一种具有在高温条件下保持稳定的晶体空间结构的金属材料

摘要

本发明公开了一种具有在高温条件下保持稳定的晶体空间结构的金属材料，属于材料技术领域。该金属材料的晶体空间结构由多个晶粒组成，晶粒间界面具有最小面特征，晶界面积和平均曲率均具有最小化特征。所述金属材料在高温和高应力下保持稳定，可用于高温下各种超常规性能的获得。

权利要求

1.一种具有在高温条件下保持稳定的晶体空间结构的金属材料，其特征在于：该金属材料的晶体空间结构由多个晶粒组成，平均晶粒尺寸小于10nm的晶粒区域内晶粒间界面具有最小面特征，晶界面积和平均曲率均具有最小化特征；

所述晶粒具有截角八面体结构特征，其中全部晶界的10％以上为孪晶界面；

所述晶体空间结构中90％以上晶粒尺寸小于20纳米；

最小面是指界面每一侧都具有相同的压力，其平均曲率是零，因此两个主曲率在界面上 每个点都相等且相反；所述金属材料为纯金属铜材料。

2.根据权利要求1所述的具有在高温条件下保持稳定的晶体空间结构的金属材料，其特征在于：所述晶粒为等轴晶粒，晶粒长短轴比小于3。

3.根据权利要求1所述的具有在高温条件下保持稳定的晶体空间结构的金属材料，其特征在于：所述晶粒间的晶界面具有三维周期性。

4.根据权利要求1所述的具有在高温条件下保持稳定的晶体空间结构的金属材料，其特征在于：在金属材料熔点的0.5倍温度以上的温度条件下保温15分钟保持稳定。

5.根据权利要求1所述的具有在高温条件下保持稳定的晶体空间结构的金属材料，其特征在于：具有所述晶体空间结构的金属材料的平均晶粒尺寸小于10nm的晶粒区域具有高于1/30倍材料弹性模量的硬度。

6.根据权利要求1所述的具有在高温条件下保持稳定的晶体空间结构的金属材料，其特征在于：具有所述晶体空间结构的金属材料在室温条件下导热和导电率下降为材料标准值的1/3以下。

7.根据权利要求1所述的具有在高温条件下保持稳定的晶体空间结构的金属材料，其特征在于：所述纯金属材料是指纯金属的纯度达98％以上。

8.权利要求1‑7任一所述的具有在高温条件下保持稳定的晶体空间结构的金属材料的制备方法，其特征在于：制备方法采用两步法对纯铜样品进行塑性变形处理或者直接采用高压扭转对纯铜样品进行塑性变形处理；

其中，两步法为第一步通过表面机械碾磨技术制备得到表层厚度20‑30μm，且表层晶粒尺寸小于70nm的样品，第二步将样品表层剥下，堆叠多层进行高压扭转处理，扭转压强大于

2GPa，圈数大于6圈；

直接采用高压扭转是指对纯铜样品进行多次高压扭转处理，加工温度采用液氮温度，扭转压强大于2GPa，圈数大于20圈。

说明书

一种具有在高温条件下保持稳定的晶体空间结构的金属材料

技术领域

[0001] 本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种具有在高温条件下保持稳定的晶体空间结构的金属材料。

背景技术

[0002] 目前为止，在金属材料中人们发现的主要结构状态有以下两种：晶体和非晶。非晶是一种原子排列呈近程有序、长程无序的结构状态，其不存在长程周期性点阵结构，有序点
阵结构只在很小的范围内(通常为1‑3纳米)存在，是一种热力学亚稳态结构，处于较高的能
量状态，其结构稳定性较差，在一定温度条件下其结构会发生明显晶化；且只有在特定的材
料体系中才能实际获得。晶体是一种原子在空间呈周期性排列，高度有序的结构状态，主要
可分为单晶体和多晶体；单晶是一种极限状态，其周期性点阵结构一直延续到样品边缘不
发生破坏，单晶在热力学上较为稳定的，但是其具有很强的各向异性；此外，其在受力变形
的条件下，在材料内部往往会产生界面，使得单晶结构发生破坏，结构状态演化为多晶态。
因此，非晶和单晶这两种极限金属结构状态在实际应用上受到较大限制，日常所用的大量
金属材料，主要是多晶体。

[0003] 多晶体可以认为介于单晶和非晶之间，它由多个晶粒组成；在一个晶粒内部，其点阵结构是完整的、周期排列的，而晶粒与晶粒之间的界面(即晶界)是一种晶体缺陷，多数是
无序的，具有较高的能量。当多晶体中晶粒尺寸较大时，其晶界密度较低，其热力学稳定性
较好，但是强度较低。为了获得优异的力学性能，人们往往希望金属材料具有高的强度。对
于多晶体金属材料而言，一般其晶粒尺寸越小，材料强度越高，纳米晶金属材料(晶粒尺寸
小于100nm)强度往往可达到微米晶金属材料的3‑10倍；其原理是利用大量存在的晶界来限
制或钉扎晶体中的位错运动来提高材料的强度，可由著名的Hall‑Petch关系(σ＝σ0+k*d
‑1/2
)来描述。但是，随着晶粒尺寸减小，由于晶界这样高能量区域的增多，多晶体的热稳定
性变差。典型多晶体的纯金属在材料熔点的0.3‑0.4倍温度下保温一定时间即发生晶粒长
大，微观结构失稳；多晶体的合金也通常在材料熔点的0.6倍左右温度下保温一定时间即发
生长大。并且，随着晶粒尺寸的减小，晶粒长大温度还会进一步下降，一些纳米结构金属在
室温下即发生长大。这种结构不稳定限制了多晶体金属(特别是纳米晶体金属)在高温下的
应用。

[0004] 为优化多晶体金属材料的综合性能，特别是解决其强度和稳定性不匹配的问题，人们对多晶金属，特别是纳米晶金属材料的稳定性进行了大量研究。研究发现随着晶粒尺
寸减小至纳米级，金属材料的结构稳定性极差，不仅表现在较低的温度下保温处理会发生
晶粒长大，使得其热稳定性很差；而且在机械载荷作用下也会发生明显的晶粒粗化，使得其
机械稳定性很差，这种差的机械稳定性甚至使得金属材料晶粒尺寸减小至10‑20nm以下时
出现强度降低的现象，极大地限制了金属材料综合性能的提升。考虑到多晶材料内部高能
量的晶界面是其结构稳定性变差的主要原因，基于此原因，材料科学家探索并发现了一些
方法来改善晶界面在热或机械载荷作用下的稳定性以提升金属材料的性能。其原理主要是
两类，一是通过低能界面构筑多晶体金属材料，从热力学角度提高界面的稳定性；二是利用
溶质原子或第二相微粒钉扎界面，从动力学角度提高界面稳定性。如利用孪晶界面(具有最
低能量特征的晶界)构筑纳米结构金属铜，能够获得优异综合性能(高强度、高韧性和高导
电性)；但具有高稳定性的纳米孪晶铜因为孪晶层片大的长短轴比(远大于10)而通常具有
强的各向异性，且该结构只能在部分中低层错能金属材料中实现；同时，在机械载荷作用
下，孪晶界面容易累积损伤，丧失其优异的稳定性和其他优异性能。利用变形诱导形成小角
晶界(相对普通晶界而言具有较低能量)层片结构构筑纳米金属镍，其结构稳定性相对普通
纳米晶金属材料明显提升；但是该结构同样因为晶粒长短轴比大(大于10)而存在明显的各
向异性，同时结构稳定性仍然较差。此外，利用合金元素在晶界区域偏聚降低晶界能量或利
用合金元素及其形成的第二相微粒对晶界进行钉扎，能够明显提高多晶体金属材料的结构
稳定性和强度，但该方法只在特定的合金体系中才能有较好的效果，对于大部分纯金属和
合金无法采用此策略。因此，探索一种具有等轴晶粒(长短轴比小于3)特征、不依赖合金元
素偏聚或钉扎晶界的、能够具有高结构稳定性的多晶体(特别是纳米晶体)空间结构至关重
要。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种具有在高温条件下保持稳定的晶体空间结构的金属材料，该金属材料为多晶体亚稳结构，具有界面呈现最小面几何特征的三维周期晶体空间
结构，该结构可以实现多晶体的高度稳定化，从而优化多晶体的性能，特别是在高温下的性
能。

[0006] 为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

[0007] 一种具有在高温条件下保持稳定的晶体空间结构的金属材料，该金属材料具有界面呈现最小面几何特征的三维周期晶体空间结构，由多个晶粒组成，晶粒几何形态具有截
角八面体特征，晶粒与晶粒之间的晶界面积和晶界面平均曲率呈现出最小化的特征。

[0008] 该金属材料的晶体空间结构具有三维周期性最小面结构，三维周期性最小面结构是指界面每一侧都具有相同的压力，其平均曲率是零，因此两个主曲率在界面上每个点都
相等且相反。界面中的每个闭合回路，面积都是最小的。可以将这些界面的元素放在一起，
使界面在三个维度上呈周期性，而这些周期性的最小曲面具有几何不变性。最小面积界面
适合于描述内部界面突出并且试图采用最小面积或零平均曲率的各种结构，这些结构受其
拓扑影响；数学上至少有18种这样的界面结构，具有与晶体空间群有关的各种系统度量和
拓扑，包括Schwarz surface D,Schwarz surface P,Neovius surfaces,Schoen gyorid等
等。从形态上，晶粒之间界面呈现出流形(即局部具有欧几里得空间性质的空间)的特征，晶
粒呈现出截角八面体的特征，但是形状不完全规则，边角出现圆滑的特点。

[0009] 所述金属材料的晶体空间结构由多个晶粒构成，晶粒呈现出截角八面体的特征，其中界面的10％以上为孪晶界面。

[0010] 所述金属材料的晶体空间结构中90％以上晶粒尺寸小于20纳米。

[0011] 所述晶粒为等轴晶粒，晶粒长短轴比小于3。所述晶粒间的晶界面具有三维周期性。

[0012] 所述金属材料为纯金属材料或合金材料。所述金属材料为合金时，在材料熔点的0.7倍温度以上的温度条件下保温1小时以上保持稳定；所述金属材料为纯金属时，在材料
熔点的0.5倍温度以上的温度条件下保温15分钟以上保持稳定；所述纯金属材料是指纯金
属的纯度达98％以上。

[0013] 具有所述晶体空间结构的金属材料具有高于1/30倍材料弹性模量的硬度。

[0014] 具有所述晶体空间结构的金属材料在室温条件下导热和导电率下降为材料(原始粗晶材料)标准值的1/3以下。

[0015] 本发明具有上述晶体空间结构特征的金属材料的制备方法为：在原始粗晶材料中通过采用但不限于变形、加热、电沉积方式引入孪晶界等低能界面，降低平均晶界能；在材
料中通过采用但不限于变形、加热、电沉积方式使晶界发生弛豫，其构成的网络演化为具有
最小面几何特征的三维周期性界面结构。

[0016] 本发明的设计思想：

[0017] 本发明的设计思想是，基于一般多晶体金属材料在变形、加热、电脉冲或其他方式作用下会形成孪晶，并使得原始晶界结构调整。通过施加变形、热、电刺激，使得晶界形核孪
晶、不全位错等，并与其交互作用，使得晶界本身能量状态降低，并随着外加作用的持续或
增强，晶界逐渐演化为具有最小面几何特征的三维周期性空间网络结构，即形成本发明所
述高稳定性结构。

[0018] 其中主要原理是：

[0019] 大量相关研究表明，在热、力、超声、电脉冲等作用下，晶界会发生结构弛豫，即晶界能量降低。例如，大变形量的金属材料，在热的作用下，高能量的Σ27晶界容易通过形成
孪晶分解为Σ3和Σ9晶界，晶界能量及体系能量显著降低，同时晶界曲率减小；计算机模拟
的结果也表明高能量的Σ33晶界在热或力的作用下通过形成层错的方式分解为Σ11、层错
及小角晶界组成的晶界形式，晶界能量显著降低。因此，在持续的外加作用下，材料内部晶
界随着孪晶界面的引入，以及自身界面与孪晶界面的交互作用，可以使晶体内晶界网络演
化为具有最小面几何特征的三维周期性结构特征。

[0020] 本发明的优点及有益效果是：

[0021] 1.本发明提出一种具有界面呈现最小面几何特征的三维周期晶体空间结构的金属材料，通过施加适当工艺参数的变形、加热、电沉积等即可在普通多晶体材料调整晶界网
络，发生界面弛豫，使晶界面积呈现最小化特征、界面平均曲率接近零，可形成本发明所述
结构。该结构金属，可以在材料熔点的0.7倍温度以上的温度下保温1小时以上保持稳定；该
结构纯金属(纯度高于98％)能够在材料熔点的0.5倍以上温度保温15分钟以上保持稳定。

[0022] 2.本发明所述结构金属材料，可以获得高于材料弹性模量的1/30的硬度，显著高于普通多晶体金属材料；其在室温条件下导热和导电率下降为材料标准值的1/3以下，远低
于普通多晶体材料。

[0023] 3.本发明可采用制备工艺多样，设备简单，可以在多种条件下制备具有本发明所述结构特征和性能的金属材料。本发明不限于某一种金属或合金材料，理论上可引入到各
类金属和合金材料的，促进材料综合性能的提升。

[0024] 综上，相比于传统多晶金属结构，本发明所述结构金属兼具高强度和高热稳定性的特性，克服了传统多晶金属结构强度和稳定性的倒置关系，可用于高温下材料各种性能
的提升。可采用的制备工艺范围大，可推广研究的金属材料范围广泛，具有优异的推广应用
价值。

附图说明

[0025] 图1为具备该结构的铜样品及制备所采用的处理设备；其中：(A)具备本发明晶体空间的铜样品；(B)实施例1样品处理设备。

[0026] 图2为具备该结构的铜样品的透射电镜照片。其中：(A)界面呈现出最小面结构的随机流形特征；(B)具有该结构特征的晶粒的取向分布特征，晶界面中含有大量的孪晶界；
(C)晶粒呈现出典型的截角八面体几何特征。

[0027] 图3为采用计算机模拟的晶粒尺寸为4纳米左右的该结构示意图；图中：白色箭头所示平直界面及其它相同形态界面为孪晶界，其余的界面呈现出随机流形特征。

[0028] 图4为采用本发明晶体空间结构的铜与其他样品的比较；其中：(A)稳定性(具体为样品保温15分钟发生长大的最低温度)；(B)硬度值比较。

具体实施方式

[0029] 以下结合附图及实施例详述本发明。

[0030] 实施例1

[0031] 通过塑性变形的方式制备出具有本发明所述晶体空间结构的纯铜(纯度为99.97wt.％)。

[0032] 具体的加工方式为：结合使用表面机械碾磨和高压扭转，采用两步法对普通退火态粗晶纯铜进行塑性变形处理。

[0033] 第一步，对直径为10mm的圆棒状进行表面碾压处理；加工条件如下：采用直径为6mm的碳化钨‑钴球形到头作为加工刀具对样品表层施加变形，加工环境温度为液氮温度，
铜棒转速为600r/min，刀具沿轴向移动速率是10mm/min，道次压入深度为40μm，样品重复处
理10道次。

[0034] 第二步，将第一步所制备样品表层晶粒尺寸小于70nm表层(约20‑30μm厚度)剥下，利用该样品作为前驱体，堆叠多层进行高压扭转处理(如图1所示，加工温度采用室温或低
温均可)，扭转压强大于2GPa，圈数大于6圈。制备得到具有本发明所述结构的纯铜样品，所
制备出的样品无明显宏观裂纹，样品厚度小于100μm，典型样品宏观形貌如附图1所示。

[0035] 透射电子显微镜观察所制备样品为平均晶粒尺寸小于25nm的纳米多晶体，部分区域平均晶粒尺寸小于10nm。样品中小于10nm的晶粒区域可观察到界面呈现出最小面几何特
征所具有的随机流形特征，如图2(A)所示，样品由不规则形状的聚集体相互连接，形成连续
的网络，放大后可观察到聚集体由几纳米大小的单个晶粒组成，晶粒之间的界面存在大量
的孪晶界。我们采用计算机模拟的方法对所观察的最小面几何特征的三维周期晶体空间结
构进行了计算模拟，其三维结构如图3所示，呈现出Schwarz‑D的界面特征。此外，利用透射
电镜下的旋进电子衍射技术对样品中该结构进行取向表征(图2(B))，可发现其具有随机分
布的取向，界面取向差分布也呈随机特征，其中孪晶关系界面占比为～25％，其他低指数重
位点阵界面(Σ≤29)占比为～20％，某些界面表现出结构单元形式，整体结构呈弛豫态。对
于单个晶粒的高分辨观察表明(典型晶粒高分辨图如图2(C)所示)，尺寸小于10nm的晶界具
有最小面几何特征的晶粒，晶界面接近为{111}的占比超过50％，接近{100}的晶界面占比
超过25％，这表明其界面能量较低。

[0036] 采用等温退火处理测量该结构稳定性，保温时间为15min。图4(A)所示为该结构实验所测结构稳定温度(图中左上角★所示)和计算机模拟所得结构稳定温度(图中左上角○
所示)，其余数据点为文献报道数据。可以看出本实施例所制备的具有三维周期性最小面几
何特征结构的金属Cu具有超高的热稳定性，在接近熔点温度时仍然保持稳定。实验发现该
结构与单晶体类似，在熔化前不存在结构失稳。采用纳米压痕测试对该结构硬度进行测量，
如图4(B)所示，左上角★和○分别表示该结构室温纳米压痕硬度和计算机模拟硬度，均远
高于文献中各类纳米多晶体铜所测硬度值，实验测量约10nm晶粒纳米压痕硬度为4.7GPa
(约为1/30倍弹性模量，铜弹性模量值为140GPa)，而且在实验测试范围内不存在反常Hall‑
Petch关系(即晶粒小于10‑20nm时，其硬度随晶粒尺寸减小而降低)。而对于平均晶粒尺寸
为25nm的晶粒，未观察到明显的最小面界面特征，但其界面仍然具有弛豫态特征，界面平
直，晶界网络中存在较高比例孪晶，说明该结构接近形成本发明所述的界面呈最小面几何
特征的三维周期晶体空间结构特征，其结构热稳定温度超过0.7倍熔点(以晶粒尺寸粗化一
倍为判断标准)，纳米压痕硬度超过3.5GPa。

[0037] 实施例2

[0038] 通过塑性变形的方式制备出具有本发明所述结构的纯铜(纯度为99.999wt.％)。

[0039] 具体的加工方式为：直接采用高压扭转对普通退火态粗晶纯铜进行塑性变形处理。即对退火态多晶铜进行多次高压扭转处理(如图1所示，加工温度采用液氮温度)，扭转
压强大于2GPa，圈数大于20圈。制备得到具有本发明所述结构的纯铜样品，所制备出的样品
厚度小于100μm，无明显宏观裂纹，典型样品宏观形貌与实施例1相似。高分辨透射电子显微
镜观察该方法所制备样品，同样可观察到平均晶粒尺寸小于25nm，同时存在部分区域平均
晶粒尺寸小于10nm，这些样品具有和实施例1相同的结构特征和性能。

[0040] 实施例3

[0041] 通过电解沉积技术制备具有本发明所述结构特征的纳米结构Al。

[0042] 具体电沉积工艺如下：采用氯铝酸盐体系的离子液体作为电解液，加入一种含氮2
有机物添加剂1‑50mmol/L，电流密度为3‑100mA/cm，电解液温度为10‑30℃，采用磁搅拌子
搅拌方式，电镀时间根据样品厚度要求设置。

[0043] 对所制备纳米结构Al的微观结构进行透射电子显微镜观察，发现其平均结构单元尺寸约为4nm，界面具有类似实施例1中图2(A)所示的流形结构特征，室温测量其显微硬度
值高于2GPa。通过等温退火实验发现，其结构显著粗化温度高于500℃(大于0.8倍熔点温
度)。

[0044] 实施例4

[0045] 通过塑性变形加后序热处理的工艺制备出接近本发明所述结构的纳米晶及超细晶结构纯铜(纯度为99.97wt.％)。

[0046] 具体的加工方式为：采用表面机械碾磨的方法对普通退火态粗晶纯铜进行表面塑性变形处理。加工条件如下：采用直径为6mm的碳化钨‑钴球形到头作为加工刀具对样品表
层施加变形，加工环境温度为液氮温度，铜棒转速为600r/min，刀具沿轴向移动速率是
10mm/min，道次压入深度为40μm，样品重复处理10道次。得到晶粒尺寸从表层到心部逐渐增
加的梯度纳米结构，表层平均晶粒尺寸约为40nm。通过快速加热处理(160K/min)后得到平
均晶粒尺寸分布在40‑140nm的晶粒具有弛豫特征，界面平直，孪晶界密度较高，晶界稳定性
高。实验表明此方法制备得到的纳米晶或超细晶纯铜结构失稳温度(晶粒显著粗化温度)高
达550℃(～0.6倍熔点温度)。

[0047] 实施例5

[0048] 通过塑性变形的方式制备出接近本发明所述结构的纯镍(纯度为99.5wt.％)

[0049] 具体的加工方式为：采用表面机械碾磨的方法对普通退火态粗晶纯镍进行表面塑性变形处理。加工条件如下：采用直径为8mm的碳化钨‑钴球形到头作为加工刀具对样品表
层施加变形，加工环境温度为液氮温度，镍棒转速为600r/min，刀具沿轴向移动速率是
10mm/min，道次压入深度为30μm，样品重复处理10道次。高分辨透射电子显微镜观察该方法
所制备纯镍样品表层平均晶粒尺寸小于30nm，晶粒内部存在较多的层错和孪晶，晶界处于
弛豫态，孪晶界面占据一定的晶界比例。通过等温退火实验发现该方法制备的接近本发明
所述结构的纯镍可稳定至约0.68熔点温度(900℃)，甚至高于某些高合金含量的变形高温
合金的失效温度。

[0050] 实施例6

[0051] 通过塑性变形法制备出接近本发明所述结构的镍合金，如Ni‑Re，Ni‑Cr等。

[0052] 具体加工方式为：采用表面机械碾磨的方法对普通退火态粗晶镍合金进行表面塑性变形处理。加工条件如下：采用直径为8mm的碳化钨‑钴球形到头作为加工刀具对样品表
层施加变形，加工环境温度为液氮温度，样品转速为400r/min，刀具沿轴向移动速率是
10mm/min，道次压入深度为20μm，样品重复处理12道次。透射电镜表征发现棒状Ni‑Re和Ni‑
Cr样品表层平均晶粒尺寸均小于20nm，晶内存在较多纳米孪晶，晶界平直清晰。通过等温退
火实验发现，Ni‑Re、Ni‑Cr等样品表层小尺寸纳米晶均表现出优异的结构稳定性，晶粒显著
粗化温度高于800℃(大于0.6倍熔点温度)。

[0053] 比较例1

[0054] 通过冷轧、等通道转角挤压等塑性手段所制备超细晶结构纯铜晶粒尺寸往往在200nm以上，受到晶粒尺寸和变形条件的限制，很难以将高密度的孪晶界面引入材料内部，
其所形成的晶界仍然与普通多晶体铜样品类似，内部孪晶密度极低。实验表明这样的界面
结构具有较差的热稳定性，其晶粒显著粗化温度低于200‑250℃(低于0.4倍熔点)，这主要
是因为高密度的晶界具有较高的自由能和曲率，使得界面迁移驱动力很大，容易在较低的
温度下即失效。

[0055] 比较例2

[0056] 通过动态塑性变形制备的纳米结构纯铜，其平均晶粒尺寸接近68nm。研究表明动态塑性变形可在材料内部引入高密度的孪晶，而在变形过程中孪晶碎化形成纳米晶。实验
表明这样的结构稳定性同样较差，在低于200℃的温度下(低于0.35倍熔点)即会发生明显
的再结晶行为。这种结构虽然由孪晶演化形成，但是其形成是由孪晶形成剪切带碎化而来，
剪切带内通常发生退孪生行为，形成新的结构界面与孪晶界面差异很大，同时孪晶界并未
与形成的纳米结构界面发生交互作用，所以该结构界面仍然与普通多晶铜界面类似，具有
较高的能量和曲率，所以结构稳定性差。

[0057] 比较例3

[0058] 通过稳态直流电沉积或磁控溅射制备的择优取向柱状晶纳米孪晶铜，其平均孪晶界面间距可小于100nm，柱状晶直径为几百纳米至几微米，柱状晶长度为几微米至百微米。
该结构具有高密度的孪晶界，部分柱状晶界面也通常会与孪晶界面作用在形成过程中演化
为特殊重位点阵界面，整体平均界面能量较低，结构稳定性较好，实验表明在0.8倍熔点温
度下保温处理，该结构的孪晶片层仍然能保持相对稳定；同时，该结构通常具有退火态纯铜
的5‑10倍强度。但该结构存在明显的各项异性，垂直于孪晶界面和平行于孪晶界面的强度
和塑形差异巨大，而且在受到载荷作用变形后，该结构会迅速失去其优异的稳定性。

[0059] 比较例4

[0060] 通过等通道转角挤压制备的超细晶结构纯镍，晶粒尺寸为200‑300nm。由于加工条件限制，难以在变形过程中引入孪晶，该结构主要由位错塞积演化而来，其晶界能量较高，
晶界曲率较大。实验表明其热稳定温度通常小于0.4倍熔点温度。

[0061] 比较例5

[0062] 通过直流电沉积制备的Ni及Ni‑Mo合金等，由于其层错能相对较高(>100mJ/m2)，在一般电解沉积过程中较难形成高密度的孪晶等低能界面，其界面大部分为具有较高能量
的大角晶界。在退火及变形处理过程中，晶界很容易发生迁移而使得晶粒粗化，硬度显著降
低。晶粒尺寸小于20nm的沉积态Ni在低于300‑400℃时(低于0.4熔点温度)，就会发生再结
晶；晶粒尺寸小于20nm沉积态Ni‑0.8％Mo、Ni‑9.1％Mo等合金在300‑400℃时，即会发生明
显的结构粗化及再结晶。此外，在压痕、压缩等变形处理后，结构也会显著粗化，表现出差的
结构稳定性。