一种基于增材制造的双相增强镍基复合材料、制备方法及其成形方法转让专利
申请号 : CN202010990531.5
文献号 : CN112226638B
文献日 : 2021-10-08
发明人 : 张升 , 丁明路 , 李业韬
申请人 : 北京科技大学
摘要 :
权利要求 :
1.一种基于增材制造的双相增强镍基复合材料制备方法,其特征在于,该方法包括:步骤1、对金刚石粉末、石墨烯粉末进行除油;
步骤2、对步骤1获得的金刚石粉末进行亲水化处理;
步骤3、将步骤2获得的金刚石粉末与步骤1获得的石墨烯粉末进行球磨混合,得到金刚石‑石墨烯粉末;
步骤4、对步骤3获得的金刚石‑石墨烯粉末进行表面镀镍处理;
步骤5、在镀镍后的金刚石‑石墨烯粉末与镍基粉末进行混合前,在球磨机中加入纯镍粉球磨一定时间,再加入步骤4获得的镀镍后的金刚石‑石墨烯粉末与镍基粉末进行球磨;
球磨过程中采用惰性气体保护,并采用球磨、空冷交替方式进行,直至完成球磨,并在球磨罐完全冷却后打开,获得双相镍基复合材料粉末;
其中,所述步骤4中的表面镀镍处理包括:镀镍处理中采用电镀方式,镀液成分为:六水硫酸镍200~300g/L,无水氯化镍20~
40g/L,硼酸30~35g/L;镀瓶中阳极悬空,阴极导电部分与待镀镍的金刚石颗粒相接触;镀瓶转速为0至23r/min。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1中除油方式为:将金刚石粉末或石墨烯粉末放入NaOH溶液中进行煮沸,然后用去离子水进行漂洗,直至清洗液的pH值满足要求。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2中,进一步包括:将亲水化处理后的金刚石粉末用稀硝酸机械搅拌一定时长,再用去离子水清洗,直至清洗液的pH值为满足要求。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3进一步包括:将步骤2获得的金刚石粉末与步骤1获得的石墨烯粉末按照质量比例1:1进行球磨混合;球磨过程中采用惰性气体保护,并采用球磨、空冷交替方式进行,直至完成球磨。
5.一种基于增材制造的双相增强镍基复合材料,其特征在于,所述复合材料由双相增强体材料与基体材料以颗粒增强方式构成,所述双相增强体材料为平均粒径为1‑3μm的极细金刚石粉末和平均粒径为4‑6μm的石墨烯粉末,所述基体材料为平均粒径为30‑40μm的纯镍粉末;
所述颗粒增强方式为:
将金刚石粉末与石墨烯粉末进行球磨混合,得到金刚石‑石墨烯粉末;
再将金刚石‑石墨烯粉末进行表面镀镍处理,所述表面镀镍处理包括:镀镍处理中采用电镀方式,镀液成分为:六水硫酸镍200~300g/L,无水氯化镍20~40g/L,硼酸30~35g/L;
镀瓶中阳极悬空,阴极导电部分与待镀镍的金刚石颗粒相接触;镀瓶转速为0至23r/min;
然后在镀镍后的金刚石‑石墨烯粉末与镍基粉末进行混合前,在球磨机中加入纯镍粉球磨一定时间,再加入镀镍后的金刚石‑石墨烯粉末与镍基粉末进行球磨;球磨过程中采用惰性气体保护,并采用球磨、空冷交替方式进行,直至完成球磨。
6.根据权利要求5所述的复合材料,其特征在于,所述金刚石粉末在进行镀镍处理前,进行亲水化处理,在其表面形成微小凹坑,以增加表面的粗糙度。
7.一种基于增材制造的双相增强镍基复合材料成形方法,其特征在于,所述复合材料采用如权利要求1‑4任一所述的方法制备得到,此后,将得到的双相增强镍基复合材料,使用增材制造的方式对其进行成形,得到致密的成品零件。
说明书 :
一种基于增材制造的双相增强镍基复合材料、制备方法及其
成形方法
技术领域
背景技术
和导热性也提出了较高的要求;纯镍材料具有高温下强度较好,塑性好,导热性差的特点,
并且在导电性上,纯镍性能较银和铜有一定的差距,复合材料是增强材料性能的一种有效
的方法,通过引入增强相可以显著提升纯镍基体材料的性能。
体的力学强度,强度的提升会随着基体晶粒尺寸的减小而提高,并且在具有高强度的同时,
还能兼具较好的塑性。但是,上述现有的复合材料在强度方面以及导电性和导热性方面仍
然不能满足一些特定领域的使用需求,且不能很好地使得各个性能之间达成较好的平衡,
以应用于对材料特型有高度要求的例如3D打印等领域中,因此,提出一种拥有高强度,且能
够保持良好导热性能、导电性能的镍基复合材料,成为了当下需要解决的问题。
发明内容
复合材料,能够使材料获得优良的导电能力,以及优良的导热能力、耐腐蚀能力。对于该双
相增强的方案,增强体和基体材料的界面结合效果是决定最终材料性能的一个重要因素。
对于金刚石和石墨烯来说,对于纯镍的润湿性都比较低,若直接复合则很难获得复合效果
良好的复合材料,所以必须解决二者对纯镍润湿性较低的问题,以提升复合材料的界面结
合效果。
替方式进行,直至完成球磨。
的金刚石颗粒相接触;镀瓶转速为0至23r/min。
粉末进行球磨;球磨过程中采用惰性气体保护,并采用球磨、空冷交替方式进行,直至完成
球磨,并在球磨罐完全冷却后打开,获得双相镍基复合材料粉末。
径为1~3μm的极细金刚石粉末和平均粒径为4~6μm的石墨烯粉末,所述基体材料为平均粒
径为30~40μm的纯镍粉末。
备方法制备得到,或者所述双相增强复合材料采用如上所述的基于增材制造的双相增强镍
基复合材料;此后,将得到的双相增强镍基复合材料,使用增材制造的方式对其进行成形,
得到致密的成品零件。
材料的导电性与导热性,从而获得兼具优异导电性能与导热性能的纯镍基复合材料。同时
为了解决增强体对基体粉末润湿性较低的问题,使复合材料获得良好的界面结合,本专利
将金刚石粉末与石墨烯粉末先进行球磨复合,之后对得到的复合粉末进行表面电镀镍处
理,以提升其对纯镍的润湿性,再将得到的镀镍金刚石‑石墨烯粉末与纯镍进行球磨混合,
从而得到具有良好界面结合的复合材料;并且对增强相进行表面镀镍,以增强其对基体材
料的润湿性。同时本方案在第一步流程中将金刚石与石墨烯预先进行球磨混合,由于石墨
烯的引入,解决了金刚石导电性较低的问题,进一步增强了表面电镀镍的效果。
附图说明
明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根
据这些附图获得其它的附图。
具体实施方式
没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
结合或者相互关联使用的,除非在本发明明确提出了其中某些或某一具体实施例或实施方
式无法与其他的实施例或实施方式进行关联设置或共同使用。同时,下述的具体实施例或
实施方式仅作为最优化的设置方式,而不作为限定本发明的保护范围的理解。
末进行镀镍处理。
20min,然后用去离子水进行漂洗3~4次,直至清洗液的pH值为预设的范围或者预设值,例
如PH值在6‑8的范围,或者PH值为7左右;金刚石还要额外进行亲水化处理,目的是为了增加
金刚石表面的粗糙度,能够在金刚石表面形成微小的凹坑,提高金刚石的结合性能。用质量
分数为10%的稀硝酸机械搅拌30min,再用去离子水洗4~5次,直至清洗液的pH值为预设的
范围或者预设值,例如PH值在6‑8的范围,或者PH值为7左右。
末,球磨过程中,为防止粉体被氧化,采用惰性气体进行保护,如氩气、氦气、氙气等。为避免
球磨罐内温度过高,采用球磨与空冷交替方式进行,采用球磨20min,空冷10min的方式进
行,或者其他时间长度的方式进行。球磨结束后,待球磨罐完全冷却后方可打开,球磨罐需
在真空操作箱中开启,并将粉末样品置入密闭样品盛放容器中。研磨介质为陶瓷,球料比为
5:1,球磨转速为300‑400rpm,球磨时间可以设置为例如2‑4小时等。
平面呈一定倾角,阴极与阳极从瓶口置于镀液中,阳极在瓶中悬空,阴极底部导电部分与原
料粉末相接触。当镀瓶旋转时,阴、阳极不动,粉末被带动而进行适当翻滚。在一个优选的实
施方式中,为更好地为双相材料进行镀镍操作,优选电镀液成分及含量为:六水硫酸镍200
~300g/L,无水氯化镍20~40g/L,硼酸30~35g/L,镀瓶转速为0~23r/min,电镀时的电流
可以采用常规范围内的电流,可以是1A至5A之间,例如可以选用电流1.5A,对应的时间长度
可以基于电镀环境及选用的电流强度等因素进行调整,可以选取1至20小时等时间长度,例
如如果选用1.5A电流,则电镀时间可选用5小时。
时,或镍离子含量不足但化学动力适当时都会出现漏镀,其中试剂含量、粉料装载量和温度
等实验条件的波动都会对镍离子的含量和化学动力产生影响,使镀覆效果降低。
使用行星式球磨机等来制备所需粉末,正式球磨前,为了减少球磨过程中杂质的引入,在球
磨罐内加纯镍粉球磨一定时长,球磨时间为0.5‑1.5小时。球磨过程中,为防止粉体被氧化,
采用惰性气体进行保护,如氩气、氦气、氙气等。为避免球磨罐内温度过高,采用球磨与空冷
交替方式进行,采用球磨20min,空冷10min的方式进行。球磨结束后,待球磨罐完全冷却后
方可打开,球磨罐需在真空操作箱中开启,并将粉末样品置入密闭样品盛放容器中。研磨介
质为陶瓷,球料比为5:1,球磨转速为200‑400rpm,球磨时间为4‑6小时。
维实体进行分层切片;在粉料缸中倒入制备好的上述复合材料粉末,开启气体保护系统,设
定工艺参数,在一个优选的实现方式中,利用上述双相增强镍基复合材料进行部件成形时,
激光功率可以为110‑130W,扫描速度为400‑600mm/s,扫描间距和铺粉厚度均为50μm,之后
计算机根据模型对粉末进行逐层扫描,铺粉缸每次上升一个粉层高度进行再度铺粉,以此
循环直至加工得到目标成品。除了使用激光选区熔化工艺外,本镍基复合材料还可使用于
其他粉末加工技术,比如压制烧结成形技术对粉末进行加工等。
末,对纯镍粉末具有良好的润湿性,并且具备了优异的导热性,耐热性,高强度以及耐腐蚀
性能,即通过上述的特定的技术处理步骤,可以使得该复合材料粉末具备更好的表面结构,
从而提升该复合材料粉末的整体性能。
好的高导热、高强度、耐腐蚀的双相增强镍基复合材料,该材料增强体是平均粒径为1~3μm
的极细金刚石粉末与平均粒径为4~6μm的石墨烯粉末;基体材料是平均粒径为30~40μm的
纯镍粉末;复合材料增强方式为颗粒增强。
与石墨烯的粉末质量比例为1:1。球磨过程中,采用惰性气体进行保护,如氩气、氦气、氙气
等。球磨结束后,待球磨罐完全冷却后方可打开,球磨罐需在真空操作箱中开启,并将粉末
样品置入密闭样品盛放容器中。研磨介质为陶瓷,球料比为5:1,球磨转速为300‑400rpm,球
磨时间为2‑4小时。
本说明书中使用的语言主要是为了可读性和教导的目的而选择的,而不是为了解释或者限
定本发明的主题而选择的。因此,在不偏离所附权利要求书的范围和精神的情况下,对本技
术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。对于本发明的范围,对本发
明所做的公开是说明性的,而非限制性的,本发明的范围由所附权利要求书限定。