一种重金属污水处理方法

摘要

本发明公开了一种重金属污水处理方法。本发明通过将吸附剂添加到重金属污水中，通过调节污水的pH，控制吸附剂的加入量，搅拌一定时间以去除污水中的重金属离子。所述的吸附剂是通过金属改性的碳材料包覆的空心四氧化三铁，其具有较大的表面积，优异的孔道的结构以及活性基团，对重金属具有很好的去除效果，是用于重金属污水处理的理想材料。

权利要求

1.一种重金属污水处理方法，其特征在于：所述方法包括以下内容：通过酸和碱调节重金属污水的pH为5 9，然后添加吸附剂材料于上述污水中，所述吸附~

2+ 2+

剂的添加量为2 5g/L，再在室温条件下搅拌4 6h，过滤分离；所述重金属离子为Hg 、Pb

2+ ~ 2+ 2+ 2+ ~和/或Cu ；所述Hg 、Pb 和Cu 的浓度分别为100 120mg/L；100 120mg/L、100 120mg/L；

~ ~ ~

所述吸附剂材料的制备方法，包括如下步骤：（1）将硅酸乙酯TEOS和乙醇的混合溶液迅速加入到氨水和水的混合液中，搅拌下反应2～3小时，过滤得到单分散的SiO2纳米颗粒；

（2）将可溶性的三价铁离子盐加入到乙二醇溶液中，配制成0.1～0.4mol/L的溶液，同时加入适量的表面活性剂及无水碳酸钠，分散均匀；然后将步骤（1）制备的SiO2纳米颗粒添加上述混合溶液中，继续搅拌3 5h，然后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在240～280℃条件下~

反应24～36小时；冷却至室温，通过磁性分离，将所得产物用乙醇和去离子水洗涤，在90~

120℃下真空干燥5～10小时，得到产物B；

（3）将氯化铝、氯化铁、对苯二甲酸和N，N‑二甲基甲酰胺的混合物在室温下超声，使其成为透明溶液，将产物B添加到上述溶液中，继续搅拌2 4h，然后转移到的聚四氟乙烯衬里~

的反应釜里，加热到140 160℃，并在此温度下保持12 20h；将溶液从反应釜中倒出，进行磁~ ~

性分离，得到红褐色固体，剩余固体分别用DMF 和乙醇洗涤4 6次，然后在100 120℃的真空~ ~

条件下干燥10 14h，收集产物C；所述氯化铝与氯化铁的摩尔比为1:3 5；所述氯化铝与氯化~ ~

铁的物质的量之和与对苯二甲酸以及N，N‑二甲基甲酰胺的比为1mmol:1mmol：180 200mL；

~

（4）然后将步骤（3）制备的产物C置于石英舟中，其中以惰性气体为保护气，以1 3℃·~

‑1 ‑1

min 的升温速率加热到340 360℃，并恒温1 3 h，再以4 5℃·min 的升温速率加热到560~ ‑1 ~ ~

580℃后煅烧2 4 h，然后以6 8℃·min 升温至840 940℃，保温2 4h，然后降温至室温，最~ ~ ~ ~ ~

后得到产物D；

（5）将产物D转移到NaOH溶液中，加热至80 90℃反应14 20h，水洗至中性，分离，干燥后~ ~

即得到吸附剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的酸为盐酸、硫酸、醋酸中的一种或多种；所述碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的硅酸乙酯与乙醇的体积比为5～6:4～5，氨水和水的体积比为0.5～2:3～10，TEOS与氨水的体积比为5～6:0.5～

2。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述SiO2纳米颗粒的粒径范围5 12nm。

~

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述表面活性剂为聚乙二醇，分子量为400～2000;三价铁离子盐为三氯化铁、硫酸铁、硝酸铁或醋酸铁。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述表面活性剂的浓度为

0.005～0.1mol/L，所述无水碳酸钠为0.09～0.11g/mL。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤（4）中，所述惰性气体为Ar或He。

8.根据权利要求1‑7任一项所述的方法，其特征在于：在步骤（5）中，所述NaOH溶液的摩尔浓度为1mol/L～2mol/L。

9.根据权利要求1‑7任一项所述的方法，其特征在于：在步骤（5）中，所述干燥为于30℃～60℃干燥4 6h。

~

说明书

一种重金属污水处理方法

技术领域

[0001] 本发明涉及废水处理领域，尤其涉及一种重金属污水处理方法。

背景技术

[0002] 随着城市化的进程的不断加快，水体中重金属污染问题越来越受到人们的关注。而重金属本身的高致毒性，使其对环境和生物都造成了严重危害。其中以铬、铜、铅、汞等金
属最为突出，如何将这些金属离子中废水中去除是目前亟待解决的问题。

[0003] 而对重金属废水处理常用的方法有化学沉淀、离子交换、萃取、吸附，而其中以吸附法是处理重金属废水最经济有效的方法，其中以活性炭吸附最为突出，活性炭由于本有
的发达孔隙结构和拥有较高的比表面积，能够有效的去除重金属污染物，而为了提高活性
炭的吸附能力，可以选择添加负载物，如镁、海藻酸盐，活化物等来提高活性炭的吸附能力。
2+ 2+
李静等研究了纳米Fe3O4负载酸改性活性炭对水体中Pb 、Cd 的吸附，结果表明，纳米Fe3O4
2 ‑1
负载酸改性炭比表面积较未改性椰壳炭增加了221.03m·g ，表面含氧官能团如O‑H、C＝
2+ 2+
O、C‑O‑C增加，芳香性增强，等电点提高至5.68，纳米Fe3O4负载酸改性椰壳炭对Pb 、Cd 的
‑1 ‑1
最大吸附量(Qm)分别达42.54mg·g 和25.79mg·g ，为未改性椰壳炭的1.87倍和2.23倍，
2+ 2+
复合溶液中Pb 、Cd 的Qm分别为单一溶液的65.16％和 54.21％。

[0004] 虽然对活性炭研究没有间断，但是如何能够将吸附后的活性炭有效分离的同时，还能够提高碳材料的吸附性能和效果，仍是目前急需解决的技术问题。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种重金属污水处理方法。本发明通过将吸附剂添加到重金属污水中，通过调节污水的 pH，控制吸附剂
的加入量，搅拌一定时间以去除污水中的重金属离子。所述的吸附剂是通过金属改性的碳
材料包覆的空心四氧化三铁，其具有较大的表面积，优异的孔道的结构以及活性基团，对重
金属具有很好的去除效果，是用于重金属污水处理的理想材料。

[0006] 本发明采用的以下的技术方案：

[0007] 一种重金属污水处理方法，所述方法包括以下内容：

[0008] 通过酸和碱调节重金属污水的pH为5～9，然后添加吸附剂材料于上述污水中，所述吸附剂的添加量为2～5g/L，再在室温条件下搅拌4～6h，过滤分离；所述重金属离子为
2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+
Hg 、Pb 和/或Cu ；所述Hg 、Pb 和Cu 的浓度分别为 100～120mg/L；100～120mg/L、100
～120mg/L。

[0009] 所述吸附剂材料的制备方法，包括如下步骤：

[0010] (1)将硅酸乙酯TEOS和乙醇的混合溶液迅速加入到氨水和水的混合液中，搅拌下反应2～3小时，过滤得到单分散的SiO2纳米颗粒；

[0011] (2)将可溶性的三价铁离子盐加入到乙二醇溶液中，配制成0.1～0.4mol/L 的溶液，同时加入适量的表面活性剂及无水碳酸钠，分散均匀；然后将步骤(1) 制备的SiO2纳米
颗粒添加上述混合溶液中，继续搅拌3～5h，然后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在240～280
℃条件下反应24～36小时；冷却至室温，通过磁性分离，将所得产物用乙醇和去离子水洗
涤，在90～120℃下真空干燥5～10小时，得到产物B；

[0012] (3)将氯化铝、氯化铁、对苯二甲酸和N，N‑二甲基甲酰胺的混合物在室温下超声，使其成为透明溶液，将产物B添加到上述溶液中，继续搅拌2～4h，然后转移到的聚四氟乙烯
衬里的反应釜里，加热到140～160℃，并在此温度下保持12～20h；将溶液从反应釜中倒出，
进行磁性分离，得到红褐色固体，剩余固体分别用DMF和乙醇洗涤4～6次，然后在100～120
℃的真空条件下干燥10～14h，收集产物C；

[0013] (4)然后将步骤(3)制备的产物C置于石英舟中，其中以惰性气体为保护气，以1～3‑1 ‑1
℃·min 的升温速率加热到340～360℃，并恒温1～3h，再以 4～5℃·min 的升温速率加
‑1
热到560～580℃后煅烧2～4h，然后以6～8℃·min 升温至840～940℃，保温2～4h，然后降
温至室温，最后得到产物D；

[0014] (5)将产物D转移到NaOH溶液中，加热至80～90℃反应14～20h，水洗至中性，分离，干燥后即得到吸附剂。

[0015] 优选的，所述的酸为盐酸、硫酸、醋酸中的一种或多种；所述碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。

[0016] 优选的，在步骤(1)中，所述的硅酸乙酯与乙醇的体积比为5～6:4～5，氨水和水的体积比为0.5～2:3～10，TEOS与氨水的体积比为5～6:0.5～2。

[0017] 优选的，在步骤(1)中，所述SiO2纳米颗粒的粒径范围5～12nm。

[0018] 优选的，在步骤(2)中，所述表面活性剂为聚乙二醇，分子量为400～2000；三价铁离子盐为三氯化铁、硫酸铁、硝酸铁或醋酸铁。

[0019] 优选的，在步骤(2)中，所述表面活性剂的浓度为0.005～0.1mol/L，所加无水碳酸钠为0.09～0.11g/mL。

[0020] 优选的，在步骤(3)中，所述氯化铝与氯化铁的摩尔比为1:3～5；所述氯化铝与氯化铁的物质的量之和与对苯二甲酸以及N，N‑二甲基甲酰胺的比为 1mmol:1mmol：180～
200mL。

[0021] 优选的，在步骤(4)中，所述惰性气体为Ar或He。

[0022] 优选的，在步骤(5)中，所述NaOH溶液的摩尔浓度为1mol/L～2mol/L。

[0023] 优选的，在步骤(5)中，所述干燥为于30℃～60℃干燥4～6h。

[0024] 采用本发明所提供的一种重金属污水处理方法，有如下的技术效果：

[0025] (1)首先制备单分散的SiO2纳米颗粒，然后在其表面包覆一层Fe3O4，然后再Fe3O4表面形成一层金属有机骨架材料，在经过碳化得到金属改性的碳材料，然后经过NaOH溶液的
刻蚀形成中孔的核壳结构的碳材料，其不仅提高了比表面积，而且提高了对重金属的吸附
能力。

[0026] (2)由于磁性Fe3O4的存在显著提高了分离效率，降低了碳材料的损失，提了材料的循环利用率。

[0027] (3)由金属有机骨架制备的碳材料，其孔道结构丰富，而且由于金属的存在丰富了碳材料的活性基团，同时由于铝和铁的协同作用，显著提高了碳材料的吸附能力，使其对废
水中的重金属有极强的去除能力。

[0028] 综上所述，本发明制备的一种重金属污水处理方法，孔道结构丰富、比表面积大、对重金属废水中的金属离子具有很好的去除能力，是用于重金属废水处理的理想材料。

具体实施方式

[0029] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部
分实施例，而不是全部的实施例。通常在所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的
配置来布置和设计。因此，以下对本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本
发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术
人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0030] 实施例1

[0031] 一种吸附剂材料的制备方法，包括如下步骤：

[0032] (1)将20mL硅酸乙酯TEOS和16mL乙醇的混合溶液迅速加入到42mL 氨水和水的混合液中(氨水和水的体积比为1:6)，搅拌下反应3小时，过滤得到单分散的SiO2纳米颗粒；所
述SiO2纳米颗粒的粒径为8nm；

[0033] (2)将三氯化铁加入到100mL乙二醇溶液中，配制成0.3mol/L的溶液，同时加入适量的聚乙二醇，分子量为1600，及无水碳酸钠，分散均匀；然后将步骤(1)制备的SiO2纳米颗
粒添加上述混合溶液中，继续搅拌4h，然后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在260℃条件下反
应30小时；冷却至室温，通过磁性分离，将所得产物用乙醇和去离子水洗涤，在110℃下真空
干燥8小时，得到产物B；所述聚乙二醇的浓度为0.05mol/L，所加无水碳酸钠为0.1g/mL；

[0034] (3)将0.2mmol氯化铝、0.8mmol氯化铁、1mmol对苯二甲酸和190mL N， N‑二甲基甲酰胺的混合物在室温下超声，使其成为透明溶液，将产物B添加到上述溶液中，继续搅拌3h，
然后转移到的聚四氟乙烯衬里的反应釜里，加热到 150℃，并在此温度下保持18h；将溶液
从反应釜中倒出，进行磁性分离，得到红褐色固体，剩余固体分别用DMF和乙醇洗涤5次，然
后在110℃的真空条件下干燥12h，收集产物C；

[0035] (4)然后将步骤(3)制备的产物C置于石英舟中，其中以Ar气体为保护气，以2℃·‑1 ‑1
min 的升温速率加热到350℃，并恒温2h，再以5℃·min 的升温速率加热到570℃后煅烧
‑1
3h，然后以7℃·min 升温至900℃，保温3h，然后降温至室温，最后得到产物D；

[0036] (5)将产物D转移到100mL 1.5mol/LNaOH溶液中，加热至85℃反应18h，水洗至中性，分离，于50℃干燥5h后即得到吸附剂。

[0037] 实施例2

[0038] 一种吸附剂材料的制备方法，包括如下步骤：

[0039] (1)将30mL硅酸乙酯TEOS和20mL乙醇的混合溶液迅速加入到27.5mL 氨水和水的混合液中(氨水和水的体积比为1:10)，搅拌下反应3小时，过滤得到单分散的SiO2纳米颗
粒；所述SiO2纳米颗粒的粒径为12nm；

[0040] (2)将硝酸铁加入到100mL乙二醇溶液中，配制成0.4mol/L的溶液，同时加入适量的聚乙二醇，分子量为2000，及无水碳酸钠，分散均匀；然后将步骤 (1)制备的SiO2纳米颗
粒添加上述混合溶液中，继续搅拌5h，然后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在280℃条件下反
应24小时；冷却至室温，通过磁性分离，将所得产物用乙醇和去离子水洗涤，在120℃下真空
干燥5小时，得到产物B；所述聚乙二醇的浓度为0.1mol/L，所加无水碳酸钠为0.11g/mL；

[0041] (3)将0.17mmol氯化铝、0.83mmol氯化铁、1mmol对苯二甲酸和200mL N， N‑二甲基甲酰胺的混合物在室温下超声，使其成为透明溶液，将产物B添加到上述溶液中，继续搅拌
4h，然后转移到的聚四氟乙烯衬里的反应釜里，加热到 160℃，并在此温度下保持12h；将溶
液从反应釜中倒出，进行磁性分离，得到红褐色固体，剩余固体分别用DMF和乙醇洗涤6次，
然后在120℃的真空条件下干燥10h，收集产物C；

[0042] (4)然后将步骤(3)制备的产物C置于石英舟中，其中以He为保护气，以3℃·min‑1‑1
的升温速率加热到360℃，并恒温1h，再以5℃·min 的升温速率加热到580℃后煅烧2h，然
‑1
后以8℃·min 升温至940℃，保温2h，然后降温至室温，最后得到产物D；

[0043] (5)将产物D转移到100mL 2mol/L的NaOH溶液中，加热至90℃反应14h，水洗至中性，分离，于60℃干燥4h后即得到吸附剂。

[0044] 实施例3

[0045] 一种吸附剂材料的制备方法，包括如下步骤：

[0046] (1)将20mL硅酸乙酯TEOS和20mL乙醇的混合溶液迅速加入到20mL 氨水和水的混合液中(氨水和水的体积比为2:3)，搅拌下反应2～3小时，过滤得到单分散的SiO2纳米颗
粒；所述SiO2纳米颗粒的粒径为5nm；

[0047] (2)将醋酸铁加入到乙二醇溶液中，配制成0.1～0.4mol/L的溶液，同时加入适量的聚乙二醇表面活性剂及无水碳酸钠，分散均匀；然后将步骤(1)制备的SiO2纳米颗粒添加
上述混合溶液中，继续搅拌3～5h，然后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在240～280℃条件下
反应24～36小时；冷却至室温，通过磁性分离，将所得产物用乙醇和去离子水洗涤，在90～
120℃下真空干燥5～10小时，得到产物B；所述表面活性剂为聚乙二醇，分子量为400～
2000；三价铁离子盐为三氯化铁、硫酸铁、硝酸铁或醋酸铁；在步骤(2)中，所述聚乙二醇的
浓度为0.005/L，所加无水碳酸钠为0.09g/mL；

[0048] (3)将0.25mmol氯化铝、0.75mmol氯化铁、1mmol对苯二甲酸和180mL N， N‑二甲基甲酰胺的混合物在室温下超声，使其成为透明溶液，将产物B添加到上述溶液中，继续搅拌
2h，然后转移到的聚四氟乙烯衬里的反应釜里，加热到 140℃，并在此温度下保持20h；将溶
液从反应釜中倒出，进行磁性分离，得到红褐色固体，剩余固体分别用DMF和乙醇洗涤4次，
然后在100℃的真空条件下干燥14h，收集产物C；

[0049] (4)然后将步骤(3)制备的产物C置于石英舟中，其中以Ar为保护气，以1℃·min‑1‑1
的升温速率加热到340℃，并恒温3h，再以4℃·min 的升温速率加热到560℃后煅烧4h，然
‑1
后以6℃·min 升温至840℃，保温4h，然后降温至室温，最后得到产物D；

[0050] (5)将产物D转移到100mL 1mol/L的NaOH溶液中，加热至80℃反应20h，水洗至中性，分离，于30℃干燥6h后即得到吸附剂。

[0051] 对比例1

[0052] 一种吸附剂材料的制备方法，包括如下步骤：

[0053] (1)将三氯化铁加入到100mL乙二醇溶液中，配制成0.3mol/L的溶液，同时加入适量的聚乙二醇，分子量为1600，及无水碳酸钠，分散均匀；然后继续搅拌4h，然后转移到聚四
氟乙烯反应釜中，在260℃条件下反应30小时；冷却至室温，通过磁性分离，将所得产物用乙
醇和去离子水洗涤，在110℃下真空干燥8小时，得到产物B；所述聚乙二醇的浓度为
0.05mol/L，所加无水碳酸钠为 0.1g/mL；

[0054] (2)将0.2mmol氯化铝、0.8mmol氯化铁、1mmol对苯二甲酸和190mL N， N‑二甲基甲酰胺的混合物在室温下超声，使其成为透明溶液，将产物B添加到上述溶液中，继续搅拌3h，
然后转移到的聚四氟乙烯衬里的反应釜里，加热到 150℃，并在此温度下保持18h；将溶液
从反应釜中倒出，进行磁性分离，得到红褐色固体，剩余固体分别用DMF和乙醇洗涤5次，然
后在110℃的真空条件下干燥12h，收集产物C；

[0055] (3)然后将步骤(3)制备的产物C置于石英舟中，其中以Ar气体为保护气，以2℃·‑1 ‑1
min 的升温速率加热到350℃，并恒温2h，再以5℃·min 的升温速率加热到570℃后煅烧
‑1
3h，然后以7℃·min 升温至900℃，保温3h，然后降温至室温，最后得到产物D；

[0056] (4)将产物D转移到100mL 1.5mol/LNaOH溶液中，加热至85℃反应18h，水洗至中性，分离，于50℃干燥5h后即得到吸附剂。

[0057] 对比例2

[0058] 一种吸附剂材料的制备方法，包括如下步骤：

[0059] (1)将20mL硅酸乙酯TEOS和16mL乙醇的混合溶液迅速加入到42mL 氨水和水的混合液中(氨水和水的体积比为1:6)，搅拌下反应3小时，过滤得到单分散的SiO2纳米颗粒；所
述SiO2纳米颗粒的粒径为8nm；

[0060] (2)将0.2mmol氯化铝、0.8mmol氯化铁、1mmol对苯二甲酸和190mL N， N‑二甲基甲酰胺的混合物在室温下超声，使其成为透明溶液，将SiO2纳米颗粒添加到上述溶液中，继续
搅拌3h，然后转移到的聚四氟乙烯衬里的反应釜里，加热到150℃，并在此温度下保持18h；
将溶液从反应釜中倒出，进行磁性分离，得到红褐色固体，剩余固体分别用DMF和乙醇洗涤5
次，然后在110℃的真空条件下干燥12h，收集产物C；

[0061] (3)然后将步骤(3)制备的产物C置于石英舟中，其中以Ar气体为保护气，以2℃·‑1 ‑1
min 的升温速率加热到350℃，并恒温2h，再以5℃·min 的升温速率加热到570℃后煅烧
‑1
3h，然后以7℃·min 升温至900℃，保温3h，然后降温至室温，最后得到产物D；

[0062] (4)将产物D转移到100mL 1.5mol/LNaOH溶液中，加热至85℃反应18h，水洗至中性，分离，于50℃干燥5h后即得到吸附剂。

[0063] 对比例3

[0064] 一种吸附剂材料的制备方法，包括如下步骤：

[0065] (1)将20mL硅酸乙酯TEOS和16mL乙醇的混合溶液迅速加入到42mL 氨水和水的混合液中(氨水和水的体积比为1:6)，搅拌下反应3小时，过滤得到单分散的SiO2纳米颗粒；所
述SiO2纳米颗粒的粒径为8nm；

[0066] (2)将三氯化铁加入到100mL乙二醇溶液中，配制成0.3mol/L的溶液，同时加入适量的聚乙二醇，分子量为1600，及无水碳酸钠，分散均匀；然后将步骤(1)制备的SiO2纳米颗
粒添加上述混合溶液中，继续搅拌4h，然后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在260℃条件下反
应30小时；冷却至室温，通过磁性分离，将所得产物用乙醇和去离子水洗涤，在110℃下真空
干燥8小时，得到产物B；所述聚乙二醇的浓度为0.05mol/L，所加无水碳酸钠为0.1g/mL；

[0067] (3)将1mmol氯化铁、1mmol对苯二甲酸和190mL N，N‑二甲基甲酰胺的混合物在室温下超声，使其成为透明溶液，将产物B添加到上述溶液中，继续搅拌3h，然后转移到的聚四
氟乙烯衬里的反应釜里，加热到150℃，并在此温度下保持18h；将溶液从反应釜中倒出，进
行磁性分离，得到红褐色固体，剩余固体分别用DMF和乙醇洗涤5次，然后在110℃的真空条
件下干燥12h，收集产物C；

[0068] (4)然后将步骤(3)制备的产物C置于石英舟中，其中以Ar气体为保护气，以2℃·‑1 ‑1
min 的升温速率加热到350℃，并恒温2h，再以5℃·min 的升温速率加热到570℃后煅烧
‑1
3h，然后以7℃·min 升温至900℃，保温3h，然后降温至室温，最后得到产物D；

[0069] (5)将产物D转移到100mL 1.5mol/LNaOH溶液中，加热至85℃反应18h，水洗至中性，分离，于50℃干燥5h后即得到吸附剂。

[0070] 对比例4

[0071] 一种吸附剂材料的制备方法，包括如下步骤：

[0072] (1)将20mL硅酸乙酯TEOS和16mL乙醇的混合溶液迅速加入到42mL 氨水和水的混合液中(氨水和水的体积比为1:6)，搅拌下反应3小时，过滤得到单分散的SiO2纳米颗粒；所
述SiO2纳米颗粒的粒径为8nm；

[0073] (2)将三氯化铁加入到100mL乙二醇溶液中，配制成0.3mol/L的溶液，同时加入适量的聚乙二醇，分子量为1600，及无水碳酸钠，分散均匀；然后将步骤(1)制备的SiO2纳米颗
粒添加上述混合溶液中，继续搅拌4h，然后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在260℃条件下反
应30小时；冷却至室温，通过磁性分离，将所得产物用乙醇和去离子水洗涤，在110℃下真空
干燥8小时，得到产物B；所述聚乙二醇的浓度为0.05mol/L，所加无水碳酸钠为0.1g/mL；

[0074] (3)将1mmol氯化铝、1mmol对苯二甲酸和190mL N，N‑二甲基甲酰胺的混合物在室温下超声，使其成为透明溶液，将产物B添加到上述溶液中，继续搅拌3h，然后转移到的聚四
氟乙烯衬里的反应釜里，加热到150℃，并在此温度下保持18h；将溶液从反应釜中倒出，进
行磁性分离，得到红褐色固体，剩余固体分别用DMF和乙醇洗涤5次，然后在110℃的真空条
件下干燥12h，收集产物C；

[0075] (4)然后将步骤(3)制备的产物C置于石英舟中，其中以Ar气体为保护气，以2℃·‑1 ‑1
min 的升温速率加热到350℃，并恒温2h，再以5℃·min 的升温速率加热到570℃后煅烧
‑1
3h，然后以7℃·min 升温至900℃，保温3h，然后降温至室温，最后得到产物D；

[0076] (5)将产物D转移到100mL 1.5mol/LNaOH溶液中，加热至85℃反应18h，水洗至中性，分离，于50℃干燥5h后即得到吸附剂。

[0077] 将实施例1‑3和对比例1‑4的碳材料用于重金属废水处理。具体方法如下：

[0078] 通过盐酸和氨水调节重金属污水的pH为6，然后添加实施例1得到的吸附剂材料于上述污水中，所述吸附剂的添加量为4g/L，再在室温条件下搅拌5h，过滤分离；所述重金属
2+ 2+ 2+
离子为Hg ；所述Hg 的浓度为110mg/L。然后采用 ICP‑OES测定滤液中Hg 浓度，进而计算
2+ 2+ 2+
得到对Hg 的去除率；采用相同的方法测试Cu 、Pb 。

[0079] 采用同样的条件测试实施例2‑3和对比例1‑4对Hg2+、Cu2+、Pb2+。具体结果见表1 。

[0080] 表1 实施例1‑3和对比例1‑4对废水中金属离子的去除率

[0081]   Hg2+去除率(％) Cu2+去除率(％) Pb2+去除率(％)实施例1 98.8 98.2 99.3
实施例2 95.3 95.9 98.2
实施例3 97.3 97.1 98.9
对比例1 88.4 82.4 89.4
对比例2 72.3 74.5 78.4
对比例3 93.1 92.2 93.2
对比例4 92.5 91.4 92.9

[0082] 通过实施例1和对比例1‑4的对比可以看出，采用本发明的碳材料具有优异的吸附性能，对废水中的金属离子具有较好的去除效果，是用于废水处理的理想材料。

[0083] 实施例4

[0084] 通过盐酸和氨水调节重金属污水的pH为5，然后添加实施例1得到的吸附剂材料于上述污水中，所述吸附剂的添加量为4g/L，再在室温条件下搅拌5h，过滤分离；所述重金属
2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+
离子为Hg 、Cu 和Pb ；所述Hg 、Cu 、Pb 的浓度均为100mg/L。然后采用ICP‑OES测定滤液
2+ 2+ 2+ 2+ 2+
中Hg 、Cu 、Pb 浓度，进而计算得到对Hg 的去除率；通过计算得到Hg 去除率为93.5％；
2+ 2+
Cu 去除率为 92.6％；Hg 去除率为94.4％。

[0085] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。