一种界面剂及其制备方法转让专利

申请号 : CN202010986712.0

文献号 : CN112126288B

文献日 :

基本信息:

PDF:

法律信息:

相似专利:

发明人 : 孟奎孟运

申请人 : 沪宝新材料科技(上海)股份有限公司

摘要 :

本申请涉及建筑材料领域,具体公开了一种界面剂及其制备方法;一种界面剂,由包含以下重量份的原料制成:聚乙酸乙烯乳液、聚乙烯醇溶液、去离子水、消泡剂、硅藻土、壳聚糖、羧甲基纤维素、乳酸、醋酸、醋丙乳液;具有在较高温度下,延长拌合后的界面剂出现凝结的时间的优点;其制备方法为:称取原料,然后将壳聚糖置于醋酸中溶解,然后添加羧甲基纤维素、乳酸、部分去离子水进行混合搅拌,制得混合液;将硅藻土置于部分去离子水中浸泡,然后超声分散,注入预混液,制得混合液;将混合液、聚乙酸乙烯乳液、聚乙烯醇溶液、剩余的去离子水、消泡剂、醋丙乳液进行搅拌,制得成品。

权利要求 :

1.一种界面剂,其特征在于,所述界面剂包含以下重量份的原料制成:聚乙酸乙烯乳液

10‑20份、聚乙烯醇溶液1‑3份、去离子水65‑75份、聚二甲基硅氧烷0.05‑0.1份、硅藻土1‑2份、壳聚糖0.2‑0.8份、羧甲基纤维素0.3‑0.8份、乳酸0.5‑1份、醋酸1‑2份、醋丙乳液10‑14份、纳米银粉0.2‑0.6份、二氧化钛0.1‑0.5份;

所述聚乙酸乙烯乳液由如下重量份的原料制成:去离子水55‑65份、聚乙烯醇4‑8份、乙酸乙烯25‑35份、过硫酸铵0.1‑0.4份、邻苯二甲酸二丁酯0.02‑0.05份、丙烯酸丁酯4‑8份、碳酸氢钠0.05‑0.08份;

所述聚乙烯醇溶液采用如下重量份的原料制成:去离子水65‑75份、聚乙烯醇1‑5份、钛酸酯偶联剂0.1‑0.3份;

所述界面剂的制备方法,包括以下步骤:S1、称取聚乙酸乙烯乳液、聚乙烯醇溶液、去离子水、聚二甲基硅氧烷、硅藻土、壳聚糖、羧甲基纤维素、乳酸、醋酸、醋丙乳液、纳米银粉、二氧化钛;

S2、将壳聚糖置于醋酸中在50℃、100r/min 的条件下中进行初步搅拌溶解,然后添加羧甲基纤维素、乳酸、去离子水总量1/5 的去离子水以300r/min 的速度搅拌5min,然后以

150r/min的速度搅拌10min,制得预混液;

S3、将硅藻土置于去离子水总量2/5的去离子水中浸泡5min,然后添加纳米银粉、二氧化钛进行超声分散10min,制得初混液;然后以40 滴/min 的速度缓慢将S2 制得的预混液注入初混液中,继续超声分散15min,制得混合液;

S4、将S3制得的混合液、聚乙酸乙烯乳液、聚乙烯醇溶液、剩余去离子水总量2/5的去离子水、聚二甲基硅氧烷、醋丙乳液进行混合搅拌,制得界面剂成品;

S1中聚乙酸乙烯乳液采用如下方法制备而成:S11、称取去离子水、聚乙烯醇、乙酸乙烯、过硫酸铵、邻苯二甲酸二丁酯、丙烯酸丁酯、碳酸氢钠;

S12、将去离子水和聚乙烯醇在90℃的条件下搅拌至完全溶解,然后加入邻苯二甲酸二丁酯、碳酸氢钠继续搅拌5min,再缓慢滴加过硫酸铵、乙酸乙烯、丙烯酸丁酯继续搅拌

15min,制得聚乙酸乙烯乳液;

S2中聚乙烯醇溶液采用如下方法制备而成:Ⅰ称取去离子水、聚乙烯醇、钛酸酯偶联剂;

Ⅱ将去离子水和聚乙烯醇在90℃的条件下搅拌至完全溶解,加入钛酸酯偶联剂继续搅拌2小时,制得聚乙烯醇溶液。

说明书 :

一种界面剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本申请涉及建筑材料领域,更具体地说,它涉及一种界面剂及其制备方法。

背景技术

[0002] 界面剂是一种胶黏性物质,主要是对物体表面进行处理,可涂覆在混凝土、水磨石、水泥、砂浆、水刷石的表面,界面剂能够巩固基底并且允许其他物质覆盖在其上,并且界
面剂具有优异的渗透性,能充分浸润墙体基层材料表面,通过胶联使基层密实,提高界面附
着力,提高灰浆或腻子和墙体表面的粘接强度,防止空鼓。
[0003] 现有的界面剂在拌和好之后需要根据气温情况限定拌和后的界面剂的有效使用时间,在5‑30℃的温度下界面剂一般限定在2小时之内用完,当温度超过30℃时,拌和后的
界面剂的有效使用时间被缩短,一般限定在1小时之内用完;若是拌和后的界面剂静置时间
超出有效使用时间,则拌和后的界面剂便容易形成凝结。
[0004] 由于南方夏季温度较高,经常容易超过30摄氏度,此时当对建筑的外墙进行涂刷界面剂时,由于施工面积大,施工时间长,拌和后的界面剂静置时间容易超过有效使用时
间,则拌和后的界面剂容易产生凝结,并且出现凝结的拌和后的界面剂不能再次加水拌和
使用,从而导致原料的浪费。

发明内容

[0005] 为了改善温度较高的情况下,拌合后的界面剂有效使用时间被缩短的问题,本申请提供一种界面剂及其制备方法。
[0006] 第一方面,本申请提供一种界面剂,采用如下的技术方案:
[0007] 一种界面剂,所述界面剂由包含以下重量份的原料制成:聚乙酸乙烯乳液10‑20份、聚乙烯醇溶液1‑3份、去离子水65‑75份、消泡剂0.05‑0.1份、硅藻土1‑2份、壳聚糖0.2‑
0.8份、羧甲基纤维素0.3‑0.8份、乳酸0.5‑1份、醋酸1‑2份、醋丙乳液10‑14份。
[0008] 通过采用上述技术方案,聚乙酸乙烯乳液和聚乙烯醇溶液相配合作为界面剂的基础粘结底料,配合消泡剂消除乳液中多余的孔隙,从而保证界面剂涂覆的均匀性;壳聚糖、
羧甲基纤维素和乳酸相配合,能够形成具有较强的吸水、保水能力的三维网状结构,壳聚
糖、羧甲基纤维素和乳酸生成的三维网状结构配合硅藻土,一方面能够避免吸水交联后的
壳聚糖和羧甲基纤维素形成体积较大的三维网状结构,从而影响界面剂的流动性,另一方
面硅藻土自身吸水后,壳聚糖、羧甲基纤维素和乳酸生成的三维网状结构能够包覆在硅藻
土的外侧,从而保证界面剂在拌和后较长时间能够保持界面剂中的水分,避免高温环境下,
界面剂中的水分被快速蒸发,使界面剂变得凝结,凝结后的界面剂不能继续使用,导致原料
的浪费。
[0009] 壳聚糖、羧甲基纤维素自身具有较强的吸水作用,能够将原料中的水分实现最大程度的吸收,避免界面剂在制备的过程中水分的流失;利用壳聚糖、羧甲基纤维素和乳酸的
配合,能够利用分子间的交联作用,形成长链三维网状结构,配合硅藻土的隔绝、分散作用,
使得长链三维网状结构变成短链三维网状结构,从而便于对硅藻土进行包覆,将硅藻土吸
收的水分子锁在硅藻土的多孔结构中,将壳聚糖、羧甲基纤维素吸收的水分锁在短链三维
网状结构的内部,从而避免高温环境下,界面剂中的水分被快速蒸发。
[0010] 优选的,所述界面剂还包括纳米银粉0.2‑0.6份、二氧化钛0.1‑0.5份。
[0011] 通过采用上述技术方案,由于界面剂保水性、吸水性较好,则当界面剂涂覆到墙面之后,界面剂存在不容易干燥的问题。
[0012] 将纳米银粉和二氧化钛相配合置于硅藻土的孔隙之中,然后利用金属与壳聚糖、羧甲基纤维素之间吸引力将壳聚糖、羧甲基纤维素和乳酸形成的短链网状结构包覆在硅藻
土外侧,避免纳米银粉和二氧化钛分散到浆液中,影响界面剂的流平性和相容性;当界面剂
涂刷在墙面之后,界面剂与外界环境接触面积增大,利用纳米银粉和二氧化钛的导热作用,
对壳聚糖、羧甲基纤维素和乳酸形成的短链网状结构进行破坏,并且利用其导热作用,能够
加快硅藻土孔隙中的水分以及三维网状结构吸收的水分的蒸发速度,从而避免界面剂涂覆
在墙面后出现长时间不易干燥的问题。
[0013] 优选的,所述聚乙酸乙烯乳液由如下重量份的原料制成:去离子水55‑65份、聚乙烯醇4‑8份、乙酸乙烯25‑35份、过硫酸铵0.1‑0.4份、邻苯二甲酸二丁酯0.02‑0.05份、丙烯
酸丁酯4‑8份、碳酸氢钠0.05‑0.08份。
[0014] 通过采用上述技术方案,利用乙酸乙烯为基础单体配合聚乙烯醇、过硫酸铵、碳酸氢钠、丙烯酸丁酯制得聚乙酸乙烯乳液,使得聚乙酸乙烯乳液具有较高的粘结强度,并且固
化速度快,同时对环境无污染;配合邻苯二甲酸二丁酯使得聚乙酸乙烯乳液具有较好的塑
性;聚乙酸乙烯乳液与壳聚糖、羧甲基纤维素、乳酸相配合能够使界面剂具有良好的吸水
性、保水性,从而能够延长拌和后的界面的有效使用时间。
[0015] 优选的,所述聚乙烯醇溶液采用如下重量份的原料制成:去离子水65‑75份、聚乙烯醇1‑5份、钛酸酯偶联剂0.1‑0.3份。
[0016] 通过采用上述技术方案,利用聚乙烯醇溶液和聚乙酸乙烯乳液相配合,使得制备的界面剂具有较高的粘结性,并且界面剂的表面光滑、流平性较好,涂刷到墙面上能够有效
填充混凝土墙面的孔隙,提高界面剂的表面涂覆性能。
[0017] 优选的,所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
[0018] 通过采用上述技术方案,聚二甲基硅氧烷具有良好的消泡性、耐热性、耐候性。
[0019] 第二方面,本申请提供一种界面剂的制备方法,采用如下的技术方案:
[0020] 一种界面剂的制备方法,包括以下步骤:
[0021] S1、称取聚乙酸乙烯乳液、聚乙烯醇溶液、去离子水、消泡剂、硅藻土、壳聚糖、羧甲基纤维素、乳酸、醋酸、醋丙乳液;
[0022] S2、将壳聚糖置于醋酸中进行初步溶解,然后添加羧甲基纤维素、乳酸、去离子水总量1/5的去离子水进行混合搅拌,制得预混液;
[0023] S3、将硅藻土置于去离子水总量2/5的去离子水中浸泡5min,然后进行超声分散,同时缓慢注入S2制得的预混液,制得混合液;
[0024] S4、将S3制得的混合液、聚乙酸乙烯乳液、聚乙烯醇溶液、剩余去离子水总量2/5的去离子水、消泡剂、醋丙乳液进行混合搅拌,制得界面剂成品。
[0025] 通过采用上述技术方案,先将壳聚糖置于醋酸中溶解,然后添加羧甲基纤维素、去离子水,利用壳聚糖、羧甲基纤维素进行初步的吸水,然后添加乳酸,使羧甲基纤维素和壳
聚糖形成具有高吸水的长链三维网状结构,进行再次吸水,使其达到吸水最大值。
[0026] 利用不断的搅拌,将长链的三维网状结构剪切为短链三维网状结构,避免形成大型块状的水凝胶,不便于界面剂涂覆后的干燥;利用超声分散将壳聚糖、羧甲基纤维素和乳
酸形成的短链网状结构较均匀的分散在硅藻土周围,壳聚糖、羧甲基纤维素和乳酸形成的
短链网状结构能够对硅藻土进行包覆,利用硅藻土的吸水作用、壳聚糖、羧甲基纤维素和乳
酸形成的短链网状结构的吸水作用以及短链三维网状结构的保水效果,避免拌和后的界面
剂在高温情况下,水分快速流失,从而保证在较高温度的夏季,能够延长拌和后的界面剂的
有效使用时间。
[0027] 制得的混合液与其他原料混合,使得界面剂具有良好的耐水性、耐候性和粘结性。
[0028] 优选的,S1中聚乙酸乙烯乳液采用如下方法制备而成:
[0029] S11、称取去离子水、聚乙烯醇、乙酸乙烯、过硫酸铵、邻苯二甲酸二丁酯、丙烯酸丁酯、碳酸氢钠;
[0030] S12、将去离子水和聚乙烯醇在90℃的条件下搅拌至完全溶解,然后加入邻苯二甲酸二丁酯、碳酸氢钠继续搅拌5min,再缓慢滴加过硫酸铵、乙酸乙烯、丙烯酸丁酯继续搅拌
15min,制得聚乙酸乙烯乳液。
[0031] 通过采用上述技术方案,制得的聚乙酸乙烯乳液具有较高的粘结力,较好的耐水性和抗冻性。
[0032] 优选的,S2中聚乙烯醇溶液采用如下方法制备而成:
[0033] Ⅰ称取去离子水、聚乙烯醇、钛酸酯偶联剂;
[0034] Ⅱ将去离子水和聚乙烯醇在90℃的条件下搅拌至完全溶解,加入钛酸酯偶联剂继续搅拌2小时,制得聚乙烯醇溶液。
[0035] 通过采用上述技术方案,制得的聚乙烯醇溶液经过钛酸酯偶联剂的改性,能够更好的聚乙酸乙烯溶液相结合,并且使制备的界面剂具有更好的粘结力和耐水性。
[0036] 综上所述,本申请具有以下有益效果:
[0037] 1、壳聚糖、羧甲基纤维素和乳酸相配合,能够形成具有较强的吸水、保水能力的三维网状结构,壳聚糖、羧甲基纤维素和乳酸生成的三维网状结构配合硅藻土,一方面能够避
免吸水交联后的壳聚糖和羧甲基纤维素形成体积较大的三维网状结构,从而影响界面剂的
流动性,另一方面硅藻土自身吸水后,壳聚糖、羧甲基纤维素和乳酸生成的三维网状结构能
够包覆在硅藻土的外侧,从而保证界面剂在拌和后较长时间能够保持界面剂中的水分,避
免高温环境下,界面剂中的水分被快速蒸发,使界面剂变得凝结,凝结后的界面剂不能使
用,导致原料的浪费。
[0038] 2、壳聚糖、羧甲基纤维素和醋丙乳液相配合,使得界面剂具有较强的吸水作用,并且能够形成多水粘稠状乳液,使得界面剂的保水作用增强,同时当界面剂在涂覆过程中,能
够赋予界面剂良好的耐水性和耐候性。
[0039] 3、纳米银粉和二氧化钛相配合置于硅藻土的孔隙之中,然后利用金属与壳聚糖、羧甲基纤维素之间吸引力将壳聚糖、羧甲基纤维素和乳酸形成的短链网状结构包覆在硅藻
土外侧,避免纳米银粉和二氧化钛分散到浆液中,影响界面剂的流平性和相容性;当界面剂
涂刷在墙面之后,界面剂与外界环境接触面积增大,利用纳米银粉和二氧化钛的导热作用,
对壳聚糖、羧甲基纤维素和乳酸形成的短链网状结构进行破坏,并且利用其导热作用,能够
加快硅藻土孔隙中的水分以及三维网状结构吸收的水分的蒸发速度,从而避免界面剂涂覆
在墙面后出现长时间不易干燥的问题。
[0040] 4、壳聚糖置于醋酸中溶解,然后添加羧甲基纤维素、去离子水,利用壳聚糖、羧甲基纤维素进行初步的吸水,然后添加乳酸,使羧甲基纤维素和壳聚糖形成具有高吸水的长
链三维网状结构,进行再次吸水,使其达到吸水最大值;利用不断的搅拌,将长链的三维网
状结构剪切为短链三维网状结构,避免形成大型块状的水凝胶,不便于界面剂涂覆后的干
燥;利用超声分散将壳聚糖、羧甲基纤维素和乳酸形成的短链网状结构较均匀的分散在硅
藻土周围,壳聚糖、羧甲基纤维素和乳酸形成的短链网状结构能够对硅藻土进行包覆,利用
硅藻土的吸水作用、壳聚糖、羧甲基纤维素和乳酸形成的短链网状结构的吸水作用以及短
链三维网状结构的保水效果,避免拌和后的界面剂在高温情况下,水分快速流失,从而保证
在较高温度的夏季,能够延长拌和后的界面剂的有效使用时间。

具体实施方式

[0041] 以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
[0042] 聚乙酸乙烯乳液的制备例
[0043] 以下制备例中的聚乙烯醇购买于上海汇沪实业有限公司;乙酸乙烯购买于济南铭3
威化工有限公司,密度0.93(g/cm);邻苯二甲酸二丁酯购买于西安天茂化工有限公司;丙
烯酸丁酯购买于济南铭威化工有限公司。
[0044] 制备例1:聚乙酸乙烯乳液采用如下方法制备:
[0045] S11、称取去离子水60kg、聚乙烯醇6kg、乙酸乙烯30kg、过硫酸铵0.26kg、邻苯二甲酸二丁酯0.035kg、丙烯酸丁酯6kg、碳酸氢钠0.06kg;
[0046] S12、将去离子水和聚乙烯醇置于反应釜中,在90℃、500r/min的条件下搅拌8min,然后加入邻苯二甲酸二丁酯、碳酸氢钠继续搅拌5min,制得搅拌液;
[0047] S13、向S12制得的搅拌液中以10滴/min的速度依次滴加过硫酸铵、乙酸乙烯、丙烯酸丁酯,以500r/min的速度搅拌15min,制得聚乙酸乙烯乳液。
[0048] 制备例2:聚乙酸乙烯乳液采用如下方法制备:
[0049] S11、称取去离子水55kg、聚乙烯醇4kg、乙酸乙烯25kg、过硫酸铵0.1kg、邻苯二甲酸二丁酯0.02kg、丙烯酸丁酯4kg、碳酸氢钠0.05kg;
[0050] S12、将去离子水和聚乙烯醇置于反应釜中,在90℃、500r/min的条件下搅拌8min,然后加入邻苯二甲酸二丁酯、碳酸氢钠继续搅拌5min,制得搅拌液;
[0051] S13、向S12制得的搅拌液中以10滴/min的速度依次滴加过硫酸铵、乙酸乙烯、丙烯酸丁酯,以500r/min的速度搅拌15min,制得聚乙酸乙烯乳液。
[0052] 制备例3:聚乙酸乙烯乳液采用如下方法制备:
[0053] S11、称取去离子水65kg、聚乙烯醇8kg、乙酸乙烯35kg、过硫酸铵0.4kg、邻苯二甲酸二丁酯0.05kg、丙烯酸丁酯8kg、碳酸氢钠0.08kg;
[0054] S12、将去离子水和聚乙烯醇置于反应釜中,在90℃、500r/min的条件下搅拌8min,然后加入邻苯二甲酸二丁酯、碳酸氢钠继续搅拌5min,制得搅拌液;
[0055] S13、向S12制得的搅拌液中以10滴/min的速度依次滴加过硫酸铵、乙酸乙烯、丙烯酸丁酯,以500r/min的速度搅拌15min,制得聚乙酸乙烯乳液。
[0056] 聚乙烯醇溶液的制备例
[0057] 以下制备例中的钛酸酯偶联剂购买于合肥安邦化工有限公司,型号550;聚乙烯醇购买于上海汇沪实业有限公司。
[0058] 制备例4:聚乙烯醇溶液采用如下方法制备:
[0059] Ⅰ称取去离子水70kg、聚乙烯醇3kg、钛酸酯偶联剂0.2kg;
[0060] Ⅱ将去离子水和聚乙烯醇置于反应釜中,在90℃、300r/min的条件下搅拌45min,然后加入钛酸酯偶联剂继续搅拌2h,制得聚乙烯醇溶液。
[0061] 制备例5:聚乙烯醇溶液采用如下方法制备:
[0062] Ⅰ称取去离子水65kg、聚乙烯醇1kg、钛酸酯偶联剂0.1kg;
[0063] Ⅱ将去离子水和聚乙烯醇置于反应釜中,在90℃、300r/min的条件下搅拌45min,然后加入钛酸酯偶联剂继续搅拌2h,制得聚乙烯醇溶液。
[0064] 制备例6:聚乙烯醇溶液采用如下方法制备:
[0065] Ⅰ称取去离子水75kg、聚乙烯醇5kg、钛酸酯偶联剂0.3kg;
[0066] Ⅱ将去离子水和聚乙烯醇置于反应釜中,在90℃、300r/min的条件下搅拌45min,然后加入钛酸酯偶联剂继续搅拌2h,制得聚乙烯醇溶液。
[0067] 实施例
[0068] 以下实施例中的聚二甲基硅氧烷购买于广州卓越化工有限公司,货号PMX‑50;硅藻土购买于灵寿县垚鑫矿产品加工厂;壳聚糖购买于河南锐益化工产品有限公司,货号
2356‑54;羧甲基纤维素购买于任丘市金誉化工有限公司,货号JY‑004;乳酸购买于济南萧
试化工有限公司;醋丙乳液购买于山东豪耀新材料有限公司,货号HY‑50656;纳米银粉购买
于惠州市腾辉科技有限公司,粒度为1500目;二氧化钛购买于江苏沪申钛白科技有限公司。
[0069] 实施例1:一种界面剂采用如下方法制备而得:
[0070] S1、称取聚乙酸乙烯乳液15kg、聚乙烯醇溶液2kg、去离子水70kg、聚二甲基硅氧烷0.08kg、硅藻土1.6kg、壳聚糖0.6kg、羧甲基纤维素0.5kg、乳酸0.8kg、醋酸1.5kg、醋丙乳液
12kg;聚乙酸乙烯乳液选用制备例1制备的聚乙酸乙烯乳液;聚乙烯醇溶液选用制备例4制
备的聚乙烯醇溶液;硅藻土粒径为400目;纳米银粉、二氧化钛分别置于球磨机中研磨至粒
径为100‑150nm;
[0071] S2、将壳聚糖置于醋酸中在50℃、100r/min的条件下中进行初步搅拌溶解,然后添加羧甲基纤维素、乳酸、去离子水总量1/5的去离子水以300r/min的速度搅拌5min,然后以
150r/min的速度搅拌10min,制得预混液;
[0072] S3、将硅藻土置于去离子水总量2/5的去离子水中浸泡5min,然后进行超声分散,同时以40滴/min的速度缓慢注入S2制得的预混液,制得混合液;
[0073] S4、将S3制得的混合液、聚乙酸乙烯乳液、聚乙烯醇溶液、剩余去离子水总量2/5的去离子水、聚二甲基硅氧烷、醋丙乳液以350r/min的速度搅拌30min,制得界面剂成品。
[0074] 实施例2:一种界面剂采用如下方法制备而得:
[0075] S1、称取聚乙酸乙烯乳液10kg、聚乙烯醇溶液1kg、去离子水65kg、聚二甲基硅氧烷0.05kg、硅藻土1kg、壳聚糖0.2kg、羧甲基纤维素0.3kg、乳酸0.5kg、醋酸1kg、醋丙乳液
10kg;聚乙酸乙烯乳液选用制备例2制备的聚乙酸乙烯乳液;聚乙烯醇溶液选用制备例5制
备的聚乙烯醇溶液;硅藻土粒径为400目;纳米银粉、二氧化钛分别置于球磨机中研磨至粒
径为100‑150nm;
[0076] S2、将壳聚糖置于醋酸中在50℃、100r/min的条件下中进行初步搅拌溶解,然后添加羧甲基纤维素、乳酸、去离子水总量1/5的去离子水以300r/min的速度搅拌5min,然后以
150r/min的速度搅拌10min,制得预混液;
[0077] S3、将硅藻土置于去离子水总量2/5的去离子水中浸泡5min,然后进行超声分散,同时以40滴/min的速度缓慢注入S2制得的预混液,制得混合液;
[0078] S4、将S3制得的混合液、聚乙酸乙烯乳液、聚乙烯醇溶液、剩余去离子水总量2/5的去离子水、聚二甲基硅氧烷、醋丙乳液以350r/min的速度搅拌30min,制得界面剂成品。
[0079] 实施例3:一种界面剂采用如下方法制备而得:
[0080] S1、称取聚乙酸乙烯乳液20kg、聚乙烯醇溶液3kg、去离子水75kg、聚二甲基硅氧烷0.1kg、硅藻土2kg、壳聚糖0.8kg、羧甲基纤维素0.8kg、乳酸1kg、醋酸2kg、醋丙乳液14kg;聚
乙酸乙烯乳液选用制备例3制备的聚乙酸乙烯乳液;聚乙烯醇溶液选用制备例6制备的聚乙
烯醇溶液;硅藻土粒径为400目;纳米银粉、二氧化钛分别置于球磨机中研磨至粒径为100‑
150nm;
[0081] S2、将壳聚糖置于醋酸中在50℃、100r/min的条件下中进行初步搅拌溶解,然后添加羧甲基纤维素、乳酸、去离子水总量1/5的去离子水以300r/min的速度搅拌5min,然后以
150r/min的速度搅拌10min,制得预混液;
[0082] S3、将硅藻土置于去离子水总量2/5的去离子水中浸泡5min,然后进行超声分散,同时以40滴/min的速度缓慢注入S2制得的预混液,制得混合液;
[0083] S4、将S3制得的混合液、聚乙酸乙烯乳液、聚乙烯醇溶液、剩余去离子水总量2/5的去离子水、聚二甲基硅氧烷、醋丙乳液以350r/min的速度搅拌30min,制得界面剂成品。
[0084] 实施例4:本实施例与实施例1的不同之处在于:
[0085] S1、原料中增加纳米银粉0.4kg、二氧化钛0.2kg;
[0086] S3、将硅藻土置于去离子水总量2/5的去离子水中浸泡5min,然后添加、纳米银粉、二氧化钛进行超声分散10min,制得初混液;然后以40滴/min的速度缓慢将S2制得的预混液
注入初混液中,继续超声分散15min,制得混合液。
[0087] 实施例5:本实施例与实施例1的不同之处在于:
[0088] S1、原料中增加纳米银粉0.2kg、二氧化钛0.1kg;
[0089] S3、将硅藻土置于去离子水总量2/5的去离子水中浸泡5min,然后添加、纳米银粉、二氧化钛进行超声分散10min,制得初混液;然后以40滴/min的速度缓慢将S2制得的预混液
注入初混液中,继续超声分散15min,制得混合液。
[0090] 实施例6:本实施例与实施例1的不同之处在于:
[0091] S1、原料中增加纳米银粉0.6kg、二氧化钛0.5kg;
[0092] S3、将硅藻土置于去离子水总量2/5的去离子水中浸泡5min,然后添加、纳米银粉、二氧化钛进行超声分散10min,制得初混液;然后以40滴/min的速度缓慢将S2制得的预混液
注入初混液中,继续超声分散15min,制得混合液。
[0093] 对比例
[0094] 对比例1:本对比例与实施例4的不同之处在于;
[0095] S1、原料中未添加硅藻土、壳聚糖、羧甲基纤维素、醋酸、乳酸;
[0096] S2、将聚乙酸乙烯乳液、聚乙烯醇溶液、去离子水、聚二甲基硅氧烷、醋丙乳液以350r/min的速度搅拌30min,制得界面剂成品。
[0097] 对比例2:本对比例与实施例4的不同之处在于;
[0098] S1、原料中未添加硅藻土、纳米银粉、二氧化钛;
[0099] S2、将壳聚糖置于醋酸中在50℃、100r/min的条件下中进行初步搅拌溶解,然后添加羧甲基纤维素、乳酸、去离子水总量1/5的去离子水以300r/min的速度5min,然后以150r/
min的速度搅拌10min,制得预混液;
[0100] S3、将S2制得的预混液、聚乙酸乙烯乳液、聚乙烯醇溶液、剩余的去离子水总量4/5的去离子水、聚二甲基硅氧烷、醋丙乳液以350r/min的速度搅拌30min,制得界面剂成品。
[0101] 对比例3:本对比例与实施例4的不同之处在于:
[0102] S2、将壳聚糖置于醋酸中在50℃、100r/min的条件下中进行初步搅拌溶解,然后添加羧甲基纤维素、乳酸、去离子水总量1/5的去离子水以300r/min的速度搅拌15min,制得预
混液。
[0103] 对比例4:本对比例与实施例4的不同之处在于:
[0104] S3、将硅藻土、纳米银粉、二氧化钛置于去离子水总量2/5的去离子水中以500r/min的速度搅拌10min,制得初混液;然后以40滴/min的速度缓慢将S2制得的预混液注入初
混液中,继续搅拌15min,制得混合液。
[0105] 对比例5:本对比例与实施例4的不同之处在于:
[0106] S3、将硅藻土、纳米银粉、二氧化钛、S2制得的预混液一同置于去离子水总量2/5的去离子水中超声分散25min,制得混合液。
[0107] 对比例6选自授权公告号CN106833177B的中国专利(一种环保型墙面界面剂及制备方法)的实施例1,将59.74g去离子水、6g聚乙烯醇加入反应烧瓶中升温至85℃恒温1h,降
温至72℃依次加入0.045gEDTA和0.065g碳酸氢钠,再缓慢滴加0.15g过硫酸铵和28g醋酸乙
烯酯、6g丙烯酸丁酯,合成不挥发物含量为40%的聚醋酸乙烯酯乳液备用;然后将70.2g去
离子水和2.0g聚乙烯醇1788加入反应烧瓶中升温至85℃恒温1h。加入0.2g钛酸酯偶联剂反
应1.5h后冷却得到改性的聚乙烯醇溶液,备用;最后将17.5g制备的聚醋酸乙烯酯乳液、
10.0gVAE乳液、0.05g消泡剂、0.05g杀菌剂依次加入改性的聚乙烯醇溶液中搅拌均匀后得
成品。
[0108] 性能检测试验
[0109] 1、界面剂凝结情况检测
[0110] 分别采用实施例1‑6以及对比例1‑6的制备方法制备界面剂,将界面剂与水按照1:3重量比进行拌和,拌和结束之后,分别置于32℃、35℃、38℃的温度下放置,当表面出现凝
结开始计时,记录数据。
[0111] 2、界面剂涂刷后干燥情况检测
[0112] 分别采用实施例1‑6以及对比例1‑6的制备方法制备界面剂,将界面剂与水按照1:3的重量比进行拌和,拌和结束之后涂刷到外墙上,记录界面剂的干燥时间。
[0113] 表1界面剂性能测试表
[0114]
[0115]
[0116] 结合实施例1‑3和实施例4‑6并结合表1可以看出,实施例4‑6原料中添加纳米银粉和二氧化钛,相比与实施例1,实施例4‑6制备的界面剂出现凝结的时间与实施例1相同,而
实施例4‑6的干燥时间相比于实施例1的干燥时间明显缩短,说明纳米银粉和二氧化钛的添
加,对壳聚糖、羧甲基纤维素和乳酸形成的短链网状结构进行破坏,并且利用其导热作用,
能够加快硅藻土孔隙中的水分以及三维网状结构吸收的水分的蒸发速度,从而避免界面剂
涂覆在墙面后出现长时间不易干燥的问题。
[0117] 结合实施例4‑6和对比例1‑6并结合表1可以看出,对比例1原料中未添加硅藻土、壳聚糖、羧甲基纤维素、醋酸、乳酸,则对比例1制备的界面剂出现凝结的时间相比于实施例
4有所缩短,说明壳聚糖、羧甲基纤维素和乳酸相配合,能够形成具有较强的吸水、保水能力
的三维网状结构,生成的三维网状结构配合硅藻土,吸水效果增强,另一方面硅藻土自身吸
水后,壳聚糖、羧甲基纤维素和乳酸生成的三维网状结构能够包覆在硅藻土的外侧,从而保
证界面剂在拌和后较长时间能够保持界面剂中的水分,避免高温环境下,界面剂中的水分
被快速蒸发,使界面剂变得凝结,凝结后的界面剂不能使用,导致原料的浪费;在没有硅藻
土、壳聚糖、羧甲基纤维素、乳酸的前提下,制备的界面剂不具有较强的吸水、保水能力,则
对比例1的干燥时间略短于实施例4的干燥时间。
[0118] 对比例2原料中未添加硅藻土、纳米银粉和二氧化钛,相比于实施例4,对比例2制备的界面剂出现凝结的时间相比于实施例4有所较小,说明硅藻土、纳米银粉和二氧化钛的
配合对界面剂的吸水、保水作用有影响;对比例2制备的界面剂的干燥时间相比于实施例4
有所升高,说明纳米银粉和二氧化钛相配合置于硅藻土的孔隙之中,利用纳米银粉和二氧
化钛的导热作用,对壳聚糖、羧甲基纤维素和乳酸形成的短链网状结构进行破坏,并且利用
其导热作用,能够加快硅藻土孔隙中的水分以及三维网状结构吸收的水分的蒸发速度,从
而避免界面剂涂覆在墙面后出现长时间不易干燥的问题。
[0119] 对比例3界面剂在制备的过程中直接以300r/min的速度对溶解后的壳聚糖溶液、羧甲基纤维素、乳酸和去离子水进行搅拌,相比于实施例4,对比例3制备的界面剂的出现凝
结的时间相比于实施例4有所缩短,说明当壳聚糖、羧甲基纤维素与乳酸之间发生交联之
后,持续过强的搅拌速度能够使形成的三维网状结构被充分剪切,从而容易破坏三维网状
结构之间的化学键,容易使三维网状结构的吸水、保水能力变弱,导致界面剂在温度较高的
情况下,界面剂中的水分被快速蒸发,使界面剂出现凝结的时间缩短;对比刘3制备的界面
剂的干燥时间相比于实施例4有所延长,说明破坏三维网状结构的界面剂不容易包覆在硅
藻土的外部,则硅藻土多孔结构中的纳米银粉和二氧化钛便不容易发挥其导热促进水分蒸
发的作用。
[0120] 对比例4界面剂在制备的过程中没有经过超声分散,相比于实施例4,对比例4制备的界面剂的出现凝结的时间相比于实施例4有所缩短,对比例4制备的界面剂的干燥时间相
比于实施例4有所延长,说明不经过超声分散的纳米银粉和二氧化钛,便不容易进入硅藻土
的多孔结构之中,大多数分散在乳液之中,硅藻土中吸收的水分和壳聚糖、羧甲基纤维素与
乳酸生成的三维网状结构吸收的水分便不容易被蒸发;当界面剂涂覆到墙面之后,由于纳
米银粉和二氧化钛分散在乳液之中,容易使涂覆到墙面上的界面剂部分位置干燥较快,部
分位置干燥较慢,从而使得界面剂的使用性能变差。
[0121] 对比例5界面剂在制备的过程中将硅藻土、纳米银粉和二氧化钛一同置于S2制得的预混液中进行超声分散,相比于实施例4,对比例5制备的界面剂的出现凝结的时间有所
缩短,涂覆到墙面之后,干燥时间有所延长;说明硅藻土、纳米银粉、二氧化钛和S2制备的预
混液在混合的过程中,硅藻土的多孔结构容易直接被S2制得的预混液堵塞,从而影响硅藻
土的吸水效果并且影响纳米银粉和二氧化钛进入硅藻土内部,导致制备的界面剂吸水、保
水效果变差,同时界面剂涂覆到墙面之后,干燥时间有所延长。
[0122] 对比例6选用现有的一种环保墙面界面剂并对其进行拌和后出现凝结时间以及涂覆到墙面之后的干燥时间进行检测,相比于实施例4,对比例6制备的界面剂出现凝结的时
间有所缩短,并且涂覆到墙面之后,干燥时间有所延长,说明本申请制备的界面剂具有良好
的吸水、保水能力,在温度较高的环境下,能够延长界面剂出现凝结的时间,同时还不会使
界面剂涂覆到墙面之后,出现长时间不容易干燥的问题。
[0123] 本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本
申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。