基于石墨炔可饱和吸收的中红外脉冲固体激光器及工作方法转让专利
申请号 : CN202011489827.5
文献号 : CN112615245B
文献日 : 2022-06-24
发明人 : 刘善德 , 陈波 , 张宁 , 张科 , 姚勇平
申请人 : 山东科技大学
摘要 :
本发明涉及激光技术领域，公开了一种基于石墨炔可饱和吸收的中红外脉冲固体激光器及工作方法，该中红外脉冲固体激光器由半导体激光二极管泵浦源、耦合光纤、光聚焦耦合系统、激光谐振腔、激光增益介质和激光Q调制器件组成，其中激光增益介质为Er3+:YAP晶体，激光Q调制器件为石墨炔可饱和吸收体。由半导体激光二极管泵浦源发出泵浦光经由光聚焦耦合系统聚焦到激光增益介质Er3+:YAP晶体上，利用不同透过率的耦合输出镜来分别搭建直型激光谐振腔，在不同透过率下研究连续激光的输出特性。相比于传统由1μm波段激光经光参量振荡转换到中红外波段过程，本发明中半导体激光器直接泵浦中红外脉冲激光器具有小型化、高效率、低成本等优势。
权利要求 :
1.基于石墨炔可饱和吸收的中红外脉冲固体激光器，其特征为，包括半导体激光二极管泵浦源、耦合光纤、光聚焦耦合系统、激光增益介质、激光谐振腔和激光Q调制器件；
其中，半导体激光二极管泵浦源、光聚焦耦合系统和激光谐振腔依次排列，半导体激光二极管泵浦源通过耦合光纤连接至光聚焦耦合系统；激光谐振腔包括输入镜和耦合输出镜，输入镜和耦合输出镜分别放置于激光增益介质两端，激光Q调制器件插入到激光谐振腔，紧贴在激光增益介质和耦合输出镜之间，激光增益介质与激光Q调制器件在激光谐振腔内按光路方向依次排列；
3+
所述激光增益介质为Er :YAP晶体；
所述激光Q调制器件为石墨炔可饱和吸收体；
所述的激光谐振腔中的输入镜为凹面镜，曲率半径为100mm，输入面镀AR@972nm，激光腔面镀HR@2.8‑3.0μm；所述激光谐振腔中的耦合输出镜为平面镜；
3+ 3
所述Er :YAP晶体三价铒离子掺杂浓度为10at.％，晶体尺寸为2*2*5mm；
所述的激光谐振腔为直型谐振腔，腔长为14mm；
该中红外脉冲固体激光器用于输出3μm波段的激光。
2.根据权利要求1所述的基于石墨炔可饱和吸收的中红外脉冲固体激光器，其特征为，所述石墨炔可饱和吸收体利用液液界面聚合反应合成，通过液液界面法合成石墨炔膜，将合成的石墨炔膜分散在乙醇中，然后通过旋转涂层将石墨炔和乙醇溶液转移到石英片上，再进行干燥得到石墨炔可饱和吸收体。
3.根据权利要求1所述的基于石墨炔可饱和吸收的中红外脉冲固体激光器，其特征为，所述的半导体激光二极管泵浦源输出功率为0‑30W，数值孔径为0.22，光纤芯径为400μm，其中心波长为972nm。
4.根据权利要求1所述的基于石墨炔可饱和吸收的中红外脉冲固体激光器，其特征为，所述的光聚焦耦合系统焦距为80mm，聚焦比为1:2，用以将泵浦光整形聚焦到激光增益介质上。
5.根据权利要求1所述的基于石墨炔可饱和吸收的中红外脉冲固体激光器，其特征为，
3+
所述的Er :YAP晶体设置有铟箔纸包裹层，置于铜制循环水冷夹具中。
6.基于石墨炔可饱和吸收的中红外脉冲固体激光器的工作方法，其特征为采用如上权利要求1‑5任一项所述的基于石墨炔可饱和吸收的中红外脉冲固体激光器，步骤如下：由半导体激光二极管泵浦源发出的泵浦光通过耦合光纤传输给光聚焦耦合系统，光聚
3+
焦耦合系统将泵浦光聚焦到激光增益介质Er :YAP晶体上，利用不同透过率的耦合输出镜
3+
来分别搭建直型激光谐振腔，在不同透过率下研究连续激光的输出特性，Er :YAP晶体在整个过程中采用13℃循环水冷却；
基于上述连续激光输出谐振腔，将石墨炔可饱和吸收体插入到激光谐振腔，紧贴在耦合输出镜前面，并调整其位置与角度；由于石墨炔的三阶可饱和吸收特性，其对光的吸收强度与腔内光强相关，在泵浦功率较低时，腔内荧光较弱，石墨炔可饱和吸收体呈现出对弱光的强吸收，致使激光谐振腔的Q值很低，激光无法振荡；持续增加泵浦光，激光谐振腔内反转粒子数不断积累，腔内荧光逐步增加，当增加到石墨炔可饱和吸收体的饱和光强时，其对光的吸收强度明显降低，Q值迅速变大，形成激光振荡，实现中红外脉冲激光的稳定输出。
说明书 :
基于石墨炔可饱和吸收的中红外脉冲固体激光器及工作方法
技术领域
[0001] 本发明涉及激光技术及非线性光学领域，具体涉及基于石墨炔可饱和吸收的中红外脉冲固体激光器及工作方法。
背景技术
[0002] 3μm波段超快激光处于典型的大气透明窗口，是公认的“分子指纹”光谱区域，在国防安全、环境监测、生物医学、中红外光学频率梳、超连续谱、高光子能量高次谐波产生等方面发挥着不可替代的作用。自2011年以来，Nature Photonics期刊多次推荐中红外激光研究方向，并在12年7月出版专刊“Mid‑infrared photonics”，将2‑20μm中红外激光看作是激光技术领域一个新的研究机遇。目前获得3μm波段脉冲激光主要有两种方法，一是通过非线2+ 2+
性频率变换，将1μm波段脉冲激光变频到3μm波段，二是基于掺Cr 、Fe 晶体的克尔透镜锁模方法。2009‑2013年，奥地利维也纳大学E.Sorikin等人实现了Cr:ZnSe和Cr:ZnS激光器的
2+ 2+
2.5μm波段克尔透镜锁模，锁模脉冲宽度达到～100fs量级。然而，掺Cr 、Fe 高质量晶体较难生长且无法直接用成熟半导体激光二极管泵浦源LD进行泵浦，克尔透镜锁模对于谐振腔的设计要求较为苛刻，这都限制了3μm波段超快激光的发展。因此，从激光器的应用角度来
3+
看，特别是在军事领域，总希望器件结构紧凑，输出功率高，最好能用LD直接泵浦掺Er 增益介质，通过饱和吸收体锁模来产生3μm波段超快激光，从而减少中间环节，提高激光器输出的稳定性和效率。
性频率变换，将1μm波段脉冲激光变频到3μm波段，二是基于掺Cr 、Fe 晶体的克尔透镜锁模方法。2009‑2013年，奥地利维也纳大学E.Sorikin等人实现了Cr:ZnSe和Cr:ZnS激光器的
2+ 2+
2.5μm波段克尔透镜锁模，锁模脉冲宽度达到～100fs量级。然而，掺Cr 、Fe 高质量晶体较难生长且无法直接用成熟半导体激光二极管泵浦源LD进行泵浦，克尔透镜锁模对于谐振腔的设计要求较为苛刻，这都限制了3μm波段超快激光的发展。因此，从激光器的应用角度来
3+
看，特别是在军事领域，总希望器件结构紧凑，输出功率高，最好能用LD直接泵浦掺Er 增益介质，通过饱和吸收体锁模来产生3μm波段超快激光，从而减少中间环节，提高激光器输出的稳定性和效率。
[0003] 要实现3μm波段LD直接泵浦的掺Er3+脉冲激光，必须在掺Er3+增益介质和3μm波段3+
饱和吸收材料方面有所突破。目前来讲，掺Er 增益介质因材料本身的寿命、荧光猝灭及热
3+ 3+ 3+
问题，其发展远远没有掺Nd 、Yb 、Tm 等增益介质成熟。但相比于激光增益介质，3μm波段饱和吸收材料是限制该波段脉冲激光产生的主要因素。2012年，澳大利亚悉尼大学J.F.Li
3+ 3+
等人利用SESAM作为饱和吸收体在Ho 、Pr 掺杂的ZBLAN光纤中已经实现了2.87μm锁模激光输出，脉冲宽度达到24ps。但SESAM需要分子束外延生长，制备工艺复杂，且用于中红外波段的SESAM材料晶格常数失配，会产生较多的位错和缺陷，导致低的损伤阈值和大的非饱和损耗，目前尚不成熟。近几年，以石墨烯为代表的低维材料，如过渡金属硫化物、黒磷等因具有与体块材料迥异的物理化学性质，展现出了一般体块材料难以具备的功能，使之成为目前光电子器件领域的研究热点。这类材料的典型特点是其带隙可由材料的层数或缺陷态来适当调节，达到宽带的光学响应。
饱和吸收材料方面有所突破。目前来讲，掺Er 增益介质因材料本身的寿命、荧光猝灭及热
3+ 3+ 3+
问题，其发展远远没有掺Nd 、Yb 、Tm 等增益介质成熟。但相比于激光增益介质，3μm波段饱和吸收材料是限制该波段脉冲激光产生的主要因素。2012年，澳大利亚悉尼大学J.F.Li
3+ 3+
等人利用SESAM作为饱和吸收体在Ho 、Pr 掺杂的ZBLAN光纤中已经实现了2.87μm锁模激光输出，脉冲宽度达到24ps。但SESAM需要分子束外延生长，制备工艺复杂，且用于中红外波段的SESAM材料晶格常数失配，会产生较多的位错和缺陷，导致低的损伤阈值和大的非饱和损耗，目前尚不成熟。近几年，以石墨烯为代表的低维材料，如过渡金属硫化物、黒磷等因具有与体块材料迥异的物理化学性质，展现出了一般体块材料难以具备的功能，使之成为目前光电子器件领域的研究热点。这类材料的典型特点是其带隙可由材料的层数或缺陷态来适当调节，达到宽带的光学响应。
[0004] 石墨炔是继富勒烯(0D，1985)、碳纳米管(1D，1991)和石墨烯(2D，2004)之后发展起来的一种新型二维全碳纳米材料。它具有原子厚度的平面层，因其独特的化学结构和电子性质使其广泛应用于电化学催化、光电化学水裂解、光催化、光电探测器、超级电容器、锂离子电池和太阳能电池等各种领域。然而，石墨炔作为新型碳的二维同素异形体，在光子学领域的应用却仍然处于初级阶段。首先，不同于石墨烯的零带隙，石墨炔具有可调谐的直接带隙，具有较强的光与物质相互作用、较大的光吸收率，这表明石墨炔在基于光开关功能的光子器件是一个很有前途的候选材料。此外，石墨炔的结构中丰富的炔键和亚纳米孔为其功能化提供了大量的位点。在这种情况下，通过控制掺杂原子的类型和数量(例如硼、氮、磷和硫)，可以适当调节石墨炔的带隙，使得石墨炔具有宽带光响应的功能材料。在机械性能方面，石墨炔具有较高的机械模量和刚度，满足了构建复合材料的各种需求。而且石墨炔的制备是完全可控的，它可以在100℃以下合成，甚至可以在各种底物的溶液中生成。此外，与不稳定的黑磷等二维材料相比，石墨炔具有很好的光学稳定性和化学稳定性，在室温下使用寿命非常长。石墨炔优异的稳定性可防止其在强光照射下的氧化和降解，这对于发展可长期使用的光子器件具有重要意义。因此，基于石墨炔的中红外波段激光器件的研究与开发，不仅对全面了解石墨炔纳米材料中红外波段的光学性能具有重要意义，还将对3μm波段中红外脉冲激光器的设计提供技术借鉴。
发明内容
[0005] 基于上述背景，针对当前中红外脉冲激光器结构复杂以及稳定性低的技术难题，本发明提供一种实现简单、结构紧凑的基于二维材料石墨炔可饱和吸收的中红外脉冲全固态激光器及工作方法，为实用化、高效紧凑的3μm波段中红外脉冲激光器的设计提供技术支撑。
[0006] 术语说明：
[0007] Er3+:YAP：掺铒铝酸钇晶体的简称，其分子式为Er3+:YAlO3；
[0008] YAG：钇铝石榴石的简称，其分子式为Y3Al5O12；
[0009] AR：是增透，对某波长的光透过率不低于99.8％；
[0010] AR@972nm：是972nm波段增透膜的通用简称；
[0011] HT：是高透，对某波长的光透过率不低于99.5％；
[0012] HR：是高反，对某波长的光反射率不低于99.8％。
[0013] 为了实现上述目的1，本发明的技术方案如下：
[0014] 基于石墨炔可饱和吸收的中红外脉冲固体激光器，包括半导体激光二极管泵浦源、耦合光纤、光聚焦耦合系统、激光增益介质、激光谐振腔和激光Q调制器件；半导体激光二极管泵浦源、光聚焦耦合系统和激光谐振腔依次排列，半导体激光二极管泵浦源通过耦合光纤连接至光聚焦耦合系统；激光谐振腔包括输入镜和耦合输出镜，输入镜和耦合输出镜分别设置于激光增益介质两端，激光Q调制器件插入到激光谐振腔，紧贴在激光增益介质和耦合输出镜之间，激光增益介质与激光Q调制器件在激光谐振腔内按光路方向依次排列。
[0015] 优选地，激光增益介质为Er3+:YAP晶体。
[0016] 优选地，激光Q调制器件是石墨炔可饱和吸收体，利用液液界面聚合反应合成。通过液液界面法合成石墨炔膜，将合成的石墨炔膜分散在乙醇中，然后通过旋转涂层将石墨炔和乙醇溶液转移到石英片上，再进行干燥得到石墨炔可饱和吸收体。
[0017] 优选地，半导体激光二极管泵浦源为输出功率为0‑30W，数值孔径为0.22，光纤芯径为400μm，其中心波长为972nm。
[0018] 优选地，光聚焦耦合系统焦距为80mm，聚焦比为1:2，将输出激光整形聚焦到激光增益介质上。
[0019] 优选地，Er3+:YAP晶体三价铒离子掺杂浓度为10at.％，晶体尺寸为2*2*5mm3。
[0020] 优选地，Er3+:YAP晶体设置有铟箔纸包裹层，置于铜制循环水冷夹具中。
[0021] 优选地，Er3+:YAP晶体经过激光级抛光。
[0022] 优选地，激光谐振腔为直型谐振腔，腔长为14mm。
[0023] 优选地，激光谐振腔包含输入镜和耦合输出镜，其中输入镜为凹面镜，曲率半径为100mm，输入面镀AR@972nm，激光腔面镀HR@2.8‑3.0μm；激光谐振腔中的耦合输出镜为平面镜。
[0024] 为了实现上述目的2，本发明采取如下技术方案：
[0025] 基于石墨炔膜可饱和吸收的中红外脉冲固体激光器的工作方法，包括如下步骤：
[0026] 由半导体激光二极管泵浦源发出的泵浦光通过耦合光纤传输给光聚焦耦合系统，3+
光聚焦耦合系统将泵浦光聚焦到激光增益介质Er :YAP晶体上，利用不同透过率的耦合输
3+
出镜来分别搭建直型激光谐振腔，在不同透过率下研究连续激光的输出特性，Er :YAP晶体在整个过程中采用13℃循环水冷却；
光聚焦耦合系统将泵浦光聚焦到激光增益介质Er :YAP晶体上，利用不同透过率的耦合输
3+
出镜来分别搭建直型激光谐振腔，在不同透过率下研究连续激光的输出特性，Er :YAP晶体在整个过程中采用13℃循环水冷却；
[0027] 基于上述连续激光输出谐振腔，将石墨炔可饱和吸收体插入到激光谐振腔，紧贴在耦合输出镜前面，并调整其位置与角度；由于石墨炔的三阶可饱和吸收特性，其对光的吸收强度与腔内光强相关，在泵浦功率较低时，腔内荧光较弱，石墨炔可饱和吸收体呈现出对弱光的强吸收，致使激光谐振腔的Q值很低，激光无法振荡；持续增加泵浦光，激光谐振腔内反转粒子数不断积累，腔内荧光逐步增加，当增加到石墨炔可饱和吸收体的饱和光强时，其对光的吸收强度明显降低，Q值迅速变大，形成激光振荡，实现中红外脉冲激光的稳定输出。
[0028] 本发明所带来的有益技术效果：
[0029] (1)与传统光参量振荡获得3μm波段中红外脉冲激光技术方案相比，本发明采用半3+
导体激光二极管泵浦源直接泵浦掺Er :YAP晶体，石墨炔作为有效光开关的方法具有结构紧凑、稳定性高、效率高、维护成本低等优势。
导体激光二极管泵浦源直接泵浦掺Er :YAP晶体，石墨炔作为有效光开关的方法具有结构紧凑、稳定性高、效率高、维护成本低等优势。
[0030] (2)半导体激光二极管泵浦源输出中心波长为972nm，与增益介质Er3+:YAP晶体的吸收中心波长满足增益带宽匹配，以增加激光器的能量转换效率。
[0031] (3)本发明中采用石墨炔作为光调制开关，具有制备工艺简单，调制深度大等优良的中红外波段可饱和吸收特性。
[0032] (4)本发明中Er3+:YAP晶体经过激光级抛光，以获得平面型超光滑无损伤层的激光晶体；实验晶体设置有铟箔纸包裹层，置于铜制循环水冷夹具中，能有效减弱实验中产生的热量给晶体带来的影响。
附图说明
[0033] 图1为基于石墨炔可饱和吸收的中红外脉冲激光器结构示意图；
[0034] 其中，1为半导体激光二极管泵浦源，2为耦合光纤，3为光聚焦耦合系统，4为输入3+
镜，5为激光增益介质即Er :YAP晶体，6为石墨炔可饱和吸收体，7为耦合输出镜，图中箭头方向为光路方向；
镜，5为激光增益介质即Er :YAP晶体，6为石墨炔可饱和吸收体，7为耦合输出镜，图中箭头方向为光路方向；
[0035] 图2为石墨炔可饱和吸收体结构示意图；
[0036] 其中，8为石墨炔和乙醇溶液，9为石英基片；
[0037] 图3为实现中红外脉冲激光输出时，在透过率分别为2％、10％的耦合输出镜下，单脉冲与脉冲序列曲线图；其中(a)为单脉冲曲线图，(b)为脉冲序列曲线图。
具体实施方式
[0038] 下面结合实例和说明书附图对本发明的技术方案进行详细说明：
[0039] 一种基于石墨炔可饱和吸收的中红外脉冲固体激光器，如图1所示，包括半导体二3+
极管泵浦源1、耦合光纤2、光聚焦耦合系统3、Er :YAP晶体5、激光谐振腔和石墨炔可饱和吸收体6。半导体二极管泵浦源1、光聚焦耦合系统3和激光谐振腔依次排列；激光谐振腔包括
3+
输入镜4和耦合输出镜7，输入镜4和耦合输出镜7分别置于Er :YAP晶体5的两端，激光Q调制
3+
器件石墨炔可饱和吸收体6插入到激光谐振腔中，紧贴在Er :YAP晶体和耦合输出镜之间。
极管泵浦源1、耦合光纤2、光聚焦耦合系统3、Er :YAP晶体5、激光谐振腔和石墨炔可饱和吸收体6。半导体二极管泵浦源1、光聚焦耦合系统3和激光谐振腔依次排列；激光谐振腔包括
3+
输入镜4和耦合输出镜7，输入镜4和耦合输出镜7分别置于Er :YAP晶体5的两端，激光Q调制
3+
器件石墨炔可饱和吸收体6插入到激光谐振腔中，紧贴在Er :YAP晶体和耦合输出镜之间。
[0040] 半导体二极管泵浦源1产生射向光聚焦耦合系统3的泵浦光，泵浦光经过光聚焦耦3+ 3+
合系统3，射向输入镜4，然后透过输入镜4聚焦在Er :YAP晶体5中心，从Er :YAP晶体5射出后，透过石墨炔可饱和吸收体6后射向耦合输出镜7，最后由耦合输出镜7输出脉冲激光。
合系统3，射向输入镜4，然后透过输入镜4聚焦在Er :YAP晶体5中心，从Er :YAP晶体5射出后，透过石墨炔可饱和吸收体6后射向耦合输出镜7，最后由耦合输出镜7输出脉冲激光。
[0041] 具体地，光学器件位置排列方向即为光路方向。
[0042] 具体地，半导体二极管泵浦源1输出中心波长为972nm，输出功率为0‑30W，数值孔径为0.22，光纤芯径为400μm。
[0043] 具体地，光聚焦耦合系统3焦距为80mm，聚焦比为1:2。
[0044] 具体地，输入镜4为曲率半径为100mm的凹面镜，其输入面镀AR@972nm，激光腔面镀HR@2.8‑3.0μm，耦合输出镜7为平面镜。
[0045] 具体地，Er3+:YAP晶体5三价铒离子掺杂浓度为10at.％，晶体尺寸为2*2*5mm3。
[0046] 具体地，Er3+:YAP晶体5经过激光级抛光后用铟箔纸包裹，再置于铜制循环水冷夹具中，整个过程中采用13℃循环水冷却。
[0047] 具体地，石墨炔可饱和吸收体6利用液液界面聚合反应合成，通过液液界面法合成石墨炔膜，将合成的石墨炔膜分散在乙醇中，然后通过旋转涂层将石墨炔和乙醇溶液转移到石英片上，再进行干燥得到石墨炔可饱和吸收体6。
[0048] 具体地，激光谐振腔为直型谐振腔，腔长为14mm。
[0049] 进一步地，基于石墨炔可饱和吸收的中红外脉冲固体激光器的工作方法，包括如下步骤：
[0050] 首先，在选用不同透过率(T＝2％，10％)的耦合输出镜7的情况下，半导体激光二极管泵浦源1产生的泵浦光通过耦合光纤2传输给光聚焦耦合系统3，光聚焦耦合系统3将泵3+
浦光聚焦到到激光增益介质Er :YAP晶体5上，搭建激光谐振凹平直型腔，调整输入镜的角度，探索不同透过率下最大连续激光输出功率。
浦光聚焦到到激光增益介质Er :YAP晶体5上，搭建激光谐振凹平直型腔，调整输入镜的角度，探索不同透过率下最大连续激光输出功率。
[0051] 其次，在连续激光最优输出条件下，将石墨炔可饱和吸收体6插入谐振腔内，紧贴3+
在激光增益介质Er :YAP晶体5后，并调整其位置与角度。由于石墨炔可饱和吸收体材料对腔内激光的吸收会随着光场强度变化而变化，当光强较弱时对光吸收较强，当光强增强时，对光的吸收会相应减弱。当激光器刚开始工作，泵浦功率较低，光场较弱，由于插入石墨炔带来的损耗，激光谐振腔内品质因数Q值被调低，无法输出中红外脉冲激光；持续增加泵浦功率，腔内反转粒子数密度随之不断增加，当达到饱和光强时，石墨炔对于中红外激光的吸收迅速减弱，腔内损耗减小，Q值被迅速调高，当光强超过特定值时吸收饱和，实现高稳定中红外脉冲激光的输出。
在激光增益介质Er :YAP晶体5后，并调整其位置与角度。由于石墨炔可饱和吸收体材料对腔内激光的吸收会随着光场强度变化而变化，当光强较弱时对光吸收较强，当光强增强时，对光的吸收会相应减弱。当激光器刚开始工作，泵浦功率较低，光场较弱，由于插入石墨炔带来的损耗，激光谐振腔内品质因数Q值被调低，无法输出中红外脉冲激光；持续增加泵浦功率，腔内反转粒子数密度随之不断增加，当达到饱和光强时，石墨炔对于中红外激光的吸收迅速减弱，腔内损耗减小，Q值被迅速调高，当光强超过特定值时吸收饱和，实现高稳定中红外脉冲激光的输出。
[0052] 在耦合输出镜7透过率T＝2％、10％的情况下进行实验，结果如下：
[0053] 选用透过率分别为2％、10％的耦合输出镜7时，其单脉冲与脉冲序列曲线如图3所示。根据实验，在透过率T＝2％时，得到最短脉宽为170.36ns和最高重频为339.42kHz；在透过率T＝10％时，得到最短脉宽为266ns和最高重频为255.89kHz。由图可知，激光器输出平整稳定的中红外脉冲激光。
[0054] 以上为本实施例的完整实现过程。
[0055] 当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。