一种氯化亚砜配硫系统连续加硫装置及方法

摘要

本发明一种氯化亚砜配硫系统连续加硫装置及方法，其特征在于：（1）将熔硫槽内的液体硫磺由第一机泵经夹套管打入管道反应器，控制流量在350‑500kg/h，所述夹套管内蒸汽的温度为160‑168℃，压力为0.4‑0.6MPa；（2）将粗品氯化亚砜液体由第二机泵送入管道反应器，控制流量在4600‑4800 kg/h；（3）控制粗品氯化亚砜和液体硫磺在管道反应器的入口处混合，通过控制管道反应器夹套的循环水进口阀门开度控制管道反应器的温度为45~65℃，反应结束后进入缓冲罐，等待精馏系统进行精馏提纯氯化亚砜。本发明优点：反应器为管道反应器，相比釜式配硫而言，降低动力消耗，维修方便，流体在反应器内扰动强烈，混合更均匀，可保证操作的连续性，提高生产效率。

权利要求

1.一种氯化亚砜配硫系统连续加硫装置，包括缓冲罐，其特征在于：粗品氯化亚砜依次通过第二机泵、流量计2和管道反应器入口相连；熔硫槽通过夹套管依次与第一机泵、流量计1和管道反应器入口相连，夹套管为分段设置，管道反应器的出口通过管道连至缓冲罐；

其中，（1）将熔硫槽内的液体硫磺由第一机泵经夹套管打入管道反应器，控制流量在

350‑500kg/h，夹套管内通入低压蒸汽用于伴热，夹套管外部设有保温绝热材料，所述夹套管内蒸汽的温度为160‑168℃，压力为0.4‑0.6MPa；

（2）将粗品氯化亚砜液体由第二机泵送入管道反应器，控制流量在4600‑4800 kg/h；

（3）控制粗品氯化亚砜和液体硫磺在管道反应器的入口处混合，通过控制管道反应器夹套的循环水进口阀门开度控制管道反应器的温度为45‑65℃，反应结束后进入缓冲罐，等待精馏系统进行精馏提纯氯化亚砜。

2.根据权利要求1所述一种氯化亚砜配硫系统连续加硫装置，其特征在于：所述熔硫槽内部设有蒸汽盘管用于加热液体硫磺，熔硫槽外部设有保温绝热材料。

3.根据权利要求1‑2任一项所述一种氯化亚砜配硫系统连续加硫装置，其特征在于：所述夹套管设计为4‑8段，每6米为一段。

4.一种根据权利要求1所述一种氯化亚砜配硫系统连续加硫装置的连续加硫方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将熔硫槽内的液体硫磺由第一机泵经夹套管打入管道反应器，控制流量在350‑

500kg/h，所述夹套管内蒸汽的温度为 160‑168℃，压力为0.4‑0.6MPa；

（2）将粗品氯化亚砜液体由第二机泵送入管道反应器，控制流量在4600‑4800 kg/h；

（3）控制粗品氯化亚砜和液体硫磺在管道反应器的入口处混合，通过控制管道反应器夹套的循环水进口阀门开度控制管道反应器的温度为45‑65℃，反应结束后进入缓冲罐，等待精馏系统进行精馏提纯氯化亚砜。

5.根据权利要求4所述的连续加硫方法，其特征在于：所述步骤（2）中粗品氯化亚砜成分为：氯化亚砜含量为68%‑75%，二氯化硫含量为20%‑25%，其余为氯气和一氯化硫。

说明书

一种氯化亚砜配硫系统连续加硫装置及方法

技术领域

[0001] 本发明属化工生产技术领域，涉及一种氯化亚砜配硫系统连续加硫装置及方法。

背景技术

[0002] 氯化亚砜是一种重要的无机精细化工产品，在医药、农药、染料、化工等行业及有机合成反应中具有广泛的应用，如醇类羟基的氯化、羧酸的氯化、酸酐的氯化、有机磺酸或
硝基化合物的氯置换、制造酰基氯化物，还可以用于闭环反应和贝克曼转位，是一种重要的
化工中间体，广泛的应用于农业、医药、染料等传统行业和三氯蔗糖等食品添加剂行业和锂
电池等新能源行业。

[0003] 氯化亚砜的生产方法主要有氯磺酸法、三氯氧磷联产法、二氧化硫气相法三种方法，因二氧化硫气相法工艺先进、原料价廉易得、产品收率高、质量稳定、三废排放少等优
点，我国氯化亚砜生产企业大多采用此方法进行生产。

[0004] 现有氯化亚砜的生产中，从催化器出来的混合气体，其主要成分为氯化亚砜（68%‑75%）、二氯化硫（20%‑25%），因二氯化硫的沸点和氯化亚砜接近，使得氯化亚砜的提纯变得
困难，为了将氯化亚砜分离出来，需要将轻组分二氯化硫转化成重组分一氯化硫；目前常用
的做法是将混合气体通入硫化釜，然后向硫化釜中加入固体硫磺与氯化钙（干燥剂）混合粉
末。实际生产中，通常得两步配硫：

[0005] 首先，从氯化亚砜合成釜排出的混合气体直接通入第一配硫釜中进行硫化，第一配硫釜采取固定床反应器，在固定床反应器内部设有活性炭床层，从氯化亚砜合成釜中排
出的气体直接进入到第一配硫釜中在活性炭作用下进行第一步硫化反应；硫化后的混合气
体通过冷凝和脱气提纯后形成粗品氯化亚砜(氯化亚砜含量为68%‑75%，二氯化硫含量为
20%‑25%，其余为少量的氯气和一氯化硫)；其次，需要在精馏装置顶部设置二次硫化床，粗
品氯化亚砜在进行精馏提纯时再次进行硫化，在二次硫化床内设置活性炭床层作为催化
剂；

[0006] 因第一次配硫反应采用不完全配硫的方式，需要在精馏系统进行二次配硫，该操作存在如下问题：(1)定期补充第一精馏塔塔顶过硫段的固体硫磺会破坏精馏系统压力状
态，精馏塔需经过一段时间重新建立气液平衡，这段时间塔顶不能采出产品，影响单位时间
产量，且在投加硫磺时，有冲料风险；(2)硫磺投放口位于第一精馏塔塔顶，操作人员投加硫
磺时处于高处作业环境，存在起重伤害和高处坠落的潜在风险；(3)需定期观测过硫段中硫
磺消耗并及时补充，工人巡检和操作的工作量大。

发明内容

[0007] 本发明的目的是为了现有解决氯化亚砜生产中采用的不完全配硫方式存在诸多不足，提供一种氯化亚砜配硫系统连续加硫装置及方法，在粗品氯化亚砜进入精馏系统之
前先在管道反应器内使用液体硫磺对粗品氯化亚砜进行配硫；配硫方式为连续进料，连续
出料。

[0008] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

[0009] 一种氯化亚砜配硫系统连续加硫装置，包括缓冲罐，其特征在于：粗品氯化亚砜依次通过第二机泵、流量计2和管道反应器入口相连；熔硫槽通过夹套管依次与第一机泵、流
量计1和管道反应器入口相连，管道反应器的出口通过管道连至缓冲罐。

[0010] 进一步，所述熔硫槽内部设有蒸汽盘管用于加热液体硫磺，熔硫槽外部设有保温绝热材料。

[0011] 进一步，所述夹套管为分段设置，这样方便夹套管出现问题后的解决。

[0012] 进一步，所述夹套管设计为4‑8段，每6米为一段。

[0013] 进一步，所述夹套管内通入低压蒸汽用于伴热，夹套管外部设有保温绝热材料。

[0014] 一种氯化亚砜配硫系统连续加硫方法，其特征在于包括以下步骤：

[0015] （1）将熔硫槽内的液体硫磺（温度为135 145℃）由第一机泵经夹套管打入管道反~
应器，控制流量在350‑500kg/h，所述夹套管内蒸汽的温度为 160‑168℃，压力为0.4‑
0.6MPa；

[0016] （2）将粗品氯化亚砜液体（温度为45 65℃）由第二机泵送入管道反应器，控制流量~
在4600‑4800 kg/h；

[0017] （3）控制粗品氯化亚砜和液体硫磺在管道反应器的入口处混合，通过控制管道反应器夹套的循环水进口阀门开度控制管道反应器的温度为45 65℃，反应结束后进入缓冲
~
罐，等待精馏系统进行精馏提纯氯化亚砜。

[0018] 进一步，所述步骤（1）中粗品氯化亚砜成分为：氯化亚砜含量为68%‑75%，二氯化硫含量为20%‑25%，其余为氯气和一氯化硫。

[0019] 本发明的优点：

[0020] 1.本装置结构简单，反应器为管道反应器，相比釜式配硫而言，没有运动部件，降低动力消耗，维修方便，流体在反应器内扰动强烈，混合更均匀；

[0021] 2.本发明所述连续配硫方法，可保证操作的连续性，提高生产效率；向配硫系统中连续加入液体硫磺，代替旧工艺中过硫段中的固体硫磺，防止过量的固体硫磺堵塞精馏系
统，提高二氯化硫、氯气与硫磺反应的转化率；能够有效得使粗品氯化亚砜在进入精馏系统
之前就把硫磺一次性配好，减少工作量；该工艺简单易行，设备投资小，便于普及推广，有效
增加了塔顶获得的氯化亚砜的纯度，减少了蒸汽消耗，同时大幅降低了操作人员的操作风
险。

附图说明

[0022] 图1是本发明所述的氯化亚砜配硫系统连续加硫装置简图。

具体实施方式

[0023] 结合图1，对本发明作进一步说明：

[0024] 一种氯化亚砜配硫系统连续加硫装置，包括粗品氯化亚砜依次通过第二机泵、流量计2和管道反应器（150型管道反应器）入口相连；熔硫槽通过夹套管与第一机泵、流量计1
和管道反应器入口相连，管道反应器的出口通过管道连至缓冲罐；所述熔硫槽内部设有蒸
汽盘管（温度165℃）用于加热液体硫磺，熔硫槽外部设有硅酸铝保温绝热材料；所述夹套管
为分段8段设置，每6米为一段；所述夹套管内通入160‑168℃,0.6MPa低压蒸汽用于伴热，夹
套管外部设有硅酸铝保温绝热材料。

[0025] 实施例1

[0026] 一种氯化亚砜配硫系统连续加硫方法，具体实施步骤如下：

[0027] （1）将熔硫槽内的液体硫磺由第一机泵经夹套管打入管道反应器，控制流量在350kg/h，所述夹套管内蒸汽的温度为 160℃，在夹套管内注意疏水，防止蒸汽流动不均匀，
形成死区，造成硫磺堵管事故的发生；

[0028] （2）将粗品氯化亚砜（温度50℃，含氯化亚砜70%，二氯化硫25%，其余为少量的氯气和一氯化硫）由第二机泵送入管道反应器，控制流量在4600kg/h；

[0029] （3）控制粗品氯化亚砜和熔硫槽内的液体硫磺在管道反应器的入口处混合，控制管道反应器的温度为45℃（温度由管道反应器夹套里的循环水控制），反应结束后进入缓冲
罐（取样测得氯化亚砜含量70%，一氯化硫29%），随后送入精馏系统进行精馏分离出氯化亚
砜。

[0030] 实施例2

[0031] 一种氯化亚砜配硫系统连续加硫方法，具体实施步骤如下：

[0032] （1）将熔硫槽内的液体硫磺由第一机泵经夹套管打入管道反应器，控制流量在300kg/h，所述夹套管内蒸汽的温度为 160℃，在夹套管内注意疏水，防止蒸汽流动不均匀，
形成死区，造成硫磺堵管事故的发生；

[0033] （2）将粗品氯化亚砜（温度55℃，含氯化亚砜71%，二氯化硫24%，其余为少量的氯气和一氯化硫）由第二机泵送入管道反应器，控制流量在4000kg/h；

[0034] （3）控制粗品氯化亚砜和熔硫槽内的液体硫磺在管道反应器的入口处混合，控制管道反应器的温度为50℃（温度由管道反应器夹套里的循环水控制），反应结束后进入缓冲
罐（取样测得氯化亚砜含量71%，一氯化硫28.5%），随后送入精馏系统进行精馏分离出氯化
亚砜。

[0035] 实施例3

[0036] 一种氯化亚砜配硫系统连续加硫方法，具体实施步骤如下：

[0037] （1）将熔硫槽内的液体硫磺由第一机泵经夹套管打入管道反应器，控制流量在250kg/h，所述夹套管内蒸汽的温度为 162℃，在夹套管内注意疏水，防止蒸汽流动不均匀，
形成死区，造成硫磺堵管事故的发生；

[0038] （2）将粗品氯化亚砜（温度53℃，含氯化亚砜74%，二氯化硫20%，其余为少量的氯气和一氯化硫）由第二机泵送入管道反应器，控制流量在4000kg/h；

[0039] （3）控制粗品氯化亚砜和熔硫槽内的液体硫磺在管道反应器的入口处混合，控制管道反应器的温度为45℃（温度由管道反应器夹套里的循环水控制），反应结束后进入缓冲
罐（取样测得氯化亚砜含量74%，一氯化硫23%），随后送入精馏系统进行精馏分离出氯化亚
砜。