一种环氧改性超哑光丙烯酸涂料的制备方法转让专利
申请号 : CN202011186382.3
文献号 : CN112266714B
文献日 : 2021-12-28
发明人 : 徐庆 , 刘薇薇 , 赵颖 , 胡浩东 , 朱凯祥 , 黄磊 , 贾龙娟
申请人 : 浩力森化学科技(江苏)有限公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种环氧改性超哑光丙烯酸涂料的制备方法,其特征在于,由环氧改性超哑光丙烯酸乳液和色浆按照4:1的比例配制而成,其中,按重量份数计,环氧改性超哑光丙烯酸乳液由41‑46份环氧改性超哑光丙烯酸树脂与16‑19份封闭型脂肪族异氰酸酯混合后,加入中和剂并调节pH值为5.6‑6.2,再加入12‑14份中间乳液和
40.2‑46份去离子水,搅拌均匀获得;
环氧改性超哑光丙烯酸树脂的制备步骤包括:取5‑9份甲基丙烯酸缩水甘油酯、10‑12份甲基丙烯酸羟乙酯、10‑13份甲基丙烯酸甲酯、10‑11份丙烯酸异辛酯、7‑9份甲基丙烯酸十三氟辛酯、1‑2份硅烷偶联剂、9‑12份苯乙烯、3‑4份过氧化苯甲酰混合均匀待用,作为混合液A;取0.5‑1份过氧化苯甲酰和2‑3份醋酸丁酯混合均匀待用,作为混合液B;取8‑19份甲基异丁基酮、9‑15份乙二醇丁醚和5‑7份E44环氧树脂加入反应容器中,通氮气升温后,依次滴加混合液A和混合液B,降温后,滴加4‑5份甲基二乙醇胺,反应后升温胺化,胺化结束后得到环氧改性超哑光丙烯酸树脂;
中间乳液的制备步骤包括:将0.05‑0.1份VA‑061、35‑40份去离子水和0.8‑1.0份十六烷基三甲基氯化铵混合制得混合液C;将7‑9份苯乙烯、5‑7份甲基丙烯酸甲酯、17‑20份丙烯酸正丁酯、2‑3份甲基丙烯酸羟乙酯和2‑3份丙烯酸混合得到混合液D;将0.01‑0.02份VA‑
061、0.01‑0.02份醋酸、0.8‑1.0份十六烷基三甲基氯化铵、20‑25份去离子水混合得到混合液E,将混合液D加入到C中搅拌后,取3%的C、D混合液加入混合液E中搅拌,之后滴加剩余的
97%C、D混合液,滴加结束后保温存放,最后降温出料获得中间乳液;
色浆由15‑18份丙烯酸研磨树脂、1‑2份表面活性剂和42‑50份去离子水混匀后,加入
34‑36份颜填料,研磨后获得。
2.根据权利要求1所述环氧改性超哑光丙烯酸涂料的制备方法,其特征在于,按重量份数计,封闭型脂肪族异氰酸酯的配方如下:20‑30份甲基异丁基酮,38‑42份六亚甲基二异氰酸酯和32‑38份正丁醇。
3.根据权利要求2所述环氧改性超哑光丙烯酸涂料的制备方法,其特征在于,封闭型脂肪族异氰酸酯的制备步骤包括:按配方量将甲基异丁基酮和六亚甲基二异氰酸酯加入反应容器中,通氮气升温,滴加正丁醇,保温存放后,降温出料,获得封闭型脂肪族异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述环氧改性超哑光丙烯酸涂料的制备方法,其特征在于,中和剂为醋酸或乳酸。
5.根据权利要求1所述环氧改性超哑光丙烯酸涂料的制备方法,其特征在于,丙烯酸研磨树脂为具有梳型结构的含有锚固基团的树脂,表面活性剂为非烷基酚类表面活性剂。
6.根据权利要求1所述环氧改性超哑光丙烯酸涂料的制备方法,其特征在于,所述颜填料为钛白粉、炭黑、氧化铁红PR‑101、酞菁蓝PB‑15、颜料黄、高岭土中的任意一种或两种以上的混合物。
说明书 :
一种环氧改性超哑光丙烯酸涂料的制备方法
技术领域
背景技术
业的发展主流。现有的丙烯酸涂料的涂层,其不足之处是耐盐雾性能和耐光老化性能不佳,
现有技术对涂料涂层的检测试验标准较低,人工加速盐雾试验一般只有3OOh,人工加速耐
光老化试验一般只有500h,在更长时间的试验中,一般的涂料涂层往往难以取得令人满意
的结果。另外一般涂料涂层的光泽度高达70°左右,而实际某些使用场景需要涂料涂层为哑
光状态,一般涂料难以适用。
发明内容
5.6‑6.2,再加入12‑14份中间乳液和22‑38份去离子水,搅拌均匀获得;
12份甲基丙烯酸羟乙酯,10‑13份甲基丙烯酸甲酯,10‑11份丙烯酸异辛酯,7‑9份甲基丙烯
酸十三氟辛酯,9‑12份苯乙烯,3‑4份过氧化苯甲酰,2‑3份醋酸丁酯,0.5‑1份偶过氧化苯甲
酰,4‑5份甲基二乙醇胺和1‑2份硅烷偶联剂。
剂、苯乙烯、过氧化苯甲酰混合均匀待用,作为混合液A;按配方量将偶过氧化苯甲酰和醋酸
丁酯混合均匀待用,作为混合液B;按配方量将甲基异丁基酮、乙二醇丁醚和E44环氧树脂加
入反应容器中,通氮气升温后,依次滴加混合液A和混合液B,降温后,按配方量滴加甲基二
乙醇胺,反应后升温胺化,胺化结束后得到环氧改性丙烯酸树脂。
量,乳液聚合的优势是在保证粘度的情况下可以把分子量做到足够大,常规的溶液聚合是
无法达到几十万甚至上百万分子量的,通过乳液组分分子量的合理设计来有效的降低漆膜
的光泽度及外观流平,同时大分子量成膜物质在烘烤固话的过程中可以降低其流动速度,
从而大大提升了其边缘覆盖性及耐腐蚀性能。
肪族异氰酸酯。
7‑9份苯乙烯、5‑7份甲基丙烯酸甲酯、17‑20份丙烯酸正丁酯、2‑3份甲基丙烯酸羟乙酯和2‑
3份丙烯酸混合得到混合液D;将0.01‑0.02份水性乳化剂VA‑061、0.01‑0.02份醋酸、0.8‑
1.0份十六烷基三甲基氯化铵、20‑25份去离子水混合得到混合液E,将混合液D加入到C中搅
拌后,取3%的C、D混合液加入混合液E中搅拌,之后滴加剩余的97%C、D混合液,滴加结束后
保温存放,最后降温出料获得中间乳液。
稳定性;而表明活性剂可以进一步润湿颜料、减少颜料团聚。
加速耐盐雾试验;适用于耐化学性及超低光泽要求的工件表面的保护和涂装;
附图说明
具体实施方式
混合液A;将配方量的偶过氧化苯甲酰和醋酸丁酯混合均匀待用,称为混合液B。按配方量将
甲基异丁基酮、乙二醇丁醚和E44环氧树脂加入带有搅拌器和冷凝管的反应容器中,通氮
气、升温到115℃后,开始滴加混合液A,4小时滴完后保温半小时,然后滴加混合液B,半小时
滴完,然后保温1小时,降温至105℃,然后按配方量滴加甲基二乙醇胺,半小时滴完,反应后
升温至120℃进行胺化,胺化保温4小时结束后即得到环氧改性丙烯酸树脂。
料,获得所述的封闭型脂肪族异氰酸酯固化剂。
烯酸羟乙酯、2份丙烯酸混合得到混合液D;将0.01份的水性乳化剂VA‑061、0.01份的醋酸、
0.8份十六烷基三甲基氯化铵、20份的去离子水混合得到混合液E,在搅拌状态下将混合液D
加入到C中搅拌30分钟备用,在85℃下将3%C、D混合液加入混合液E中搅拌10分钟,搅拌结
束后将剩余97%C、D混合液向混合液E中滴加,滴加持续3小时,期间保持温度在85℃左右,
滴加结束后保温1小时,然后降温出料获得中间乳液。
液,然后去离子水一次性加入反应容器中高速搅拌2小时,整个制备过程反应容器温度控制
在45℃以下,获得所述的环氧改性超哑光丙烯酸乳液。
耐候白色色浆。
混合液A;将配方量的偶过氧化苯甲酰和醋酸丁酯混合均匀待用,称为混合液B。按配方量将
甲基异丁基酮、乙二醇丁醚和E44环氧树脂加入带有搅拌器和冷凝管的反应容器中,通氮
气、升温到115℃后,开始滴加混合液A,4小时滴完后保温半小时,然后滴加混合液B,半小时
滴完,然后保温1小时,降温至105℃,然后按配方量滴加甲基二乙醇胺,半小时滴完,反应后
升温至120℃进行胺化,胺化保温4小时结束后即得到环氧改性丙烯酸树脂。
料,获得所述的封闭型脂肪族异氰酸酯固化剂。
丙烯酸羟乙酯、3份丙烯酸混合得到混合液D;将0.01份的水性乳化剂VA‑061、0.02份的醋
酸、0.9份十六烷基三甲基氯化铵、23份的去离子水混合得到混合液E,在搅拌状态下将混合
液D加入到C中搅拌30分钟备用,在85℃下将3%C、D混合液加入混合液E中搅拌10分钟,搅拌
结束后将剩余97%C、D混合液向混合液E中滴加,滴加持续3小时,期间保持温度在85℃左
右,滴加结束后保温1小时,然后降温出料获得中间乳液。
然后将去离子水一次性加入反应容器中高速搅拌2小时,整个制备过程反应容器温度控制
在45℃以下,获得所述的环氧改性超哑光丙烯酸乳液。
料黄,高速砂磨2小时,至细度≤15μm,获得所述的耐候彩色色浆。
混合液A;将配方量的偶过氧化苯甲酰和醋酸丁酯混合均匀待用,称为混合液B。按配方量将
甲基异丁基酮、乙二醇丁醚和E44环氧树脂加入带有搅拌器和冷凝管的反应容器中,通氮
气、升温到115℃后,开始滴加混合液A,4小时滴完后保温半小时,然后滴加混合液B,半小时
滴完,然后保温1小时,降温至105℃,然后按配方量滴加二乙醇胺,半小时滴完,反应后升温
至120℃进行胺化,胺化保温4小时结束后即得到环氧改性超哑光丙烯酸树脂。
料,获得所述的封闭型脂肪族异氰酸酯固化剂。
酸羟乙酯、3份丙烯酸混合得到混合液D;将0.02份的水性乳化剂VA‑061、0.02份的醋酸、1份
十六烷基三甲基氯化铵、25份的去离子水混合得到混合液E,在搅拌状态下将混合液D加入
到C中搅拌30分钟备用,在85℃下将3%C、D混合液加入混合液E中搅拌10分钟,搅拌结束后
将剩余97%C、D混合液向混合液E中滴加,滴加持续3小时,期间保持温度在85℃左右,滴加
结束后保温1小时,然后降温出料获得中间乳液。
拌30分钟然后将去离子水一次性加入反应容器中高速搅拌2小时,整个制备过程反应容器
温度控制在45℃以下,获得所述的环氧改性超哑光丙烯酸乳液。
度≤15μm,获得所述的耐候灰色色浆。
为180℃/20min,电泳时间为30s的条件下制备样板,制得样板测试结果如下表所示:
学品浸性优良;漆膜光泽度<5°;人工加速老化试验1000h涂层完好;人工加速盐雾试验
1000h涂层完好,其性能是丙烯酸涂料无法比拟的。
以本发明所附的权利要求书为准。