一种从灵芝废弃物中提取甲壳素的方法转让专利

申请号 : CN202011611119.4

文献号 : CN112608399B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 程建华蔡文婷

申请人 : 华南理工大学华南协同创新研究院

摘要 :

本发明公开了一种从灵芝废弃物中提取甲壳素的方法,包括以下步骤:(1)将灵芝经水提多糖后的废弃物,烘干后打粉,得灵芝粉;(2)向灵芝粉中加入盐酸溶液,混合均匀后加热搅拌反应,得到溶液;将该溶液进行离心,并用去离子水清洗,得到滤渣;(3)向滤渣中加入氢氧化钠溶液,混合均匀后加热搅拌反应,得到溶液;将该溶液进行离心,并用去离子水清洗,得到滤渣;(4)向步骤(3)滤渣中加入过氧化氢溶液,混合均匀后加热搅拌反应,得到溶液;将该溶液进行离心,并用去离子水清洗,得到滤渣;离滤渣进行冷冻干燥,得到甲壳素。本发明甲壳素提取率为6%‑8%,约为常规提取方法的2倍,且灰分低,并可以省去脱钙工艺,方法简单、过程可控。

权利要求 :

1.一种从灵芝废弃物中提取甲壳素的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将灵芝经水提多糖后的废弃物,烘干后打粉,得灵芝粉;

(2)向灵芝粉中加入盐酸溶液,混合均匀后加热搅拌反应,得到溶液;将该溶液进行离心,并用去离子水清洗,得到滤渣;

(3)向步骤(2)得到滤渣中加入氢氧化钠溶液,混合均匀后加热搅拌反应,得到溶液;将该溶液进行离心,并用去离子水清洗,得到滤渣;

(4)向步骤(3)得到滤渣中加入过氧化氢溶液,混合均匀后加热搅拌反应,得到溶液;将该溶液进行离心,并用去离子水清洗,得到滤渣;

(5)将步骤(4)离心后的滤渣进行冷冻干燥,得到甲壳素;

步骤(2)所述灵芝粉与盐酸溶液的质量体积比为0.0125 1 g/ml,盐酸溶液的浓度为1%~

5%;步骤(2)所述反应温度为60~120℃,反应时间为0.5 2h;步骤(3)所述氢氧化钠溶液的~ ~

添加量为1 80ml/g灵芝粉,氢氧化钠溶液的质量浓度为5% 20%;步骤(3)所述反应温度为60~ ~

~120℃,反应时间为0.5 2h;步骤(4)所述过氧化氢溶液的添加量为1 80ml/g灵芝粉,过氧~ ~

化氢溶液的质量浓度为2% 10%;步骤(4)所述反应温度为40~100℃,反应时间为0.5 4h。

~ ~

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)所述干燥温度为‑40℃,干燥时间为24h 48h。

~

说明书 :

一种从灵芝废弃物中提取甲壳素的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种提取甲壳素的方法,具体涉及从灵芝废弃物中提取甲壳素的一种新工艺。

背景技术

[0002] 甲壳素,又名几丁质,甲壳质,β‑(1,4)‑2‑乙酰氨基‑2‑脱氧‑D‑葡萄糖,分子式(C8H13NO5)n,是由β‑1,4糖苷键连接起来的线性高分子多糖。在自然界中,它广泛存在于节
肢动物的外骨骼中,尤其是甲壳纲和昆虫纲。此外,在菌类,软体动物内骨骼及藻类等微生
物的细胞壁中也广泛存在。由于几丁质天然、无毒和所具有的良好的生物相容性、可降解
性,以及独特的分子结构和物理、化学性质,使它在医学、药物制剂学、化工、食品、化妆品、
印染、造纸、农业、环保以及酶的固定化载体等方面具有广泛的用途。目前,甲壳素主要是从
虾、蟹壳中提取。把甲壳中的甲壳素,蛋白质和无机物质分离开,最后再进行脱色,获得纯净
的甲壳素。传统的工艺制得的甲壳素存在着盐酸和氢氧化钠的用量大,反应时间长,成本
高,环境污染严重等缺点。且甲壳素提取率偏低,约为3%。
[0003] 灵芝渣是指灵芝经过水提取作用后,被弃置的渣滓废料,即灵芝子实体提取水溶性多糖后所剩的副产物。目前,随着灵芝的保健养生功能逐渐被重视,各类灵芝保健食品或
药品越来越多的出现在人们生活中,灵芝在保健品和药品中的使用量极大,而市场上对灵
芝的利用仅为提取其中的水溶性成分,而将大量副产物弃置,这对社会和环境造成了一定
程度的影响。若将如此大量的灵芝渣作为提取甲壳素的原料,加以回收和重复利用,探索并
开发出具有各类功能作用的食品药品,不仅可以省去对废料的处理费用,而且还能通过甲
壳素的功能成分的利用创造巨大的价值。这对实现环境保护和节能减排目标,有着极大环
保可持续发展意义。

发明内容

[0004] 为了解决传统的工艺从虾蟹壳中制得的甲壳素存在着生产成本高,环境污染大,盐酸和氢氧化钠的用量多,反应时间长,有过敏反应等缺点,本发明提出一种从灵芝废弃物
中提取甲壳素的方法。本发明能够对灵芝提取其水溶性物质后的废弃渣滓进行充分的利
用,有利于环境保护和资源节约。
[0005] 本发明技术方案如下:
[0006] 一种从灵芝废弃物中提取甲壳素的方法,包括以下步骤:
[0007] (1)将灵芝经水提多糖后的废弃物,烘干后打粉,得灵芝粉;
[0008] (2)向灵芝粉中加入盐酸溶液,混合均匀后加热搅拌反应,得到溶液;将该溶液进行离心,并用去离子水清洗,得到滤渣;
[0009] (3)向步骤(2)得到滤渣中加入氢氧化钠溶液,混合均匀后加热搅拌反应,得到溶液;将该溶液进行离心,并用去离子水清洗,得到滤渣;
[0010] (4)向步骤(3)得到滤渣中加入过氧化氢溶液,混合均匀后加热搅拌反应,得到溶液;将该溶液进行离心,并用去离子水清洗,得到滤渣;
[0011] (5)将步骤(4)离心后的滤渣进行冷冻干燥,得到甲壳素。
[0012] 优选地,步骤(2)所述灵芝粉与盐酸溶液的质量体积比为0.0125~1g/ml,盐酸溶液的浓度为1%~5%。
[0013] 优选地,步骤(2)所述反应温度为60~120℃,反应时间为0.5~2h。
[0014] 优选地,步骤(3)所述氢氧化钠溶液的添加量为1~80ml/g灵芝粉,氢氧化钠溶液的质量浓度为5%~20%。
[0015] 优选地,步骤(3)所述反应温度为60~120℃,反应时间为0.5~2h。
[0016] 优选地,步骤(4)所述过氧化氢溶液的添加量为1~80ml/g灵芝粉,过氧化氢溶液的质量浓度为2%~10%。
[0017] 优选地,步骤(4)所述反应温度为40~100℃,反应时间为0.5~4h。
[0018] 优选地,步骤(5)所述干燥温度为‑40℃,干燥时间为24h~48h。
[0019] 与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
[0020] (1)本发明盐酸和氢氧化钠的用量和反应时间大为减少,省去了虾蟹壳脱钙这一步,废液更容易处理,节约资源,减少环境污染,降低成本。且反应时间减少,提高了生产效
率。本发明甲壳素提取率为6%‑8%,约为常规提取方法的2倍,且比从虾蟹壳中提取出的灰
分低,并可以省去脱钙工艺,在方法上操作简单、过程可控,易于规模化生产。
[0021] (2)提取原料为市场上灵芝经提取其中的水溶性多糖后废弃的渣滓,属废物利用,不仅可以省去对废料的处理费用,而且还能通过甲壳素的功能成分的利用创造巨大的价
值,有利于环境保护和资源节约。
[0022] (3)从灵芝废弃物中提取出的甲壳素是一种真菌来源,不会像传统的从虾蟹壳中提取的甲壳素产生过敏反应,对人体更友好,可应用到化妆品、食品、医学等领域。

具体实施方式

[0023] 下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明:
[0024] 一种从灵芝废弃物中提取甲壳素的方法,所述方法包括如下步骤:
[0025] (1)打粉:取灵芝经水提多糖后的废弃物,烘干后打粉,得灵芝粉。
[0026] (2)破壁:取灵芝粉放入容器中,并加入盐酸溶液,混合均匀后放入油浴锅中搅拌反应,得到溶液。
[0027] (3)一次清洗:将步骤(2)中盐酸破壁后的溶液进行离心,并用去离子水进行数次清洗,得到滤渣。
[0028] (4)氢氧化钠脱蛋白:将步骤(3)中得到滤渣放入到容器中,加入氢氧化钠溶液,混合均匀后放入油浴锅中搅拌反应,得到溶液。
[0029] (5)二次清洗:将步骤(4)中氢氧化钠脱蛋白后的溶液进行二次离心,并用去离子水进行数次清洗,得到滤渣。
[0030] (6)脱色:将步骤(5)中得到滤渣放入到容器中,加入过氧化氢溶液,混合均匀后放入油浴锅中搅拌反应,得到溶液。
[0031] (7)最终清洗:将步骤(6)中反应得到的溶液进行离心,并用去离子水进行数次清洗,得到滤渣。
[0032] (8)干燥、成品:将步骤(7)中离心后的滤渣放入冷冻干燥中进行干燥,得到甲壳素。
[0033] 所述步骤(2)灵芝粉的重量为10~50g,加入50~800ml、浓度为1%~5%的盐酸溶液,油浴锅的温度为60~120℃,反应时间为0.5~2h。
[0034] 所述步骤(4)加入50~800ml、浓度为5%~20%氢氧化钠溶液,油浴锅的温度为60~120℃,反应时间为0.5~2h。
[0035] 步骤(5)中加入50~800ml、浓度为2%~10%的过氧化氢溶液,油浴锅温度为40~100℃,反应时间为0.5~4h。
[0036] 步骤(7)的干燥时间为24h~48h。
[0037] 实施例1
[0038] (1)打粉:取灵芝经水提多糖后的废弃物,烘干后打粉,得灵芝粉。
[0039] (2)破壁:取10g灵芝粉放入容器中,并加入2%盐酸溶液150ml,混合均匀后放入油浴锅中90℃搅拌反应2h,得到溶液。
[0040] (3)一次清洗:将步骤(2)中盐酸破壁后的溶液进行离心,并用去离子水进行2次清洗,得到滤渣。
[0041] (4)氢氧化钠脱蛋白:将步骤(3)中得到滤渣放入到容器中,加入8%氢氧化钠溶液150ml,混合均匀后放入油浴锅中90℃搅拌反应2h,得到溶液。
[0042] (5)二次清洗:将步骤(4)中氢氧化钠脱蛋白后的溶液进行二次离心,并用去离子水进行3次清洗,得到滤渣。
[0043] (6)脱色:将步骤(5)中得到滤渣放入到容器中,加入2%过氧化氢溶液150ml,混合均匀后放入油浴锅中50℃搅拌反应2h,得到溶液。
[0044] (7)最终清洗:将步骤(6)中反应得到的溶液进行离心,并用去离子水进行1次清洗,得到滤渣。
[0045] (8)干燥、成品:将步骤(7)中离心后的滤渣放入冷冻干燥中进行干燥36h,得到甲壳素0.72g。甲壳素提取率为7.2%,灰分为0.5%。
[0046] 实施例2
[0047] (1)打粉:取灵芝经水提多糖后的废弃物,烘干后打粉,得灵芝粉。
[0048] (2)破壁:取30g灵芝粉放入容器中,并加入3%盐酸溶液300ml,混合均匀后放入油浴锅中100℃搅拌反应1h,得到溶液。
[0049] (3)一次清洗:将步骤(2)中盐酸破壁后的溶液进行离心,并用去离子水进行1次清洗,得到滤渣。
[0050] (4)氢氧化钠脱蛋白:将步骤(3)中得到滤渣放入到容器中,加入10%氢氧化钠溶液300ml,混合均匀后放入油浴锅中100℃搅拌反应1h,得到溶液。
[0051] (5)二次清洗:将步骤(4)中氢氧化钠脱蛋白后的溶液进行二次离心,并用去离子水进行2次清洗,得到滤渣。
[0052] (6)脱色:将步骤(5)中得到滤渣放入到容器中,加入5%过氧化氢溶液300ml,混合均匀后放入油浴锅中60℃搅拌反应3.5h,得到溶液。
[0053] (7)最终清洗:将步骤(6)中反应得到的溶液进行离心,并用去离子水进行1次清洗,得到滤渣。
[0054] (8)干燥、成品:将步骤(7)中离心后的滤渣放入冷冻干燥中进行干燥24h,得到甲壳素2.14g。甲壳素提取率为7.1%,灰分为0.8%。
[0055] 实施例3
[0056] (1)打粉:取灵芝经水提多糖后的废弃物,烘干后打粉,得灵芝粉。
[0057] (2)破壁:取45g灵芝粉放入容器中,并加入4.5%盐酸溶液265ml,混合均匀后放入油浴锅中120℃搅拌反应1.5h,得到溶液。
[0058] (3)一次清洗:将步骤(2)中盐酸破壁后的溶液进行离心,并用去离子水进行3次清洗,得到滤渣。
[0059] (4)氢氧化钠脱蛋白:将步骤(3)中得到滤渣放入到容器中,加入17.5%氢氧化钠溶液265ml,混合均匀后放入油浴锅中115℃搅拌反应2h,得到溶液。
[0060] (5)二次清洗:将步骤(4)中氢氧化钠脱蛋白后的溶液进行二次离心,并用去离子水进行3次清洗,得到滤渣。
[0061] (6)脱色:将步骤(5)中得到滤渣放入到容器中,加入6.5%过氧化氢溶液200ml,混合均匀后放入油浴锅中80℃搅拌反应4h,得到溶液。
[0062] (7)最终清洗:将步骤(6)中反应得到的溶液进行离心,并用去离子水进行数次清洗,得到滤渣。
[0063] (8)干燥、成品:将步骤(7)中离心后的滤渣放入冷冻干燥中进行干燥48h,得到甲壳素3.51g。甲壳素提取率为7.8%,灰分为1.1%。
[0064] 以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵
盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。