一种Ag/Ag2Mo2O7/WS2异质结光催化材料在降解有机污染物中的应用转让专利
申请号 : CN202011014607.7
文献号 : CN112079410B
文献日 : 2021-12-07
发明人 : 朱轶宁 , 徐卿 , 孙峰
申请人 : 泰州润瀚环境科技有限公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种Ag/Ag2Mo2O7/WS2异质结光催化材料在降解有机污染物中的应用,其特征在于,将所述光催化材料投入含有有机污染物的废水中,避光达到吸附平衡,在自然光照射下,进行0
光催化降解反应;所述的光催化材料,Ag2Mo2O7原位生长于WS2纳米片的表面,Ag以Ag 形式掺杂于Ag2Mo2O7表面,Ag、Ag2Mo2O7、WS2的质量比为0.01‑0.2:0.5‑4:1;所述Ag/Ag2Mo2O7/WS2异质结光催化材料的制备方法,包括如下的制备步骤:(1)称取1‑2g的WS2粉末溶于100‑200mL乙醇与水的混合溶液中,搅拌均匀后超声2‑10h,所得的分散液经1000‑3000rmp转速离心机离心分离,取上清液即为经剥离的WS2纳米片悬浮液;
(2)分别配制0.01‑0.2mol/L的AgNO3和0.01‑0.15mol/L的Na2MoO4·2H2O水溶液,并依次滴加至步骤(1)中的WS2纳米片悬浮液中,使得混合体系中的Ag、Mo、W的摩尔比为0.5‑4:
0.5‑4:1,加入1‑3mL聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂,持续搅拌0.5‑1h,加入硝酸以调节体系pH为2‑4,继续搅拌10‑30min,将所得混合液转移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,升温至120‑160℃水热反应12‑24h,待反应结束后,自然冷却至室温,过滤,洗涤得到异质结Ag2Mo2O7/WS2复合材料;
(3)将步骤(2)所得复合材料研磨并平铺于表面皿上,用150 W的金卤灯光照 1‑2h,将0
复合材料表面的银离子还原为Ag,从而得到所述Ag/Ag2Mo2O7/WS2异质结光催化材料。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述Ag、Ag2Mo2O7、WS2的质量比为0.05‑
0.15:1‑3:1。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述WS2纳米片的厚度为1‑40nm。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述步骤(1)中的离心转速为2000‑
2500rmp。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述步骤(2)中的水热反应的温度为130‑
150℃,时间为15‑20h。
说明书 :
一种Ag/Ag2Mo2O7/WS2异质结光催化材料在降解有机污染物中
的应用
技术领域
背景技术
较小的电子和空穴有效质量,显示出了良好的光催化活性,成为可见光催化领域研究的热
点。这其中,有关于钼酸银的光催化性能的研究却较少,这主要因为钼酸银材料光谱响应范
围窄且光生载流子分离效率低。针对这一问题,近来有少量基于钼酸银的复合材料的光催
化研究,然而,这些复合材料的合成步骤较为繁琐,且光催化性能都有待进一步提高。
缘结构的改变和较强的量子限制效应赋予了二维WS2纳米片独特的电子特性和可调谐的带
隙能,从而产生非凡的电学和光学特性。此外,WS2量子点的上转换性质进一步提高了捕光
效率最终导致电子空穴对的产生进而促进了光催化的进程。
应用中具有高效的光催化活性(“Z‑scheme 2D/1D MoS2 nanosheet‑decorated Ag2Mo2O7
microrods for efficient catalytic oxidation of levofloxacin”,Chemical
Engineering Journal 373 (2019) 31–43);Jiyun Gao等人用剥离产生的少层WS2为衬底
通过一种简单的溶剂热生长法制备出WS2/Bi2MoO6异质结光催化剂,实验结果表明层状WS2
纳米片与Bi2MoO6纳米片之间存在良好的界面效应,在可见光照射下,WS2/Bi2MoO6复合材料
对罗丹明B有良好的光催化降解活性(“Facile Synthesis of Heterostructured WS2/
Bi2MoO6 as High‑Performance Visible‑Light‑Driven Photocatalysts”, Nanoscale
Research Letters (2017) 12:377)。上述复合光催化材料的光催化活性仍有望提高。
发明内容
自然光照射下,进行光催化降解反应;所述的光催化材料,Ag2Mo2O7原位生长于WS2纳米片的
0
表面,Ag以Ag形式掺杂于Ag2Mo2O7表面,Ag、Ag2Mo2O7、WS2的质量比为0.01‑0.2:0.5‑4:1。
米片悬浮液;
0.5‑4:0.5‑4:1,加入1‑3mL聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂,持续搅拌0.5‑1h,加入硝酸以调节
体系pH为2‑4,继续搅拌10‑30min,将所得混合液转移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜
中,升温至120‑160℃水热反应12‑24h,待反应结束后,自然冷却至室温,过滤,洗涤得到异
质结Ag2Mo2O7/WS2复合材料;
2h,将复合材料表面的银离子还原为Ag,从而得到所述Ag/Ag2Mo2O7/WS2异质结光催化材料。
迁移,从而减少电子‑空穴对的复合率,大量的电子和空穴可以分别参与光氧化还原反应,
0 0
促进光催化效率。进一步的,经光化学还原后,复合材料的表面掺杂了大量的Ag ,上述Ag 粒
子具有很强的可见光吸收能力,并在吸收光后在表面发生等离子体共振效应,从而提升复
合材料的光催化性能。
物产出率高,纯度高,具有可观的应用前景。
附图说明
具体实施方式
实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都
属于本发明保护的范围。
乙烯吡咯烷酮作为稳定剂,持续搅拌0.6h,加入硝酸以调节体系pH为3,继续搅拌20min,将
所得混合液转移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,升温至140℃水热反应20h,待反应
结束后,自然冷却至室温,过滤,洗涤得到异质结Ag2Mo2O7/WS2复合材料;
料,其中,Ag、Ag2Mo2O7、WS2的质量比为0.1:2.2:1;图1为本实施例产物的XRD图谱,由XRD图
可以看出本实施例的复合材料显示出了明显的Ag、Ag2Mo2O7、WS2的特征衍射峰,说明本发明
成功合成了三元复合体系,且无明显杂质。
2mL聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂,持续搅拌0.6h,加入硝酸以调节体系pH为3,继续搅拌
30min,将所得混合液转移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,升温至130℃水热反应
18h,待反应结束后,自然冷却至室温,过滤,洗涤得到异质结Ag2Mo2O7/WS2复合材料;
将复合材料表面的银离子还原为Ag ,从而得到本实施例的Ag/Ag2Mo2O7/WS2异质结光催化材
料,其中,Ag、Ag2Mo2O7、WS2的质量比为0.12:1.9:1。
外过滤光片得到可见光,对上述体系进行照射1h,进行光催化降解测试;为了进行对比,对
Ag2Mo2O7、WS2、Ag2Mo2O7/WS2复合材料亦进行上述光催化降解测试;图2即示出了本发明实施
例1经步骤(1)、(2)制备得到的Ag2Mo2O7/WS2复合材料、经步骤(1)‑(3)制备得到的Ag/
Ag2Mo2O7/WS2异质结光催化材料以及商业Ag2Mo2O7和WS2对罗丹明B的光催化降解效率,由图2
可以明显看出,本发明得到的Ag/Ag2Mo2O7/WS2异质结光催化材料较其余对比光催化材料显
示出了明显优越的催化降解性能,具有可观的应用前景。
员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技
术人员可以理解的其他实施方式。