一种高压高容低缺陷阳极箔的混酸化成工艺

摘要

本发明为一种高压高容低缺陷阳极箔的混酸化成工艺。一种高压高容低缺陷阳极箔的混酸化成工艺，包括以下步骤：(1)预处理；(2)一级化成；(3)二级化成；(4)三级化成；(5)前段高温热处理；(6)将经过所述的步骤(5)处理后的铝箔，进行前端水煮处理或前段磷酸处理；(7)四级化成；(8)五级化成；(9)后段高温热处理1；(10)一次修复；(11)后段磷酸中处理；(12)二次修复；(13)后段高温热处理2；(14)三次修复；(15)后处理。本发明所述的一种高压高容低缺陷阳极箔的混酸化成工艺，可提升产品稳定性，可制得高压高容低缺陷的化成箔。

权利要求

1.一种高压高容低缺陷阳极箔的混酸化成工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）预处理：将铝箔在97℃以上的水中处理12min；

（2）一级化成：将经过所述的步骤（1）处理后的铝箔，在一级化成溶液中进行一级化成，化成时间9min；

所述的一级化成溶液中含有2.5g/L的柠檬酸和2g/L的柠檬酸三铵；

（3）二级化成：将经过所述的步骤（2）处理后的铝箔，在二级化成溶液中进行二级化成，化成时间9min；

所述的二级化成溶液中含有2.5g/L的柠檬酸和2g/L的柠檬酸三铵；

（4）三级化成：将经过所述的步骤（3）处理后的铝箔，在三级化成溶液中进行三级化成，化成时间9min；

所述的三级化成溶液中含有0.7g/L的己二酸和0.3g/L的己二酸铵；

（5）前段高温热处理：将经过所述的步骤（4）处理后的铝箔，在450℃下处理1min；

（6）将经过所述的步骤（5）处理后的铝箔，进行前端水煮处理或前段磷酸处理；

（7）四级化成：将经过所述的步骤（6）处理后的铝箔，在四级化成溶液中进行四级化成，化成时间9min；

所述的四级化成溶液中含有0.7g/L的己二酸和0.3g/L的己二酸铵；

（8）五级化成：将经过所述的步骤（7）处理后的铝箔，在五级化成溶液中进行五级化成，化成时间28min；

所述的五级化成溶液中含有0.8g/L的癸二酸和0.2g/L的癸二酸铵；

（9）后段高温热处理1：将经过所述的步骤（8）处理后的铝箔，在200℃下处理1min；

（10）一次修复：将经过所述的步骤（9）处理后的铝箔，置于含有50g/L硼酸、0.5g/L五硼2

酸铵的水溶液中进行阳极氧化，温度为85℃、电流密度为80mA/cm 、化成电压670V，化成

9min；

（11）后段磷酸中处理：将经过所述的步骤（10）处理后的铝箔，置于电导率50000±200μs/cm的磷酸溶液中，在70℃下浸渍10min；

（12）二次修复：将经过所述的步骤（11）处理后的铝箔，置于含有50g/L硼酸、0.5 g/L五2

硼酸铵的电解液中，温度为85℃，电流密度为80mA/cm，化成电压为670V，化成9min；

（13）后段高温热处理2：将经过所述的步骤（12）处理后的铝箔，在350℃下处理2.5min；

（14）三次修复：将经过所述的步骤（13）处理后的铝箔，置于含有50g/L硼酸、0.5 g/L五2

硼酸铵的水溶液中，温度为75℃，电流密度为80mA/cm，化成电压为670V，化成4min；

（15）后处理：将经过所述的步骤（14）处理后的铝箔，置于8g/L的磷酸盐溶液中，在60℃下浸渍10min。

2.根据权利要求1所述的混酸化成工艺，其特征在于，所述的步骤（6）中，前端水煮处理为：将经过所述的步骤（5）处理后的铝箔，在95‑100℃纯水中浸渍3min；

前段磷酸处理为：将经过所述的步骤（5）处理后的铝箔，置于电导率30000‑50000μs/cm的磷酸溶液中，在60‑80℃下，浸渍30‑60s。

3.根据权利要求2所述的混酸化成工艺，其特征在于，所述的步骤（6）中，将经过所述的步骤（5）处理后的铝箔，进行前段磷酸处理。

4.根据权利要求3所述的混酸化成工艺，其特征在于，所述的前段磷酸处理为：将经过所述的步骤（5）处理后的铝箔，置于电导率40000±200μs/cm的磷酸溶液中，在70℃下，浸渍45s。

5.根据权利要求1所述的混酸化成工艺，其特征在于，所述的一级化成、二级化成、三级化成、四级化成、五级化成的电压依次为170V、340V、

500V、630V、670V。

6.根据权利要求1所述的混酸化成工艺，其特征在于，所述的一级化成、二级化成、三级化成、四级化成、五级化成处理的电流密度均为80mA/2

cm，温度为90℃。

7.一种阳极箔，其特征在于，所述的阳极箔采用权利要求1‑6所述的化成工艺制备得到。

8.一种电解电容器，其特征在于，所述的电解电容器采用权利要求7所述的阳极箔制备而成。

说明书

一种高压高容低缺陷阳极箔的混酸化成工艺

技术领域

[0001] 本发明属于电极箔技术领域，具体涉及一种高压高容低缺陷阳极箔的混酸化成工艺。

背景技术

[0002] 铝电解电容器(以下简称“电容器”)是一种在调谐、耦合、滤波等电路中有重要作用的电子元件，大量用于家电和数码产品中。随着电子技术的发展，电子产品更新速度越来
越快，相关行业对电容器性能要求越来越高。作为电容器的核心材料，铝电解电容器用阳极
箔(以下简称“化成箔”)的性能很大程度上影响了电容器的性能。

[0003] 目前腐蚀箔采用阳极氧化原理，根据对电极箔耐压值要求，采用不同的阳极氧化电压(Vf)，在其表面生成Al2O3氧化薄膜作为介电质，制成化成箔。大多数化成技术采用硼酸
和带有铵根的无机盐多级化成法，将纯度大于等于99.99％铝箔经过水煮，形成一层水合氧
化膜后，加电阳极氧化。在硼酸体系中，使用无机盐及有机酸进行化成，经多段阳极氧化、高
温热处理暴露缺陷后，用磷酸系进行抗水合处理，再通过硼酸系修补，经过磷酸盐处理后形
成一层磷酸铝膜，烘干收卷，避免收卷的化成箔中含水导致氧化膜劣化。

[0004] 目前多数厂家通过有机酸化成液和后段高温热处理的流程，提高氧化铝膜结晶度，从而达到提容的效果，满足市场对化成箔容量的需求。因此类氧化铝膜结晶度较高，缺
陷较多，导致化成箔制成电容器后使用寿命偏短。为了提升产品使用寿命，传统方法在有机
酸化成液中添加少量硼酸，但此方法往往会造成2％以上的容量损失。

[0005] 有鉴于此，本发明提出一种高压高容低缺陷阳极箔的混酸化成工艺，

发明内容

[0006] 本发明的目的在于提供一种高压高容低缺陷阳极箔的混酸化成工艺，在搭配使用多种有机酸添加剂提升氧化膜静电容量的同时，在前段化成引入高温热处理，可使氧化膜
内侧的结晶度提升，同时降低后段高温热处理温度，可降低氧化膜外层由于结晶度过高所
造成的缺陷，从而提高氧化膜质量。同时在前段高温热处理后引入磷酸处理，通过磷酸处理
溶解表层疏松的水合膜，有效降低化成箔1小时水煮升压时间(以下简称TR60)。

[0007] 为了实现上述目的，所采用的技术方案为：

[0008] 一种高压高容低缺陷阳极箔的混酸化成工艺，包括以下步骤：

[0009] (1)预处理：将铝箔在97℃以上的水中处理12min；

[0010] (2)一级化成：将经过所述的步骤(1)处理后的铝箔，在一级化成溶液中进行一级化成，化成时间9min；

[0011] 所述的一级化成溶液中含有2.5g/L的柠檬酸和2g/L的柠檬酸三铵；

[0012] (3)二级化成：将经过所述的步骤(2)处理后的铝箔，在二级化成溶液中进行二级化成，化成时间9min；

[0013] 所述的二级化成溶液中含有2.5g/L的柠檬酸和2g/L的柠檬酸三铵；

[0014] (4)三级化成：将经过所述的步骤(3)处理后的铝箔，在三级化成溶液中进行三级化成，化成时间9min；

[0015] 所述的三级化成溶液中含有0.7g/L的己二酸和0.3g/L的己二酸铵；

[0016] (5)前段高温热处理：将经过所述的步骤(4)处理后的铝箔，在450℃下处理1min；

[0017] (6)将经过所述的步骤(5)处理后的铝箔，进行前端水煮处理或前段磷酸处理；

[0018] (7)四级化成：将经过所述的步骤(6)处理后的铝箔，在四级化成溶液中进行四级化成，化成时间9min；

[0019] 所述的四级化成溶液中含有0.7g/L的己二酸和0.3g/L的己二酸铵；

[0020] (8)五级化成：将经过所述的步骤(7)处理后的铝箔，在五级化成溶液中进行五级化成，化成时间28min；

[0021] 所述的五级化成溶液中含有0.8g/L的癸二酸和0.2g/L的癸二酸铵；

[0022] (9)后段高温热处理1：将经过所述的步骤(8)处理后的铝箔，在200℃下处理1min；

[0023] (10)一次修复：将经过所述的步骤(9)处理后的铝箔，置于含有50g/L硼酸、0.5g/L2
五硼酸铵的水溶液中进行阳极氧化，温度为85℃、电流密度为80mA/cm、化成电压670V，化
成9min；

[0024] (11)后段磷酸中处理：将经过所述的步骤(10)处理后的铝箔，置于电导率50000±200μs/cm的磷酸溶液中，在70℃下浸渍10min；

[0025] (12)二次修复：将经过所述的步骤(11)处理后的铝箔，置于含有50g/L硼酸、0.5g/2
L五硼酸铵的电解液中，温度为85℃，电流密度为80mA/cm，化成电压为670V，化成9min；

[0026] (13)后段高温热处理2：将经过所述的步骤(12)处理后的铝箔，在350℃下处理2.5min；

[0027] (14)三次修复：将经过所述的步骤(13)处理后的铝箔，置于含有50g/L硼酸、0.5g/2
L五硼酸铵的水溶液中，温度为75℃，电流密度为80mA/cm，化成电压为670V，化成4min；

[0028] (15)后处理：将经过所述的步骤(14)处理后的铝箔，置于8g/L的磷酸盐溶液中，在60℃下浸渍10min。

[0029] 进一步地，所述的步骤(6)中，前端水煮处理为：将经过所述的步骤(5)处理后的铝箔，在95‑100℃纯水中浸渍3min；

[0030] 前段磷酸处理为：将经过所述的步骤(5)处理后的铝箔，置于电导率30000‑50000μs/cm的磷酸溶液中，在60‑80℃下，浸渍30‑60s。

[0031] 再进一步地，所述的步骤(6)中，将经过所述的步骤(5)处理后的铝箔，进行前段磷酸处理。

[0032] 再进一步地，所述的前段磷酸处理为：将经过所述的步骤(5)处理后的铝箔，置于电导率40000±200μs/cm的磷酸溶液中，在70℃下，浸渍45s。

[0033] 进一步地，所述的一级化成、二级化成、三级化成、四级化成、五级化成的电压依次为170V、340V、500V、630V、670V。

[0034] 进一步地，所述的一级化成、二级化成、三级化成、四级化成、五级化成处理的电流2
密度均为80mA/cm，温度为90℃。

[0035] 本发明的另一个目的在于提供一种阳极箔，采用上述的化成工艺制备得到，具有高容高稳定性的优点。

[0036] 一种电解电容器，采用上述的阳极箔制备而成。

[0037] 一种电气产品，采用上述的电解电容器制备而成。

[0038] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

[0039] 本发明的化成工艺是一种有机酸化成工艺，通过在前段化成引入高温热处理，可使氧化膜内侧的结晶度提升，且降低后段高温热处理温度，可降低氧化膜外层由于结晶度
过高所造成的缺陷，从而提高氧化膜质量。同时在前段高温热处理后引入磷酸处理，通过磷
酸处理溶解表层疏松的水合膜，有效降低化成箔TR60，大幅提升化成箔的耐水合性能，使化
成箔具有高容高寿命的优势。

具体实施方式

[0040] 为了进一步阐述本发明一种高压高容低缺陷阳极箔的混酸化成工艺，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种高压高容低缺陷阳极箔的混酸化
成工艺，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实
施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或
特点可由任何合适形式组合。

[0041] 在详细阐述本发明一种高压高容低缺陷阳极箔的混酸化成工艺之前，有必要对本发明中提及的相关方法做进一步说明，以达到更好的效果。

[0042] 本发明提供了一种高压高容低缺陷阳极箔的混酸化成工艺，通过添加剂的搭配方式，及配套的工艺流程可提升产品容量；在混酸工艺流程中引入前段高温热处理和降低后
段热处理温度，在提升氧化膜内侧的结晶度的同时，降低氧化膜外层由于结晶度过高所造
成的缺陷。在前段高温热处理后增加磷酸处理，可溶解表层疏松的水合膜，有效降低化成箔
TR60。

[0043] 本发明一级、二级化成液采用柠檬酸和柠檬酸三铵组合方式的水溶液。

[0044] 本发明三级、四级化成液采用己二酸和己二酸铵组合方式的水溶液。

[0045] 本发明五级化成液采用癸二酸和癸二酸铵组合方式的水溶液。

[0046] 本发明前段高温热处理位于三级化成之后，处理温度为450℃，处理时间为1min。

[0047] 本发明后段高温热处理1处理温度为200℃，处理时间为1min。

[0048] 本发明在前段高温热处理后引入水煮或磷酸处理。水煮温度95‑100℃，浸泡3min；或使用磷酸处理，处理温度为60‑80℃，处理时间为30‑60s,电导率为30000‑50000μs/cm。

[0049] 在了解了本发明中提及的相关方法之后，下面将结合具体的实施例，对本发明一种高压高容低缺陷阳极箔的混酸化成工艺做进一步的详细介绍：

[0050] 本发明通过采用多种有机酸的混合方式，在提升氧化膜静电容量的同时，在前段化成引入高温热处理，可使氧化膜内侧的结晶度提升，且降低后段高温热处理温度，可降低
氧化膜外层由于结晶度过高所造成的缺陷，从而提高氧化膜质量。同时在前段高温热处理
后引入磷酸处理，通过磷酸处理溶解表层疏松的水合膜，有效降低化成箔TR60。使用本发明
可制得高容低缺陷的化成箔。

[0051] 本发明的技术方案为：

[0052] 一种高压高容低缺陷阳极箔的混酸化成工艺，包括以下步骤：

[0053] (1)预处理：将铝箔在97℃以上的水中处理12min；

[0054] (2)一级化成：将经过所述的步骤(1)处理后的铝箔，在一级化成溶液中进行一级化成，化成时间9min；

[0055] 所述的一级化成溶液中含有2.5g/L的柠檬酸和2g/L的柠檬酸三铵；

[0056] (3)二级化成：将经过所述的步骤(2)处理后的铝箔，在二级化成溶液中进行二级化成，化成时间9min；

[0057] 所述的二级化成溶液中含有2.5g/L的柠檬酸和2g/L的柠檬酸三铵；

[0058] (4)三级化成：将经过所述的步骤(3)处理后的铝箔，在三级化成溶液中进行三级化成，化成时间9min；

[0059] 所述的三级化成溶液中含有0.7g/L的己二酸和0.3g/L的己二酸铵；

[0060] (5)前段高温热处理：将经过所述的步骤(4)处理后的铝箔，在450℃下处理1min；

[0061] (6)将经过所述的步骤(5)处理后的铝箔，进行前端水煮处理或前段磷酸处理；

[0062] (7)四级化成：将经过所述的步骤(6)处理后的铝箔，在四级化成溶液中进行四级化成，化成时间9min；

[0063] 所述的四级化成溶液中含有0.7g/L的己二酸和0.3g/L的己二酸铵；

[0064] (8)五级化成：将经过所述的步骤(7)处理后的铝箔，在五级化成溶液中进行五级化成，化成时间28min；

[0065] 所述的五级化成溶液中含有0.8g/L的癸二酸和0.2g/L的癸二酸铵；

[0066] (9)后段高温热处理1：将经过所述的步骤(8)处理后的铝箔，在200℃下处理1min；

[0067] (10)一次修复：将经过所述的步骤(9)处理后的铝箔，置于含有50g/L硼酸、0.5g/L2
五硼酸铵的水溶液中进行阳极氧化，温度为85℃、电流密度为80mA/cm、化成电压670V，化
成9min；

[0068] (11)后段磷酸中处理：将经过所述的步骤(10)处理后的铝箔，置于电导率50000±200μs/cm的磷酸溶液中，在70℃下浸渍10min；

[0069] (12)二次修复：将经过所述的步骤(11)处理后的铝箔，置于含有50g/L硼酸、0.5g/2
L五硼酸铵的电解液中，温度为85℃，电流密度为80mA/cm，化成电压为670V，化成9min；

[0070] (13)后段高温热处理2：将经过所述的步骤(12)处理后的铝箔，在350℃下处理2.5min；

[0071] (14)三次修复：将经过所述的步骤(13)处理后的铝箔，置于含有50g/L硼酸、0.5g/2
L五硼酸铵的水溶液中，温度为75℃，电流密度为80mA/cm，化成电压为670V，化成4min；

[0072] (15)后处理：将经过所述的步骤(14)处理后的铝箔，置于8g/L的磷酸盐溶液中，在60℃下浸渍10min。

[0073] 优选地，所述的步骤(6)中，前端水煮处理为：将经过所述的步骤(5)处理后的铝箔，在95‑100℃纯水中浸渍3min；

[0074] 前段磷酸处理为：将经过所述的步骤(5)处理后的铝箔，置于电导率30000‑50000μs/cm的磷酸溶液中，在60‑80℃下，浸渍30‑60s。

[0075] 进一步优选地，所述的步骤(6)中，将经过所述的步骤(5)处理后的铝箔，进行前段磷酸处理。

[0076] 进一步优选地，所述的前段磷酸处理为：将经过所述的步骤(5)处理后的铝箔，置于电导率40000±200μs/cm的磷酸溶液中，在70℃下，浸渍45s。

[0077] 优选地，所述的一级化成、二级化成、三级化成、四级化成、五级化成的电压依次为170V、340V、500V、630V、670V。

[0078] 优选地，所述的一级化成、二级化成、三级化成、四级化成、五级化成处理的电流密2
度均为80mA/cm，温度为90℃。

[0079] 本发明采用多种有机酸进行化成，选出最优配方，搭配工艺流程，可以提升化成箔容量。

[0080] 本发明在使用化成溶液提升氧化膜静电容量的同时，在前段化成引入高温热处理，可使氧化膜内侧的结晶度提升；并降低后段高温热处理温度，可降低氧化膜外层由于结
晶度过高所造成的缺陷，从而提高氧化膜质量。但是，此时该方法生产出的化成箔TR60较
长。本发明在前段高温热处理后引入磷酸处理，通过磷酸处理溶解表层疏松的水合膜，有效
降低化成箔TR60，有效降低1h漏电流，从而可以提升产品稳定性。使用本发明可制得高压高
容低缺陷的化成箔。

[0081] 同其它处理方法不同，本发明在化成前段引入高温热处理，提升氧化膜内测的结晶度，同时降低后段热处理温度，降低氧化膜外层由于结晶度过高所造成的缺陷，提升氧化
膜质量。

[0082] 同其它处理方法不同，本发明将磷酸中处理置于化成箔形成过程中，位置在上述的有机酸化成工艺前段高温热处理后，进行磷酸处理，可以溶解表层疏松的水合膜，有效降
低化成箔TR60。

[0083] 实施例1.

[0084] 具体操作如下：

[0085] (1)高温水煮(即预处理)：将箔片放入97℃以上水中浸泡12min。

[0086] (2)一次化成：将水煮后的铝箔置于含有2.5g/L的柠檬酸、2g/L的柠檬酸三铵的水2
溶液中进行阳极氧化，处理温度90℃、电流密度80mA/cm、化成电压170V，化成时间9min。

[0087] (3)二次化成：二级形成液与一级形成液成份一致，将一次化成后的铝箔置于二级2
形成液中进行阳极氧化，处理温度90℃、电流密度80mA/cm、化成电压340V，化成时间9min。

[0088] (4)三次化成：将二次化成后的铝箔置于含有0.7g/L的己二酸、0.3g/L的己二酸铵2
的水溶液中进行阳极氧化，处理温度90℃、电流密度80mA/cm 、化成电压500V，化成时间
9min。

[0089] (5)四次化成：四级形成液与三级形成液成份一致，将三次化成后的铝箔置于四级2
形成液中进行阳极氧化，处理温度90℃、电流密度80mA/cm、化成电压630V，化成时间9min。

[0090] (6)五次化成：将四次化成后的铝箔置于含0.8g/L的癸二酸、0.2g/L的癸二酸铵的2
水溶液中进行阳极氧化，处理温度90℃、电流密度80mA/cm 、化成电压670V，化成时间
28min。

[0091] (7)1#后段高温热处理(即后段高温热处理1)：将五次化成后的铝箔置于200℃高温热处理1min。

[0092] (8)一次修复：将1#后段高温热处理后的铝箔置于含硼酸50g/L和五硼酸铵0.5g/L2
的水溶液中阳极氧化，温度85℃、电流密度80mA/cm、化成电压670V，化成9min。

[0093] (9)后段磷酸中处理：将一次修复后的铝箔置于电导率50000±200μs/cm的磷酸溶液中，在温度70℃下浸渍10min。

[0094] (10)二次修复：将磷酸处理后的铝箔置于含硼酸50g/L和五硼酸铵0.5g/L的电解2
液中，在温度85℃、电流密度为80mA/cm、化成电压670V的条件下，化成9min。

[0095] (11)2#后段高温热处理(即后段高温热处理2)：将二次修复后的铝箔于350℃高温热处理1min。

[0096] (12)三次修复：将2#后段高温热处理后的铝箔置于含硼酸50g/L和五硼酸铵0.5g/2
L的水溶液中，在温度75℃、电流密度为80mA/cm、化成电压670V条件下，化成4min。

[0097] (13)后处理：将三次修复后的铝箔置于8g/L磷酸盐溶液中，在温度60℃下浸渍10min。

[0098] 实施例2.

[0099] 方法与实施例1基本相同，不同之处为在三次化成和四次化成之间加入前段高温热处理。

[0100] 前段高温热处理：将三次化成后的箔用450℃烘箱高温热处理1min。

[0101] 实施例3.

[0102] 方法与实施例1基本相同，不同之处为在三次化成和四次化成之间依次加入前段高温热处理和前段磷酸处理。

[0103] 前段高温热处理：将三次化成后的铝箔用450℃烘箱高温热处理1min。

[0104] 前段磷酸处理：将前段高温热处理后的铝箔置于电导率50000±200μs/cm的磷酸溶液中，在温度70℃条件下，浸渍45s。

[0105] 实施例4.

[0106] 方法与实施例1基本相同，不同之处为在三次化成和四次化成之间加入前段高温热处理和水煮处理。

[0107] 前段高温热处理：将三次化成后的铝箔用450℃烘箱高温热处理1min。

[0108] 水煮处理：将前段高温热处理后的铝箔在95‑100℃纯水中浸渍3min。

[0109] 上述实施例生产的化成箔性能参数结果如表1所示：

[0110] 表1 实施例1‑4化成箔性能参数表

[0111]

[0112] 根据实施例1‑4结果可知：

[0113] 增加前段高温热处理能提高化成箔容量，但TR60偏高。

[0114] 若在前段高温热处理后再增加磷酸处理，化成箔容量和只有高温热处理时相当，TR60显著降低。

[0115] 在前段高温热处理后增加水煮处理也能降低TR60，但会损失化成箔容量。

[0116] 上述实施例表明前段磷酸中处理和水煮中处理都能降低TR60，考虑对化成箔容量的影响，选取前段磷酸中处理方案，并找出其最优的工艺条件。

[0117] 以下实施例考察前段磷酸中处理的最优条件。

[0118] 实施例5.

[0119] 方法与实施例3基本相同，不同之处在于对前段磷酸处理的条件进行调整。

[0120] 前段磷酸处理：将前段高温热处理后的铝箔于电导率30000±200μs/cm的磷酸溶液中，在温度70℃条件下浸渍45s。

[0121] 实施例6.

[0122] 方法与实施例3基本相同，不同之处在于对前段磷酸处理的条件进行调整。

[0123] 前段磷酸处理：将前段高温热处理后的铝箔于电导率40000±200μs/cm的磷酸溶液中，在温度70℃条件下浸渍45s。

[0124] 实施例7.

[0125] 方法与实施例3基本相同，不同之处在于对前段磷酸处理的条件进行调整。

[0126] 前段磷酸处理：将前段高温热处理后的铝箔于电导率40000±200μs/cm的磷酸溶液中，在温度60℃条件下浸渍45s。

[0127] 实施例8.

[0128] 方法与实施例3基本相同，不同之处在于对前段磷酸处理的条件进行调整。

[0129] 前段磷酸处理：将前段高温热处理后的铝箔于电导率40000±200μs/cm的磷酸溶液中，在温度80℃条件下浸渍45s。

[0130] 实施例9.

[0131] 方法与实施例3基本相同，不同之处在于对前段磷酸处理的条件进行调整。

[0132] 前段磷酸处理：将前段高温热处理后的铝箔于电导率40000±200μs/cm的磷酸溶液中，在温度70℃条件下浸渍30s。

[0133] 实施例10：

[0134] 方法与实施例3基本相同，不同之处在于对前段磷酸处理的条件进行调整。

[0135] 前段磷酸处理：将前段高温热处理后的铝箔于电导率40000±200μs/cm的磷酸溶液中，在温度70℃条件下浸渍60s。

[0136] 上述实施例生产的化成箔性能参数结果如表2所示：

[0137] 表2 不同前段磷酸处理条件下化成箔性能参数表

[0138]

[0139] 表2中数据反映出调整前段磷酸处理条件对化成箔理化性能的影响方式：

[0140] 通过实施例3、5、6可看出：随着磷酸溶液电导率升高，前段磷酸处理降低TR60的作用逐渐增强，但化成箔的容量也会逐渐受损，CV值逐渐降低。结合实际需求选取前段磷酸处
理电导率为40000±200μs/cm。

[0141] 通过实施例6‑8可看出：随着磷酸溶液温度提高，前段磷酸处理降低TR60的作用略有降低，于此同时化成箔的容量也会略有提高。结合实际选取前段磷酸处理温度为70℃。

[0142] 通过实施例6、9、10可看出：随着前段磷酸处理时间延长，TR60逐渐降低，同时化成箔的容量略有损失。结合实际选取前段磷酸处理时间为45s。

[0143] 通过实施例4‑10结果最终选定前段磷酸处理条件：电导率为40000±200μs/cm，温度70℃，处理时间45s(即实施例6)。

[0144] 将采用有机酸生产的化成箔(即实施例1)与本发明实施例6生产的化成箔进行1h漏电流测试，数据如表3所示：

[0145] 表3 1h漏电流数据

[0146]

[0147] 由表3可知，使用本发明的工艺，容量较有机酸工艺(实施例1)可提升2％以上，TR60较有机酸工艺可降低30％以上，1h漏电流较有机酸工艺可降低50％左右。本发明可提
升产品稳定性，保证化成箔质量。

[0148] 本发明所述的一种高压高容低缺陷阳极箔的混酸化成工艺，处理槽液易于配制，可操作性强，所用原料柠檬酸、柠檬酸三铵、己二酸、己二酸铵、癸二酸和癸二酸铵常见。化
成流程采用在前段化成引入高温热处理，可使氧化膜内侧的结晶度提升，同时降低后段高
温热处理温度，可降低氧化膜外层由于结晶度过高所造成的缺陷，从而提高氧化膜质量。在
前段高温热处理后引入磷酸处理，通过磷酸处理溶解表层疏松的水合膜，可显著降低化成
箔的TR60，提高化成箔品质。使用本发明工艺制备化成箔，容量较有机酸工艺提升2％以上，
TR60较有机酸工艺可降低30％以上，1h漏电流较有机酸工艺可降低50％左右。

[0149] 以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化
与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。