一种气相色谱差分离子迁移谱仪及其气路控制方法转让专利
申请号 : CN202011460345.7
文献号 : CN112563114B
文献日 : 2021-08-17
发明人 : 李杨 , 李海洋 , 赵琨 , 仓怀文 , 黄卫
申请人 : 中国科学院大连化学物理研究所
摘要 :
权利要求 :
1.一种气相色谱差分离子迁移谱仪,包括差分离子迁移谱(4)、快速气相色谱(11)、富集解吸模块(13)、膜装置(5)、空气泵(8)和进样口(18),其特征在于:所述差分离子迁移谱(4)的载气出气口经第一干燥管(3)与第一质量流量计(2)的输入端相连,所述第一质量流量计(2)的输出端与空气泵(8)进气口相连,所述空气泵(8)出气口与第二干燥过滤管(9)相连,所述第二干燥过滤管(9)通过第一两位三通电磁阀(10)与膜装置(5)相连后到达差分离子迁移谱(4)的差分载气进气口;
所述进样分为两路:
一路样品经进样口(18)进样,所述进样口(18)通过第二两位三通电磁阀(12)分别与富集解吸模块(13)、快速气相色谱(11)相连,所述富集解吸模块(13)通过第三两位三通电磁阀(15)分别与第三质量流量计(17)的输入端、第三干燥管(14)相连;所述第三质量流量计(17)的输出端与第二采样泵(16)相连;所述快速气相色谱(11)通过第一两位三通电磁阀(10)与膜装置(5)的膜内侧进气口相连;
另一路样品经进样口(18)进样,所述进样口(18)与膜装置(5)的膜外侧进气口相连,所述膜装置(5)的膜外侧出气口经第二质量流量计(6)与第一采样泵(7)相连。
2.根据权利要求1所述的气相色谱差分离子迁移谱仪,其特征在于,所述气相色谱差分离子迁移谱仪还包括单向阀(1),所述单向阀(1)的进气口分别与第一质量流量计(2)的输出端、空气泵(8)的进气口相连。
3.权利要求1‑2任一项所述气相色谱差分离子迁移谱仪的气路控制方法,其特征在于:所述方法包括两种进样方式:
当采用富集直接进样时:
1)开启空气泵(8);
2)调节第二质量流量计(6)、第一质量流量计(2)到达所需流量;
3)当2)中的第一质量流量计(2)调至所需流量,膜装置加热到所需温度,第一两位三通电磁阀(10)处于第二干燥过滤管(9)与膜装置(5)相通;
4)当3)准备就绪,差分离子迁移谱(4)运行稳定后,样品经进样口(18)进入膜装置(5)的膜外侧富集,多余气体经第一采样泵(7)排出,样品进入差分离子迁移谱(4)进行检测;
当采用富集分离进样时:
1)开启空气泵(8);
2)调节第一质量流量计(2)到达所需流量;
3)当2)中的第一质量流量计(2)调至所需流量,膜装置(5)加热到所需温度,第一两位三通电磁阀(10)处于快速气相色谱(11)与膜装置(5)相通;
4)第二两位三通电磁阀(12)处于进样口(18)和富集解吸模块(13)相通;
5)样品经第二两位三通电磁阀(12)进入富集解吸模块(13)被富集,多余样品通过第三两位三通电磁阀(15)、第三质量流量计(17)被第二采样泵(16)抽出排空;
6)完成5)后,第三两位三通电磁阀(15)切换至第三干燥管(14)、富集解吸模块(13)相通,第二两位三通电磁阀(12)切换至富集解吸模块(13)和快速气相色谱(11)连通,空气经第三干燥管(14)吹扫富集解吸模块(13)加热释放的样品,并载带样品经快速气相色谱(11)分离,随后通过膜装置(5)的膜内侧进入差分离子迁移谱(4)进行检测。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述第一质量流量计(2)的流量为500‑
2000ml/min;所述第二质量流量计(6)的流量为50‑1000ml/min。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述膜装置(5)的加热的温度为20‑200℃。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述富集解吸模块(13)加热的温度为150‑
280℃。
说明书 :
一种气相色谱差分离子迁移谱仪及其气路控制方法
技术领域
背景技术
中的一块平板上加上非对称波形的射频电场,另一块接地。在迁移区内离子在高频电场的
作用下会在与载气方向垂直的方向上做上下震荡的运动。由于在高低场离子的迁移率不
同,在高频电场的每个周期,离子都会在垂直方向上产生一个位移,最终离子打到极板上而
湮灭掉。如果在高频电场上施加一匹配的补偿电压,抵消离子在非对称场下产生y方向的位
移,使离子能够通过漂移区,到达检测极。通过在一定范围内对补偿电压进行扫描,就可以
使得不同样品离子在特定补偿电压下通过迁移区到达检测极,实现样品的检测,通过施加
特定补偿电压达到选择性检测样品的目的。利用差分离子迁移谱技术成形的仪器具有高灵
敏、速度快、体积小等优点。
杂的样品分离成单组分。它即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受
组分含量的限制,应用范围广。所需试样量少较少,一般气体样用几毫升,液体样用几微升
或几十微升。
发明内容
用量。
第一干燥管与第一质量流量计的输入端相连,所述第一质量流量计的输出端与空气泵进气
口相连,所述空气泵出气口与第二干燥过滤管相连,所述第二干燥过滤管依次与第一两位
三通电磁阀、膜装置相连接后到达差分离子迁移谱的差分载气进气口;
计的输入端、第三干燥管相连;所述第三质量流量计的输出端与第二采样泵相连;所述快速
气相色谱通过第一两位三通电磁阀与膜装置的膜内侧进气口相连;
模块加热释放的样品,并载带样品经快速气相色谱分离,随后通过膜装置的膜内侧进入差
分离子迁移谱进行检测。
质中目标物,并节省样品使用量。
附图说明
11、快速气相色谱;12、第二两位三通电磁阀;13、富集解吸模块;14、第三干燥管;15、第三两
位三通电磁阀;16、第二采样泵;17、第三质量流量计;18、进样口。
具体实施方式
一干燥管3与第一质量流量计2输入端相连,第一质量流量计2的输出端与空气泵8进气口相
连,空气泵8出气口与第二干燥过滤管9相连,第二干燥过滤管9依次与第一两位三通电磁阀
10、膜装置5相连接后到达差分离子迁移谱的差分载气进气口;单向阀1的进气口分别与第
一质量流量计2的输出端和空气泵8的进气口相连,防止气体逆向流动进入检测系统;
量流量计17的输入端、第三干燥管14相连;第三质量流量计17的输出端与第二采样泵16相
连;所述快速气相色谱11通过第一两位三通电磁阀10与膜装置5的膜内侧进气口相连;
通电磁阀10保持第二干燥过滤管9与膜装置5相通;样品经进样口18进入膜装置5的膜外侧
进行富集,开启第一采样泵7,多余气体经第一采样泵7排出,待测样品富集后通过膜装置5
上的膜渗透进入差分离子迁移谱4实时检测。
持进样口18与富集解吸模块13相通;样品经进样口18进入富集解吸模块13被富集,富集加
热温度为180℃,第三两位三通电磁阀15保持富集解吸模块13与第三质量流量计17连通,多
余样品经第二采样泵16抽出排空;第三两位三通电磁阀15切换至第三干燥管14与富集解吸
模块13相通,第二两位三通电磁阀12切换至富集解吸模块13与快速气相色谱11连通,空气
经第三干燥管14吹扫富集解吸模块13加热释放的样品,并载带样品进入快速气相色谱11,
经快速气相色谱11分离后的样品通过膜装置5的膜内侧,进入差分离子迁移谱内循环气路
进行检测。