一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜及其制备方法

摘要

本发明涉及一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜及其制备方法，在制备薄膜时引入了特定含量的金属Y，进而得到了CeO2‑Y复合薄膜，该复合薄膜在保证镁合金表面耐腐蚀性能的基础上，克服了现有的稀土氧化物CeO2薄膜在高温热处理时会产生微裂纹的问题。由于腐蚀介质可通过微裂纹侵入涂层内部，本发明的CeO2‑Y复合薄膜有利于提高稀土氧化物CeO2薄膜的耐腐蚀性能。

权利要求

1.一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：选用镁合金作为基体材料，对基体进行打磨抛光处理；用碳酸钠溶液对基体材料进行脱脂处理；先后用无水乙醇和去离子水对镁合金进行超声清洗；将清洗后的镁合金基体烘干待用；

将镁合金基体放入磁控溅射镀膜设备中，对镀膜设备抽真空并通入氩气作为工作气体，然后以CeO2‑Y复合靶作为镀膜靶材，开启电源，在镁合金表面制备CeO2‑Y复合薄膜，其中溅射功率280V，溅射时间60min，氩气流量50sccm，溅射温度120℃，所述复合靶材中Y的质量百分比为7%‑11%；

溅射镀膜后随炉冷却至室温，将表面覆有CeO2‑Y复合薄膜的镁合金放入真空退火炉中，以20℃/min的升温速率升温至400℃，保温4h后随炉冷却。

2.一种如权利要求1所述的生物医用镁合金表面稀土复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述镁合金为AZ31B镁合金。

3.一种如权利要求1所述的生物医用镁合金表面稀土复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述复合靶材中Y的质量百分比为8%‑11%。

4.一种如权利要求1所述的生物医用镁合金表面稀土复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述复合靶材中Y的质量百分比为11%。

5.一种如权利要求1所述的生物医用镁合金表面稀土复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述碳酸钠溶液的浓度为15%。

6.一种如权利要求1所述的生物医用镁合金表面稀土复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述超声清洗时清洗温度30℃，清洗时间15min，超声波功率50W。

7.一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜，其特征在于：所述复合薄膜由权利要求1‑6中任一项所述的制备方法制备而得。

说明书

一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及稀土复合薄膜领域，具体涉及一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜及其制备方法。

背景技术

[0002] 镁合金具有与人骨接近的综合力学性能，其密度与人骨接近，低于目前临床使用的钛合金及不锈钢，镁合金杨氏模量为35‑45MPa，屈服强度为100‑200MPa，断裂韧性为15‑
1/2
35MPa·m ，能够提供医学必须的力学支撑。作为生物医用植入材料，镁合金受到了越来越
多的关注，其未来的应用潜力异常巨大。

[0003] 在人体的液态环境中，镁合金会发生电化学腐蚀，其腐蚀原理为Mg(s)+2H2O→Mg(OH)2(S)+H2。为了提高镁合金的耐腐蚀性能，研究人员在镁合金表面涂覆耐腐蚀薄膜，稀土
氧化物CeO2薄膜就是众多耐腐蚀薄膜中的一种。现有工艺在制备薄膜时，通过需要对薄膜
进行高温热处理以消除薄膜内应力，提高薄膜的相关性能。但是，研究发现，对稀土氧化物
CeO2薄膜进行高温热处理后，会在表面形成微裂纹，导致腐蚀介质侵入薄膜内部，使得薄膜
的耐腐蚀性能下降。有鉴于此，如何在消除薄膜内应力的情况下保持薄膜的耐腐蚀性能成
为了当下急需解决的问题。

发明内容

[0004] 针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜，该薄膜通过向CeO2薄膜中引入金属元素Y，避免了高温热处理带来的表面裂纹。

[0005] 一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

[0006] 选用镁合金作为基体材料，对基体进行打磨抛光处理；用碳酸钠溶液对基体材料进行脱脂处理；先后用无水乙醇和去离子水对镁合金进行超声清洗；将清洗后的镁合金基
体烘干待用。

[0007] 将镁合金基体放入磁控溅射镀膜设备中，对镀膜设备抽真空并通入氩气作为工作气体，然后以CeO2‑Y复合靶作为镀膜靶材，开启电源，在镁合金表面制备CeO2‑Y复合薄膜，其
中溅射功率280W，溅射时间60min，氩气流量50sccm，溅射温度120℃。

[0008] 溅射镀膜后随炉冷却至室温，将表面覆有CeO2‑Y复合薄膜的镁合金放入真空退火炉中，以20℃/min的升温速率升温至400℃，保温4h后随炉冷却。

[0009] 优选地，所述镁合金为AZ31B镁合金。

[0010] 优选地，所述复合靶材中Y的质量百分比为7%‑11%。

[0011] 优选地，所述复合靶材中Y的质量百分比为8%‑11%。

[0012] 更优选地，所述复合靶材中Y的质量百分比为11%。

[0013] 优选地，所述碳酸钠溶液的浓度为15%。

[0014] 优选地，所述超声清洗时清洗温度30℃，清洗时间15min，超声波功率50W。

[0015] 本发明还提供了一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜，所述复合薄膜由上述制备方法制备而得。

[0016] 本发明在制备薄膜时引入了特定含量的金属Y，进而得到了CeO2‑Y复合薄膜，该复合薄膜在保证镁合金表面耐腐蚀性能的基础上，克服了现有的稀土氧化物CeO2薄膜在高温
热处理时会产生微裂纹的技术问题。由于腐蚀介质可通过微裂纹侵入涂层内部，本申请的
CeO2‑Y复合薄膜有利于提高稀土氧化物CeO2薄膜的耐腐蚀性能。

具体实施方式

[0017] 下面通过具体实施例来验证本发明的技术效果，但是本发明的实施方式不局限于此。

[0018] 实施例1

[0019] 一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：

[0020] 选用AZ31B镁合金作为基体材料，对基体进行打磨抛光处理；用碳酸钠溶液对基体材料进行脱脂处理，碳酸钠的浓度为15%；先后用无水乙醇和去离子水对镁合金进行超声清
洗，清洗温度30℃，清洗时间15min，超声波功率50W；将清洗后的镁合金基体烘干待用。

[0021] 将镁合金基体放入磁控溅射镀膜设备中，对镀膜设备抽真空并通入氩气作为工作气体，然后以CeO2‑Y复合靶作为镀膜靶材，复合靶材中金属Y的质量百分比为8%，开启电源，
在镁合金表面制备CeO2‑Y复合薄膜，其中溅射功率280W，溅射时间60min，氩气流量50sccm，
溅射温度120℃。

[0022] 溅射镀膜后随炉冷却至室温，将表面覆有CeO2‑Y复合薄膜的镁合金放入真空退火炉中，以20℃/min的升温速率升温至400℃，保温4h后随炉冷却。

[0023] 实施例2

[0024] 一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：

[0025] 选用AZ31B镁合金作为基体材料，对基体进行打磨抛光处理；用碳酸钠溶液对基体材料进行脱脂处理，碳酸钠的浓度为15%；先后用无水乙醇和去离子水对镁合金进行超声清
洗，清洗温度30℃，清洗时间15min，超声波功率50W；将清洗后的镁合金基体烘干待用。

[0026] 将镁合金基体放入磁控溅射镀膜设备中，对镀膜设备抽真空并通入氩气作为工作气体，然后以CeO2‑Y复合靶作为镀膜靶材，复合靶材中金属Y的质量百分比为7%，开启电源，
在镁合金表面制备CeO2‑Y复合薄膜，其中溅射功率280W，溅射时间60min，氩气流量50sccm，
溅射温度120℃。

[0027] 溅射镀膜后随炉冷却至室温，将表面覆有CeO2‑Y复合薄膜的镁合金放入真空退火炉中，以20℃/min的升温速率升温至400℃，保温4h后随炉冷却。

[0028] 实施例3

[0029] 一种生物医用镁合金表面稀土复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：

[0030] 选用AZ31B镁合金作为基体材料，对基体进行打磨抛光处理；用碳酸钠溶液对基体材料进行脱脂处理，碳酸钠的浓度为15%；先后用无水乙醇和去离子水对镁合金进行超声清
洗，清洗温度30℃，清洗时间15min，超声波功率50W；将清洗后的镁合金基体烘干待用。

[0031] 将镁合金基体放入磁控溅射镀膜设备中，对镀膜设备抽真空并通入氩气作为工作气体，然后以CeO2‑Y复合靶作为镀膜靶材，复合靶材中金属Y的质量百分比为11%，开启电
源，在镁合金表面制备CeO2‑Y复合薄膜，其中溅射功率280W，溅射时间60min，氩气流量
50sccm，溅射温度120℃。

[0032] 溅射镀膜后随炉冷却至室温，将表面覆有CeO2‑Y复合薄膜的镁合金放入真空退火炉中，以20℃/min的升温速率升温至400℃，保温4h后随炉冷却。

[0033] 对比例1

[0034] 与实施例1的区别仅仅在于用CeO2靶材替代CeO2‑Y复合靶。

[0035] 对比例2

[0036] 与实施例1的区别仅仅在于CeO2‑Y复合靶中金属Y的质量百分比为5%。

[0037] 对比例3

[0038] 与实施例1的区别仅仅在于CeO2‑Y复合靶中金属Y的质量百分比为13%。

[0039] 对比例4

[0040] 与实施例1的区别仅仅在于用CeO2‑La靶材替代CeO2‑Y复合靶。

[0041] 通过放大镜对实施例1‑3以及对比例1‑4的实验样品进行观察，结果表明实施例1‑3的样品表面完整，无裂纹，对比例1‑4的样品表面都或多或少的存在微裂纹。由此可知，在
向镁合金表面CeO2薄膜中引入特定含量的金属元素Y后，可以避免后续热处理工艺带来的
微裂纹，进而避免腐蚀介质浸入薄膜内部，提高了CeO2薄膜的耐腐蚀性能。