置在180‑200℃温区范围内，烘干时间设置不少于12小时。不启动加热程序情况下进行真空干燥箱内抽真空，待烘干室内压力显示低于‑0.05MPa后，暂停抽真空，连接氮气瓶与真空干燥箱外部的破真空口，往烘干室内冲氮气，烘干室内部恢复常压后，关闭破真空口，继续真空干燥箱内部抽真空，抽至烘干室内压力显示低于‑0.05MPa后，再次通过破真空口往烘干室内冲氮气置换并抽真空，真空度达到‑0.05MPa以后再进行下面的工序。按真空干燥箱使用说明书提示操作步骤启用真空干燥箱进行活性炭的烘干，期间通过冷箱门上的视镜观察活性炭烘干情况，烘干时间超过5小时后，真空表显示真空负压在‑
0.05～‑0.085MPa区间为正常。烘干加热完成，关闭抽真空泵，待箱内温度显示≤50℃再关闭电源开关，通过真空干燥箱的破真空口连接氮气瓶，往真空干燥箱内冲入干燥氮气，使真空干燥箱内压力指示归“0”，真空干燥箱门会自动弹开，取出真空干燥箱内的活性炭使用或装入真空袋内密封待用。

[0051] 实施例3

[0052] 步骤1.先用3目筛网的筛子筛取4.75mm×2.36mm的活性炭，去除大颗粒的活性炭，再用10‑14目筛网的筛子筛取4.75mm×2.36mm的活性炭，去除小颗粒活性炭；

[0053] 步骤2.活性炭筛选完成后，盛装在10‑14目的筛子内在清洗槽内用酒精‑水混合液(酒精浓度为78％)进行漂洗，去除附着在活性炭表面的粉尘。然后将活性炭与乙醇水溶液置于减压箱中，迅速减压至溶液微微沸腾，然后迅速升压至大气压，反复5次，促使溶液浸入活性炭内部空隙。清洗过程动作应轻柔，防止活性炭破碎。单个筛子内盛装的活性炭不得超过筛子50％容积。活性炭酒精清洗期间现场不能有火源，需配有干冰灭火器，保持通风状态。

[0054] 步骤3.将上述浸有混合溶液的活性炭置于微波环境中，首先微波升温至120℃，气压维持2.0atm，时间为25秒；然后微波控温至85℃，气压维持1.05atm，时间12min；最后微波控温100℃，气压维持0.8atm，时间为15min；

[0055] 步骤4.活性炭清洗完成后装在洁净的烘干托盘内,活性炭平铺厚度不超过5mm，托盘表面用一层细密纱布或无尘纸盖住，用真空干燥箱托盘配置的铜网或不锈钢丝网(网孔直径小于2mm)将托盘盖紧，防止抽真空时将活性炭抽走，放在室内通风的环境或室外太阳底下等待酒精自然蒸发干燥，自然干燥过程一般持续不少于6小时，以嗅觉闻不到较浓酒精味道为合格。然后再将托盘上遮盖的纱布或无尘纸拿掉，将托盘放在干燥箱烘车上，推入干燥箱内氮气置换后，进行抽空气状态下烘干，烘干温度设置不得超过75℃，此烘干过程持续不少于4小时。

[0056] 步骤5.将活性炭置于真空干燥箱中，真空干燥箱有24个托盘，每个托盘的尺寸为640×460×45mm，按真空干燥箱操作说明书，每个托盘最大活性炭放入量为托盘体积大2/
3，活性炭密度为0.45～0.65g/cm3，考虑到实际活性炭之间存在空隙，按最小密度进行计算，每个托盘活性炭的最大允许装入质量＝64cm×46cm×4.5cm×0.45g/cm3×2/3＝
3974.4g，取整数按每个托盘放置4kg活性炭计，一次性最大烘干量为96kg。将按上条要求装好活性炭的托盘放置在真空干燥箱的货架上，按真空干燥箱说明书，每层最大放入托盘数目为4件，按实际情况放置，每层最少对称放两个托盘，禁止托盘都沿货架的一侧放置，具体如附图5所示。放置完成后，关闭真空干燥箱门和外连接阀门，在温控表上设置导热油温210℃，箱内烘干温度设置在180‑200℃温区范围内，烘干时间设置不少于12小时。不启动加热程序情况下进行真空干燥箱内抽真空，待烘干室内压力显示低于‑0.05MPa后，暂停抽真空，连接氮气瓶与真空干燥箱外部的破真空口，往烘干室内冲氮气，烘干室内部恢复常压后，关闭破真空口，继续真空干燥箱内部抽真空，抽至烘干室内压力显示低于‑0.05MPa后，再次通过破真空口往烘干室内冲氮气置换并抽真空，真空度达到‑0.05MPa以后再进行下面的工序。按真空干燥箱使用说明书提示操作步骤启用真空干燥箱进行活性炭的烘干，期间通过冷箱门上的视镜观察活性炭烘干情况，烘干时间超过5小时后，真空表显示真空负压在‑
0.05～‑0.085MPa区间为正常。烘干加热完成，关闭抽真空泵，待箱内温度显示≤50℃再关闭电源开关，通过真空干燥箱的破真空口连接氮气瓶，往真空干燥箱内冲入干燥氮气，使真空干燥箱内压力指示归“0”，真空干燥箱门会自动弹开，取出真空干燥箱内的活性炭使用或装入真空袋内密封待用。

[0057] 实施例4

[0058] 步骤1.先用3目筛网的筛子筛取4.75mm×2.36mm的活性炭，去除大颗粒的活性炭，再用10‑14目筛网的筛子筛取4.75mm×2.36mm的活性炭，去除小颗粒活性炭；

[0059] 步骤2.活性炭筛选完成后，盛装在10‑14目的筛子内在清洗槽内用酒精‑水混合液(酒精浓度为80％)进行漂洗，去除附着在活性炭表面的粉尘。然后将活性炭与乙醇水溶液置于减压箱中，迅速减压至溶液微微沸腾，然后迅速升压至大气压，反复5次，促使溶液浸入活性炭内部空隙。清洗过程动作应轻柔，防止活性炭破碎。单个筛子内盛装的活性炭不得超过筛子50％容积。活性炭酒精清洗期间现场不能有火源，需配有干冰灭火器，保持通风状态。

[0060] 步骤3.将上述浸有混合溶液的活性炭置于微波环境中，首先微波升温至125℃，气压维持2.5atm，时间为30秒；然后微波控温至87℃，气压维持1.05atm，时间15min；最后微波控温105℃，气压维持0.85atm，时间为20min；

[0061] 步骤4.活性炭清洗完成后装在洁净的烘干托盘内,活性炭平铺厚度不超过5mm，托盘表面用一层细密纱布或无尘纸盖住，用真空干燥箱托盘配置的铜网或不锈钢丝网(网孔直径小于2mm)将托盘盖紧，防止抽真空时将活性炭抽走，放在室内通风的环境或室外太阳底下等待酒精自然蒸发干燥，自然干燥过程一般持续不少于6小时，以嗅觉闻不到较浓酒精味道为合格。然后再将托盘上遮盖的纱布或无尘纸拿掉，将托盘放在干燥箱烘车上，推入干燥箱内氮气置换后，进行抽空气状态下烘干，烘干温度设置不得超过75℃，此烘干过程持续不少于4小时。

[0062] 步骤5.将活性炭置于真空干燥箱中，真空干燥箱有24个托盘，每个托盘的尺寸为640×460×45mm，按真空干燥箱操作说明书，每个托盘最大活性炭放入量为托盘体积大2/
3，活性炭密度为0.45～0.65g/cm3，考虑到实际活性炭之间存在空隙，按最小密度进行计算，每个托盘活性炭的最大允许装入质量＝64cm×46cm×4.5cm×0.45g/cm3×2/3＝
3974.4g，取整数按每个托盘放置4kg活性炭计，一次性最大烘干量为96kg。将按上条要求装好活性炭的托盘放置在真空干燥箱的货架上，按真空干燥箱说明书，每层最大放入托盘数目为4件，按实际情况放置，每层最少对称放两个托盘，禁止托盘都沿货架的一侧放置，具体如附图5所示。放置完成后，关闭真空干燥箱门和外连接阀门，在温控表上设置导热油温210℃，箱内烘干温度设置在180‑200℃温区范围内，烘干时间设置不少于12小时。不启动加热程序情况下进行真空干燥箱内抽真空，待烘干室内压力显示低于‑0.05MPa后，暂停抽真空，连接氮气瓶与真空干燥箱外部的破真空口，往烘干室内冲氮气，烘干室内部恢复常压后，关闭破真空口，继续真空干燥箱内部抽真空，抽至烘干室内压力显示低于‑0.05MPa后，再次通过破真空口往烘干室内冲氮气置换并抽真空，真空度达到‑0.05MPa以后再进行下面的工序。按真空干燥箱使用说明书提示操作步骤启用真空干燥箱进行活性炭的烘干，期间通过冷箱门上的视镜观察活性炭烘干情况，烘干时间超过5小时后，真空表显示真空负压在‑
0.05～‑0.085MPa区间为正常。烘干加热完成，关闭抽真空泵，待箱内温度显示≤50℃再关闭电源开关，通过真空干燥箱的破真空口连接氮气瓶，往真空干燥箱内冲入干燥氮气，使真空干燥箱内压力指示归“0”，真空干燥箱门会自动弹开，取出真空干燥箱内的活性炭使用或装入真空袋内密封待用。

[0063] 经过实施例所制备的回收活性炭经过内沸腾工艺，首先通过减压方式释放活性炭内部气体，然后升压将醇‑水混合液压入活性炭内部空隙，经过第一步微波加热，通过水保持非沸腾下升高活性炭内部液体的温度，将活性炭内部VOC废气溶解到醇‑水体系，然后经过第二步减压微波加热，实现活性炭内部醇沸腾，将吸附的VOC气体排出活性炭围观空隙，然后减压微波加热，促使水在活性炭内部沸腾，进一步排出活性炭内部的有害物质，最终结合最后的真空干燥，将残留的水、醇全部排出，使得活性炭内部吸附的有害物质完全排出。经过测试，实施例1～4所制备活性炭比表面积达到原活性炭比表面积的99.5％以上，几乎与原活性炭性质一致。