磷酸铁锂启停电池正极浆料干法匀浆工艺及制备的浆料

摘要

一种磷酸铁锂启停电池正极浆料干法匀浆工艺及制备的浆料，包括：S1)将干粉投入搅拌缸内，搅拌过程控制温度；S2)润湿阶段：向步骤S1）混匀的干粉中加入导电浆料，导电浆料分4‑6次投入；S3)捏合阶段：最后1次导电浆料加料结束后，添加溶剂将搅拌缸内浆料固含量调整到66%‑68%进行捏合，公转转速、分散转速逐步增加；S4）溶剂一次性加入搅拌缸内，继续搅拌。本发明改善了浆料的颗粒团聚，降低了浆料的细度；高固含条件下捏合的浆料有利于在高剪切力作用下，将材料分散均匀，使这种大倍率电池充放电更加均匀，从而大幅提高电池的倍率充放电性能和使用寿命。另外，本发明将匀浆周期缩短到4.5‑5.5h。

权利要求

1.一种磷酸铁锂启停电池正极浆料干法匀浆工艺，其特征在于该工艺包含以下步骤：S1)将干粉一次性投入带有循环水冷功能的搅拌缸内，公转转速10‑15rpm，分散转速

100‑300rpm，搅拌时间15min，开启搅拌前设置搅拌机报警停机电流90‑110A，延迟时间1″，防止捏合搅拌过程阻力过大搅拌桨蹭缸，搅拌过程温度控制40℃‑50℃；

S2) 润湿阶段：向上述步骤S1混匀的干粉中加入导电浆料，导电浆料分4‑6次投入，公转转速15‑25rpm，分散转速300‑500rpm，每次搅拌时间5min，温度控制40‑50℃；所述导电浆料为CNT；通过控制公转和分散转速，将CNT预分散均匀，防止在捏合阶段浆料局部结块造成捏合阻力增大；

S3) 捏合阶段：在上述步骤S2中，最后1次导电浆料加料结束后，添加溶剂将搅拌缸内浆料固含量调整到66%‑68%进行捏合，公转转速从‑5‑25rpm逐步增加，分散转速从100‑

1000rpm逐步增加，捏合时间105‑155min，温度控制40‑50℃；

S4）高速分散阶段：在上述步骤S3结束后，溶剂一次性加入搅拌缸内，公转转速10‑

25rpm，分散转速1200‑1400rpm，继续搅拌时间130min。

2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂启停电池正极浆料干法匀浆工艺，其特征在于：所述步骤S3）中，最后1次导电浆料加料结束后，添加溶剂将搅拌缸内浆料固含量调整到66%‑68%进行捏合搅拌，执行以下搅拌步骤：公转‑5rpm，时间6‑10min；公转5rpm，时间6‑10min；公转

8rpm，时间6‑10min；公转15rpm，时间4‑8min；公转20rpm，时间4‑8min；公转25rpm，时间5‑

15min；公转25rpm，分散100rpm，时间4‑8min；公转25rpm，分散200rpm，时间4‑8min；公转

25rpm，分散300rpm，时间2‑6min；公转25rpm，分散500rpm，时间2‑6min；公转25rpm，分散

800rpm，时间2‑6min；公转25rpm，分散1000rpm，时间20min，结束后开缸刮料；公转25rpm，分散1000rpm，时间40min。

3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂启停电池正极浆料干法匀浆工艺，其特征在于：所述步骤S4）高速分散阶段为阶梯高速分散：溶剂一次性加入搅拌缸后，公转转速10rpm，时间

10min，搅拌过程温度控制40‑50℃；公转转转速15‑25rpm，分散转速1200‑1400rpm，时间

30min，搅拌过程温度控制40‑50℃；公转转速15‑25rpm，分散速度1200‑1400rpm，时间

60min，搅拌过程温度控制20‑25℃。

4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂启停电池正极浆料干法匀浆工艺，其特征在于：所述步骤S5）脱泡阶段：在上述步骤S4）结束后，继续搅拌，公转转速‑15rpm，时间30min，搅拌过程温度控制20‑25℃，搅拌缸真空度控制在‑95KPa ‑ ‑90KPa。

5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂启停电池正极浆料干法匀浆工艺，其特征在于：干粉包括磷酸铁锂活性材料，导电剂Super P，粘结剂PVDF。

6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂启停电池正极浆料干法匀浆工艺，其特征在于：导电浆料为碳纳米管（CNT）浆料，溶剂为NMP。

7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂启停电池正极浆料干法匀浆工艺，其特征在于：搅拌缸内的物料投料量为搅拌缸有效容积60%‑90%。

8.一种权利要求1至7任一项所述的磷酸铁锂启停电池正极浆料干法匀浆工艺制备的磷酸铁锂启停电池正极浆料。

说明书

磷酸铁锂启停电池正极浆料干法匀浆工艺及制备的浆料

技术领域

[0001] 本发明涉及锂电池技术领域，特别涉及一种磷酸铁锂启停电池正极浆料干法匀浆工艺。

背景技术

[0002] 虽然锂电池在启动电池领域存在成本、成组、安全性能等缺陷，但是随着启停技术渐成热门，锂启停电池作为汽车的重要组成部件，磷酸铁锂体系启停电池在轻量化、使用寿
命、充放电以及安全性能上具有突出优势。

[0003] 电池正极浆料的制浆工序作为锂电制造的首道工序，是整个锂电池制造过程的重中之重。在使用常规搅拌机并且保证投料量的情况下，当前磷酸铁锂正极浆料干法制浆工
序在制造过程中存在以下问题：1.高固含量捏合造成搅拌桨与缸壁剐蹭；2.低固含量捏合
造成材料分散不均匀，颗粒多，后工序无法涂布；3.低固含量捏合时间长且效果不佳，造成
高速分散阶段搅拌时间延长。上述问题会导致以下结果：1.浆料中引入金属杂质，影响电池
的安全性能；2.材料分散不均匀，颗粒团聚会影响涂布生产效率，严重者影响电池倍率充放
电性能；3.搅拌时间长严重影响生产效率，增加制造成本。

发明内容

[0004] 本发明提供一种磷酸铁锂启停电池正极浆料干法匀浆工艺，在使用常规搅拌机并且保证投料量的情况下，通过改进润湿搅拌、高固含量捏合工艺，可以有效规避搅拌桨与缸
壁剐蹭，改善导电剂和导电浆料分散效果，缩短制程周期。

[0005] 本发明还提供上述磷酸铁锂启停电池正极浆料干法匀浆工艺所制备的磷酸铁锂启停电池正极浆料，具有浆料细度低，改善了浆料的颗粒团聚，流动性好，易过筛等特点。

[0006] 本发明解决技术问题所采用的方案是：该工艺包含以下步骤：

[0007] S1)将干粉一次性投入带有循环水冷功能的搅拌缸内，公转转速10‑15rpm，分散转速100‑300rpm，搅拌时间15min，开启搅拌前设置搅拌机报警停机电流90‑110A，延迟时间
1″，防止捏合搅拌过程阻力过大搅拌桨蹭缸，搅拌过程温度控制在40℃‑50℃；

[0008] S2) 润湿阶段：向上述步骤S1）混匀的干粉中加入导电浆料，导电浆料分4‑6次投入，公转转速15‑25rpm，分散转速300‑500rpm，每次搅拌时间5min；该过程目的在于：通过控
制公转和分散转速，将CNT预分散均匀，防止在捏合阶段浆料局部结块造成捏合阻力增大；

[0009] S3) 捏合阶段：在上述步骤S2）中，最后1次导电浆料加料结束后，添加溶剂将搅拌缸内浆料固含量调整到66%‑68%进行捏合，公转转速从‑5‑25rpm逐步增加，分散转速从100‑
1000rpm逐步增加，捏合时间105‑155min；该过程目的在于：防止在初始捏合阶段由于浆料
粘度过高，搅拌机负载过大，搅拌桨或分散盘与缸壁发生剐蹭，通过逐步提高公转和分散转
速，在浆料受到剪切作用粘度逐步降低后，快速剪切，加速材料分散。在该方案条件下捏合
可以有效规避搅拌桨与缸壁发生剐蹭，使材料分散效果最佳，同时可以缩短后续搅拌时间，
达到缩短正极浆料匀浆制程周期的目的。

[0010] S4）在上述步骤S3）结束后，溶剂一次性加入搅拌缸内，公转转速10‑25rpm，分散转速1200‑1400rpm，继续搅拌时间130min。

[0011] 本发明所述步骤S3）中，最后1次导电浆料加料结束后，添加溶剂将搅拌缸内浆料固含量调整到66%‑68%进行捏合搅拌，执行以下搅拌步骤：公转‑5rpm，时间6‑10min；公转
5rpm，时间6‑10min；公转8rpm，时间6‑10min；公转15rpm，时间4‑8min；公转20rpm，时间4‑
8min；公转25rpm，时间5‑15min；公转25rpm，分散100rpm，时间4‑8min；公转25rpm，分散
200rpm，时间4‑8min；公转25rpm，分散300rpm，时间2‑6min；公转25rpm，分散500rpm，时间2‑
6min；公转25rpm，分散800rpm，时间2‑6min；公转25rpm，分散1000rpm，时间20min，结束后开
缸刮料；公转25rpm，分散1000rpm，时间40min。

[0012] 本发明所述步骤S4）高速分散阶段为阶梯高速分散：溶剂一次性加入搅拌缸后，公转转速10rpm，时间10min，搅拌过程温度控制40‑50℃；公转转转速15‑25rpm，分散转速
1200‑1400rpm，时间30min，搅拌过程温度控制40‑50℃；公转转速15‑25rpm，分散速度1200‑
1400rpm，时间60min，搅拌过程温度控制20‑25℃。

[0013] 本发明所述步骤S5）脱泡阶段：在上述步骤S4）结束后，继续搅拌，公转转速‑15rpm，时间30min，搅拌过程温度控制20‑25℃，搅拌缸真空度控制在‑95KPa ‑ ‑90KPa。

[0014] 本发明干粉包括磷酸铁锂活性材料、导电剂（Super P）、粘结剂（PVDF）。

[0015] 本发明导电浆料为碳纳米管（CNT）浆料，溶剂为NMP（N‑甲基吡咯烷酮）。

[0016] 本发明搅拌缸内的物料投料量为搅拌缸有效容积60%‑90%。

[0017] 与现有技术相比，本发明解决了使用CNT的磷酸铁锂启停电池正极浆料搅拌工艺中低固含捏合材料分散不均匀、高固含捏合易蹭缸、搅拌时间长的三大难题，通过设置搅拌
机报警停机电流，将CNT分多次加入分散均匀，提高捏合固含量，捏合搅拌转速逐步提高的
方式，有效规避了搅拌过程搅拌桨蹭缸，改善了浆料的颗粒团聚，降低了浆料的细度。高固
含条件下捏合的浆料有利于搅拌桨借助材料、搅拌桨间的间隙、搅拌桨和缸壁、搅拌桨和缸
底的间隙在高剪切力作用下，将材料分散均匀，尤其是CNT（碳纳米管导电液），降低浆料的
细度，从而减少涂布划痕、暗痕，减少极片表面大颗粒，增加材料间的接触面积尤其是导电
剂与主材间的接触面积，使这种大倍率电池充放电更加均匀，从而大幅提高电池的倍率充
放电性能和使用寿命。另外，本发明将匀浆周期缩短到4.5‑5.5h。

[0018] 与现有技术相比，本发明的提升效果如下。

[0019]搅拌方法 配料所用时间（h） 捏合固含量 浆料细度（μm） 浆料粘度（mPa.s）
现有技术 10‑12 58%‑60% ＞30 6000‑8000
本发明 4.5‑5.5 66%‑68% ＜20 2000‑4000

具体实施方式

[0020] 为了使本技术领域的人员更好的理解本发明技术方案，下面将结合实施方式，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，其中用到的磷酸铁锂、PVDF、导电剂、导电浆料、
NMP均为本领域常见原料，可以直接从市场上购买，因此在描述过程中对三种原料不再赘
述。

[0021] 实施例1

[0022] 一种磷酸铁锂启停电池正极浆料干法匀浆工艺，干粉投料量占搅拌机有效容积60%，具体工艺如下：

[0023] S1、干混阶段：按照磷酸铁锂启停电池配方要求，将干粉（磷酸铁锂、PVDF、导电剂）一次性投入带有循环水冷功能的搅拌缸内，公转转速10rpm，分散转速100rpm，搅拌时间
15min，开启搅拌前设置搅拌机报警停机电流110A，延迟时间1″，搅拌过程温度控制40‑50
℃；

[0024] S2、润湿阶段：往上述步骤S1混匀的干粉中加入导电浆料，导电浆料分4次投入，公转转速15rpm，分散转速300rpm，每次搅拌时间5min，搅拌过程温度控制40‑50℃，搅拌结束
后开缸刮料；

[0025] S3、捏合阶段：在上述步骤S2中，最后1次导电浆料加料结束后，添加溶剂将搅拌缸内浆料固含量调整到68%进行捏合搅拌，执行以下搅拌步骤：公转‑5rpm，时间6min；公转
5rpm，时间6min；公转8rpm，时间6min；公转15rpm，时间4min；公转20rpm，时间4min；公转
25rpm，时间5min；公转25rpm，分散100rpm，时间4min；公转25rpm，分散200rpm，时间4min；公
转25rpm，分散300rpm，时间2min；公转25rpm，分散500rpm，时间2min；公转25rpm，分散
800rpm，时间2min；公转25rpm，分散1000rpm，时间20min，结束后开缸刮料；公转25rpm，分散
1000rpm，时间40min，搅拌过程温度控制40‑50℃；

[0026] S4、高速分散阶段：在上述步骤S3结束后，溶剂一次性加入搅拌缸内，公转转速10rpm，时间10min；公转转转速15rpm，分散转速1200rpm，时间30min，搅拌过程温度控制40‑
50℃；公转转速15rpm，分散速度1200rpm，时间60min，搅拌过程温度控制20‑25℃。

[0027] S5、脱泡阶段：在上述步骤S4结束后，继续搅拌，公转转速‑15rpm，时间30min，搅拌过程温度控制20‑25℃，搅拌缸真空度控制在‑95KPa‑ ‑90KPa，得到磷酸铁锂启停电池正极
浆料。

[0028] 实施例2

[0029] 一种磷酸铁锂启停电池正极浆料干法匀浆工艺，干粉投料量占搅拌机有效容积75%，具体搅拌工艺如下：

[0030] S1、干混阶段：按照磷酸铁锂启停电池配方要求，将干粉一次性投入带有循环水冷功能的搅拌缸内，公转转速15rpm，分散转速200rpm，搅拌时间15min，开启搅拌前设置搅拌
机报警停机电流100A，延迟时间1″，搅拌过程温度控制40‑50℃；

[0031] S2、润湿阶段：往上述步骤S1混匀的干粉中加入导电浆料，导电浆料分5次投入，公转转速20rpm，分散转速400rpm，每次搅拌时间5min，搅拌过程温度控制40‑50℃，搅拌结束
后开缸刮料；

[0032] S3、捏合阶段：在上述步骤S2中，最后1次导电浆料加料结束后，添加溶剂将搅拌缸内浆料固含量调整到67%进行捏合搅拌，执行以下搅拌步骤：公转‑5rpm，时间8min；公转
5rpm，时间8min；公转8rpm，时间8min；公转15rpm，时间6min；公转20rpm，时间6min；公转
25rpm，时间10min；公转25rpm，分散100rpm，时间6min；公转25rpm，分散200rpm，时间6min；
公转25rpm，分散300rpm，时间4min；公转25rpm，分散500rpm，时间4min；公转25rpm，分散
800rpm，时间4min；公转25rpm，分散1000rpm，时间20min，结束后开缸刮料；公转25rpm，分散
1000rpm，时间40min，搅拌过程温度控制40‑50℃；

[0033] S4、高速分散阶段：在上述步骤S3结束后，溶剂一次性加入搅拌缸内，公转转速10rpm，时间10min；公转转转速20rpm，分散转速1300rpm，时间30min，搅拌过程温度控制40‑
50℃；公转转速20rpm，分散速度1300rpm，时间60min，搅拌过程温度控制20‑25℃。

[0034] S5、脱泡阶段：在上述步骤S4结束后，继续搅拌，公转转速‑15rpm，时间30min，搅拌过程温度控制20‑25℃，搅拌缸真空度控制在‑95KPa‑ ‑90KPa，得到磷酸铁锂启停电池正极
浆料。

[0035] 实施例3

[0036] 一种磷酸铁锂启停电池正极浆料干法匀浆工艺，干粉投料量占搅拌机有效容积90%，具体搅拌工艺如下：

[0037] S1、干混阶段：按照磷酸铁锂启停电池配方要求，将干粉一次性投入带有循环水冷功能的搅拌缸内，公转转速15rpm，分散转速300rpm，搅拌时间15min，开启搅拌前设置搅拌
机报警停机电流90A，延迟时间1″，搅拌过程温度控制40‑50℃；

[0038] S2、润湿阶段：往上述步骤S1混匀的干粉中加入导电浆料，导电浆料分6次投入，公转转速25rpm，分散转速500rpm，每次搅拌时间5min，搅拌过程温度控制40‑50℃，搅拌结束
后开缸刮料；

[0039] S3、捏合阶段：在上述步骤S2中，最后1次导电浆料加料结束后，添加溶剂将搅拌缸内浆料固含量调整到66%进行捏合搅拌，执行以下搅拌步骤：公转‑5rpm，时间10min；公转
5rpm，时间10min；公转8rpm，时间10min；公转15rpm，时间8min；公转20rpm，时间8min；公转
25rpm，时间15min；公转25rpm，分散100rpm，时间8min；公转25rpm，分散200rpm，时间8min；
公转25rpm，分散300rpm，时间6min；公转25rpm，分散500rpm，时间6min；公转25rpm，分散
800rpm，时间6min；公转25rpm，分散1000rpm，时间20min，结束后开缸刮料；公转25rpm，分散
1000rpm，时间40min，搅拌过程温度控制40‑50℃；

[0040] S4、高速分散阶段：在上述步骤S3结束后，溶剂一次性加入搅拌缸内，公转转速10rpm，时间10min；公转转转速25rpm，分散转速1400rpm，时间30min，搅拌过程温度控制40‑
50℃；公转转速25rpm，分散速度1400rpm，时间60min，搅拌过程温度控制20‑25℃。

[0041] S5、脱泡阶段：在上述步骤S4结束后，继续搅拌，公转转速‑15rpm，时间30min，搅拌过程温度控制20‑25℃，搅拌缸真空度控制在‑95KPa‑ ‑90KPa，得到磷酸铁锂启停电池正极
浆料。