一种大尺寸钽酸锂晶体单畴化方法转让专利
申请号 : CN202011104786.3
文献号 : CN112376114B
文献日 : 2021-12-14
发明人 : 张忠伟 , 徐秋峰 , 张鸿 , 陈晓强 , 张坚 , 顾建生
申请人 : 天通控股股份有限公司
摘要 :
本发明涉及压电晶体技术领域，尤其是一种大尺寸钽酸锂晶体单畴化方法，包括以下步骤：a)将钽酸锂晶体放于高温炉内，升温至1350℃，保温4h，完成晶体退火，降至常温；b)将碳酸锂原料粉末、粘结剂按1：0.8～1：1的比例混合制成极化浆液，涂抹于退火完钽酸锂晶体的极化两端，再把极化用黄金丝埋于极化浆液内，迅速烘干，制成极化晶帽；c)将退火完的钽酸锂晶体按50‑60℃/h的升温速率升温，并使用电阻测试仪记录钽酸锂晶体电阻变化，当温度超过600℃，电阻变化速率变小，达到2Ω/10℃时，暂停升温，PLC施加电流对钽酸锂晶体进行极化操作，当极化电流达到要求值时，停止加电流，保温4h，按50‑60℃/h的降温，当温度低于600℃时，关闭极化电流，继续降至常温。
权利要求 :
1.一种大尺寸钽酸锂晶体单畴化方法，其特征在于：包括以下步骤：a)将钽酸锂晶体放于高温炉内，按50‑60℃/h的升温速率升温至1350℃，保温4h，完成晶体退火，并按50‑60℃/h的降温速率降至常温；
b)将碳酸锂原料粉末、粘结剂使用搅拌机搅拌均匀，制成极化浆液，将混合成的极化浆液涂抹于退火完钽酸锂晶体的极化两端，采用黄金丝作为极化电极，迅速烘干，制成极化晶帽；碳酸锂原料粉末和粘结剂的重量比例为1：0.8～1：1；极化黄金丝埋于极化浆液内，黄金丝直径要求1mm，头尾极化晶体黄金丝绕成圆形螺旋状，侧面极化晶体黄金绕成矩形螺旋状，大小与极化介质一致，布线间距要求3‑5mm；
c)将退火完的钽酸锂晶体按50‑60℃/h的升温速率升温，记录钽酸锂晶体电阻变化，当温度超过600℃，电阻变化速率变小，达到2Ω/10℃时，暂停升温，PLC按5mA/min的速率施加电流对钽酸锂晶体进行极化操作，当极化电流达到要求值时，停止加电流，保温4h，按50‑60℃/h的降温，当温度低于600℃时，关闭极化电流，继续降至常温。
2.根据权利要求1所述的大尺寸钽酸锂晶体单畴化方法，其特征在于：所述粘结剂为CMC胶水。
3.根据权利要求2所述的大尺寸钽酸锂晶体单畴化方法，其特征在于：碳酸锂原料纯度要求99.99％。
4.根据权利要求1所述的大尺寸钽酸锂晶体单畴化方法，其特征在于：步骤c)中，钽酸锂晶体极化最佳点通过电阻测试仪根据电阻变化确认，通过PLC调节电流大小自动控制。
5.根据权利要求1所述的大尺寸钽酸锂晶体单畴化方法，其特征在于：步骤c)中，钽酸2
锂晶体极化电流要求值为：头尾极化要求达到的电流值为1.2*π*R ，其中1.2为晶体极化系2
数，单位mA/mm ，R为晶体半径，单位mm；侧面极化要求的电流值为1.5*L*D，1.5为晶体极化2
系数，单位mA/mm；L为晶体高度，单位mm；D为晶体直径，单位mm。
说明书 :
一种大尺寸钽酸锂晶体单畴化方法
技术领域
[0001] 本发明涉及压电晶体领域，具体领域为一种大尺寸钽酸锂晶体单畴化方法。
背景技术
[0002] 近年来，由于高频段、多频段通信在以手机为代表的无线通信上的广泛使用，对于声表面波滤波器(SAW)的需求大幅增加，其质量要求也更高。随着声表面波技术的不断发
展，声表面波器件的应用领域不断扩大，市场前景越来越广阔，仅声表面波滤波器就可以看
到其广阔的市场前景。从20世纪90年代开始，声表面波滤波器在手机上的应用增长非常迅
速，每部智能手机需要声表面波器件至少6个。2016年全球手机市场对声表面波滤波器件年
需求在84亿只以上，而且还在高速增长。随着互联网的迅猛发展，全球上网的用户愈来愈
多，高性能的声表面波滤波器在基于有线电视网的宽带多媒体数据广播系统(如VOD等)方
面的应用也迅速发展起来。另外，在汽车电子市场、无线LAN及数字电视的传输系统中，也需
要大量的中频声表面波滤波器。而多频段的使用则增加了单个设备中SAW器件的数量，增加
了SAW器件的市场需求。同时，通讯器材的小型化，要求各个部件制作更为精密，使SAW同样
趋于小型化。
展，声表面波器件的应用领域不断扩大，市场前景越来越广阔，仅声表面波滤波器就可以看
到其广阔的市场前景。从20世纪90年代开始，声表面波滤波器在手机上的应用增长非常迅
速，每部智能手机需要声表面波器件至少6个。2016年全球手机市场对声表面波滤波器件年
需求在84亿只以上，而且还在高速增长。随着互联网的迅猛发展，全球上网的用户愈来愈
多，高性能的声表面波滤波器在基于有线电视网的宽带多媒体数据广播系统(如VOD等)方
面的应用也迅速发展起来。另外，在汽车电子市场、无线LAN及数字电视的传输系统中，也需
要大量的中频声表面波滤波器。而多频段的使用则增加了单个设备中SAW器件的数量，增加
了SAW器件的市场需求。同时，通讯器材的小型化，要求各个部件制作更为精密，使SAW同样
趋于小型化。
[0003] 随着对于SAW器件需求的与日俱增，晶体端也逐渐趋向于大尺寸方向发展，而在大尺寸钽酸锂晶体退火极化过程中，钽酸锂晶体的极化介质在尺寸放大后存在高温脱落导致
单畴化效果变差现象；大尺寸钽酸锂晶体在以原温度工艺极化后，单畴化效果不完全，但极
化温度在提升后，晶体又存在高温开裂现象；这些问题严重影响了大尺寸钽酸锂晶体的压
电性能和生产制造成本。
单畴化效果变差现象；大尺寸钽酸锂晶体在以原温度工艺极化后，单畴化效果不完全，但极
化温度在提升后，晶体又存在高温开裂现象；这些问题严重影响了大尺寸钽酸锂晶体的压
电性能和生产制造成本。
[0004] 针对上述存在的问题，现有的中国专利文献公开了一种掺杂铌酸锂晶体极化工艺及其装置，专利号：93110359.2，提到通过磨平晶体极化端面和磨平极化陶瓷板以解决接触
问题，提升单畴化效果，此操作过程复杂且靠压块固定粘合度差，以温度作为极化点，易造
成晶体开裂。
问题，提升单畴化效果，此操作过程复杂且靠压块固定粘合度差，以温度作为极化点，易造
成晶体开裂。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于提供一种大尺寸钽酸锂晶体单畴化方法。
[0006] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
[0007] 一种大尺寸钽酸锂晶体单畴化方法，包括以下步骤：
[0008] a)将钽酸锂晶体放于高温炉内，按50‑60℃/h的升温速率升温至1350℃，保温4h，完成晶体退火，并按50‑60℃/h的降温速率降至常温；
[0009] b)将碳酸锂原料粉末、粘结剂按1：0.8～1：1的重量比例混合，并使用搅拌机搅拌均匀，制成极化用浆液，将混合成的极化浆液涂抹于退火完钽酸锂晶体的极化两端，采用黄
金丝作为极化电极，迅速烘干，制成极化晶帽；
金丝作为极化电极，迅速烘干，制成极化晶帽；
[0010] c)将退火完的钽酸锂晶体按50‑60℃/h的升温速率升温，通过电阻测试仪记录钽酸锂晶体电阻变化，当温度超过600℃，电阻变化速率变小，达到2Ω/10℃时，暂停升温，PLC
按5mA/min的速率施加电流对钽酸锂晶体进行极化操作，当极化电流达到要求值时，停止加
电流，保温4h，按50‑60℃/h的降温，当温度低于600℃时，关闭极化电流，继续降至常温。
按5mA/min的速率施加电流对钽酸锂晶体进行极化操作，当极化电流达到要求值时，停止加
电流，保温4h，按50‑60℃/h的降温，当温度低于600℃时，关闭极化电流，继续降至常温。
[0011] 其中，步骤b)中，极化介质采用碳酸锂原料粉末和粘结剂按1：0.8～1：1的重量比例混合成浆液制成，粘结剂为CMC胶水。
[0012] 其中，碳酸锂原料纯度要求99.99％。
[0013] 其中，步骤b)中，黄金丝埋于极化介质中间，头尾极化晶体黄金丝绕成圆形螺旋状，侧面极化晶体黄金绕成矩形螺旋状，黄金丝直径要求1mm，布线间距要求3‑5mm，大小与
极化介质大小一致。
极化介质大小一致。
[0014] 其中，步骤c)中，钽酸锂晶体极化最佳点通过电阻测试仪根据电阻变化确认，通过PLC调节电流大小自动控制，钽酸锂晶体极化电流要求值：头尾极化要求达到的电流值为
2
1.2*π*R2(1.2为晶体极化系数，单位mA/mm ，R为晶体半径，单位mm)，侧面极化要求的电流
2
值为1.5*L*D(1.5为晶体极化系数，单位mA/mm ，L为晶体高度，单位mm，D为晶体直径，单位
mm)。
2
1.2*π*R2(1.2为晶体极化系数，单位mA/mm ，R为晶体半径，单位mm)，侧面极化要求的电流
2
值为1.5*L*D(1.5为晶体极化系数，单位mA/mm ，L为晶体高度，单位mm，D为晶体直径，单位
mm)。
[0015] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0016] (1)本工艺通过碳酸锂原料粉末和粘结剂混合制成极化用浆液，粘结剂采用CMC胶水，具有粘性好、干燥快、高温不脱落、不与晶体反应优点，且由于极化介质采用浆液设计，
提升了极化介质接触面的牢固性和极化介质接触面的贴合性，能有效防止介质的脱落。
提升了极化介质接触面的牢固性和极化介质接触面的贴合性，能有效防止介质的脱落。
[0017] (2)本工艺通过黄金丝埋于极化介质内的布线形式，可以减小高温环境对黄金丝的导电性影响和黄金丝高温脱落问题，使极化电流的控制更加稳定，从而有效的降低大尺
寸钽酸锂晶体的开裂率，提升晶体的单畴化效果。
寸钽酸锂晶体的开裂率，提升晶体的单畴化效果。
[0018] (3)本工艺通过电阻测试方法以电阻变化率来确定最佳极化点，并对头尾极化晶体和侧面极化晶体的极化系数做了区分，可以实现在保证晶体完整性的同时达到最佳极化
效果。
效果。
附图说明
[0019] 图1为实施例1晶体极化示意图；其中，1‑极化介质，2‑黄金丝极化电极，3‑极化线路，4‑PLC极化控制器，5‑电阻测试仪，6‑钽酸锂晶体。
[0020] 图2为实施例1中钽酸锂晶体极化温度与电阻关系图；其中，650℃处的黑色圆点为极化点。
具体实施方式
[0021] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通
技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范
围。
技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范
围。
[0022] 实施例1
[0023] 一种大尺寸钽酸锂晶体单畴化方法，包括以下步骤：
[0024] (1)晶体退火：
[0025] 将退火用陶瓷坩埚底部铺上钽酸锂原料粉末，粉末目数要求为20‑30目，再把钽酸锂晶体底部埋于钽酸锂原料粉末内固定，放入高温炉内，按50‑60℃/h的升温速率升温至
1350℃，保温4h，再按50‑60℃/h的降温速率降至常温，完成晶体退火。
1350℃，保温4h，再按50‑60℃/h的降温速率降至常温，完成晶体退火。
[0026] (2)极化晶帽制作：
[0027] 将碳酸锂原料粉末、粘结剂按1：0.8～1：1的重量比例混合，并使用搅拌机搅拌均匀，搅拌速率为20rpm/min，搅拌时间为10min，制成极化用浆液，把退火完晶体使用酒精擦
洗干净，根据晶体轴向确认极化方向，其中头尾极化晶体的极化介质涂抹位置为晶体上下
2
端面，涂抹范围大小为π*R (R为晶体半径)；侧面极化晶体的极化介质涂抹位置为晶体长
轴，涂抹范围大小为L*2/3*D(L为晶体高度，D为晶体直径)，再把黄金丝埋于极化介质中间，
头尾极化晶体黄金丝绕成圆形螺旋状，侧面极化晶体黄金绕成矩形螺旋状，布线间距要求
3‑5mm，大小与极化介质大小一致。迅速烘干制成极化晶帽。
洗干净，根据晶体轴向确认极化方向，其中头尾极化晶体的极化介质涂抹位置为晶体上下
2
端面，涂抹范围大小为π*R (R为晶体半径)；侧面极化晶体的极化介质涂抹位置为晶体长
轴，涂抹范围大小为L*2/3*D(L为晶体高度，D为晶体直径)，再把黄金丝埋于极化介质中间，
头尾极化晶体黄金丝绕成圆形螺旋状，侧面极化晶体黄金绕成矩形螺旋状，布线间距要求
3‑5mm，大小与极化介质大小一致。迅速烘干制成极化晶帽。
[0028] 其中，粘结剂为CMC胶水。
[0029] (3)晶体极化：
[0030] 如图1及图2所示，将待极化钽酸锂晶体固定在极化座上，连接好极化线路，按50‑60℃/h的升温速率升温，当温度超过居里温度(600℃)后，使用电阻测试仪连接极化线路的
正负极两端进行电阻测试，记录钽酸锂晶体电阻变化，当电阻变化速率变小，达到2Ω/10℃
时，暂停升温，开启PLC按5mA/min的速率施加电流对钽酸锂晶体进行极化操作，其中头尾极
2 2
化要求达到的电流值为1.2*π*R (1.2为晶体极化系数单位mA/mm ，R为晶体半径单位mm)，侧
2
面极化要求的电流值为1.5*L*D(1.5为晶体极化系数单位mA/mm ，L为晶体高度单位mm，D为
晶体直径单位mm)，到达要求电流值后停止加电流，保温4h后，按50‑60℃/h降温，温度低于
600℃时，关闭极化电流，待晶体降至常温。
正负极两端进行电阻测试，记录钽酸锂晶体电阻变化，当电阻变化速率变小，达到2Ω/10℃
时，暂停升温，开启PLC按5mA/min的速率施加电流对钽酸锂晶体进行极化操作，其中头尾极
2 2
化要求达到的电流值为1.2*π*R (1.2为晶体极化系数单位mA/mm ，R为晶体半径单位mm)，侧
2
面极化要求的电流值为1.5*L*D(1.5为晶体极化系数单位mA/mm ，L为晶体高度单位mm，D为
晶体直径单位mm)，到达要求电流值后停止加电流，保温4h后，按50‑60℃/h降温，温度低于
600℃时，关闭极化电流，待晶体降至常温。
[0031] 本实施例产出的大尺寸钽酸锂晶体，极化介质、黄金丝未出现脱落现象，使用激光笔检验发现晶体整体通透性好，晶体切片腐蚀畴化后使用晶相显微镜发现晶体畴翻转完
全，均匀分布，方向一致。
全，均匀分布，方向一致。
[0032] 为突出本发明的有益效果，还进行了以下对比例实验。
[0033] 对比例1
[0034] 一种大尺寸钽酸锂晶体单畴化方法，包括以下步骤：
[0035] (1)晶体退火：
[0036] 将退火用陶瓷坩埚底部铺上钽酸锂原料粉末，粉末目数要求为20‑30目，再把钽酸锂晶体底部埋于钽酸锂原料粉末内固定，放入高温炉内，按50‑60℃/h的升温速率升温至
1350℃，保温4h，再按50‑60℃/h的降温速率降至常温，完成晶体退火。
1350℃，保温4h，再按50‑60℃/h的降温速率降至常温，完成晶体退火。
[0037] (2)极化晶帽制作：
[0038] 将碳酸锂压制成厚度为5mm的极化介质，把退火完晶体使用酒精擦洗干净，根据晶体轴向确认极化方向，其中头尾极化晶体极化介质固定位置为晶体上下端面，范围大小为
2
π*R (R为晶体半径)；侧面极化晶体极化介质固定位置为晶体长轴，范围大小为L*2/3*D(L
为晶体高度，D为晶体直径)，再把极化用黄金片固定在极化介质上，制成极化晶帽。
2
π*R (R为晶体半径)；侧面极化晶体极化介质固定位置为晶体长轴，范围大小为L*2/3*D(L
为晶体高度，D为晶体直径)，再把极化用黄金片固定在极化介质上，制成极化晶帽。
[0039] (3)晶体极化：
[0040] 将待极化钽酸锂晶体固定在极化座上，连接好极化线路，按50‑60℃/h的升温速率升温，当温度超过居里温度(600℃)后，使用电阻测试仪连接极化线路的正负极两端进行电
阻测试，记录钽酸锂晶体电阻变化，当电阻变化速率变小，达到2Ω/10℃时，暂停升温，开启
PLC按5mA/min的速率施加电流对钽酸锂晶体进行极化操作，其中头尾极化要求达到的电流
2 2
值为1.2*π*R(1.2为晶体极化系数单位mA/mm ，R为晶体半径单位mm)，侧面极化要求的电流
2
值为1.5*L*D(1.5为晶体极化系数单位mA/mm ，L为晶体高度单位mm，D为晶体直径单位mm)，
到达要求电流值后停止加电流，保温4h后，按50‑60℃/h降温，温度低于600℃时，关闭极化
电流，待晶体降至常温。
阻测试，记录钽酸锂晶体电阻变化，当电阻变化速率变小，达到2Ω/10℃时，暂停升温，开启
PLC按5mA/min的速率施加电流对钽酸锂晶体进行极化操作，其中头尾极化要求达到的电流
2 2
值为1.2*π*R(1.2为晶体极化系数单位mA/mm ，R为晶体半径单位mm)，侧面极化要求的电流
2
值为1.5*L*D(1.5为晶体极化系数单位mA/mm ，L为晶体高度单位mm，D为晶体直径单位mm)，
到达要求电流值后停止加电流，保温4h后，按50‑60℃/h降温，温度低于600℃时，关闭极化
电流，待晶体降至常温。
[0041] 本对比例产出的大尺寸钽酸锂晶体，极化介质、黄金片均出现了部分脱落或位置移动现象，使用激光笔检验发现晶体部分区域通透性较差，晶体切片腐蚀畴化后使用晶相
显微镜发现晶体部分区域畴未完全翻转，方向一致性较差。
显微镜发现晶体部分区域畴未完全翻转，方向一致性较差。
[0042] 对比例2
[0043] 一种大尺寸钽酸锂晶体单畴化方法，包括以下步骤：
[0044] (1)晶体退火：
[0045] 将退火用陶瓷坩埚底部铺上钽酸锂原料粉末，粉末目数要求为20‑30目，再把钽酸锂晶体底部埋于钽酸锂原料粉末内固定，放入高温炉内，按50‑60℃/h的升温速率升温至
1350℃，保温4h，再按50‑60℃/h的降温速率降至常温，完成晶体退火。
1350℃，保温4h，再按50‑60℃/h的降温速率降至常温，完成晶体退火。
[0046] (2)极化晶帽制作：
[0047] 将碳酸锂原料粉末、粘结剂按1：0.8～1：1的重量比例混合，并使用搅拌机搅拌均匀，搅拌速率为20rpm/min，搅拌时间为10min，制成极化用浆液，把退火完晶体使用酒精擦
洗干净，根据晶体轴向确认极化方向，其中头尾极化晶体极化介质涂抹位置为晶体上下端
2
面，涂抹范围大小为π*R (R为晶体半径)；侧面极化晶体极化介质涂抹位置为晶体长轴，涂
抹范围大小为L*2/3*D(L为晶体高度，D为晶体直径)，再把黄金丝埋于极化介质中间，迅速
烘干制成极化晶帽。
洗干净，根据晶体轴向确认极化方向，其中头尾极化晶体极化介质涂抹位置为晶体上下端
2
面，涂抹范围大小为π*R (R为晶体半径)；侧面极化晶体极化介质涂抹位置为晶体长轴，涂
抹范围大小为L*2/3*D(L为晶体高度，D为晶体直径)，再把黄金丝埋于极化介质中间，迅速
烘干制成极化晶帽。
[0048] 其中，粘结剂为CMC胶水。
[0049] (3)晶体极化：
[0050] 将待极化钽酸锂晶体固定在极化座上，连接好极化线路，按50‑60℃/h的升温速率升温，当温度超过居里温度(600℃)后，使用电阻测试仪连接极化线路的正负极两端进行电
阻测试，记录钽酸锂晶体电阻变化，当电阻变化速率变小，达到2Ω/10℃时，暂停升温，开启
PLC按5mA/min的速率施加电流对钽酸锂晶体进行极化操作，其中头尾极化要求达到的电流
2
值为1.2*π*R2(1.2为晶体极化系数单位mA/mm ，R为晶体半径单位mm)，侧面极化要求的电
2
流值为1.5*L*D(1.5为晶体极化系数单位mA/mm ，L为晶体高度单位mm，D为晶体直径单位
mm)，到达要求电流值后停止加电流，保温4h后，按50‑60℃/h降温，温度低于600℃时，关闭
极化电流，待晶体降至常温。
阻测试，记录钽酸锂晶体电阻变化，当电阻变化速率变小，达到2Ω/10℃时，暂停升温，开启
PLC按5mA/min的速率施加电流对钽酸锂晶体进行极化操作，其中头尾极化要求达到的电流
2
值为1.2*π*R2(1.2为晶体极化系数单位mA/mm ，R为晶体半径单位mm)，侧面极化要求的电
2
流值为1.5*L*D(1.5为晶体极化系数单位mA/mm ，L为晶体高度单位mm，D为晶体直径单位
mm)，到达要求电流值后停止加电流，保温4h后，按50‑60℃/h降温，温度低于600℃时，关闭
极化电流，待晶体降至常温。
[0051] 本对比例产出的大尺寸钽酸锂晶体，使用激光笔检验发现晶体部分区域通透性较差，晶体切片腐蚀畴化后使用晶相显微镜发现晶体部分区域畴未完全翻转，方向一致性较
差。分析原因为黄金丝未均匀布线，导致部分区域电流分布不均匀。
差。分析原因为黄金丝未均匀布线，导致部分区域电流分布不均匀。
[0052] 对比例3
[0053] 一种大尺寸钽酸锂晶体单畴化方法，包括以下步骤：
[0054] (1)晶体退火：
[0055] 将退火用陶瓷坩埚底部铺上钽酸锂原料粉末，粉末目数要求为20‑30目，再把钽酸锂晶体底部埋于钽酸锂原料粉末内固定，放入高温炉内，按50‑60℃/h的升温速率升温至
1350℃，保温4h，再按50‑60℃/h的降温速率降至常温，完成晶体退火。
1350℃，保温4h，再按50‑60℃/h的降温速率降至常温，完成晶体退火。
[0056] (2)极化晶帽制作：
[0057] 将碳酸锂原料粉末、粘结剂按1：0.8～1：1的重量比例混合，并使用搅拌机搅拌均匀，搅拌速率为20rpm/min，搅拌时间为10min，制成极化用浆液，把退火完晶体使用酒精擦
洗干净，根据晶体轴向确认极化方向，其中头尾极化晶体极化介质涂抹位置为晶体上下端
2
面，涂抹范围大小为π*R (R为晶体半径)；侧面极化晶体极化介质涂抹位置为晶体长轴，涂
抹范围大小为L*2/3*D(L为晶体高度，D为晶体直径)，黄金丝埋于极化介质中间，头尾极化
晶体黄金丝绕成圆形螺旋状，侧面极化晶体黄金绕成矩形螺旋状，布线间距要求3‑5mm，大
小与极化介质大小一致。迅速烘干制成极化晶帽。
洗干净，根据晶体轴向确认极化方向，其中头尾极化晶体极化介质涂抹位置为晶体上下端
2
面，涂抹范围大小为π*R (R为晶体半径)；侧面极化晶体极化介质涂抹位置为晶体长轴，涂
抹范围大小为L*2/3*D(L为晶体高度，D为晶体直径)，黄金丝埋于极化介质中间，头尾极化
晶体黄金丝绕成圆形螺旋状，侧面极化晶体黄金绕成矩形螺旋状，布线间距要求3‑5mm，大
小与极化介质大小一致。迅速烘干制成极化晶帽。
[0058] 其中，粘结剂为CMC胶水。
[0059] (3)晶体极化：
[0060] 将待极化钽酸锂晶体固定在极化座上，连接好极化线路，按50‑60℃/h的升温速率升温，当温度达到660℃时，暂停升温，开启PLC按5mA/min的速率施加电流对钽酸锂晶体进
2
行极化操作，其中头尾极化要求达到的电流值为1.2*π*R (1.2为晶体极化系数单位mA/
mm2，R为晶体半径单位mm)，侧面极化要求的电流值为1.5*L*D(1.5为晶体极化系数单位mA/
2
mm ，L为晶体高度单位mm，D为晶体直径单位mm)，到达要求电流值后停止加电流，保温4h后，
按50‑60℃/h降温，温度低于600℃时，关闭极化电流，待晶体降至常温。
2
行极化操作，其中头尾极化要求达到的电流值为1.2*π*R (1.2为晶体极化系数单位mA/
mm2，R为晶体半径单位mm)，侧面极化要求的电流值为1.5*L*D(1.5为晶体极化系数单位mA/
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mm ，L为晶体高度单位mm，D为晶体直径单位mm)，到达要求电流值后停止加电流，保温4h后，
按50‑60℃/h降温，温度低于600℃时，关闭极化电流，待晶体降至常温。
[0061] 本对比例产出的大尺寸钽酸锂晶体，出现了内部开裂现象，判断为以温度极化时，温度过高造成晶体开裂。
[0062] 对比例4
[0063] 一种大尺寸钽酸锂晶体单畴化方法，包括以下步骤：
[0064] (1)晶体退火：
[0065] 将退火用陶瓷坩埚底部铺上钽酸锂原料粉末，粉末目数要求为20‑30目，再把钽酸锂晶体底部埋于钽酸锂原料粉末内固定，放入高温炉内，按50‑60℃/h的升温速率升温至
1350℃，保温4h，再按50‑60℃/h的降温速率降至常温，完成晶体退火。
1350℃，保温4h，再按50‑60℃/h的降温速率降至常温，完成晶体退火。
[0066] (2)极化晶帽制作：
[0067] 将碳酸锂原料粉末、粘结剂按1：0.8～1：1的重量比例混合，并使用搅拌机搅拌均匀，搅拌速率为20rpm/min，搅拌时间为10min，制成极化用浆液，把退火完晶体使用酒精擦
洗干净，根据晶体轴向确认极化方向，其中头尾极化晶体极化介质涂抹位置为晶体上下端
2
面，涂抹范围大小为π*R (R为晶体半径)；侧面极化晶体极化介质涂抹位置为晶体长轴，涂
抹范围大小为L*2/3*D(L为晶体高度，D为晶体直径)，再把黄金丝埋于极化介质中间，头尾
极化晶体黄金丝绕成圆形螺旋状，侧面极化晶体黄金绕成矩形螺旋状，布线间距要求3‑
5mm，大小与极化介质大小一致。迅速烘干制成极化晶帽。
洗干净，根据晶体轴向确认极化方向，其中头尾极化晶体极化介质涂抹位置为晶体上下端
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面，涂抹范围大小为π*R (R为晶体半径)；侧面极化晶体极化介质涂抹位置为晶体长轴，涂
抹范围大小为L*2/3*D(L为晶体高度，D为晶体直径)，再把黄金丝埋于极化介质中间，头尾
极化晶体黄金丝绕成圆形螺旋状，侧面极化晶体黄金绕成矩形螺旋状，布线间距要求3‑
5mm，大小与极化介质大小一致。迅速烘干制成极化晶帽。
[0068] 其中，粘结剂为CMC胶水。
[0069] (3)晶体极化：
[0070] 将待极化钽酸锂晶体固定在极化座上，连接好极化线路，按50‑60℃/h的升温速率升温，当温度达到630℃时，暂停升温，开启PLC按5mA/min的速率施加电流对钽酸锂晶体进
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行极化操作，其中头尾极化要求达到的电流值为1.2*π*R (1.2为晶体极化系数单位mA/mm，
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R为晶体半径单位mm)，侧面极化要求的电流值为1.5*L*D(1.5为晶体极化系数单位mA/mm ，
L为晶体高度单位mm，D为晶体直径单位mm)，到达要求电流值后停止加电流，保温4h后，按
50‑60℃/h降温，温度低于600℃时，关闭极化电流，待晶体降至常温。
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行极化操作，其中头尾极化要求达到的电流值为1.2*π*R (1.2为晶体极化系数单位mA/mm，
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R为晶体半径单位mm)，侧面极化要求的电流值为1.5*L*D(1.5为晶体极化系数单位mA/mm ，
L为晶体高度单位mm，D为晶体直径单位mm)，到达要求电流值后停止加电流，保温4h后，按
50‑60℃/h降温，温度低于600℃时，关闭极化电流，待晶体降至常温。
[0071] 本对比例产出的大尺寸钽酸锂晶体，使用激光笔检验发现晶体通透性较差，晶体切片腐蚀畴化后使用晶相显微镜发现晶体整体畴未完全翻转，方向一致性较差。分析原因
为温度较低，未达到最佳极化温度点。
为温度较低，未达到最佳极化温度点。
[0072] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换
和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。