磷酸钙基水泥灌封材料及其制造方法

摘要

本发明提供了一种种磷酸钙基水泥灌封材料，所述磷酸钙基水泥中均匀分布有纳米聚酰亚胺纤维，其中纳米聚酰亚胺纤维的质量分数为1％‑10％。采用磷酸钙基水泥作为基础封装材料，降低了成本。水泥的成本比现有任何一种体系的成本都低；并且耐高温，上述灌封材料体系能够耐受350℃的高温；并通过加入了纳米聚酰亚胺纤维改善了水泥水化的过程，降低了气孔率。在水泥终凝之后，降低了裂缝形成的可能性的同时，改善了水泥抗水雾和盐雾的能力。

权利要求

1.一种磷酸钙基水泥灌封材料，其特征在于，所述磷酸钙基水泥中均匀分布有纳米聚酰亚胺纤维，其中纳米聚酰亚胺纤维的质量分数为1％‑10％，纳米聚酰亚胺纤维的纤维长度范围是30‑80微米，纤维直径范围是30‑200纳米。

2.一种磷酸钙基水泥灌封材料的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：将纳米聚酰亚胺纤维溶解于水中，形成纤维液体；

在磷酸钙基水泥水化的过程中持续加入溶解的纤维液体并搅拌，使其混合均匀，获得用于灌封的磷酸钙基水泥灌封材料，其中纳米聚酰亚胺纤维的质量分数为1％‑10％，纳米聚酰亚胺纤维的纤维长度范围是30‑80微米，纤维直径范围是30‑200纳米。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述搅拌的温度范围是25‑100摄氏度，搅拌时间范围是10‑60分钟。

4.一种磷酸钙基水泥灌封材料的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：将磷酸氢钾粉末、氧化钙粉末，以及纳米聚酰亚胺纤维加水，共同搅拌混合；

采用混合有上述物质的水对磷酸钙基水泥进行水化，获得用于灌封的磷酸钙基水泥灌封材料，其中纳米聚酰亚胺纤维的质量分数为1％‑10％，纳米聚酰亚胺纤维的纤维长度范围是30‑80微米，纤维直径范围是30‑200纳米。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述搅拌的温度范围是25‑100摄氏度，搅拌时间范围是10‑60分钟。

说明书

磷酸钙基水泥灌封材料及其制造方法

技术领域

[0001] 本发明涉及封装材料领域，尤其涉及一种磷酸钙基水泥灌封材料及其制造方法。

背景技术

[0002] 随着电力电子系统的快速发展，全球能源互联的需求和泛在电力物联网的提出，以Si(硅)单质为基础的电力电子器件的性能已经达到了其理论极限。在各种挑战和实际需
求的驱动下，需要不断的提高器件的开关和导通性能，宽禁带半导体因此孕育而生。但是目
前的电子封装体系都是基于Si(硅)器件开发的，而当使用宽禁带半导体器件替代硅器件，
向着高压、高温和高频方向的发展时，原有的封装体系不适用，封装材料已经成为制约宽禁
带半导体器件性能的重要瓶颈。

[0003] 对于灌封材料，在Si(硅)器件中使用的是环氧树脂或者硅胶，作为有机物它们有着共同的缺陷——不耐高温，最高能承受的工作温度仅为175℃。而宽禁带半导体器件在工
作中，常常能够达到250℃以上，甚至更高。所以寻找耐高温的灌封材料是当务之急。同时，
还需要考虑到成本问题，发展新材料往往意味着成本的增加，而环氧树脂或硅胶经过多年
的发展成本稳定且相对较低，综上，开发耐高温低成本的灌封材料是宽禁带半导体实际应
用的必要条件。

[0004] 在灌封胶行业内，主要有三大灌封材料，分别是环氧树脂灌封胶、聚氨酯灌封胶及有机硅灌封胶。这三种灌封胶材料经过数十年的研发改进，占据了灌封胶行业99％以上的
份额。环氧树脂灌封胶，灌封后修复性不好；不能同时兼备良好的耐高低温性能，一般耐高
温性好，耐低温性就差，反之亦然；固化过程发热量大，耐冲击损伤能力较差。聚氨酯灌封
胶，具有一定的毒性，耐温一般，一般不超过100℃。混合后气泡多，一定要真空灌封。固化过
程会放热，有一定的应力产生。长时间紫外线照射，会破坏其化学结构，耐候性较差。有机硅
灌封胶，缺点是对材质粘接力差，单价较高。耐高温需要特殊调制。

[0005] 如若用水泥灌封胶则可以解决大量上述问题，但是水泥材料也有自己的缺点。比如可能存在气孔，长时间使用可能会产生裂缝。水泥中的金属离子在电场的作用下可能发
生迁移造成水泥开裂。同时水泥可能会和器件表面的金属层发生化学反应。因此，应用于宽
禁带半导体灌封中的水泥材料需要进行改性。

[0006] 现有技术中，对于灌封材料的研究，依旧集中在对原有成熟材料体系的改性上。即利用各种无机有机填充料，对环氧树脂，有机硅橡胶进行改性，从而使得改性后的材料有着
优异的性质。比如，利用氧化铝和有机硅橡胶复合，制的可以导热绝缘的灌封材料。利用氮
化铝，氧化铝和环氧树脂混合制的电阻高导热好的灌封材料。

发明内容

[0007] 本发明所要解决的技术问题是，提供一种磷酸钙基水泥灌封材料及其制造方法，能够抗裂和抗腐蚀。

[0008] 为了解决上述问题，本发明提供了一种种磷酸钙基水泥灌封材料，所述磷酸钙基水泥中均匀分布有纳米聚酰亚胺纤维，其中纳米聚酰亚胺纤维的质量分数为1％‑10％。

[0009] 为了解决上述问题，本发明提供了一种磷酸钙基水泥灌封材料的制造方法，包括如下步骤：将纳米聚酰亚胺纤维溶解于水中，形成纤维液体；在磷酸钙基水泥水化的过程中
持续加入溶解的纤维液体并搅拌，使其混合均匀，获得用于灌封的磷酸钙基水泥灌封材料，
其中聚酰亚胺的质量分数为1％‑10％。

[0010] 为了解决上述问题，本发明提供了一种磷酸钙基水泥灌封材料的制造方法，包括如下步骤：将磷酸氢钾粉末、氧化钙粉末，以及纳米聚酰亚胺纤维加水，共同搅拌混合；采用
混合有上述物质的水对磷酸钙基水泥进行水化，获得用于灌封的磷酸钙基水泥灌封材料，
其中聚酰亚胺的质量分数为1％‑10％。

[0011] 上述技术方案采用磷酸钙基水泥作为基础封装材料，降低了成本。水泥的成本比现有任何一种体系的成本都低；并且耐高温，上述灌封材料体系能够耐受350℃的高温；并
通过加入了纳米聚酰亚胺纤维改善了水泥水化的过程，降低了气孔率。在水泥终凝之后，降
低了裂缝形成的可能性的同时，改善了水泥抗水雾和盐雾的能力。

附图说明

[0012] 附图1所示是本发明一具体实施方式所述的水泥微观结构图，阐释其抗水雾的原理。

具体实施方式

[0013] 下面对本发明提供的一种磷酸钙基水泥灌封材料及其制造方法的具体实施方式做详细说明。

[0014] 本具体实施方式给出了一种磷酸钙基水泥灌封材料，所述磷酸钙基水泥中均匀分布有纳米聚酰亚胺纤维，其中纳米聚酰亚胺纤维的质量分数为1％‑10％。优选的，所述纳米
聚酰亚胺纤维的纤维长度范围是30‑80微米，纤维直径范围是30‑200纳米。

[0015] 上述水泥材料可以采用两种方式获得，一种是搅拌时混合的方式，即将纳米聚酰亚胺纤维溶解于水中，形成纤维液体；再在磷酸钙基水泥水化的过程中持续加入溶解的纤
维液体并搅拌，使其混合均匀，获得用于灌封的磷酸钙基水泥灌封材料，其中聚酰亚胺的质
量分数为1％‑10％。优选的，所述搅拌的温度范围是25‑100摄氏度，搅拌时间范围是10‑60
分钟。

[0016] 另一种是水泥水化过程之前(未加水)混合，即将磷酸氢钾粉末、氧化钙粉末，以及纳米聚酰亚胺纤维加水，共同搅拌混合；再采用混合有上述物质的水对磷酸钙基水泥进行
水化，获得用于灌封的磷酸钙基水泥灌封材料，其中聚酰亚胺的质量分数为1％‑10％。

[0017] 以上方式采用磷酸钙基水泥作为基础封装材料，降低了成本。水泥的成本比现有任何一种体系的成本都低；并且耐高温，上述灌封材料体系能够耐受350℃的高温；并通过
加入了纳米聚酰亚胺纤维改善了水泥水化的过程，降低了气孔率。在水泥终凝之后，降低了
裂缝形成的可能性的同时，改善了水泥抗水雾和盐雾的能力。

[0018] 上述技术方案中的水泥抗水雾的原理如附图1所示，不规则的球以及大球体都是水泥颗粒，长条状的是聚酰亚胺。聚酰亚胺能改善水泥在水化过程中形成的孔隙，从而降低
孔隙率。如果没有聚酰亚胺纳米纤维，那么水泥在水化过程中首先形成的晶核会在大球体
水泥颗粒的表面形成，从而阻断大球体水泥颗粒的进一步溶解。使得最终形成的水泥颗粒
直径大小不一，从而使得球体与球体之间的距离也不一样，因此空隙率会高。如果有聚酰亚
胺纳米纤维，那么聚酰亚胺纳米纤维的表面就给初次形成的水泥晶核提供了附着点，水泥
晶核会在聚酰亚胺的表面聚集，然后逐渐融合形成大球体后从聚酰亚胺的表面脱落。给水
泥的水化过程提供了另一种机理。这种机理形成的水泥晶核直径平均，且水化速度更快，球
与球之间紧密从而降低了孔隙率。另外，添加的聚酰亚胺本身就可以填充大球体与大球体，
小球体与大球体之间的空隙，从而降低孔隙率。气孔率能够降低50‑70％。本质原因在于聚
酰亚胺纤维给晶核提供了沉着点，同时聚酰亚胺自身能够填充一部分空隙。

[0019] 上述技术方案中的水泥抗盐雾的原理在于，磷酸钙水泥自身不与盐雾反应，聚酰亚胺也不与盐雾反应。同时因为降低了孔隙率，盐雾也很难通过空隙进入模块的内部。

[0020] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为
本发明的保护范围。