一种活性炭的清洗方法转让专利

申请号 : CN202011350520.7

文献号 : CN112456492B

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发明人 : 李晨阳罗英涛杜娟张劲斌王芳平李豪

申请人 : 中国铝业股份有限公司

摘要 :

本发明涉及一种活性炭的清洗方法,属于活性炭制备技术领域,该方法包括如下步骤:将待清洗的活性炭与第一酸液混合进行中和反应,脱水后获得中和活性炭;将中和活性炭与第二酸液混合并加热至45‑80℃,以调整pH值为2‑4,获得酸性活性炭;将酸性活性炭与碱液混合并加热,以调整pH值为8‑11,脱水后获得碱洗活性炭;将碱洗活性炭进行酸洗和水洗,以完成活性炭清洗。采用本发明的方法清洗后的活性炭铁离子含量为26‑88ppm,镍离子含量为2‑10ppm,钾离子含量为48‑96ppm,杂质含量低,在相近的清洗效果下与传统的洗涤方式相比节水35%以上;且该方法工艺简单可行,洗涤效率高,能耗较低,对设备的要求也低,可大幅降低清洗成本,具有较好的实用性。

权利要求 :

1.一种活性炭的清洗方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:将待清洗的活性炭与第一酸液混合进行中和反应,脱水后获得中和活性炭;

将所述中和活性炭与第二酸液混合并加热至45‑80℃,以调整pH值为2‑4,获得酸性活性炭;

将所述酸性活性炭与碱液混合并加热,以调整pH值为8‑11,脱水后获得碱洗活性炭;

将所述碱洗活性炭进行酸洗和水洗,以完成活性炭清洗;

所述将所述中和活性炭与第二酸液混合并加热至45‑80℃,包括,将所述中和活性炭与醇液以及第二酸液混合并加热至45‑80℃,所述中和活性炭与醇溶液的质量比为0.8‑1.2:5‑100。

2.根据权利要求1所述的一种活性炭的清洗方法,其特征在于,所述醇溶液为如下任意一种:甲醇溶液、乙醇溶液,所述醇溶液的质量分数≤60%。

3.根据权利要求1所述的一种活性炭的清洗方法,其特征在于,所述中和反应过程中,温度为45‑80℃,搅拌速率为100‑500rpm,搅拌时间为2‑12h;所述中和反应结束时pH值为8‑

10。

4.根据权利要求1所述的一种活性炭的清洗方法,其特征在于,所述酸性活性炭与碱液混合调整调节pH值的过程中,进行加热和搅拌,加热温度为45‑80℃,搅拌速率为100‑

500rpm,搅拌时间为2‑12h。

5.根据权利要求1所述的一种活性炭的清洗方法,其特征在于,所述第一酸液为如下至少一种:盐酸、硫酸、硝酸,所述第二酸液为如下至少一种:盐酸、硫酸、硝酸。

6.根据权利要求1所述的一种活性炭的清洗方法,其特征在于,所述碱液为如下至少一种:氢氧化钾、氢氧化钠、氨水。

7.根据权利要求1所述的一种活性炭的清洗方法,其特征子在于,所述酸洗是将所述碱洗活性炭与水混合,加酸液调整pH值为1‑2进行酸洗。

8.根据权利要求1所述的一种活性炭的清洗方法,其特征在于,所述水洗是将去离子水与活性炭混合并加热搅拌,然后脱水,再反复用去离子水淋洗和脱水;所述加热温度为45‑

80℃,所述搅拌速率为100‑500rpm,所述搅拌时间为2‑12h。

9.根据权利要求8所述的一种活性炭的清洗方法,其特征在于,所述去离子水为电阻率为0.5‑10MΩ•cm的水。

说明书 :

一种活性炭的清洗方法

技术领域

[0001] 本发明属于活性炭制备技术领域,尤其涉及一种活性炭的清洗方法。

背景技术

[0002] 活性炭因其超高的比表面积和发达的孔隙结构,广泛用于超级电容器电极材料,对超级电容器的性能起着至关重要的作用。通常活性炭的制备方法有物理活化和化学活化
两种。为了有效调控活性炭的孔隙结构、制备高比表面积的活性炭材料,目前多采用KOH高
温化学活化的方式制备。因为KOH在高温下具有极强的腐蚀性,能够高效的对炭前驱体进行
扩孔造孔,且工艺简单,易于工业化生产;但活化过程中对反应容器及设备的侵蚀会在活性
炭中引入铁、镍和钾等金属杂质,同时因大量活化剂的残留,增大了后期活性炭的清洗难
度。这些杂质元素的残留,会在超级电容器充放电过程中发生反应,有的甚至被还原析出,
引起短路,影响超级电容器寿命,严重时可能引发安全问题。
[0003] 在超级电容用活性炭的生产制备过程中,为了除去其中残留的杂质元素,传统工艺采用酸洗加淘洗的方式。但是因为活性炭对金属杂质极强的吸附能力,这种简单的酸液
浸渍清洗很难将其溶解除去。
[0004] 专利CN104118875A公开了一种利用水蒸气加热煮沸酸溶液清洗活性炭的方法,凭借蒸汽的强力穿透作用,通过酸和去离子水反复清洗降低活性炭的金属杂质。专利
CN102874804A采用多级酸洗和淘洗,并利用加压膜过滤的方式对活性炭进行清洗。
[0005] 上述活性炭清洗方法虽能较好的去除杂质,但清洗工艺相对复杂、能耗较高、对设备要求高,制约了生产效率、增大了生产成本,因此亟需一种新的活性炭清洗工艺。

发明内容

[0006] 为了解决现有技术中活性炭清洗工艺复杂、能耗高,且对设备要求高,从而制约了生产效率,增加了生产成本的问题,本发明提供了一种活性炭清洗方法,其杂质去除效果
好,且工艺简单,易实现工业化生产。
[0007] 本发明提供了一种活性炭的清洗方法,所述方法包括如下步骤:
[0008] 将待清洗的活性炭与第一酸液混合进行中和反应,脱水后获得中和活性炭;
[0009] 将所述中和活性炭与第二酸液混合并加热至45‑80℃,以调整pH值为2‑4,获得酸性活性炭;
[0010] 将所述酸性活性炭与碱液混合并加热,以调整pH值为8‑11,脱水后获得碱洗活性炭;
[0011] 将所述碱洗活性炭进行酸洗和水洗,以完成活性炭清洗。
[0012] 进一步地,所述将所述中和活性炭与第二酸液混合并加热至45‑80℃,包括,
[0013] 将所述中和活性炭与醇液以及第二酸液混合并加热至45‑80℃,所述中和活性炭与醇溶液的质量比为0.8‑1.2:5‑100。
[0014] 进一步地,所述醇溶液为如下任意一种:甲醇溶液、乙醇溶液,所述醇溶液的质量分数≤60%。
[0015] 进一步地,所述中和反应过程中,温度为45‑80℃,搅拌速率为100‑500rpm,搅拌时间为2‑12h;所述中和反应结束时pH值为8‑10。
[0016] 进一步地,所述酸性活性炭与碱液混合调整调节pH值的过程中,进行加热和搅拌,加热温度为45‑80℃,搅拌速率为100‑500rpm,搅拌时间为2‑12h。
[0017] 进一步地,所述第一酸液为如下至少一种:盐酸、硫酸、硝酸,所述第二酸液为如下至少一种:盐酸、硫酸、硝酸。
[0018] 进一步地,所述碱液为如下至少一种:氢氧化钾、氢氧化钠、氨水。
[0019] 进一步地,所述酸洗是将所述碱洗活性炭与水混合,加酸液调整pH值为1‑2进行酸洗。
[0020] 进一步地,所述水洗是将去离子水与活性炭混合并加热搅拌,然后脱水,再反复用去离子水淋洗和脱水;所述加热温度为45‑80℃,所述搅拌速率为100‑500rpm,所述搅拌时
间为2‑12h。
[0021] 进一步地,所述去离子水为电阻率为0.5‑10MΩ·cm的水。
[0022] 本发明实施例中的一个或多个技术方案,至少具有如下技术效果或优点:
[0023] 本发明提供了一种活性炭的清洗方法,由于待清洗的活性炭中含有活化剂带来的钾,生产及活化过程中容器和设备腐蚀引入的铁和镍等;先将待清洗的活性炭与第一酸液
混合,发生中和反应,大量的钾元素以碱和盐的形式去除,然后将中和活性炭与第二酸液混
合,调整pH值为酸性,使铁离子与亚铁氰根离子结合生成亚铁氰化铁沉淀,这样可以破坏活
性炭与亚铁氰根离子的强吸附作用使其分离,然后再加碱液调整pH至为碱性,可以使亚铁
氰化铁转化为溶于水的亚铁氰化盐(如果碱液是氢氧化钾,则生成亚铁氰化钾)和沉淀氢氧
化铁,溶于水的亚铁氰化盐经过脱水去除,剩余的氢氧化铁沉淀、镍及钾等杂质通过酸洗和
水洗去除。经试验检测表明,通过此方法清洗后的活性炭灰分可降至0.03‑0.05%,铁离子
含量为26‑88ppm,镍离子含量为2‑10ppm,钾离子含量为48‑96ppm,杂质含量低,在相近的清
洗效果下与传统的洗涤方式相比节水35%以上;且该方法工艺简单可行,洗涤效率高,能耗
较低,对设备的要求也低,可大幅降低清洗成本,具有较好的实用性。

附图说明

[0024] 为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本
领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的
附图。
[0025] 图1为本发明实施例1的一种活性炭清洗方法工艺图。

具体实施方式

[0026] 下文将结合具体实施方式和实施例,具体阐述本发明,本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解,这些具体实施方式和实施例是用于说明
本发明,而非限制本发明。
[0027] 在整个说明书中,除非另有特别说明,本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此,除非另有定义,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领
域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾,本说明书优先。
[0028] 除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等,均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
[0029] 本发明实施例提供的技术方案为解决上述技术问题,总体思路如下:
[0030] 本发明提供了一种活性炭的清洗方法,所述方法包括如下步骤:
[0031] S1,将待清洗的活性炭与第一酸液混合进行中和反应,脱水后获得中和活性炭;
[0032] S2,将所述中和活性炭与第二酸液混合并加热至45‑80℃,以调整pH值为2‑4,获得酸性活性炭;
[0033] S3,将所述酸性活性炭与碱液混合,以调整pH值为8‑11,脱水后获得碱洗活性炭;
[0034] S4,将所述碱性活性炭进行酸洗和水洗,以完成活性炭清洗。
[0035] 本发明提供了一种活性炭的清洗方法,由于待清洗的活性炭中含有活化剂带来的钾,生产及活化过程中容器和设备腐蚀引入的铁和镍等;先将待清洗的活性炭与第一酸液
混合,发生中和反应,使大量的钾元素以碱和盐的形式去除,然后将中和活性炭与第二酸液
混合,调整pH值为酸性,使铁离子与亚铁氰根离子结合生成亚铁氰化铁沉淀,这样可以破坏
活性炭与亚铁氰根离子的强吸附作用使其分离,然后再加碱液调整pH至为碱性,可以使亚
铁氰化铁转化为溶于水的亚铁氰化盐(如果碱液是氢氧化钾,则生成亚铁氰化钾)和沉淀氢
氧化铁,溶于水的亚铁氰化盐经过脱水去除,剩余的氢氧化铁沉淀、镍及钾等杂质通过酸洗
和水洗去除。
[0036] 步骤S2中,加热有利于分子的扩散,增大溶解度,提高生产效率;pH值过大,亚铁氰根离子不能全部以亚铁氰化铁的形式沉淀析出,去除效果差,pH值过小,不影响铁的去除,
但会引入过多的酸根离子。
[0037] 步骤S3中,pH值过大,不影响Fe离子去除,但是会导致碱液带入过多的阳离子;pH值过小,可能会导致生成的溶于水的亚铁氰化盐少,从而降低铁的去除效果。
[0038] 作为本发明实施例的一种实施方式,所述将所述中和活性炭与第二酸液混合并加热至45‑80℃,包括,
[0039] 将所述中和活性炭与醇液以及第二酸液混合并加热至45‑80℃,所述中和活性炭与醇溶液的质量比为0.8‑1.2:5‑100。
[0040] 活性炭对醇液的吸附能力更强,可以占据活性炭对亚铁氰根离子的吸附位,提高去除效果。中和活性炭与醇溶液的质量比过大,导致铁去除效果差;质量比过小,可能会浪
费醇溶液,增加成本。
[0041] 作为本发明实施例的一种实施方式,所述醇溶液包括但不限于如下任意一种:甲醇溶液、乙醇溶液,所述醇溶液的质量分数>0且<60%。
[0042] 作为本发明实施例的一种实施方式,所述中和反应过程中,温度为45‑80℃,搅拌速率为100‑500rpm,搅拌时间为2‑12h;所述中和反应结束时pH值为8‑10。
[0043] 控制温度和搅拌可以提高中和反应的速率;控制结束时的pH值以保证去除大量的氢氧化钾。
[0044] 作为本发明实施例的一种实施方式,所述酸性活性炭与碱液混合调整调节pH值的过程中,进行加热和搅拌,加热温度为45‑80℃,搅拌速率为100‑500rpm,搅拌时间为2‑12h。
[0045] 控制加热温度可以提高反应速率,温度过高,水挥发太快,活性炭的混合液中的杂质浓度变高,不利于杂质从活性炭中溶出。
[0046] 作为本发明实施例的一种实施方式,所述第一酸液包括但不限于如下至少一种:盐酸、硫酸、硝酸,所述第二酸液包括但不限于如下至少一种:盐酸、硫酸、硝酸。
[0047] 作为本发明实施例的一种实施方式,所述碱液包括但不限于如下至少一种:氢氧化钾、氢氧化钠、氨水。
[0048] 虽然加入碱液会引入阳离子,但由于此处的碱液不是用于活化,与活性炭的吸附作用并不牢固,且阳离子比较少,因此再后续的酸洗和水洗过程中可以去除。
[0049] 作为本发明实施例的一种实施方式,所述酸洗是将所述碱洗活性炭与水混合,加酸液调节pH值为1‑2进行酸洗。
[0050] 通过酸洗可以去除镍和剩余的阳离子,还可以将碱洗步骤没有去除的氢氧化铁去除。
[0051] 作为本发明实施例的一种实施方式,所述水洗是将去离子水与活性炭混合并加热搅拌,然后脱水,再反复用去离子水淋洗和脱水;所述加热温度为45‑80℃,所述搅拌速率为
100‑500rpm,所述搅拌时间为2‑12h。
[0052] 作为本发明实施例的一种实施方式,所述去离子水为电阻率为0.5‑10MΩ·cm的水。
[0053] 为了进一步的去除杂质,还可以再重复水洗,具体的水洗次数可根据实际情况和效果进行调整,在此不做限定。淋洗和脱水也可以反复进行,淋洗次数可以为5‑20次,每次
淋洗所用去离子水的质量为所述活性炭质量的3‑20倍。另外,第一次水洗后活性炭脱水得
到了回收水因为杂质含量较高,其可以作为中和反应用过程用水。第二次水洗甚至第三次、
第四次水洗后活性炭脱水后得到的回收水因为杂质较少,其可以作为酸洗过程用水。具体
的回收水的应用还可以根据实际情况进行调整,在此不作具体限定。
[0054] 下面将结合实施例、对比例及实验数据对本发明的一种活性炭的清洗方法进行详细说明。
[0055] 实施例1
[0056] 实施例1提供了一种活性炭的清洗方法,结合图1,具体如下:
[0057] (1)中和工序,取3kg活化后的活性炭与Ⅰ级循环水按质量比1:20混合,加盐酸调节pH=8,水浴加热至60℃,加机械搅拌,转速200rpm,搅拌8h,获得料浆;然后将料浆打入压滤
装置脱水,按照活性炭与淋洗液1:10的比例用Ⅰ级循环水进行反复淋洗、脱水10次,得到的
滤饼进入醇相碱洗工序,滤液进入水处理系统。
[0058] (2)醇相碱洗工序:中和工序得到的活性炭与质量分数为30%的乙醇溶液按质量比1:10混合,加盐酸调节pH=3,水浴加热至60℃,200rpm转速下机械搅拌2h;再加入氢氧化
钾调节pH=10,保持与步骤(1)相同的加热温度和转速,搅拌清洗8h;然后将料浆打入压滤
装置脱水,按照活性炭与淋洗液1:10的比例用Ⅱ级循环水进行反复淋洗、脱水10次,得到的
滤饼进入酸洗工序,滤液进入水处理系统。
[0059] (3)酸洗工序:步骤(2)得到的活性炭与Ⅱ级循环水按质量比1:10混合,加盐酸调节pH=2,水浴加热至60℃,加机械搅拌,转速200rpm,搅拌8h;然后将料浆打入压滤装置脱
水,按照活性炭与淋洗液1:10的比例用Ⅱ级循环水进行反复淋洗、脱水至滤液呈中性,得到
的滤饼进入Ⅰ级水洗工序,滤液进入水处理系统。
[0060] (4)Ⅰ级水洗工序:步骤(3)酸洗后的活性炭与去离子水按质量比1:10混合,水浴加热至60℃,200rpm转速下机械搅拌8h,然后将料浆打入压滤装置脱水,按照活性炭与淋洗液
1:10的比例用去离子水进行反复淋洗、脱水10次,得到的滤饼进入Ⅱ级水洗工序,滤液作为
Ⅰ级循环水返回至中和工序使用。
[0061] (5)Ⅱ级水洗工序:步骤(4)Ⅰ级水洗后的活性炭与去离子水按质量比1:10混合,水浴加热至60℃,200rpm转速下机械搅拌8h,然后将料浆打入压滤装置脱水,按照活性炭与淋
洗液1:10的比例用去离子水进行反复淋洗、脱水10次,得到清洗后的活性炭成品,滤液作为
Ⅱ级循环水返回至酸洗工序使用。
[0062] 将活性炭成品经干燥处理后得到高纯超级电容器用活性炭,测试活性炭灰分为0.04%,铁离子含量44ppm,镍离子含量4ppm,钾离子含量80ppm。
[0063] 实施例2
[0064] 实施例2提供了一种活性炭的清洗方法,具体如下:
[0065] (1)中和工序,取2kg活化后的活性炭与Ⅰ级循环水按质量比1:100混合,加硝酸调节pH=10,水浴加热至65℃,加机械搅拌,转速100rpm,搅拌6h,获得料浆;然后将料浆打入
压滤装置脱水,按照活性炭与淋洗液1:10的比例用Ⅰ级循环水进行反复淋洗、脱水8次,得到
的滤饼进入醇相碱洗工序,滤液进入水处理系统。
[0066] (2)醇相碱洗工序:中和工序得到的活性炭与质量分数为60%的乙醇溶液按质量比1:100混合,加硝酸调节pH=4,水浴加热至65℃,100rpm转速下机械搅拌2h;再加入氨水
调节pH=8,保持与步骤(1)相同的加热温度和转速,搅拌清洗6h;然后将料浆打入压滤装置
脱水,按照活性炭与淋洗液1:10的比例用Ⅱ级循环水进行反复淋洗、脱水8次,得到的滤饼
进入酸洗工序,滤液进入水处理系统。
[0067] (3)酸洗工序:步骤(2)得到的活性炭与Ⅱ级循环水按质量比1:100混合,加硝酸调节pH=2,水浴加热至65℃,加机械搅拌,转速100rpm,搅拌6h;然后将料浆打入压滤装置脱
水,按照活性炭与淋洗液1:10的比例用Ⅱ级循环水进行反复淋洗、脱水至滤液呈中性,得到
的滤饼进入Ⅰ级水洗工序,滤液进入水处理系统。
[0068] (4)Ⅰ级水洗工序:步骤(3)酸洗后的活性炭与去离子水按质量比1:100混合,水浴加热至65℃,100rpm转速下机械搅拌6h,然后将料浆打入压滤装置脱水,按照活性炭与淋洗
液1:10的比例用去离子水进行反复淋洗、脱水8次,得到的滤饼进入Ⅱ级水洗工序,滤液作
为Ⅰ级循环水返回至中和工序使用。
[0069] (5)Ⅱ级水洗工序:步骤(4)Ⅰ级水洗后的活性炭与去离子水按质量比1:100混合,水浴加热至65℃,100rpm转速下机械搅拌6h,然后将料浆打入压滤装置脱水,按照活性炭与
淋洗液1:10的比例用去离子水进行反复淋洗、脱水8次,得到清洗后的活性炭成品,滤液作
为Ⅱ级循环水返回至酸洗工序使用。
[0070] 将活性炭成品经干燥处理后得到高纯超级电容器用活性炭,测试活性炭灰分为0.05%,铁离子含量56ppm,镍离子含量6ppm,钾离子含量86ppm。
[0071] 实施例3
[0072] 实施例3提供了一种活性炭的清洗方法,具体如下:
[0073] (1)中和工序,取5kg活化后的活性炭与Ⅰ级循环水按质量比1:50混合,加盐酸调节pH=9,水浴加热至80℃,加机械搅拌,转速500rpm,搅拌12h,获得料浆;然后将料浆打入压
滤装置脱水,按照活性炭与淋洗液1:20的比例用Ⅰ级循环水进行反复淋洗、脱水20次,得到
的滤饼进入醇相碱洗工序,滤液进入水处理系统。
[0074] (2)醇相碱洗工序:中和工序得到的活性炭与质量分数为50%的乙醇溶液按质量比1:50混合,加盐酸调节pH=3,水浴加热至80℃,500rpm转速下机械搅拌3h;再加入氢氧化
钠调节pH=11,保持与步骤(1)相同的加热温度和转速,搅拌清洗9h;然后将料浆打入压滤
装置脱水,按照活性炭与淋洗液1:20的比例用Ⅱ级循环水进行反复淋洗、脱水20次,得到的
滤饼进入酸洗工序,滤液进入水处理系统。
[0075] (3)酸洗工序:步骤(2)得到的活性炭与Ⅱ级循环水按质量比1:50混合,加盐酸调节pH=1,水浴加热至80℃,加机械搅拌,转速500rpm,搅拌12h;然后将料浆打入压滤装置脱
水,按照活性炭与淋洗液1:20的比例用Ⅱ级循环水进行反复淋洗、脱水至滤液呈中性,得到
的滤饼进入Ⅰ级水洗工序,滤液进入水处理系统。
[0076] (4)Ⅰ级水洗工序:步骤(3)酸洗后的活性炭与去离子水按质量比1:50混合,水浴加热至80℃,500rpm转速下机械搅拌12h,然后将料浆打入压滤装置脱水,按照活性炭与淋洗
液1:20的比例用去离子水进行反复淋洗、脱水20次,得到的滤饼进入Ⅱ级水洗工序,滤液作
为Ⅰ级循环水返回至中和工序使用。
[0077] (5)Ⅱ级水洗工序:步骤(4)Ⅰ级水洗后的活性炭与去离子水按质量比1:50混合,水浴加热至80℃,500rpm转速下机械搅拌12h,然后将料浆打入压滤装置脱水,按照活性炭与
淋洗液1:20的比例用去离子水进行反复淋洗、脱水20次,得到清洗后的活性炭成品,滤液作
为Ⅱ级循环水返回至酸洗工序使用。
[0078] 将活性炭成品经干燥处理后得到高纯超级电容器用活性炭,测试活性炭灰分为0.03%,铁离子含量26ppm,镍离子含量2ppm,钾离子含量48ppm。
[0079] 实施例4
[0080] 实施例4提供了一种活性炭的清洗方法,具体如下:
[0081] (1)中和工序,取1kg活化后的活性炭与Ⅰ级循环水按质量比1:5混合,加硫酸调节pH=10,水浴加热至45℃,加机械搅拌,转速350rpm,搅拌4h,获得料浆;然后将料浆打入压
滤装置脱水,按照活性炭与淋洗液1:3的比例用Ⅰ级循环水进行反复淋洗、脱水15次,得到的
滤饼进入醇相碱洗工序,滤液进入水处理系统。
[0082] (2)碱洗工序:中和工序得到的活性炭与去离子水按质量比1:5混合,加硫酸调节pH=2,水浴加热至45℃,350rpm转速下机械搅拌2h;再加入氢氧化钾调节pH=10,保持与步
骤(1)相同的加热温度和转速,搅拌清洗2h;然后将料浆打入压滤装置脱水,按照活性炭与
淋洗液1:3的比例用Ⅱ级循环水进行反复淋洗、脱水15次,得到的滤饼进入酸洗工序,滤液
进入水处理系统。
[0083] (3)酸洗工序:步骤(2)得到的活性炭与Ⅱ级循环水按质量比1:5混合,加硫酸调节pH=1,水浴加热至45℃,加机械搅拌,转速350rpm,搅拌4h;然后将料浆打入压滤装置脱水,
按照活性炭与淋洗液1:3的比例用Ⅱ级循环水进行反复淋洗、脱水至滤液呈中性,得到的滤
饼进入Ⅰ级水洗工序,滤液进入水处理系统。
[0084] (4)Ⅰ级水洗工序:步骤(3)酸洗后的活性炭与去离子水按质量比1:5混合,水浴加热至45℃,350rpm转速下机械搅拌4h,然后将料浆打入压滤装置脱水,按照活性炭与淋洗液
1:3的比例用去离子水进行反复淋洗、脱水15次,得到的滤饼进入Ⅱ级水洗工序,滤液作为Ⅰ
级循环水返回至中和工序使用。
[0085] (5)Ⅱ级水洗工序:步骤(4)Ⅰ级水洗后的活性炭与去离子水按质量比1:5混合,水浴加热至45℃,350rpm转速下机械搅拌4h,然后将料浆打入压滤装置脱水,按照活性炭与淋
洗液1:3的比例用去离子水进行反复淋洗、脱水15次,得到清洗后的活性炭成品,滤液作为
Ⅱ级循环水返回至酸洗工序使用。
[0086] 将活性炭成品经干燥处理后得到高纯超级电容器用活性炭,测试活性炭灰分为0.05%,铁离子含量88ppm,镍离子含量10ppm,钾离子含量96ppm。
[0087] 实施例5
[0088] 实施例5提供了一种活性炭的清洗方法,具体如下:
[0089] (1)中和工序,取2kg活化后的活性炭与Ⅰ级循环水按质量比1:80混合,加硝酸调节pH=8,水浴加热至70℃,加机械搅拌,转速230rpm,搅拌8h,获得料浆;然后将料浆打入压滤
装置脱水,按照活性炭与淋洗液1:15的比例用Ⅰ级循环水进行反复淋洗、脱水5次,得到的滤
饼进入醇相碱洗工序,滤液进入水处理系统。
[0090] (2)醇相碱洗工序:中和工序得到的活性炭与质量分数为20%的乙醇溶液按质量比1:80混合,加硝酸调节pH=3,水浴加热至70℃,230rpm转速下机械搅拌2h;再加入氢氧化
钠调节pH=9,保持与步骤(1)相同的加热温度和转速,搅拌清洗6h;然后将料浆打入压滤装
置脱水,按照活性炭与淋洗液1:15的比例用Ⅱ级循环水进行反复淋洗、脱水5次,得到的滤
饼进入酸洗工序,滤液进入水处理系统。
[0091] (3)酸洗工序:步骤(2)得到的活性炭与Ⅱ级循环水按质量比1:80混合,加盐酸调节pH=2,水浴加热至70℃,加机械搅拌,转速230rpm,搅拌8h;然后将料浆打入压滤装置脱
水,按照活性炭与淋洗液1:15的比例用Ⅱ级循环水进行反复淋洗、脱水至滤液呈中性,得到
的滤饼进入Ⅰ级水洗工序,滤液进入水处理系统。
[0092] (4)Ⅰ级水洗工序:步骤(3)酸洗后的活性炭与去离子水按质量比1:80混合,水浴加热至70℃,230rpm转速下机械搅拌8h,然后将料浆打入压滤装置脱水,按照活性炭与淋洗液
1:15的比例用去离子水进行反复淋洗、脱水5次,得到的滤饼进入Ⅱ级水洗工序,滤液作为Ⅰ
级循环水返回至中和工序使用。
[0093] (5)Ⅱ级水洗工序:步骤(4)Ⅰ级水洗后的活性炭与去离子水按质量比1:80混合,水浴加热至70℃,230rpm转速下机械搅拌8h,然后将料浆打入压滤装置脱水,按照活性炭与淋
洗液1:15的比例用去离子水进行反复淋洗、脱水5次,得到清洗后的活性炭成品,滤液作为
Ⅱ级循环水返回至酸洗工序使用。
[0094] 将活性炭成品经干燥处理后得到高纯超级电容器用活性炭,测试活性炭灰分为0.04%,铁离子含量38ppm,镍离子含量4ppm,钾离子含量60ppm。
[0095] 对比例1
[0096] 对比例1提供了一种活性炭的清洗方法,对比例1以实施例5为参照,与实施例5不同的是:步骤(2)中,中和工序得到的活性炭与乙醇溶液混合,加硝酸调节pH=5,水浴加热
至95℃;加入氢氧化钠调节pH=12;其余与实施例5相同。
[0097] 将活性炭成品经干燥处理后得到高纯超级电容器用活性炭,测试活性炭灰分为0.12%,铁离子含量304ppm,镍离子含量45ppm,钾离子含量102ppm。
[0098] 对比例2
[0099] 对比例2提供了一种活性炭的清洗方法,对比例2以实施例5为参照,与实施例5不同的是:步骤(2)中,中和工序得到的活性炭与乙醇溶液混合,加硝酸调节pH=1,水浴加热
至35℃;加入氢氧化钠调节pH=6;其余与实施例5相同。
[0100] 将活性炭成品经干燥处理后得到高纯超级电容器用活性炭,测试活性炭灰分为0.09%,铁离子含量196ppm,镍离子含量65ppm,钾离子含量204ppm。
[0101] 本发明采用多级清洗工序,利用铁离子、镍离子和钾离子这些杂质在不同pH下溶解性的差异,以及活性炭对乙醇和杂质离子的选择性吸附,达到活性炭与金属杂质分离的
目的;同时多级循环水的重复使用,降低了清洗用水,节约了水资源。经试验检测表明,通过
此方法清洗后的活性炭灰分可降至0.03‑0.05%,铁离子含量为26‑88ppm,镍离子含量为2‑
10ppm,钾离子含量为48‑96ppm,杂质含量低,在相近的清洗效果下与传统的洗涤方式相比
节水35%以上;且该方法工艺简单可行,洗涤效率高,能耗较低,对设备的要求也低,可大幅
降低清洗成本,具有较好的实用性。
[0102] 最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且
还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的
要素。
[0103] 尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优
选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
[0104] 显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围
之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。