一种造纸用消泡剂及制备方法转让专利
申请号 : CN202011181524.7
文献号 : CN112376319B
文献日 : 2021-06-15
发明人 : 冯磊 , 张双柱 , 葛正国 , 陈敏
申请人 : 江苏利宏科技发展有限公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种造纸用消泡剂,其特征在于,包括如下重量份原料:15‑25份有机硅油,5‑8份疏水粒子,20‑30份二甲基硅油,3‑5份复合乳化剂,1‑2份增稠剂;
该造纸用消泡剂由如下方法制成:
第一步、将有机硅油、疏水粒子和二甲基硅油依次加入四口烧瓶中,以180‑200r/min的转速进行磁力搅拌,边搅拌边以10℃/min的升温速率升温至160℃,在此温度下搅拌4h,制得产物一;
第二步、降温至50‑60℃,以300‑350r/min的转速匀速搅拌,加入复合乳化剂,匀速搅拌
30min,最后加入增稠剂,搅拌均匀后用高压匀浆器处理三遍,制得造纸用消泡剂;
疏水粒子由如下方法制成:
步骤S11、将石英玻璃、碳酸钠和去离子水加入烧杯中,以450r/min的转速匀速搅拌
30min,转移至反应釜中,滴加质量分数45‑50%的氢氧化钠溶液,控制滴加时间为5‑8min,滴加结束后升温至200‑210℃,在此温度下保温并反应3h后抽滤,制得溶液B,之后向溶液B中加入碳酸钠,匀速搅拌10min后滴加浓度为5mol/L的盐酸溶液调节pH,直至pH=8,匀速搅拌
2h,抽滤,分别用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼三次,之后在75‑85℃下干燥10h,制得初生粒子,控制石英玻璃、碳酸钠粉末和去离子水的重量比为80∶2∶5,碳酸钠和氢氧化钠的物质的量之比为2∶40‑45,两次加入的碳酸钠的质量比为1∶2;
步骤S12、将步骤S11制备出的初生粒子加入甲苯中,在280‑300r/min的转速下搅拌
30min,之后加入羟基封端聚二甲基硅氧烷,在35‑40℃下匀速搅拌36h,制得混合液C,之后转移至离心机中离心,控制离心机的转速为8000‑9500r/min,离心时间为30min,除去上清液,之后加入正丁醇中重复离心三次,离心结束后再过滤、洗涤、烘干,制得疏水粒子,控制初生粒子、羟基封端聚二甲基硅氧烷和甲苯的重量比为1∶0.3‑0.5∶50‑55。
2.根据权利要求1所述的一种造纸用消泡剂,其特征在于,所述复合乳化剂为司盘80和吐温80按照1.5∶1的重量比混合而成,所述增稠剂为羧甲基纤维素和乙烯丙烯共聚物中的一种或两种按任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种造纸用消泡剂,其特征在于,所述有机硅油由如下方法制成:
步骤S1、将氯铂酸加入正丁醇中,以180‑200r/min的转速匀速搅拌,直至氯铂酸完全溶解,制得氯铂酸醇溶液,控制氯铂酸和正丁醇的重量比为0.5‑0.8∶250‑280;
步骤S2、将六甲基环硅氧烷加入三口烧瓶中,25‑30℃减压脱水30min,之后加入四甲基二硅氧烷和三氟甲磺酸,通入氮气,45‑50℃水浴加热,以100‑120r/min的转速搅拌并反应
40min,反应结束后滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷,控制滴加时间为15min,滴加结束后在此温度下以180‑200r/min的转速搅拌并反应1h,反应结束后制得混合液A,静置2h,分层,向下层液中滴加质量分数为10%碳酸氢钠水溶液中和过滤,制得中间体;
步骤S3、将烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和步骤S2制得的中间体加入三口烧瓶中,40‑45℃水浴加热并磁力搅拌20min,之后加入步骤S1制得的氯铂酸醇溶液,升温至85‑100℃,在此温度下匀速搅拌并反应2h,反应结束后升温至120℃,减压、蒸馏脱去小分子,制得有机硅油。
4.根据权利要求3所述的一种造纸用消泡剂,其特征在于,步骤S2中控制六甲基环硅氧烷、四甲基二硅氧烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷的物质的量之比为1∶5∶6,控制三氟甲磺酸的用量为六甲基环硅氧烷质量的3‑5%,步骤S3中控制烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和中间体的重量比为1.5∶1,氯铂酸醇溶液的用量为烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚质量的1‑2%。
5.根据权利要求1所述的一种造纸用消泡剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:第一步、将有机硅油、疏水粒子和二甲基硅油依次加入四口烧瓶中,以180‑200r/min的转速进行磁力搅拌,边搅拌边以10℃/min的升温速率升温至160℃,在此温度下搅拌4h,制得产物一;
第二步、降温至50‑60℃,以300‑350r/min的转速匀速搅拌,加入复合乳化剂,匀速搅拌
30min,最后加入增稠剂,搅拌均匀后用高压匀浆器处理三遍,制得造纸用消泡剂。
说明书 :
一种造纸用消泡剂及制备方法
技术领域
背景技术
具有良好的相容性,不会给起泡体系带来不良的影响。
的铺展性能反而成了有机硅消泡剂的缺点,这是由于一旦有机硅破乳后,容易在表面形成
硅斑或引起泵堵塞,从而直接影响起泡体系的性能。
物油及其衍生物中无法溶胀,是以颗粒形式存在,虽然具有很好的消抑泡性能,但是会造成
消泡剂分层,为了解决这一问题,本发明引入了氢化蓖麻油类物质,通过特殊工艺,保证消
抑泡性能的同时,产品稳定性得到保证。
发明内容
应,将羟基封端聚二甲基硅氧烷接枝在初生粒子上,制备出一种疏水粒子;该疏水粒子在使
用时能够提供水进入硅油液滴内的极性界面,提高硅油的分散性能,而且能够将泡沫膜上
用于稳泡的表面活性剂剥夺,使得疏水端附着在本身表面上,进而使得气泡破灭,所以其自
身具有消泡性能,所以当与有机硅油混合后能产生协同消泡作用。
4h,制得产物一;
反应40min,反应结束后滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷,控制滴加时间为15min,滴加结束后
在此温度下以180‑200r/min的转速搅拌并反应1h,反应结束后制得混合液A,静置2h,分层,
向下层液中滴加质量分数为10%碳酸氢钠水溶液中和过滤,制得中间体;
℃,在此温度下匀速搅拌并反应2h,反应结束后升温至120℃,减压、蒸馏脱去小分子,制得
有机硅油。
烷,六甲基环硅氧烷、四甲基二硅氧烷混合和三氟丙基甲基环三硅氧烷之间发生开环反应,
加入三氟甲磺酸作为催化剂,促进开环进程,制备出中间体,该中间体为一种端基含氢的硅
油;步骤S3中将烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和制备出的中间体混合,在氯铂酸醇溶液做催
化剂的作用下在中间体上通过硅氢加成反应引入聚醚链段,制备出有机硅油,该有机硅油
为一种含有氟聚醚的有机硅油。
步骤S3中控制烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和中间体的重量比为1.5∶1,氯铂酸醇溶液的用
量为烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚质量的1‑2%。
8min,滴加结束后升温至200‑210℃,在此温度下保温并反应3h后抽滤,制得溶液B,之后向
溶液B中加入碳酸钠,匀速搅拌10min后滴加浓度为5mol/L的盐酸溶液调节pH,直至pH=8,
匀速搅拌2h,抽滤,分别用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼三次,之后在75‑85℃下干燥10h,
制得初生粒子,控制石英玻璃、碳酸钠粉末和去离子水的重量比为80∶2∶5,碳酸钠和氢氧化
钠的物质的量之比为2∶40‑45,两次加入的碳酸钠的质量比为1∶2;
后转移至离心机中离心,控制离心机的转速为8000‑9500r/min,离心时间为30min,除去上
清液,之后加入正丁醇中重复离心三次,离心结束后再过滤、洗涤、烘干,制得疏水粒子,控
制初生粒子、羟基封端聚二甲基硅氧烷和甲苯的重量比为1∶0.3‑0.5∶50‑55。
之后加入碳酸钠作为缓冲剂,继续调节体系为碱性,制备出一种初生粒子,步骤S2中将初生
粒子加入甲苯溶剂中,加入羟基封端聚二甲基硅氧烷作为改性剂,反应过程中羟基封端聚
二甲基硅氧烷上的羟基能够与初生粒子上的羟基发生反应,将羟基封端聚二甲基硅氧烷接
枝在初生粒子上,制备出一种疏水粒子;该疏水粒子在使用时能够提供水进入硅油液滴内
的极性界面,提高硅油的分散性能,而且能够将泡沫膜上用于稳泡的表面活性剂剥夺,使得
疏水端附着在本身表面上,进而使得气泡破灭,所以其自身具有消泡性能,所以当与有机硅
油混合后能产生协同消泡作用。
4h,制得产物一;
化剂,步骤S2中将六甲基环硅氧烷和四甲基二硅氧烷混合,之后加入三氟丙基甲基环三硅
氧烷,六甲基环硅氧烷、四甲基二硅氧烷混合和三氟丙基甲基环三硅氧烷之间发生开环反
应,加入三氟甲磺酸作为催化剂,促进开环进程,制备出中间体,该中间体为一种端基含氢
的硅油;步骤S3中将烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和制备出的中间体混合,在氯铂酸醇溶液
做催化剂的作用下在中间体上通过硅氢加成反应引入聚醚链段,制备出有机硅油,该有机
硅油为一种含有氟聚醚的有机硅油。
该溶液B实际为一种或水玻璃溶液,之后加入碳酸钠作为缓冲剂,继续调节体系为碱性,制
备出一种初生粒子,步骤S2中将初生粒子加入甲苯溶剂中,加入羟基封端聚二甲基硅氧烷
作为改性剂,反应过程中羟基封端聚二甲基硅氧烷上的羟基能够与初生粒子上的羟基发生
反应,将羟基封端聚二甲基硅氧烷接枝在初生粒子上,制备出一种疏水粒子;该疏水粒子在
使用时能够提供水进入硅油液滴内的极性界面,提高硅油的分散性能,而且能够将泡沫膜
上用于稳泡的表面活性剂剥夺,使得疏水端附着在本身表面上,进而使得气泡破灭,所以其
自身具有消泡性能,所以当与有机硅油混合后能产生协同消泡作用。
具体实施方式
实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都
属于本发明保护的范围。
得产物一;
反应结束后滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷,控制滴加时间为15min,滴加结束后在此温度下
以180r/min的转速搅拌并反应1h,反应结束后制得混合液A,静置2h,分层,向下层液中滴加
质量分数为10%碳酸氢钠水溶液中和过滤,制得中间体,控制六甲基环硅氧烷、四甲基二硅
氧烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷的物质的量之比为1∶5∶6,控制三氟甲磺酸的用量为六甲
基环硅氧烷质量的3%;
温度下匀速搅拌并反应2h,反应结束后升温至120℃,减压、蒸馏脱去小分子,制得有机硅
油,控制烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和中间体的重量比为1.5∶1,氯铂酸醇溶液的用量为烯
丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚质量的1%。
结束后升温至200℃,在此温度下保温并反应3h后抽滤,制得溶液B,之后向溶液B中加入碳
酸钠,匀速搅拌10min后滴加浓度为5mol/L的盐酸溶液调节pH,直至pH=8,匀速搅拌2h,抽
滤,分别用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼三次,之后在75℃下干燥10h,制得初生粒子,控制
石英玻璃、碳酸钠粉末和去离子水的重量比为80∶2∶5,碳酸钠和氢氧化钠的物质的量之比
为2∶40,两次加入的碳酸钠的质量比为1∶2;
至离心机中离心,控制离心机的转速为8000r/min,离心时间为30min,除去上清液,之后加
入正丁醇中重复离心三次,离心结束后再过滤、洗涤、烘干,制得疏水粒子,控制初生粒子、
羟基封端聚二甲基硅氧烷和甲苯的重量比为1∶0.3∶50。
得产物一;
反应结束后滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷,控制滴加时间为15min,滴加结束后在此温度下
以180r/min的转速搅拌并反应1h,反应结束后制得混合液A,静置2h,分层,向下层液中滴加
质量分数为10%碳酸氢钠水溶液中和过滤,制得中间体,控制六甲基环硅氧烷、四甲基二硅
氧烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷的物质的量之比为1∶5∶6,控制三氟甲磺酸的用量为六甲
基环硅氧烷质量的3%;
温度下匀速搅拌并反应2h,反应结束后升温至120℃,减压、蒸馏脱去小分子,制得有机硅
油,控制烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和中间体的重量比为1.5∶1,氯铂酸醇溶液的用量为烯
丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚质量的1%。
结束后升温至200℃,在此温度下保温并反应3h后抽滤,制得溶液B,之后向溶液B中加入碳
酸钠,匀速搅拌10min后滴加浓度为5mol/L的盐酸溶液调节pH,直至pH=8,匀速搅拌2h,抽
滤,分别用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼三次,之后在75℃下干燥10h,制得初生粒子,控制
石英玻璃、碳酸钠粉末和去离子水的重量比为80∶2∶5,碳酸钠和氢氧化钠的物质的量之比
为2∶40,两次加入的碳酸钠的质量比为1∶2;
至离心机中离心,控制离心机的转速为8000r/min,离心时间为30min,除去上清液,之后加
入正丁醇中重复离心三次,离心结束后再过滤、洗涤、烘干,制得疏水粒子,控制初生粒子、
羟基封端聚二甲基硅氧烷和甲苯的重量比为1∶0.3∶50。
得产物一;
反应结束后滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷,控制滴加时间为15min,滴加结束后在此温度下
以180r/min的转速搅拌并反应1h,反应结束后制得混合液A,静置2h,分层,向下层液中滴加
质量分数为10%碳酸氢钠水溶液中和过滤,制得中间体,控制六甲基环硅氧烷、四甲基二硅
氧烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷的物质的量之比为1∶5∶6,控制三氟甲磺酸的用量为六甲
基环硅氧烷质量的3%;
温度下匀速搅拌并反应2h,反应结束后升温至120℃,减压、蒸馏脱去小分子,制得有机硅
油,控制烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和中间体的重量比为1.5∶1,氯铂酸醇溶液的用量为烯
丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚质量的1%。
结束后升温至200℃,在此温度下保温并反应3h后抽滤,制得溶液B,之后向溶液B中加入碳
酸钠,匀速搅拌10min后滴加浓度为5mol/L的盐酸溶液调节pH,直至pH=8,匀速搅拌2h,抽
滤,分别用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼三次,之后在75℃下干燥10h,制得初生粒子,控制
石英玻璃、碳酸钠粉末和去离子水的重量比为80∶2∶5,碳酸钠和氢氧化钠的物质的量之比
为2∶40,两次加入的碳酸钠的质量比为1∶2;
至离心机中离心,控制离心机的转速为8000r/min,离心时间为30min,除去上清液,之后加
入正丁醇中重复离心三次,离心结束后再过滤、洗涤、烘干,制得疏水粒子,控制初生粒子、
羟基封端聚二甲基硅氧烷和甲苯的重量比为1∶0.3∶50。
得产物一;
反应结束后滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷,控制滴加时间为15min,滴加结束后在此温度下
以180r/min的转速搅拌并反应1h,反应结束后制得混合液A,静置2h,分层,向下层液中滴加
质量分数为10%碳酸氢钠水溶液中和过滤,制得中间体,控制六甲基环硅氧烷、四甲基二硅
氧烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷的物质的量之比为1∶5∶6,控制三氟甲磺酸的用量为六甲
基环硅氧烷质量的3%;
温度下匀速搅拌并反应2h,反应结束后升温至120℃,减压、蒸馏脱去小分子,制得有机硅
油,控制烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和中间体的重量比为1.5∶1,氯铂酸醇溶液的用量为烯
丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚质量的1%。
结束后升温至200℃,在此温度下保温并反应3h后抽滤,制得溶液B,之后向溶液B中加入碳
酸钠,匀速搅拌10min后滴加浓度为5mol/L的盐酸溶液调节pH,直至pH=8,匀速搅拌2h,抽
滤,分别用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼三次,之后在75℃下干燥10h,制得初生粒子,控制
石英玻璃、碳酸钠粉末和去离子水的重量比为80∶2∶5,碳酸钠和氢氧化钠的物质的量之比
为2∶40,两次加入的碳酸钠的质量比为1∶2;
至离心机中离心,控制离心机的转速为8000r/min,离心时间为30min,除去上清液,之后加
入正丁醇中重复离心三次,离心结束后再过滤、洗涤、烘干,制得疏水粒子,控制初生粒子、
羟基封端聚二甲基硅氧烷和甲苯的重量比为1∶0.3∶50。
260mL,30s后为230‑250mL;所以本发明中该疏水粒子在使用时能够提供水进入硅油液滴内
的极性界面,提高硅油的分散性能,而且能够将泡沫膜上用于稳泡的表面活性剂剥夺,使得
疏水端附着在本身表面上,进而使得气泡破灭,所以其自身具有消泡性能,所以当与有机硅
油混合后能产生协同消泡作用。
例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。
而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合
适的方式结合。
越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。