一种浸渗装置和高效制备金刚石粉末增强金属基复合材料的方法转让专利
申请号 : CN202011175445.5
文献号 : CN112281038B
文献日 : 2022-02-08
发明人 : 丁伟
申请人 : 黑龙江科技大学
摘要 :
权利要求 :
1.一种浸渗装置,其特征在于:浸渗装置由熔体部(1)、浸渗部(2)和升液管(11)构成;
熔体部(1)内部设置有坩埚(3),坩埚(3)与熔体部(1)的壳体之间的间隙内设置有熔体部加热器(5),熔体部(1)的壳体上设置有熔体部抽气管道(9)和熔体部进气管道(10);浸渗部(2)内部设置有浸渗室(4),模具(7)设置在浸渗室(4)内,浸渗室(4)与浸渗部(2)的壳体之间的间隙内设置有浸渗部加热器(6),浸渗部(2)上设置有浸渗部抽气管道(8);浸渗部(2)设置在熔体部(1)上方,升液管(11)由上部管和下部管构成,升液管(11)的外部设置有围绕升液管(11)的环形加热器(13);升液管(11)设置在浸渗部(2)和熔体部(1)之间,下部管的下端穿过熔体部(1)的壳体并伸入至坩埚(3)的内部,上部管的上端穿过浸渗部(2)的壳体并伸入至浸渗部(2)内部、且上部管与浸渗室(4)连通,上部管和下部管为密封连接;
利用浸渗装置进行高效制备金刚石粉末增强金属基复合材料的方法按照以下步骤进行:
一、在模具(7)内灌装金刚石粉末,灌装并振实后封闭灌装口,然后将模具(7)置于浸渗室(4)内;将金属基体置于熔体部(1)内部的坩埚(3)中;
二、利用浸渗部抽气管道(8)和熔体部抽气管道(9)分别对熔体部(1)和浸渗部(2)进行抽真空至气压≤50Pa,将浸渗室(4)升温至金属基体熔点以上30~300℃,坩埚(3)升温至金属基体熔点以上50~300℃,且浸渗室(4)升温温度低于坩埚(3)升温温度10~200℃,此时金属基体已经熔化,浸渗室(4)和坩埚(3)同时保温30~180min后,通过熔体部进气管道(10)向熔体部(1)通入高压惰性气体,在高压惰性气体的压力下坩埚(3)内的金属基体熔液通过升液管(11)进入浸渗室(4),进行气压浸渗;
三、步骤二完成后将浸渗部(2)连同升液管(11)的上部管移走,完成一次浸渗;
四、将新的浸渗部(2)移至熔体部(1)上部,将升液管(11)的上部管下端和下部管上端对准并密封,再按照步骤一和步骤二方法进行浸渗,即完成。
2.根据权利要求1所 述的浸渗装置,其特征在于:步骤二所述惰性气体为Ar或N2。
3.根据权利要求1所 述的浸渗装置,其特征在于:步骤二气压浸渗工艺为:首先通入
0.5~10MPa的惰性气体,保压10~60min后浸渗室(4)和坩埚(3)停止保温,然后再保压15~
120min,然后卸压,最后模具(7)随炉冷却。
4.根据权利要求1所 述的浸渗装置,其特征在于:步骤一所述金刚石粉末表面镀有金属膜或陶瓷膜,膜厚为20~300nm;所述的金属膜材质为Ti、W、Mo、Zr、Cr或Nb。
5.根据权利要求4所 述的浸渗装置,其特征在于:所述的陶瓷膜为碳化合物;所述碳化合物包括碳化钛、碳化钨、碳化钼、碳化硅、碳化铬、碳化锆或碳化钕。
6.根据权利要求4所 述的浸渗装置,其特征在于:金刚石粉末表面镀膜方法为磁控溅射、化学镀、化学气相沉积、溶胶凝胶或盐浴镀。
7.根据权利要求1所 述的浸渗装置,其特征在于:步骤一所述金属基体为纯Al、纯Cu、纯Ag、铝合金、铜合金或银合金;铝合金、铜合金或银合金中单个添加元素的质量分数≤
20%,全部添加元素总的质量分数≤25%。
8.根据权利要求7所 述的浸渗装置,其特征在于:所述铝合金中添加元素为Li、Mg、Si、Cu、Zn、Mn、Fe、Cr、B、Ti、Sr、Zr中的一种或几种;所述铜合金中添加元素为Zn、Pb、Sn、Fe、Ni、Al、Zr、Cr、Mg、Si、Mn、Mo、B、Ti中的一种或几种;所述银合金中添加元素为Cu、Mg、Zr、Ni、W、B、Fe、Ce、Cr中的一种或几种。
9.据权利要求1所 述的浸渗装置,其特征在于:步骤一所述模具材质为石墨或陶瓷;所述石墨为电极石墨、高纯石墨或等静压石墨;所述陶瓷为氧化铝、碳化硅或氧化锆。
说明书 :
一种浸渗装置和高效制备金刚石粉末增强金属基复合材料的
方法
技术领域
背景技术
复合材料在半导体行业的热管理领域的应用前景越来越被看好。目前,这类复合材料一般
采用气压浸渗技术制备,气压浸渗实现了金刚石与液态金属的充分接触,有利于强化界面
结合,制备的金刚石粉末增强金属基复合材料具有优异的性能,如中国专利
CN201710444541.7、CN201810089819.8、CN201810089819.8、CN201810091492.8、
CN201711050291.5等,气压浸渗技术是目前制备金刚石粉末增强的金属基复合材料的主流
技术,该技术的特点是真空环境、气体压力浸渗、高于合金熔点的浸渗温度和随后的缓慢炉
冷,优点是可实现压力和温度的连续变化,可实现金刚石与液态铝合金的充分接触,有利于
强化界面结合,制备的金刚石/铝复合材料通常具有优异的性能,缺点是模具与金属在一个
加热区内加热、冷却,造成能源浪费并且生产效率低下,制备成本高。极大地限制了它的应
用领域。
性能较差并且质量不稳定。
发明内容
法。
坩埚3与熔体部1的壳体之间的间隙内设置有熔体部加热器5,熔体部1的壳体上设置有熔体
部抽气管道9和熔体部进气管道10;浸渗部2内部设置有浸渗室4,模具7设置在浸渗室4内,
浸渗室4与浸渗部2的壳体之间的间隙内设置有浸渗部加热器6,浸渗部2上设置有浸渗部抽
气管道8;浸渗部2设置在熔体部1上方,升液管11由上部管和下部管构成,升液管11的外部
设置有围绕升液管11的环形加热器13;升液管11设置在浸渗部2和熔体部1之间,下部管的
下端穿过熔体部1的壳体并伸入至坩埚3的内部,上部管的上端穿过浸渗部2的壳体并伸入
至浸渗部2内部、且上部管与浸渗室4连通,上部管和下部管为密封连接。
基体熔点以上50~300℃并保温,此时金属基体已经熔化,浸渗室4和坩埚3同时保温30~
180min后,通过熔体部进气管道10向熔体部1通入高压惰性气体,在高压惰性气体的压力下
坩埚3内的金属基体熔液通过升液管11进入浸渗室4,进行气压浸渗;金属基体熔液从模具
上预留的流道入口进入模具内,然后完成浸渗过程;
效率,降低了成本。浸渗部和熔体部独立进行加热与冷却,熔体部中的金属液不必随着模具
升温和降温,减少了能量消耗,降低了成本。综上,本发明气压浸渗工艺制备的金刚石粉末
增强的金属基复合材料方法所得材料性能优异,满足大功率电子设备的导热散热要求,产
品生产效率、质量和稳定性得到了提高。
附图说明
具体实施方式
置有坩埚3,坩埚3与熔体部1的壳体之间的间隙内设置有熔体部加热器5,熔体部1的壳体上
设置有熔体部抽气管道9和熔体部进气管道10;浸渗部2内部设置有浸渗室4,模具7设置在
浸渗室4内,浸渗室4与浸渗部2的壳体之间的间隙内设置有浸渗部加热器6,浸渗部2上设置
有浸渗部抽气管道8;浸渗部2设置在熔体部1上方,升液管11由上部管和下部管构成,升液
管11的外部设置有围绕升液管11的环形加热器13;升液管11设置在浸渗部2和熔体部1之
间,下部管的下端穿过熔体部1的壳体并伸入至坩埚3的内部,上部管的上端穿过浸渗部2的
壳体并伸入至浸渗部2内部、且上部管与浸渗室4连通,上部管和下部管为密封连接。
生产效率,降低了成本。浸渗部和熔体部独立进行加热与冷却,熔体部中的金属液不必随着
模具升温和降温,减少了能量消耗,降低了成本。综上,本实施方式气压浸渗工艺制备的金
刚石粉末增强的金属基复合材料方法所得材料性能优异,满足大功率电子设备的导热散热
要求,产品生产效率、质量和稳定性得到了提高。
基体熔点以上50~300℃并保温,此时金属基体已经熔化,浸渗室4和坩埚3同时保温30~
180min后,通过熔体部进气管道10向熔体部1通入高压惰性气体,在高压惰性气体的压力下
坩埚3内的金属基体熔液通过升液管11进入浸渗室4,进行气压浸渗;金属基体熔液从模具
上预留的流道入口进入模具内,然后完成浸渗过程;
生产效率,降低了成本。浸渗部和熔体部独立进行加热与冷却,熔体部中的金属液不必随着
模具升温和降温,减少了能量消耗,降低了成本。综上,本实施方式气压浸渗工艺制备的金
刚石粉末增强的金属基复合材料方法所得材料性能优异,满足大功率电子设备的导热散热
要求,产品生产效率、质量和稳定性得到了提高。
温,然后再保压15~120min,然后卸压,最后模具7随炉冷却。卸压后,浸渗室4以及升液管11
中的金属液回流到熔体部1的坩埚3内。
Cr或Nb。
决复合材料性能衰减的问题,金刚石与基体合金的结合力较弱,是导致金刚石粉末增强金
属基复合材料性能较差的主要原因,金刚石表面的金属膜和陶瓷膜是关键的过渡相,可以
有效提高界面结合力,进而提高复合材料的性能,又能抑制界面有害相Al4C3的生成。
加元素的质量分数≤20%,全部添加元素总的质量分数≤25%。当金属基体为为纯Cu或铜
合金时,步骤二中,将浸渗室4升温至合金熔点以上30~300℃,坩埚3升温至金属基体熔点
以上50~300℃,且浸渗室4升温温度低于坩埚3升温温度10~200℃,可以减少金刚石粉末
的石墨化倾向,从而提高复合材料的导热率。
为Zn、Pb、Sn、Fe、Ni、Al、Zr、Cr、Mg、Si、Mn、Mo、B、Ti中的一种或几种;所述银合金中添加元素
为Cu、Mg、Zr、Ni、W、B、Fe、Ce、Cr中的一种或几种。
铝、碳化硅或氧化锆。
中;
混合粉末表面覆盖上与金刚石粉相同质量的混合均匀的氯化盐,氯化盐的成分为NaCl和
BaCl2,两者质量比为2:1。混合粉末置于电阻炉中加热至950℃,保温1.5小时,然后取出混
合粉末,将混合粉末放入去离子水中加热煮沸以除去氯化盐,将余下的粉末烘干,过180目
筛,将筛上的金刚石粉末用丙酮清洗和干燥。
浸渗室4和坩埚3同时保温80min后,通过熔体部进气管道10向熔体部1通入高压惰性气体,
在高压惰性气体的压力下坩埚3内的金属基体熔液通过升液管11进入浸渗室4,进行气压浸
渗;金属基体熔液从模具上预留的流道入口进入模具内,然后完成浸渗过程;
11中的金属液回流到熔体部1的坩埚3内;
与熔体部1的壳体之间的间隙内设置有熔体部加热器5,熔体部1的壳体上设置有熔体部抽
气管道9和熔体部进气管道10;浸渗部2内部设置有浸渗室4,模具7设置在浸渗室4内,浸渗
室4与浸渗部2的壳体之间的间隙内设置有浸渗部加热器6,浸渗部2上设置有浸渗部抽气管
道8;浸渗部2设置在熔体部1上方,升液管11由上部管和下部管构成,升液管11的外部设置
有围绕升液管11的环形加热器13;升液管11设置在浸渗部2和熔体部1之间,下部管的下端
穿过熔体部1的壳体并伸入至坩埚3的内部,上部管的上端穿过浸渗部2的壳体并伸入至浸
渗部2内部、且上部管与浸渗室4连通,上部管和下部管为密封连接。
中;
为6~8×10 Pa,溅射气体为Ar,溅射电流0.9A,溅射电压600V,溅射温度300℃,溅射时间为
5h。为了使金刚石粉镀膜均匀,样品架摆动频率0.5Hz,超声波振动频率30KHz。金刚石粉镀
‑1
膜厚度为80nm;得到镀W膜的金刚石粉,然后将镀W膜的金刚石粉在真空度为10 Pa以及在
1150℃条件下保温100min。
渗室4和坩埚3同时保温60min后,通过熔体部进气管道10向熔体部1通入高压惰性气体,在
高压惰性气体的压力下坩埚3内的金属基体熔液通过升液管11进入浸渗室4,进行气压浸
渗;金属基体熔液从模具上预留的流道入口进入模具内,然后完成浸渗过程;
管11中的金属液回流到熔体部1的坩埚3内;
1%;罐装并振实后封闭灌装口,然后将模具7置于浸渗室4内;将金属基体置于熔体部1内部
的坩埚3中;
金刚石粉放入炉中,抽真空至10 Pa,升温至1050℃;将原料MTS(CH3SiCl3,纯度≥99.00%)
加热蒸发成气相,与高纯氢气(纯度≥99.999%)混合进入炉腔;采用电磁阀和流量计控制
反应气体流量,MTS为0.3L/min,H2为1.0L/min,反应时间20min。
渗室4和坩埚3同时保温90min后,通过熔体部进气管道10向熔体部1通入高压惰性气体,在
高压惰性气体的压力下坩埚3内的金属基体熔液通过升液管11进入浸渗室4,进行气压浸
渗;金属基体熔液从模具上预留的流道入口进入模具内,然后完成浸渗过程;
11中的金属液回流到熔体部1的坩埚3内;