用于深层油气储层缝内高效封堵压裂的暂堵剂及其制备方法、以及大缝高压裂工艺

摘要

本发明公开一种用于深层油气储层缝内高效封堵压裂的暂堵剂及其制备方法、以及大缝高压裂工艺，所述暂堵剂包括以下质量分数的组分：丙烯酰胺5％、复合交联剂1％、锂皂石1％、过硫酸铵0.1％以及水92.9％。本发明以丙烯酰胺、复合交联剂、锂皂石、过硫酸铵和水制成暂堵剂，适用于油井高温储层的暂堵转向压裂，在高温下具有优异的封堵性能，可耐160℃的高温，且降解速率适宜，既能保证足够的施工时间，又能够达到100％的降解率，避免了对储层造成污染等问题。

权利要求

1.一种大缝高压裂工艺，其特征在于，包括以下步骤：

将暂堵剂注入高温储层的压裂缝中，在所述压裂缝的前端形成封堵隔板，使所述压裂缝转向延伸，以对所述高温储层进行转向压裂；当钻达储层顶端后施加上浮剂以在裂缝上端形成封堵隔板，抑制裂缝向上穿层扩展；其中，所述暂堵剂包括以下质量分数的组分：丙烯酰胺5％、复合交联剂1％、锂皂石1％、过硫酸铵0.1％以及水92.9％；其中，所述复合交联剂包括聚乙二醇二丙烯酸酯和N,N‑亚甲基双丙烯酰胺；所述聚乙二醇二丙烯酸酯和N,N‑亚甲基双丙烯酰胺的质量比为5:2。

2.如权利要求1所述的大缝高压裂工艺，其特征在于，所述暂堵剂的携带液为滑溜水。

3.如权利要求2所述的大缝高压裂工艺，其特征在于，所述滑溜水的粘度为1～10mPa·s。

4.如权利要求3所述的大缝高压裂工艺，其特征在于，所述暂堵剂的粒径为40～180目。

5.如权利要求4所述的大缝高压裂工艺，其特征在于，所述暂堵剂包括粒径为40～60目和粒径为160～180目的暂堵剂颗粒，其中，粒径为40～60目的暂堵剂颗粒与粒径为160～

180目的暂堵剂颗粒的质量比为1:1.3，且所述粒径为40～60目的暂堵剂颗粒先注入，所述粒径为160～180目的暂堵剂颗粒后注入。

6.如权利要求2所述的大缝高压裂工艺，其特征在于，所述暂堵剂的注入浓度为3～

4％。

说明书

用于深层油气储层缝内高效封堵压裂的暂堵剂及其制备方

法、以及大缝高压裂工艺

[0001] 本申请是分案申请，原申请的申请号为202010257174.1，申请日为2020年04月02日，发明名称“暂堵剂及其制备方法、以及高温储层暂堵转向压裂的方法”。

技术领域

[0002] 本发明涉及油气勘探技术领域，特别涉及油井储层暂堵压裂技术领域，具体涉及一种用于深层油气储层缝内高效封堵压裂的暂堵剂及其制备方法、以及大缝高压裂工艺。

背景技术

[0003] 随着油气勘探开发的深入，难动用储量不断增多，目前我国油气田开发的主要对象逐步向着深层、非常规油气藏转变。低孔低渗砂岩油气藏的增产、非均质碳酸盐岩油气藏的增产以及深层油气藏的增产挖潜成为主要的工作内容。例如，中国顺北油田奥陶系碳酸盐岩油藏有着超过5000m的深度，160℃的高温和超过100m的储层厚度，如果采用常规酸化压裂工艺，不仅面临着超深钻井的高风险问题，也面临着难以有效改造100m以上厚层的难题，难以实现该类储层的安全高效的商业开采。为此，需要一种新颖的压裂技术，当钻达储层顶端(上隔层交界处)后通过施加上浮剂抑制裂缝向上穿层扩展和泵入暂堵剂到裂缝前端限制缝长，实现压裂裂缝大幅向下扩展(超过100m)，增大沟通富油气缝洞的机率，完成巨厚储层的安全高效改造。

[0004] 对这种特殊的储层进行高效改造，对暂堵剂的性能有了全新的要求。目前国内已成功研发了包括纤维、小球等多种清洁转向材料，配套了特种材料的加入装置或装备，并初步形成了其工艺优化方法，在现场进行了成功应用。目前纤维暂堵存在的主要问题是承压能力有限，而复合转向材料对裂缝的封堵效率和承压能力更高，纤维加入易封堵，但由于缠绕的限制不易远距离输送，导致易在井筒附近暂堵转向，裂缝内纯颗粒暂堵压裂的实验研究较少，尤其是高温条件下的暂堵材料，颗粒暂堵的工艺方案优化设计研究并不全面深入。针对这种现状就急需一种耐高温、封堵性能良好、易降解的暂堵材料。

发明内容

[0005] 本发明的主要目的是提出一种暂堵剂及其制备方法、以及大缝高压裂工艺，旨在提供一种耐高温、封堵性能良好、易降解的暂堵剂。

[0006] 为实现上述目的，本发明提出一种用于深层油气储层缝内高效封堵压裂的暂堵剂，所述暂堵剂包括以下质量分数的组分：

[0007] 丙烯酰胺5％、复合交联剂1％、锂皂石1％、过硫酸铵0.1％以及水92.9％。

[0008] 可选地，所述复合交联剂包括聚乙二醇二丙烯酸酯和N,N‑亚甲基双丙烯酰胺。

[0009] 可选地，所述聚乙二醇二丙烯酸酯和N,N‑亚甲基双丙烯酰胺的质量比为5:2。

[0010] 本发明还提出一种如上所述的暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：

[0011] 在搅拌作用下，向水中加入锂皂石，搅拌至所述锂皂石完全溶解后，再加入丙烯酰胺继续搅拌至所述丙烯酰胺完全溶解，再加入复合交联剂继续搅拌至所述复合交联剂完全溶解，再加入过硫酸铵继续搅拌至所过硫酸铵完全溶解，获得混合物料；

[0012] 将所述混合物料在40℃下搅拌反应至呈凝胶状，然后取出在40℃下风干24～48h后制粒，制得暂堵剂。

[0013] 本发明还提出一种大缝高压裂工艺，包括以下步骤：

[0014] 将如上所述的暂堵剂注入高温储层的压裂缝中，在所述压裂缝的前端形成封堵隔板，使所述压裂缝转向延伸，以对所述高温储层进行转向压裂。

[0015] 可选地，所述暂堵剂的携带液为滑溜水。

[0016] 可选地，所述滑溜水的粘度为1～10mPa·s。

[0017] 可选地，所述暂堵剂的粒径为40～180目。

[0018] 可选地，所述暂堵剂包括粒径为40～60目和粒径为160～180目的暂堵剂颗粒，其中，粒径为40～60目的暂堵剂颗粒与粒径为160～180目的暂堵剂颗粒的质量比为1:1.3，且所述粒径为40～60目的暂堵剂颗粒先注入，所述粒径为160～180目的暂堵剂颗粒后注入。

[0019] 可选地，所述暂堵剂的注入浓度为3～4％。

[0020] 本发明提供的技术方案中，以丙烯酰胺、复合交联剂、锂皂石、过硫酸铵和水制成暂堵剂，适用于油井高温储层的暂堵转向压裂，在高温下具有优异的封堵性能，可耐160℃的高温，且降解速率适宜，既能保证足够的施工时间，又能够达到100％的降解率，避免了对储层造成污染等问题。

附图说明

[0021] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

[0022] 图1为本发明提供的暂堵剂在不同温度下吸水膨胀后的质量倍数曲线；

[0023] 图2为本发明提供的暂堵剂在160℃下的降解曲线；

[0024] 图3为无暂堵剂时压裂缝的扩展形态的截面图；

[0025] 图4为使用本发明提供的暂堵剂封堵压裂时亚裂缝的扩展形态的截面图；

[0026] 图5为在不同压裂液粘度下暂堵剂的铺置形态图；

[0027] 图6为使用本发明提供的暂堵剂进行分级注入的压裂裂缝扩展模拟图；

[0028] 图7为不同浓度下暂堵剂的铺置形态图。

[0029] 本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。

具体实施方式

[0030] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

[0031] 目前国内已成功研发了包括纤维、小球等多种清洁转向材料，配套了特种材料的加入装置或装备，并初步形成了其工艺优化方法，在现场进行了成功应用。目前纤维暂堵存在的主要问题是承压能力有限，而复合转向材料对裂缝的封堵效率和承压能力更高，纤维加入易封堵，但由于缠绕的限制不易远距离输送，导致易在井筒附近暂堵转向，裂缝内纯颗粒暂堵压裂的实验研究较少，尤其是高温条件下的暂堵材料，颗粒暂堵的工艺方案优化设计研究并不全面深入。针对这种现状就急需一种耐高温、封堵性能良好、易降解的暂堵材料。

[0032] 鉴于此，本发明提出一种用于深层油气储层缝内高效封堵压裂的暂堵剂，所述暂堵剂包括以下质量分数的组分：丙烯酰胺5％、复合交联剂1％、锂皂石1％、过硫酸铵0.1％以及水92.9％。

[0033] 本发明提供的技术方案中，以丙烯酰胺、复合交联剂、锂皂石、过硫酸铵和水制成暂堵剂，适用于油井高温储层的暂堵转向压裂，在高温下具有优异的封堵性能，可耐160℃的高温，在160℃下6h以后开始降解，并在12h以后达到100％的降解率，降解速率适宜，既能保证足够的施工时间，又能够完全降解，避免了对储层造成污染等问题。

[0034] 锂皂石(硅酸镁锂)是一种人工合成的三八面体层状胶体材料，在水体系中具极强的成胶性能，具有优异的触变性、分散性、悬浮性和增稠性，锂皂石加入水中能很快膨胀，形成包含大量水网络结构的凝胶，选用锂皂石作为所述暂堵剂的原料之一，有利于提高所述暂堵剂的膨胀倍数和封堵性能。进一步地，所述复合交联剂包括聚乙二醇二丙烯酸酯和N,N‑亚甲基双丙烯酰胺。所述聚乙二醇二丙烯酸酯和N,N‑亚甲基双丙烯酰胺的质量比可以不做限定，作为本发明提供的一种优选实施方式，所述聚乙二醇二丙烯酸酯和N,N‑亚甲基双丙烯酰胺的质量比为5:2。由此制得的暂堵剂暂堵性能优异，其在不同温度下吸水膨胀后的质量倍数曲线如图1所示，在90℃和160℃下吸水膨胀后的质量倍数约为常温下的2倍，体积倍数最高也可达到2倍左右。此外，所述暂堵剂在水相或油相中均可在高温条件下自降解，在160℃下的降解曲线如图2所示，在6h内的降解率为0，可以保证足够的施工时间，又能在12h后达到100％的降解率，避免对储层造成污染等。

[0035] 图3和图4为相同压裂规模下(609.5m3)不同压裂工艺裂缝扩展形态的对比结果(使用FRACMAN软件模拟)，图3为无暂堵剂时压裂缝的扩展形态的截面图，图4为使用本发明提供的暂堵剂封堵压裂时亚裂缝的扩展形态的截面图。由图3和图4可知，无暂堵剂时，压裂缝呈横向延伸，裂缝长度达到371m，而裂缝高度最大仅为62m；使用本发明提供的暂堵剂时，压裂缝在由横向延伸至形成封堵隔板处后，转向朝着裂缝高度方向延伸，裂缝长度受到抑制缩短为208m，而裂缝高度向下充分延伸达到113m，说明本发明提供的暂堵剂可有效实现暂堵转向压裂(需要说明的是，本次测试还添加有上浮剂，在裂缝上部形成了封堵隔板，所以裂缝不会向上延伸)。

[0036] 本发明还提出一种如上所述的暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：

[0037] 步骤S10、在搅拌作用下，向水中加入锂皂石，搅拌至所述锂皂石完全溶解后，再加入丙烯酰胺继续搅拌至所述丙烯酰胺完全溶解，再加入复合交联剂继续搅拌至所述复合交联剂完全溶解，再加入过硫酸铵继续搅拌至所过硫酸铵完全溶解，获得混合物料；

[0038] 步骤S12、将所述混合物料在40℃下搅拌反应至呈凝胶状，然后取出在40℃下风干24～48h后制粒，制得暂堵剂。

[0039] 以实验室制备300mL的暂堵剂为例进行说明：先准备好279g的水，用搅拌机持续搅拌，缓慢均匀的向水中分批加入锂皂石，待先加入的锂皂石充分溶解后再继续加入下一部分，直至所有的锂皂石完全溶解后，再加入丙烯酰胺，添加方式与锂皂石相同；然后再加入复合交联剂，添加方式也与锂皂石相同，最后加入过硫酸铵，充分搅拌一段时间，至所有物料混合均匀后，放入40℃的水浴锅中充分反应，在反应过程中溶液会慢慢变粘，待充分反应至呈凝胶状后，取出放在保鲜膜上，切条，再放入40℃的风干箱内风干24～48h，再进行制粒，即制得暂堵剂颗粒。

[0040] 进一步地，本发明还提出一种使用上述提供的暂堵剂进行大缝高压裂工艺，包括以下步骤：将如上所述的暂堵剂注入高温储层的压裂缝中，在所述压裂缝的前端形成封堵隔板，使所述压裂缝转向延伸，以对所述高温储层进行转向压裂。需要说明的是，在本发明提供的大缝高压裂工艺中，当钻达储层顶端(上隔层交界处)后，还施加有上浮剂，以在裂缝上端形成封堵隔板，抑制裂缝向上穿层扩展；此外，本发明提供的使用上述提供的暂堵剂进行大缝高压裂工艺，并不对暂堵转向的方向加以限制，在实际进行压裂时，使暂堵剂在不需要裂缝延伸的方向形成暂堵隔板即可，为便于描述，以下均以所述暂堵剂用于限制裂缝在长度方向上的延伸、而促使其转向朝着裂缝高度方向延伸为例进行具体说明。

[0041] 为了实现储层的高效改造，除了需要性能优异的暂堵剂，还需要与之相应的一套施工工艺，包含最优匹配粒径、有效封堵厚度和泵注工艺等参数的优化，这是目前的研究所缺少的部分，尤其是通过缝端暂堵实现裂缝垂向扩展的工艺。本发明针对这种现状，基于大型可视化颗粒运移模拟装置，开展了裂缝内颗粒型暂堵剂封堵强度评价实验，结合基于CFD‑DEM方法的暂堵剂微观运移数值模拟，明确了粒径配比关系、压裂液参数和有效封堵厚度；开展了基于Meyer软件的暂堵剂泵注工艺优化，明确了建立高强度前端暂堵剂隔板的泵注工艺参数，具体说明如下：

[0042] 利用本发明提供的暂堵剂对高温储层进行暂堵转向压裂的工艺过程中，选用滑溜水作为携带液，具有高效、低成本的特点。本发明对暂堵剂在压裂液中悬浮能力的影响进行3
了测试，其悬浮性能较好，大于3m/h的实验排量条件下均未出现沉降，但大排量利于暂堵
3 3
剂的远端输送，因此建议现场排量大于6m/h，但建议排量不要高于15m/h，否则暂堵剂容易进入裂缝下部，阻止裂缝向下扩展。

[0043] 进一步使用CFD‑DEM进行暂堵剂微观运移数值模拟，图5为不同压裂液粘度下暂堵剂的铺置形态图(图5中的灰色颗粒即为暂堵剂颗粒)。由图5可知，随着携砂液粘度的增加，铺置厚度减少，铺置浓度减少；随着携砂液粘度的增加，裂缝宽度增大，由于粘度越大越容易携带暂堵剂达到裂缝前端，但是大粘度也会使得裂缝宽度的增大，造成铺置浓度降低，因此优选携砂液粘度在1～10mPa·s的范围内，所以建议携带液选用粘度为1～10mPa·s的低粘度滑溜压裂液水，前缘铺置效果好，铺置浓度高，且成本低。

[0044] 本发明还优化了暂堵剂颗粒的粒径配比和有效封堵厚度，其中，所述暂堵剂颗粒的粒径优选为40～180目，并进一步优化为：所述暂堵剂包括粒径为40～60目和粒径为160～180目的暂堵剂颗粒，且本发明选择对暂堵剂分级注入，在第一级注入形成封堵隔板后，在第一级封堵隔板的前端注入第二级，再次形成封堵隔板，从而对越过第一级封堵隔板前端继续沿原方向延伸的压裂缝继续进行封堵，以使压裂缝转向延伸，由此能够改善封堵效果，保证获得缝高100m以上的压裂缝，当第二级为第一级外切圆1/3与2/3时，封堵效果接近，优于不分级注入。具体地，粒径为40～60目的暂堵剂颗粒与粒径为160～180目的暂堵剂颗粒的质量比为1:1.3，且所述粒径为40～60目的暂堵剂颗粒先注入，所述粒径为160～180目的暂堵剂颗粒后注入，并对分级注入的压裂结果使用FRACMAN软件进行了暂堵剂压裂裂缝扩展数值模拟，模拟结果如图6所示，先将大粒径的暂堵剂注入形成第一级封堵隔板，然后再将小粒径的暂堵剂注入第一级封堵隔板的前端，形成第二级封堵隔板，改善了暂堵剂的封堵效果。

[0045] 在明确所述暂堵剂的有效匹配粒径后，开展了不同填充厚度条件下的封堵压力测试，结果如下表1所示，随着隔板厚度的增大，有效封堵压力逐渐增加，但非线性关系，对数据进行拟合后，隔板厚度x与有效封堵压力y之间的关系式为：y＝0.0339x 2+0.3533x‑1.5677，在实际作业过程中，可以根据实际需求以表1和此关系式为参考设置相关的工艺参数。针对10MPa的有效封堵压力，本发明建议隔板厚度不小于14cm。

[0046] 表1不同隔板厚度的有效封堵压力测试结果

[0047]目数配比 隔板厚度/cm 有效封堵压力/MPa
0.5g 40‑60目：0.7g 160‑180目＝1：1.3 3.1 0.2
0.8g 40‑60目：1.0g 160‑180目＝1：1.3 4.5 0.6
1.0g 40‑60目：1.3g 160‑180目＝1：1.3 5.8 1.6
1.5g 40‑60目：2.0g 160‑180目＝1：1.3 8.4 3.1
2.0g 40‑60目：2.6g 160‑180目＝1：1.3 11.2 6.3
2.5g 40‑60目：3.3g 160‑180目＝1：1.3 13.6 10.8
3.0g 40‑60目：3.9g 160‑180目＝1：1.3 17.5 14.5

[0048] 本发明还优化了暂堵剂的注入浓度，图7所示为不同浓度下暂堵剂的铺置形态(图7中的灰色颗粒即为暂堵剂颗粒)，优化结果为所述暂堵剂的注入浓度在3～4％最佳。

[0049] 在作业过程中，暂堵剂在井筒中被携带能力优异，并进行了编程测试，汇总了不同3
情况下的颗粒携带情况作为参考。设置颗粒直径为0.83mm，压裂液密度为1100kg/m ，压裂
3
液粘度为1mPa·s，井筒直径为0.0889m，假设井深5000m，压裂液排量为5m/min，即13.4m/
3
s。颗粒密度范围在200‑900kg/m时，堵剂与压裂液到达井底的时间相差1.85‑3.95s；具体数据如表2所示。

[0050] 表2不同条件下暂堵剂颗粒的携带情况

[0051]

[0052]

[0053] 考虑到注入工作液会对井筒及裂缝进行冷却降温，本发明还进一步通过matlab编程控制comsol求解器对作业过程中的井筒和裂缝的温度变化进行了模拟，模拟的地层深度3
为6000m。模拟结果为：流量为6m /min时，压裂作业1h，井底温度从180℃下降到60℃；流量
3 3
为6m/min时，压裂作业1h，裂缝端部温度从160℃下降到120℃；流量为12m /min时，压裂作业1h，裂缝端部温度从160℃下降到90℃。

[0054] 本发明在Meyer软件中建立半缝长为120m，具有一定铺置浓度的单缝，储层厚度为3
100m，储层上隔层厚度为20m，下隔层厚度为20m；渗透率为0.1md，暂堵剂密度为1g/cm 、总
3
液量200m ，暂堵剂占总液质量的2％，约为4000kg。本发明分别对20m、50m和80m的射孔厚度进行阶段液体体积分配、泵入速率、携砂液粘度、暂堵剂粒径的优化。测试结果如下：

[0055] (1)为实现20m射孔厚度暂堵剂前缘铺置良好，建议前置液泵入速率2.1m3/min，暂3 3 3 3 3
堵剂泵入速率2～5m/min，驱替液泵入速率3m/min；前置液20m ，暂堵剂40m ，驱替液140m ，
3
携砂液粘度取1～10mPa·s范围内，暂堵剂粒径30～50目、暂堵剂密度1g/cm左右。

[0056] (2)为实现50m射孔厚度暂堵剂前缘铺置良好，建议前置液泵入速率2.1m3/min，暂3 3 3 3
堵剂泵入速率4～7m /min，驱替液泵入速率3m /min；前置液50m ，暂堵剂100m ，驱替液
3
350m。

[0057] (3)为实现80m射孔厚度暂堵剂前缘铺置良好，建议前置液泵入速率2.5m3/min，暂3 3 3 3
堵剂泵入速率3～7m /min，驱替液泵入速率4m /min；前置液80m ，暂堵剂160m ，驱替液
3
560m。

[0058] 由于本发明提供的暂堵剂使针对现场施工的难点的，尤其适用于现场储层的特点是位于地下5000m，储层温度达到160℃，储层厚度达到100m。针对这种储层，为了增大沟通富油气缝洞的机率，完成安全高效改造，在这里本发明提供了一种下缝高大幅扩展工艺参数的优化。本发明设计了目标半缝长、缝高100m左右的裂缝形态施工方案，具体暂堵压裂泵注程序设计如表3所示(基于本泵注工艺的压裂结果使用FRACMAN软件进行了暂堵剂压裂裂缝扩展数值模拟，模拟结果如图6所示)。

[0059] 表3暂堵压裂泵注程序

[0060]

[0061] 此外，致密砂岩储层天然裂缝不发育，压裂不易形成多缝，也可以适用本发明提供的暂堵转向技术。因此本发明还对暂堵剂在致密砂岩暂堵转向压裂的应用进行了测试。选取的储层最大水平主应力与最小水平主应力分别为45MPa和40MPa，对20m的储层厚度进行暂堵转向压裂，选取12cm的暂堵剂铺设厚度，能够承受6MPa的压力，可以实现裂缝转向。根据本发明对于泵注参数的优化，本发明设计了一套施工方案，如表4所示。

[0062] 表4致密砂岩暂堵转向压裂泵注程序

[0063]

[0064] 以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。