喷雾干燥法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法

摘要

一种喷雾干燥法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法。其利用喷雾干燥粉碎法将稀土元素化合物与粉体灭火剂基料进行细化混合，添加灭火剂辅料后再利用乳化硅油进行表面改性，从而获得高效超细粉体灭火剂；同时，为解决粉体颗粒空心结构的问题，本发明采用粒径较小且不溶于水的稀土元素化合物，在喷雾干燥过程中可以形成粉体灭火剂基料包覆稀土元素化合物的实心复合颗粒。该方法利用稀土元素的高效灭火性能进一步提高复合灭火剂的灭火性能，并且利用喷雾干燥粉碎法形成粉体灭火剂基料包覆稀土元素化合物的实心粉体颗粒，不仅可以减小原料的颗粒尺寸，使灭火剂原料混合更均匀，同时还可以解决传统喷雾干燥方法制备粉体材料松密度低的问题。

权利要求

1.一种喷雾干燥法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法，其特征在于：所述的方法包括按顺序进行的下列步骤：

(1)将粉体灭火剂基料和稀土元素化合物按比例加入水中而制成混合液，再加入分散剂，充分搅拌后，采用喷雾干燥机对混合液进行喷雾干燥而制成粉料；

(2)将上述粉料与灭火剂辅料按比例混合均匀而制成混合物，然后添加乳化硅油并混合均匀，之后在40～70℃温度下进行表面疏水处理5～10小时，最后在80～100℃下干燥1～

2小时，得到高效超细粉体灭火剂；

在步骤(1)中，所述的稀土元素化合物选自碳酸镧、磷酸镧、氧化镧、碳酸铈、磷酸铈、氧化铈、碳酸钇、磷酸钇、氧化钇、碳酸镨、磷酸镨、氧化镨、碳酸钕、磷酸钕和氧化钕中的至少一种，且稀土元素化合物的平均粒径≤1μm。

2.根据权利要求1所述的喷雾干燥法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的粉体灭火剂基料选自磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的喷雾干燥法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的分散剂选自丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、聚丙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的喷雾干燥法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的粉体灭火剂基料和稀土元素化合物的质量比为80～99:1～20；粉体灭火剂基料和稀土元素化合物的总质量占混合液总质量的20～60％；分散剂的加入量占混合液总质量的1～3％；其中喷雾干燥机的出口温度为70～110℃。

5.根据权利要求1所述的喷雾干燥法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述的灭火剂辅料选自沸石、珍珠岩、菱镁矿、云母粉、滑石粉、膨润白土与疏水白炭黑中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的喷雾干燥法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述的粉料与灭火剂辅料的质量比为80～90:10～20；乳化硅油的添加量占混合物总质量的0.1～2％。

说明书

喷雾干燥法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法

技术领域

[0001] 本发明属于超细粉体灭火剂制备技术领域，特别是涉及一种喷雾干燥法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法。

背景技术

[0002] 粉体灭火剂因其灭火效率高、ODP和GWP值低的优良特性，被认为是“哈龙”灭火剂的潜在替代品之一。目前粉体灭火剂的有效成分主要是磷酸盐和碳酸盐，虽然通过细化灭
火剂颗粒尺寸可以一定程度上提高该类灭火剂的灭火性能，但是对于超细粉体灭火剂(特
别是粒径尺寸小于灭火剂的极限粒径)其灭火性能已经基本达到极限。因此，需要开发新的
方法进一步提高超细粉体灭火剂的灭火性能。

[0003] 稀土化合物是一类较好的阻燃隔热材料，同时，我国稀土(特别是镧、铈、钇、镨、钕等)储量多、产量大且价格便宜。如果将稀土化合物与传统粉体灭火剂进行复合，通过协同
灭火作用可以进一步提高粉体灭火剂的灭火性能，并且能够不明显增加粉体灭火剂的生产
成本，便于工业化生产和市场推广。因此，如何将稀土化合物与传统粉体灭火剂进行复合，
制备出稀土元素复合的超细粉体灭火剂是进一步提高现有粉体灭火剂灭火性能的关键。

[0004] 喷雾干燥法是制备粉体材料的常用方法，但是由于雾滴颗粒在干燥过程中是先由外向内进行的，因此，使用溶液进行喷雾干燥常会形成空心结构或多孔结构，这会大大降低
粉体材料的松密度，从而影响干粉灭火剂的性能。

发明内容

[0005] 为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种喷雾干燥法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法。

[0006] 为了达到上述目的，本发明提供的喷雾干燥法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法包括按顺序进行的下列步骤：

[0007] (1)将粉体灭火剂基料和稀土元素化合物按比例加入水中而制成混合液，再加入分散剂，充分搅拌后，采用喷雾干燥机对混合液进行喷雾干燥而制成粉料；

[0008] (2)将上述粉料与灭火剂辅料按比例混合均匀而制成混合物，然后添加乳化硅油并混合均匀，之后在40～70℃温度下进行表面疏水处理5～10小时，最后在80～100℃下干
燥1～2小时，得到高效超细粉体灭火剂。

[0009] 在步骤(1)中，所述的粉体灭火剂基料选自磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的至少一种。

[0010] 在步骤(1)中，所述的稀土元素化合物选自碳酸镧、磷酸镧、氧化镧、碳酸铈、磷酸铈、氧化铈、碳酸钇、磷酸钇、氧化钇、碳酸镨、磷酸镨、氧化镨、碳酸钕、磷酸钕和氧化钕中的
至少一种，且稀土元素化合物的平均粒径≤1μm。

[0011] 在步骤(1)中，所述的分散剂选自丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、聚丙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。

[0012] 在步骤(1)中，所述的粉体灭火剂基料和稀土元素化合物的质量比为80～99:1～20；粉体灭火剂基料和稀土元素化合物的总质量占混合液总质量的20～60％；分散剂的加
入量占混合液总质量的1～3％；其中喷雾干燥机的出口温度为70～110℃。

[0013] 在步骤(2)中，所述的灭火剂辅料选自沸石、珍珠岩、菱镁矿、云母粉、滑石粉、膨润白土与疏水白炭黑中的至少一种。

[0014] 在步骤(2)中，所述的粉料与灭火剂辅料的质量比为80～90:10～20；乳化硅油的添加量占混合物总质量的0.1～2％。

[0015] 本发明提供的喷雾干燥法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法的主要技术原理：利用喷雾干燥粉碎法将稀土元素化合物与粉体灭火剂基料进行细化混合，添加
灭火剂辅料后再利用乳化硅油进行表面改性，从而获得高效超细粉体灭火剂；同时，为解决
粉体颗粒空心结构的问题，本发明采用粒径较小且不溶于水的稀土元素化合物，在喷雾干
燥过程中可以形成粉体灭火剂基料包覆稀土元素化合物的实心复合颗粒。该方法利用稀土
元素的高效灭火性能进一步提高复合灭火剂的灭火性能，并且利用喷雾干燥粉碎法形成粉
体灭火剂基料包覆稀土元素化合物的实心粉体颗粒，不仅可以减小原料的颗粒尺寸，使灭
火剂原料混合更均匀，同时还可以解决传统喷雾干燥方法制备粉体材料松密度低的问题。

[0016] 与现有技术相比，本发明提供的喷雾干燥法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法具有如下效果：(1)本发明制备的超细粉体灭火剂含有稀土元素，通过协同灭火作
用可以有效提高灭火剂的灭火效能；(2)本发明通过喷雾干燥法制备出灭火剂主料包裹稀
土化合物的超细灭火复合颗粒，使稀土元素与灭火剂主料复合更紧密，颗粒粒径更小；(3)
本发明操作方法简单，原料成本低，灭火剂灭火性能高，可实现大批量工业化生产。

具体实施方式

[0017] 以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本
发明的基本思想，均在本发明的范围之内。

[0018] 实施例1

[0019] 本实施例提供的喷雾干燥法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法包括按顺序进行的下列步骤：

[0020] (1)将磷酸二氢铵和磷酸镧按照93:5的质量比加入水中而制成混合液，其中磷酸二氢铵和磷酸镧的总质量占混合液总质量的55％，再加入占混合液总质量1.2％的十二烷
基苯磺酸钠作为分散剂，充分搅拌后，采用喷雾干燥机对混合液进行喷雾干燥而制成粉料；
其中喷雾干燥机的出口温度为100℃；

[0021] (2)将上述粉料与膨润白土按照85:15的质量比混合均匀而制成混合物，然后添加占混合物总质量1％的乳化硅油并混合均匀，之后在55℃温度下进行表面疏水处理8时，最
后在100℃下干燥2小时，得到高效超细粉体灭火剂。

[0022] 经过粒径分析测试，本实施例提供的高效超细粉体灭火剂的颗粒大小为～2μm；通过杯式燃烧器(Cup‑burner)测试，本高效超细粉体灭火剂对标准甲烷火的灭火浓度为61g/
‑3
m 。在同样的实验条件下，未添加稀土化合物的超细干粉灭火剂对标准甲烷火的灭火浓度
‑3
为146g/m 。

[0023] 实施例2

[0024] 本实施例提供的喷雾干燥法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法包括按顺序进行的下列步骤：

[0025] (1)将磷酸一氢铵和氧化铈按照93:7的质量比加入水中而制成混合液，其中磷酸一氢铵和磷酸铈的总质量占混合液总质量的50％，再加入占混合液总质量1％的聚丙烯吡
咯烷酮作为分散剂，充分搅拌后，采用喷雾干燥机对混合液进行喷雾干燥而制成粉料；其中
喷雾干燥机的出口温度为100℃；

[0026] (2)将上述粉料与沸石按照85:15的质量比混合均匀而制成混合物，然后添加占混合物总质量1％的乳化硅油并混合均匀，之后在55℃温度下进行表面疏水处理8时，最后在
100℃下干燥2小时，得到高效超细粉体灭火剂。

[0027] 经过粒径分析测试，本实施例提供的高效超细粉体灭火剂的颗粒大小为～2.6μm；通过杯式燃烧器(Cup‑burner)测试，本高效超细粉体灭火剂对标准甲烷火的灭火浓度为
‑3
55g/m 。在同样的实验条件下，未添加稀土化合物的超细干粉灭火剂对标准甲烷火的灭火
‑3
浓度为146g/m 。

[0028] 实施例3

[0029] 本实施例提供的喷雾干燥法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法包括按顺序进行的下列步骤：

[0030] (1)将磷酸二氢钾和氧化钇按照93:6的质量比加入水中而制成混合液，其中磷酸二氢钾和氧化钇的总质量占混合液总质量的50％，再加入占混合液总质量1％的二丙二醇
甲醚作为分散剂，充分搅拌后，采用喷雾干燥机对混合液进行喷雾干燥而制成粉料；其中喷
雾干燥机的出口温度为100℃；

[0031] (2)将上述粉料与珍珠岩按照85:15的质量比混合均匀而制成混合物，然后添加占混合物总质量1％的乳化硅油并混合均匀，之后在55℃温度下进行表面疏水处理8时，最后
在100℃下干燥2小时，得到高效超细粉体灭火剂。

[0032] 经过粒径分析测试，本实施例提供的高效超细粉体灭火剂的颗粒大小为～3μm；通过杯式燃烧器(Cup‑burner)测试，本高效超细粉体灭火剂对标准甲烷火的灭火浓度为55g/
‑3
m 。在同样的实验条件下，未添加稀土化合物的超细干粉灭火剂对标准甲烷火的灭火浓度
‑3
为146g/m 。

[0033] 实施例4

[0034] 本实施例提供的喷雾干燥法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法包括按顺序进行的下列步骤：

[0035] (1)将碳酸氢钠和磷酸镨按照93:7的质量比加入水中而制成混合液，其中碳酸氢钠和磷酸镨的总质量占混合液总质量的50％，再加入占混合液总质量1％的聚丙烯吡咯烷
酮作为分散剂，充分搅拌后，采用喷雾干燥机对混合液进行喷雾干燥而制成粉料；其中喷雾
干燥机的出口温度为100℃；

[0036] (2)将上述粉料与云母粉按照85:15的质量比混合均匀而制成混合物，然后添加占混合物总质量1％的乳化硅油并混合均匀，之后在55℃温度下进行表面疏水处理8时，最后
在100℃下干燥2小时，得到高效超细粉体灭火剂。

[0037] 经过粒径分析测试，本实施例提供的高效超细粉体灭火剂的颗粒大小为～2.1μm；通过杯式燃烧器(Cup‑burner)测试，本高效超细粉体灭火剂对标准甲烷火的灭火浓度为
‑3
51g/m 。在同样的实验条件下，未添加稀土化合物的超细干粉灭火剂对标准甲烷火的灭火
‑3
浓度为146g/m 。

[0038] 实施例5

[0039] 本实施例提供的喷雾干燥法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法包括按顺序进行的下列步骤：

[0040] (1)将碳酸氢钾和碳酸钕按照93:7的质量比加入水中而制成混合液，其中碳酸氢钾和碳酸钕的总质量占混合液总质量的50％，再加入占混合液总质量1％的丙二醇甲醚作
为分散剂，充分搅拌后，采用喷雾干燥机对混合液进行喷雾干燥而制成粉料；其中喷雾干燥
机的出口温度为100℃；

[0041] (2)将上述粉料与云母粉按照85:15的质量比混合均匀而制成混合物，然后添加占混合物总质量1％的乳化硅油并混合均匀，之后在55℃温度下进行表面疏水处理8时，最后
在100℃下干燥2小时，得到高效超细粉体灭火剂。

[0042] 经过粒径分析测试，本实施例提供的高效超细粉体灭火剂的颗粒大小为～1.9μm；通过杯式燃烧器(Cup‑burner)测试，本高效超细粉体灭火剂对标准甲烷火的灭火浓度为
‑3
62g/m 。在同样的实验条件下，未添加稀土化合物的超细干粉灭火剂对标准甲烷火的灭火
‑3
浓度为146g/m 。