PVT法生长碳化硅晶体的生长方法

摘要

本发明提供一种PVT法生长碳化硅晶体的生长方法，该方法包括：提供坩埚；于坩埚中放置碳化硅原料及籽晶；将坩埚放入生长腔室中并抽真空，再通入保护气体，设定腔室温度；温度升至第一预设温度，通过坩埚内的疏气装置通入含氯气体，温度升至第二预设温度，停止通入或继续通入第一预设时间含氯气体；温度升至第三预设温度，碳化硅晶体开始生长第二预设时间后，经退火处理得到碳化硅晶体。该生长方法，可有效控制含氯气体释放速率与均匀性，避免气相硅在晶体表面凝结而形成结晶缺陷；通过控制含氯气体通入时间与流量，可进一步避免结晶缺陷；多孔石墨块的安置可使通入的多余含氯气体以及悬浮于生长气氛中碳颗粒的逸散，减少晶体中碳包裹物缺陷。

权利要求

1.一种PVT法生长碳化硅晶体的生长方法，其特征在于，所述生长方法包括：提供PVT法生长碳化硅晶体的坩埚，所述坩埚包括：石墨坩埚体、石墨坩埚盖、多孔石墨板、疏气装置；所述石墨坩埚体包括底壁以及从所述底壁延伸出的侧壁，由所述底壁和所述侧壁围成容纳腔；所述石墨坩埚盖盖合于所述石墨坩埚体上，实现所述容纳腔的密封；所述多孔石墨板设置于所述容纳腔中，且所述多孔石墨板周向完全与所述石墨坩埚体的所述侧壁接触；所述疏气装置设置于所述石墨坩埚体的所述底壁与所述多孔石墨板之间，所述疏气装置为由内而外依次同横轴交替设置的空心多孔石墨管及石墨软毡层叠而成；其中，所述石墨坩埚盖上还设置有贯通所述石墨坩埚盖的两块多孔石墨块，且两块所述多孔石墨块设置于碳化硅籽晶投影于所述石墨坩埚盖区域的两侧；

于所述坩埚内的所述多孔石墨板上放置碳化硅原料及于所述坩埚的容纳腔上方安置碳化硅籽晶；

将所述坩埚放入碳化硅单晶生长腔室中；

将所述碳化硅单晶生长腔室抽真空，并通入保护气体，设定腔室温度，开始升温；

当温度升至第一预设温度时，通过所述坩埚内的所述疏气装置向所述坩埚的容纳腔中通入含氯气体，当温度升至第二预设温度时，停止通入所述含氯气体，或当温度升至第二预设温度后，继续通入第一预设时间所述含氯气体，然后停止通入所述含氯气体；其中，通入所述含氯气体的流量介于2ml/min～20ml/min之间；所述第一预设温度介于1750℃～1850℃之间，所述第二预设温度介于2150℃～2250℃之间，第三预设温度介于2300℃～2400℃之间，所述第一预设时间介于10min～15min之间，第二预设时间介于25h～33h之间；

当温度升至第三预设温度时，碳化硅晶体开始生长并稳定生长第二预设时间后，经退火处理得到所需碳化硅晶体。

2.根据权利要求1所述的PVT法生长碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：所述保护气体包括氩气或氦气。

3.根据权利要求1所述的PVT法生长碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：所述含氯气体包括氯气或氯化氢气体或氩气与氯气的混合气体或氩气与氯化氢气体的混合气体。

4.根据权利要求3所述的PVT法生长碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：所述含氯气体为体积比为1：5的氯化氢气体与氩气的混合气体或体积比为1：3的氯气与氩气的混合气体。

5.根据权利要求1所述的PVT法生长碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：由内而外所述空心多孔石墨管的孔隙率逐渐增大。

6.根据权利要求1或5所述的PVT法生长碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：所述石墨坩埚体的外径介于140mm～180mm之间，厚度介于6mm～18mm之间；所述疏气装置由5层所述空心多孔石墨管及石墨软毡层叠而成。

7.根据权利要求6所述的PVT法生长碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：最内层所述空心多孔石墨管的外径介于10mm～20mm之间；所述空心多孔石墨管的壁厚介于2mm～10mm之间；所述空心多孔石墨管的孔隙率介于35％Vol％～60％Vol％之间；所述石墨软毡的厚度介于2mm～8mm之间；所述多孔石墨板的厚度介于5mm～10mm之间，孔隙率介于30％Vol％～55％Vol％之间；所述多孔石墨块的直径介于4mm～10mm之间，孔隙率介于35％Vol％～

50％Vol％之间；所述疏气装置设置于所述石墨坩埚体的所述底壁上方2mm～10mm处；所述多孔石墨板设置于所述疏气装置上方5mm～20mm处。

说明书

PVT法生长碳化硅晶体的生长方法

技术领域

[0001] 本发明涉及碳化硅晶体制备技术领域，特别是涉及一种PVT法生长碳化硅晶体的生长方法。

背景技术

[0002] 以碳化硅为代表的第三代半导体相比于硅基半导体具有禁带宽、饱和电子迁移率高、击穿电场强度高、热导率高等特点，其具备高频、耐高温、耐化学腐蚀、高效、抗辐射能力
强、耐高压等优越的性能，随着碳化硅半导体制备技术的日益成熟，将日益成为智能通讯、
新能源汽车、航天航空、物联网、智能交通、智能电网、核能技术、石油勘采等领域核心电子
器件的支撑材料。

[0003] 碳化硅晶体制备方法有高温化学气相沉积法(High Temperature Chemical Vapor Deposition，HTCVD)、液相外延法(Liquid phase epitaxy)和物理气相传输法
(Physical Vapor Transport，PVT)。目前常用的晶体制备方法是PVT法。PVT法即改良Lely
法，如图1所示，即是将碳化硅原料102在高温区升华，在轴向温度梯度驱动下气相输送至温
度较低的碳化硅籽晶100处成为饱和蒸气，经冷凝形核、长大，重结晶为碳化硅晶体。PVT法
具有成本低，温度场调节灵活的优点，可通过改变保温设计，显著提高晶体生长质量。采用
PVT法制备碳化硅晶体时，随温度升至1800℃，碳化硅原料发生分解升华，其分解反应方程
式如下：

[0004]

[0005]

[0006]

[0007] 上述式中， 是反应方程n的平衡常量；Pi是i组元的平衡分压，vi是i组元的方程系数。由平衡常量的热力学公式：

[0008]

[0009] 式中，hi0和si0是i组元的理想气体摩尔焓常数和摩尔熵常数；cpi是i组元的理想气体定压摩尔热容量。由平衡常数计算得到SiC2、Si、Si2C的平衡分压。由文献(兵器材料科学
与工程，2013，36(6):72‑74)可知，Si的平衡分压远大于Si2C和SiC2，因此在晶体生长初期，
生长气氛中富含气相硅。在轴向温度梯度作用下，蒸气输送至低温度的籽晶区域，富硅气相
饱和蒸气压降低，凝结成液相硅，造成晶体结晶缺陷。

[0010] 硅蒸气在高温下具有高的化学活性，可与卤素、卤化氢反应生成卤化物，也可与碳、氮、氧等非金属发生反应生成硅化物。可采用向生长氛围中通入氯气、氯化氢气体的方
式，消耗晶体生长初期的多余硅蒸气。高温下，硅蒸气与氯气、氯化氢反应方程式如下：

[0011] Si(g)+Cl2(g)→SiCl4(g)

[0012] Si(g)+HCl(g)→SiHCl3(g)+H2(g)

[0013] 但通过向碳化硅原料中通入上述高温下可与硅蒸气反应的气体后形成的碳化硅晶体还是存在结晶缺陷，碳化硅晶体质量较低的问题。

发明内容

[0014] 鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种PVT法生长碳化硅晶体的生长方法，用于解决现有技术中采用PVT法形成碳化硅晶体时，富硅气相沉积在晶体表
面凝结成硅液滴而形成结晶缺陷，导致碳化硅晶体生长质量较低等的问题。

[0015] 为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种PVT法生长碳化硅晶体的生长方法，所述生长方法包括：

[0016] 提供PVT法生长碳化硅晶体的坩埚，所述坩埚包括：石墨坩埚体、石墨坩埚盖、多孔石墨板、疏气装置；所述石墨坩埚体包括底壁以及从所述底壁延伸出的侧壁，由所述底壁和
所述侧壁围成容纳腔；所述石墨坩埚盖盖合于所述石墨坩埚体上，实现所述容纳腔的密封；
所述多孔石墨板设置于所述容纳腔中，且所述多孔石墨板周向完全与所述石墨坩埚体的所
述侧壁接触；所述疏气装置设置于所述石墨坩埚体的所述底壁与所述多孔石墨板之间，所
述疏气装置为由内而外依次同横轴交替设置的空心多孔石墨管及石墨软毡层叠而成；

[0017] 于所述坩埚内的多孔石墨板上放置碳化硅原料及于所述坩埚的容纳腔上方安置碳化硅籽晶；

[0018] 将所述坩埚放入碳化硅单晶生长腔室中；

[0019] 将所述碳化硅单晶生长腔室抽真空，并通入保护气体，设定腔室温度，开始升温；

[0020] 当温度升至第一预设温度时，通过所述坩埚内的所述疏气装置向所述坩埚的容纳腔中通入含氯气体，当温度升至第二预设温度时，停止通入所述含氯气体，或当温度升至第
二预设温度后，继续通入第一预设时间所述含氯气体，然后停止通入所述含氯气体；

[0021] 当温度升至第三预设温度时，碳化硅晶体开始生长并稳定生长第二预设时间后，经退火处理得到所需碳化硅晶体。

[0022] 可选地，所述保护气体包括氩气或氦气。

[0023] 可选地，所述含氯气体包括氯气或氯化氢气体或氩气与氯气的混合气体或氩气与氯化氢气体的混合气体。

[0024] 可选地，所述含氯气体为体积比为1：5的氯化氢气体与氩气的混合气体或体积比为1：3的氯气与氩气的混合气体。

[0025] 可选地，通入所述含氯气体的流量介于2ml/min～20ml/min之间。

[0026] 可选地，所述第一预设温度介于1750℃～1850℃之间，所述第二预设温度介于2150℃～2250℃之间，所述第三预设温度介于2300℃～2400℃之间，所述第一预设时间介
于10min～15min之间，所述第二预设时间介于25h～33h之间。

[0027] 可选地，所述石墨坩埚盖上还设置有贯通所述石墨坩埚盖的两块多孔石墨块，且两块所述多孔石墨块设置于碳化硅籽晶投影于所述石墨坩埚盖区域的两侧。

[0028] 可选地，由内而外所述空心多孔石墨管的孔隙率逐渐增大。

[0029] 可选地，所述石墨坩埚体的外径介于140mm～180mm之间，厚度介于6mm～18mm之间；所述疏气装置由5层所述空心多孔石墨管及石墨软毡层叠而成。

[0030] 可选地，最内层所述空心多孔石墨管的外径介于10mm～20mm之间；所述空心多孔石墨管的壁厚介于2mm～10mm之间；所述空心多孔石墨管的孔隙率介于35％Vol％～60％
Vol％之间；所述石墨软毡的厚度介于2mm～8mm之间；所述多孔石墨板的厚度介于5mm～
10mm之间，孔隙率介于30％Vol％～55％Vol％之间；所述多孔石墨块的直径介于4mm～10mm
之间，孔隙率介于35％Vol％～50％Vol％之间；所述疏气装置设置于所述石墨坩埚体的所
述底壁上方2mm～10mm处；所述多孔石墨板设置于所述疏气装置上方5mm～20mm处。

[0031] 如上所述，本发明的PVT法生长碳化硅晶体的生长方法，通过采用由空心多孔石墨管及石墨软毡交替层叠包覆形成的多层同轴疏气装置，使通入的含氯气体经过不同孔隙率
材料的疏散均匀释放进入生长体系，从而有效控制含氯气体释放速率与均匀性，避免气相
硅在晶体表面凝结而形成结晶缺陷；另外，通过控制含氯气体通入时间与流量，能与晶体生
长初期多余硅蒸气完全反应，从而进一步避免气相硅在晶体表面凝结而形成的结晶缺陷；
再者，多孔石墨块的安置可以使通入的多余含氯气体以及悬浮于生长气氛中碳颗粒的逸
散，一定程度减少晶体中碳包裹物缺陷，提高碳化硅晶体的质量。

附图说明

[0032] 图1显示为现有的PVT法生长碳化硅晶体的坩埚的简图。

[0033] 图2显示为本发明的PVT法生长碳化硅晶体的坩埚的俯视图。

[0034] 图3显示为本发明的PVT法生长碳化硅晶体的坩埚的截面示意图。

[0035] 图4显示为本发明的PVT法生长碳化硅晶体的坩埚的疏气装置沿图3中AA方向的截面示意图。

[0036] 元件标号说明

[0037] 100                    碳化硅籽晶

[0038] 101                    石墨坩埚

[0039] 102                    碳化硅原料

[0040] 1                      石墨坩埚体

[0041] 10                     底壁

[0042] 11                     侧壁

[0043] 12                     容纳腔

[0044] 2                      石墨坩埚盖

[0045] 3                      多孔石墨板

[0046] 4                      疏气装置

[0047] 40                     空心多孔石墨管

[0048] 41                     石墨软毡

[0049] 42                     空心轴

[0050] 5                      多孔石墨块

[0051] 6                      碳化硅籽晶

[0052] 7                      碳化硅原料

具体实施方式

[0053] 以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实
施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离
本发明的精神下进行各种修饰或改变。

[0054] 请参阅图2至图4。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数
目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可根据实际需要进行改变，
且其组件布局型态也可能更为复杂。

[0055] 实施例一

[0056] 如背景技术所述，碳化硅晶体生长初期，生长气氛中富含气相硅，在轴向温度梯度作用下，蒸汽输送至低温度的碳化硅籽晶区域，富硅气相饱和蒸气压降低，凝结成液相硅，
造成晶体结晶缺陷，为了克服该缺陷，现有通常通过向碳化硅原料中通入高温下可与硅蒸
气反应的气体，生成硅化物，从而去除生长气氛中的气相硅。但通过该方法生成的碳化硅晶
体还是会存在结晶缺陷。

[0057] 发明人基于上述存在的问题，并详细分析各种因素，确定出导致碳化硅晶体存在结晶缺陷的主要原因在于含氯气体进入生长体系中的均匀性较差且释放速率不稳定，并基
于此提出了一种适用于PVT法生长碳化硅晶体的坩埚，该坩埚中增设疏气装置，在PVT法生
长碳化硅晶体的过程中，通过该疏气装置可将含氯气体均匀且以可控的释放速率通入碳化
硅的生长体系中，从而避免气相硅在碳化硅晶体表面凝结而形成结晶缺陷，提高碳化硅晶
体的生长质量。

[0058] 如图2至图3所示，所述坩埚包括：石墨坩埚体1、石墨坩埚盖2、多孔石墨板3、疏气装置4；

[0059] 所述石墨坩埚体1包括底壁10以及从所述底壁10延伸出的侧壁11，由所述底壁10和所述侧壁11围成容纳腔12(如图3所示)；

[0060] 所述石墨坩埚盖2盖合于所述石墨坩埚体1上，实现所述容纳腔12的密封(如图2所示)；

[0061] 所述多孔石墨板3设置于所述容纳腔12中，且所述多孔石墨板3周向完全与所述石墨坩埚体1的所述侧壁11接触(如图3所示)；

[0062] 所述疏气装置4设置于所述石墨坩埚体1的所述底壁10与所述多孔石墨板3之间(如图3所示)，所述疏气装置4为由内而外依次同横轴交替设置的空心多孔石墨管40及石墨
软毡41层叠而成。

[0063] 依次交替设置的空心多孔石墨管40及石墨软毡41层叠形成的所述疏气装置4，含氯气体通过该层叠结构后以可控的释放速率均匀进入晶体生长体系，使含氯气体与饱和硅
蒸汽充分且均匀反应，有效避免气相硅在碳化硅晶体表面凝结导致结晶缺陷，提高碳化硅
晶体的生长质量。

[0064] 作为示例，所述疏气装置4中所述空心多孔石墨管40及石墨软毡41层叠层数依据所述石墨坩埚体1的内径而定，较佳地，可设置4～26层，最佳地为4～8层。所述空心多孔石
墨管40及石墨软毡41只要同轴设置即可，所以不限定其形状，考虑制备难度与成本，所述空
心多孔石墨管40及石墨软毡41可设置为圆柱状。

[0065] 如图2及图3所示，作为示例，所述石墨坩埚盖2上还设置有贯通所述石墨坩埚盖2的两块多孔石墨块5，且两块所述多孔石墨块5设置于碳化硅籽晶6投影于所述石墨坩埚盖2
区域的两侧。由于冨硅蒸汽不仅会造成结晶缺陷，同时也会与石墨发生反应，设置所述多孔
石墨块可以将生长气氛中悬浮的细小碳颗粒通过该多孔石墨块携带出生长体系逸散，避免
晶体中碳包裹物的形成，进一步提高碳化硅晶体的生长质量。

[0066] 作为示例，所述疏气装置4中由内而外所述空心多孔石墨管40的孔隙率逐渐增大。考虑到气体的梯度扩散，孔隙率逐渐增大可使气体疏散的更均匀，降低局部聚集现象。

[0067] 如图2至图4所示，作为示例，所述石墨坩埚体1的外径介于140mm～180mm之间，厚度介于6mm～18mm之间；所述疏气装置4由5层所述空心多孔石墨管40及石墨软毡41层叠而
成。较佳地，最内层所述空心多孔石墨管40的外径介于10mm～20mm之间；所述空心多孔石墨
管40的壁厚介于2mm～10mm之间；所述空心多孔石墨管40的孔隙率介于35％Vol％～60％
Vol％之间；所述石墨软毡41的厚度介于2mm～8mm之间；所述多孔石墨板3的厚度介于5mm～
10mm之间，孔隙率介于30％Vol％～55％Vol％之间；所述多孔石墨块5的直径介于4mm～
10mm之间，孔隙率介于35％Vol％～50％Vol％之间；所述疏气装置4设置于所述石墨坩埚体
1的所述底壁10上方2mm～10mm处；所述多孔石墨板3设置于所述疏气装置4上方5mm～20mm
处。所述空心多孔石墨管40及石墨软毡41的厚度配合可以有效控制气体的释放速率，然后
配合所述空心多孔石墨管40的孔隙率，可使气体均匀释放进入生长体系。设置所述疏气装
置与所述石墨坩埚体的所述底壁保持一定距离以及设置所述疏气装置与所述多孔石墨板
保持一定距离，主要用于避免气体从疏气装置中出来后，气体堵塞使气体紊流，导致气体不
均匀进入生长体系。

[0068] 作为示例，所述多孔石墨板3可以采用任意适合的方式与所述石墨坩埚体1连接，例如可以使用螺纹连接或嵌入式连接。使所述多孔石墨板3周向完全与所述石墨坩埚体1的
所述侧壁11接触，一是为了防止碳化硅原料掉落至疏气装置中，二是为了防止含氯气体从
两者的缝隙中进入生长体系，导致含氯气体非均匀释放。

[0069] 作为示例，所述石墨软毡41可以是沥青基、聚丙烯腈基(PAN)石墨毡或黏胶基石墨毡。

[0070] 实施例二

[0071] 本实施例提供一种碳化硅晶体的生长方法，该生长方法基于实施例一所述的PVT法生长碳化硅晶体的坩埚实现，所述坩埚所能达到的有益效果可请参见实施例一，以下不
再赘述。

[0072] 如图2至图4所示，所述生长方法包括步骤：

[0073] 1)提供如实施例一所述的PVT法生长碳化硅晶体的坩埚，并于所述坩埚内的多孔石墨板3上放置碳化硅原料7及于所述坩埚的容纳腔12上方安置碳化硅籽晶6；

[0074] 2)将所述坩埚放入碳化硅单晶生长腔室中，碳化硅单晶生长腔室主要是用于加热，一般碳化硅单晶生长温度在2000℃以上，采用的是涡流加热，即是在碳化硅单晶生长腔
室周围放置感应线圈，通电感应加热从而使碳化硅原料升温；

[0075] 3)将所述碳化硅单晶生长腔室抽真空，并通入保护气体，设定腔室温度，开始升温；

[0076] 4)当温度升至第一预设温度时，通过所述坩埚内的所述疏气装置4向所述坩埚的容纳腔12中通入含氯气体，当温度升至第二预设温度时，停止通入所述含氯气体，或当温度
升至第二预设温度后，继续通入第一预设时间所述含氯气体，然后停止通入所述含氯气体；

[0077] 5)当温度升至第三预设温度时，碳化硅晶体开始生长并稳定生长第二预设时间后，经退火处理得到所需碳化硅晶体。

[0078] 含氯气体通过所述疏气装置后以可控的释放速率均匀进入晶体生长体系中，含氯气体与饱和硅蒸汽充分且均匀反应，有效避免气相硅在碳化硅晶体表面凝结导致结晶缺
陷；另外，由于富硅蒸气不仅会造成结晶缺陷，同时也会与石墨发生反应，对坩埚具有腐蚀
作用，其反应方程式如下：

[0079]

[0080]

[0081] 而通入含氯气体可消耗富硅蒸气，从而避免硅蒸汽对坩埚的腐蚀；再者保持通入含氯气体的时机在碳化硅晶体开始并稳定生长之前，在消耗富硅蒸气的同时保证含氯气体
对硅蒸气的过度消耗，因为合适的碳硅比可以得到质量较佳的碳化硅单晶。

[0082] 作为示例，所述保护气体包括氩气或氦气。所述保护气体作为碳化硅晶体生长的气体保护，以避免副反应的发生。

[0083] 作为示例，所述含氯气体包括氯气或氯化氢气体或氩气与氯气的混合气体或氩气与氯化氢气体的混合气体。较佳地，所述含氯气体为体积比为1：5的氯化氢气体与氩气的混
合气体或体积比为1：3的氯气与氩气的混合气体。含氯气体中加入氩气惰性气体可以调节
有效反应气体的密度，控制有效反应气体单位时间通入量，进而控制反应速率，实现反应程
度可控。

[0084] 作为示例，通入所述含氯气体的流量介于2ml/min～20ml/min之间。

[0085] 作为示例，所述第一预设温度介于1750℃～1850℃之间，所述第二预设温度介于2150℃～2250℃之间，所述第三预设温度介于2300℃～2400℃之间，所述第一预设时间介
于10min～15min之间，所述第二预设时间介于25h～33h之间。

[0086] 作为示例，所述碳化硅单晶生长腔室抽真空时，真空度抽至10Pa以下。

[0087] 以下通过3个试验例进一步说明本实施例的碳化硅晶体的生长方法。

[0088] 试验例1

[0089] 所述生长方法包括步骤：

[0090] 1)在距离石墨坩埚体1的底壁10内表面4mm的位置处水平安装疏气装置4；

[0091] 2)在石墨坩埚体1中安装的疏气装置4上方8mm的位置处放置多孔石墨板3，且保证多孔石墨板3侧面与石墨坩埚体1的侧壁12内壁完全接触；

[0092] 3)在石墨坩埚体1中安置的多孔石墨板3上放置碳化硅原料7；

[0093] 4)在石墨坩埚体1顶部安置碳化硅籽晶6，并将坩埚放入碳化硅单晶生长腔室中；

[0094] 5)在石墨坩埚盖2上安置两块多孔石墨块5，两块多孔石墨块5分布于碳化硅籽晶6的两侧；

[0095] 6)将碳化硅单晶生长腔室的真空度抽至3Pa，并通入氩气，设定腔室温度，开始升温；

[0096] 7)温度升至1800℃，通过疏气装置4的空心轴42向坩埚中通入氯气，气体流速为2ml/min，温度升至2200℃，停止通入氯气；

[0097] 8)温度升至2300℃，碳化硅晶体开始生长并稳定生长26h后，经退火降温处理得到高质量的碳化硅晶体。

[0098] 本试验例中，所述坩埚的参数设置为：所述石墨坩埚体1的外径为180mm，厚度为10mm；所述多孔石墨块5的直径为10mm，孔隙率为40％Vol％，多孔石墨块5的存在可以使得
通入的多余的氯气以及硅蒸气与氯气反应产物SiCl4的释放，避免其对生长晶体质量的影
响；同时，气体的逸散可以携带游离碳，避免游离碳附着于晶体表面而形成碳包裹物；所述
多孔石墨板3的直径为160mm，厚度为6mm，孔隙率为45％Vol％；所述疏气装置4由5层空心多
孔石墨管40及石墨软毡41层叠而成，最内层所述空心多孔石墨管40的外径为20mm，壁厚为
3mm，孔隙率为35％Vol％；第二层石墨软毡41的厚度为5mm；第三层空心多孔石墨管40壁厚
为6mm，孔隙率为40％Vol％；第四层石墨软毡41的厚度为5mm；第五层空心多孔石墨管40壁
厚为6mm，孔隙率为50％Vol％。通过不同孔隙率的空心多孔石墨管以及石墨软毡作用，氯气
得到有效疏散，均匀释放进入生长体系，与生长初期多余硅蒸气反应，由硅蒸气沉积导致的
硅滴缺陷显著减少；同时，悬浮于生长体系的细小石墨颗粒在气体作用下，经石墨坩埚顶部
多孔石墨块逸散而出，减少晶体中碳包裹物的形成。

[0099] 试验例2

[0100] 所述生长方法包括步骤：

[0101] 1)在距离石墨坩埚体1的底壁10内表面6mm的位置处水平安装疏气装置4；

[0102] 2)在石墨坩埚体1中安装的疏气装置4上方6mm的位置处放置多孔石墨板3，且保证多孔石墨板3侧面与石墨坩埚体1的侧壁12内壁完全接触；

[0103] 3)在石墨坩埚体1中安置的多孔石墨板3上放置碳化硅原料7；

[0104] 4)在石墨坩埚体1顶部安置碳化硅籽晶6，并将坩埚放入碳化硅单晶生长腔室中；

[0105] 5)在石墨坩埚盖2上安置两块多孔石墨块5，两块多孔石墨块5分布于碳化硅籽晶6的两侧；

[0106] 6)将碳化硅单晶生长腔室的真空度抽至2Pa，并通入氩气，设定腔室温度，开始升温；

[0107] 7)温度升至1800℃，通过疏气装置4的空心轴42向坩埚中通入体积比为1：3的氯气和氩气的混合气体，混合气体流速为4ml/min，温度升至2200℃继续通入10min后，停止通入
氯气和氩气的混合气体；

[0108] 8)温度升至2400℃，碳化硅晶体开始生长并稳定生长30h后，经退火降温处理得到高质量的碳化硅晶体。

[0109] 本试验例采用的坩埚与试验例1采用的坩埚相同，相比于试验例1，本试验例通入的含氯气体是氯气与氩气的混合气体，调节其体积比为1：3，通过控制气体通入时间，能够
有效控制高温下生长气氛中多余硅蒸气与氯气的反应程度，同时生长气氛中的游离碳在气
流作用下通过多孔石墨块逸散，避免了碳包裹物的形成。

[0110] 试验例3

[0111] 所述生长方法包括步骤：

[0112] 1)在距离石墨坩埚体1的底壁10内表面5mm的位置处水平安装疏气装置4；

[0113] 2)在石墨坩埚体1中安装的疏气装置4上方6mm的位置处放置多孔石墨板3，且保证多孔石墨板3侧面与石墨坩埚体1的侧壁12内壁完全接触；

[0114] 3)在石墨坩埚体1中安置的多孔石墨板3上放置碳化硅原料7；

[0115] 4)在石墨坩埚体1顶部安置碳化硅籽晶6，并将坩埚放入碳化硅单晶生长腔室中；

[0116] 5)在石墨坩埚盖2上安置两块多孔石墨块5，两块多孔石墨块5分布于碳化硅籽晶6的两侧；

[0117] 6)将碳化硅单晶生长腔室的真空度抽至2Pa，并通入氦气，设定腔室温度，开始升温；

[0118] 7)温度升至1800℃，通过疏气装置4的空心轴42向坩埚中通入体积比为1：5的氯化氢气体和氩气的混合气体，气体流速为6ml/min，温度升至2200℃继续通入15min后，停止通
入氯化氢气体和氩气的混合气体；

[0119] 8)温度升至2400℃，碳化硅晶体开始生长并稳定生长32h后，经退火降温处理得到高质量的碳化硅晶体。

[0120] 本试验例中，所述坩埚的参数设置为：所述石墨坩埚体1的外径为180mm，厚度为8mm；所述多孔石墨块5的直径为8mm，孔隙率为40％Vol％，多孔石墨块5的存在可以使得通
入的多余的氯气以及硅蒸气与氯气反应产物SiCl4的释放，避免其对生长晶体质量的影响；
同时，气体的逸散可以携带游离碳，避免游离碳附着于晶体表面而形成碳包裹物；所述多孔
石墨板3的直径为164mm，厚度为5mm，孔隙率为40％Vol％；所述疏气装置4由5层空心多孔石
墨管40及石墨软毡41层叠而成，最内层所述空心多孔石墨管40的外径为18mm，壁厚为3mm，
孔隙率为35％Vol％；第二层石墨软毡41的厚度为5mm；第三层空心多孔石墨管40壁厚为
6mm，孔隙率为45％Vol％；第四层石墨软毡41的厚度为5mm；第五层空心多孔石墨管40壁厚
为6mm，孔隙率为60％Vol％。通入的含氯气体为体积比1：5的氯化氢气体和氩气的混合气
体，通过不同孔隙率的空心多孔石墨管以及石墨软毡，含氯气体得以均匀释放进入生长体
系，与生长初期多余硅蒸气反应，减少结晶缺陷。

[0121] 综上所述，本实施方式提供一种PVT法生长碳化硅晶体的坩埚及碳化硅晶体的生长方法，通过采用由空心多孔石墨管及石墨软毡交替层叠包覆形成的多层同轴疏气装置，
使通入的含氯气体经过不同孔隙率材料的疏散均匀释放进入生长体系，从而有效控制含氯
气体释放速率与均匀性，避免气相硅在晶体表面凝结而形成结晶缺陷；另外，通过控制含氯
气体通入时间与流量，能与晶体生长初期多余硅蒸气完全反应，从而进一步避免气相硅在
晶体表面凝结而形成的结晶缺陷；再者，多孔石墨块的安置可以使通入的多余含氯气体以
及悬浮于生长气氛中碳颗粒的逸散，一定程度减少晶体中碳包裹物缺陷，提高碳化硅晶体
的质量。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

[0122] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因
此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完
成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。