分离提纯装置和分离提纯方法转让专利
申请号 : CN201910995916.8
文献号 : CN112675568B
文献日 : 2022-04-05
发明人 : 陈亮 , 郭艳姿 , 吴成跃
申请人 : 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
摘要 :
权利要求 :
1.一种分离提纯装置,所述分离提纯装置包括设置有结晶腔的结晶器,所述结晶腔中设置有供流体流过的通道(1)和用于限定该通道(1)的板(2),所述板(2)上开有供结晶腔中的流体流入所述通道(1)的通孔;
其中,所述结晶腔中设置有一个以上的换热板(3),所述换热板(3)用于将待分离提纯物料和换热介质进行换热;
其中,所述板(2)包括至少两个支撑板(2‑1)和至少一个连接板(2‑2),所述支撑板(2‑
1)沿所述通道(1)轴向向下倾斜设置,且所述支撑板(2‑1)上设置有所述通孔。
2.根据权利要求1所述的分离提纯装置,其中,所述结晶腔中设置有一片或两片以上的所述板(2)。
3.根据权利要求1或2所述的分离提纯装置,其中,所述结晶腔中设置有一片所述板(2),且所述板(2)与结晶器的器壁形成所述通道(1)。
4.根据权利要求1或2所述的分离提纯装置,其中,所述结晶腔中设置有两片以上的所述板(2),且不同所述板(2)之间或所述板(2)与结晶器的器壁形成所述通道(1)。
5.根据权利要求4所述的分离提纯装置,其中,所述结晶腔中设置有2‑50个所述板(2)。
6.根据权利要求1或2所述的分离提纯装置,其中,所述通道(1)的轴向沿结晶腔的高度延伸。
7.根据权利要求1所述的分离提纯装置,其中,所述连接板(2‑2)用于连接两个相邻的支撑板(2‑1)。
8.根据权利要求1所述的分离提纯装置,其中,所述板(2)为波纹状。
9.根据权利要求1所述的分离提纯装置,其中,所述支撑板(2‑1)的开孔率为20‑80%。
10.根据权利要求9所述的分离提纯装置,其中,所述支撑板(2‑1)的开孔率为40‑80%。
11.根据权利要求10所述的分离提纯装置,其中,所述支撑板(2‑1)的开孔率为50‑
75%。
12.根据权利要求1所述的分离提纯装置,其中,所述通孔的孔径为0.5‑3mm。
13.根据权利要求12所述的分离提纯装置,其中,所述通孔的孔径为0.5‑1.5mm。
14.根据权利要求1所述的分离提纯装置,其中,所述供流体流过的通道(1)和所述板(2)占结晶腔容积的80%以下。
15.根据权利要求14所述的分离提纯装置,其中,所述供流体流过的通道(1)和所述板(2)占结晶腔容积的60%以下。
16.一种分离提纯方法,该方法包括:a)将待分离提纯物料在结晶器中进行冷却结晶,所述结晶器的结晶腔中设置有供流体流过的通道(1)和用于限定该通道的板(2),所述板(2)上开有通孔;
b)将步骤a)得到的第一晶体层进行升温发汗,得到的汗液通过所述通孔从结晶腔进入所述通道(1),排出结晶器;
c)将步骤b)得到的第二晶体层进行升温熔化;
其中,所述板(2)包括至少两个支撑板(2‑1)和至少一个连接板(2‑2),所述支撑板(2‑
1)沿所述通道(1)轴向向下倾斜设置,且所述支撑板(2‑1)上设置有所述通孔。
17.根据权利要求16所述的方法,其中,所述结晶腔中设置有一片或两片以上的所述板(2)。
18.根据权利要求16或17所述的方法,其中,所述结晶腔中设置有一片所述板(2),且所述板(2)与结晶器的器壁形成所述通道(1)。
19.根据权利要求16或17所述的方法,其中,所述结晶腔中设置有两片以上的所述板(2),且不同所述板(2)之间或所述板(2)与结晶器的器壁形成所述通道(1)。
20.根据权利要求19所述的方法,其中,所述结晶腔中设置有2‑50个所述板(2)。
21.根据权利要求16所述的方法,其中,所述结晶腔中设置有一个以上的换热板(3),所述换热板(3)用于将待分离提纯物料和换热介质进行换热。
22.根据权利要求16所述的方法,其中,所述通道(1)的轴向沿结晶腔的高度延伸。
23.根据权利要求16所述的方法,其中,所述连接板(2‑2)用于连接两个相邻的支撑板(2‑1)。
24.根据权利要求16所述的方法,其中,所述板(2)为波纹状。
25.根据权利要求16所述的方法,其中,所述支撑板(2‑1)的开孔率为20‑80%。
26.根据权利要求25所述的方法,其中,所述支撑板(2‑1)的开孔率为40‑80%。
27.根据权利要求26所述的方法,其中,所述支撑板(2‑1)的开孔率为50‑75%。
28.根据权利要求16所述的方法,其中,所述通孔的孔径为0.5‑3mm。
29.根据权利要求28所述的方法,其中,所述通孔的孔径为0.5‑1.5mm。
30.根据权利要求26所述的方法,其中,所述通道(1)和所述板(2)的总体积占结晶腔容积的80%以下。
31.根据权利要求30所述的方法,其中,所述通道(1)和所述板(2)的总体积占结晶腔容积的60%以下。
32.根据权利要求16所述的方法,其中,步骤a)中,通过第一换热介质对所述待分离提纯物料进行冷却结晶。
33.根据权利要求32所述的方法,其中,所述冷却结晶过程中,所述第一换热介质与待分离提纯物料的传热温差不大于20℃。
34.根据权利要求33所述的方法,其中,所述冷却结晶过程中,所述第一换热介质与待分离提纯物料的传热温差不大于15℃。
35.根据权利要求34所述的方法,其中,所述冷却结晶过程中,所述第一换热介质与待分离提纯物料的传热温差不大于5℃。
36.根据权利要求16所述的方法,其中,步骤b)中,通过第二换热介质对所述第一晶体层进行升温发汗。
37.根据权利要求36所述的方法,其中,所述发汗过程中,第二换热介质与所述第一晶体层的传热温差不大于20℃。
38.根据权利要求37所述的方法,其中,所述发汗过程中,第二换热介质与所述第一晶体层的传热温差不大于15℃。
39.根据权利要求38所述的方法,其中,所述发汗过程中,第二换热介质与所述第一晶体层的传热温差不大于5℃。
40.根据权利要求36所述的方法,其中,所述发汗过程中,换热界面处的第一晶体层的温度与结晶组分熔点温度差为‑5℃至5℃。
41.根据权利要求40所述的方法,其中,所述发汗过程中,换热界面处的第一晶体层的温度与结晶组分熔点温度差为‑2℃至2℃。
42.根据权利要求36所述的方法,其中,所述发汗过程中,换热界面处的第一晶体层的温度与第一晶体层中心处的温差度不大于10℃。
43.根据权利要求42所述的方法,其中,所述发汗过程中,换热界面处的第一晶体层的温度与第一晶体层中心处的温差度不大于5℃。
44.根据权利要求16所述的方法,其中,该方法还包括:在步骤a)所述冷却结晶过程中,加入晶种。
45.根据权利要求44所述的方法,其中,所述晶种为冷却结晶得到的冷却结晶产品。
46.根据权利要求16所述的方法,其中,该方法还包括:在步骤c)所述熔化过程中,将熔化得到的产品循环至结晶器中用于促进第二晶体层的熔化。
47.根据权利要求16所述的方法,其中,所述待分离提纯物料含有同分异构体或熔点相差在5℃以上的物质。
48.根据权利要求47所述的方法,其中,所述待分离提纯物料含有对二氯苯及其同分异构体、对硝基氯苯及其同分异构体、均四甲苯及其同分异构体、2,6‑二甲基萘及其同分异构体、2,6‑二异丙基萘及其同分异构体、对二甲苯及其同分异构体或者碳酸乙烯酯及醇类杂质。
说明书 :
分离提纯装置和分离提纯方法
技术领域
背景技术
体层提纯的目的。
剂,得到混合液体;B、将步骤A得到的混合液体移入熔融结晶装置中,将体系温度降至0‑15
℃;C、保持步骤B中的体系温度,冷却结晶,放出母液;D、逐渐升温发汗,直至发汗终温为20‑
30℃,收集发汗液,剩下的晶体即为2,5‑二氯苯酚晶体。
发明内容
和分离提纯方法可以提高提纯效果和操作稳定性。
易熔化,进而会导致两种不利后果:一是晶体层与传热面之间由于部分晶体的熔化,造成晶
体层脱离换热面,导致传热效果变差,进而达不到发汗提纯的效果;二是更严重的情形,即
晶体层完全脱离换热面,导致晶体层掉落,即发汗过程失败,得不到产品。
的板,所述板上开有供结晶腔中的流体流入所述通道的通孔。
撑板;进一步优选所述板为波纹状。
纯度更高,同时又不用担心晶体层脱落的风险,发汗过程操作更稳定。
动时引起界面处晶体熔化从而造成晶体层与换热面的剥离。由于晶体无熔化和滑落的风
险,因此晶体产品损失少,产品回收率更高,而且产生的汗液量也会减少,汗液重结晶所需
的分离能耗减少,进而总的分离能耗降低。
附图说明
之间形成通道。
波纹状的板之间形成通道,并且放置在两片换热板之间。
具体实施方式
个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个
新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
述板2上开有供结晶腔中的流体流入所述通道1的通孔。
沿板面流动时引起界面处晶体熔化从而造成晶体层与换热面的剥离。
结晶器的器壁之间的距离没有特别的限定,本领域技术人员可以根据工艺的不同,进行适
当的选择。
之间或所述板2与结晶器的器壁形成所述通道1。当所述结晶腔中设置有两片所述板2时,可
以如图1所示,二者之间形成所述通道,还可以是二者分别与结晶器的器壁之间形成通道,
即两片通道。如图3所示,当所述结晶腔中设置有4个所述板2时,可以是两片所述板2之间形
成所述通道,剩余两个所述板2分别与结晶器的器壁之间形成通道,即共形成3个通道,当所
述结晶腔中设置有更多所述板2时,可以以此类推。
选地,所述通道1的轴向沿结晶腔的高度延伸。
通孔;所述连接板2‑2用于连接两个相邻的支撑板2‑1。采用该种优选实施方式,所述支撑板
2‑1的斜面可用于支撑晶体层,防止晶体层脱落,从而发汗过程可以在更高的发汗温度下操
作,使用更长的发汗时间,因此产品纯度更高,同时又不用担心晶体层脱落的风险,发汗过
程操作更稳定。
3所示的,所述连接板2‑2是将位于上部的支撑板的靠近结晶器的器壁的一端与位于下部的
支撑板的远离结晶器的器壁的一端连接,优选为该种方式。
为20‑70°,优选为30‑60°,更优选为40‑55°。
的80%以下,进一步优选为60%以下。
照本领域常规技术手段进行,例如可以为夹套设置于所述结晶器的外侧。
更有利于提高传热效率。本发明对所述换热板3的设置方式没有特别的限定,本领域技术人
员可以根据具体应用情况进行适当的选择。本发明对所述换热板3的个数没有特别的限定,
本领域技术人员可以根据装置规格的大小进行选择,当规格比较大时,为了提高传热效率,
可以适当增加换热板3的设置个数。例如,所述换热板3的个数可以为1‑50个。
料进行换热。
待提纯物质的熔点来确定。
实施方式更有利于提高晶体层与换热面之间的牢固程度。
换热。
层的纯度和稳定性。
体层中心处的温度可由热电阻测得,可通过调节换热介质的流量与温度来控制。采用该种
优选实施方式更有利于提高晶体层的稳定性。
所述晶种以促进晶体成核。
次结晶的晶种。
耗,并进一步缩短晶体层熔化时间、提高效率。
述物质的熔点相差在5℃以上,优选在10℃以上。优选地,所述待分离提纯物料含有对二氯
苯及其同分异构体、对硝基氯苯及其同分异构体、均四甲苯及其同分异构体、2,6‑二甲基萘
及其同分异构体、2,6‑二异丙基萘及其同分异构体、对二甲苯及其同分异构体或者碳酸乙
烯酯及醇类杂质。本发明实施例中仅以上述物质为例进行示例性说明,本发明并不限于此。
道1,所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2‑1和连接板2‑2,且二者均沿所述通道1轴向向
下倾斜(45°)设置,所述支撑板2‑1上开有通孔,开孔率为50%,孔径为1mm;所述通道1和板2
占结晶腔容积的20%。
度到达2℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶
体层进行缓慢升温发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃,换热界面处
的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处
的温差度不大于5℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并最
终排出结晶器,结晶层温度到达53℃时停止升温,在53℃下维持6h后发汗过程结束。向换热
介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为产品排出结
晶器。所得对二氯苯产品纯度99.91%,回收率72%。
晶器壁面之间构成汗液流通通道1,所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2‑1和连接板2‑
2,且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(50°)设置,所述支撑板2‑1上开有通孔,开孔率为
55%,孔径为1mm;所述2个通道1和两片板2占结晶腔容积的20%。
度到达6℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶
体层进行缓慢升温发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃,换热界面处
的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1.5℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心
处的温差度不大于5℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并
最终排出结晶器,结晶层温度到达53.5℃时停止升温,在53.5℃下维持8h后发汗过程结束。
向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为产品
排出结晶器。所得对二氯苯产品纯度99.93%,回收率78%。
纹状板与结晶器壁面之间构成2个汗液流通通道1,另外两片波纹状板,居中安装,两片波纹
状板之间构成1个汗液流通通道1,所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2‑1和连接板2‑2,
且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(55°)设置,所述支撑板2‑1上开有通孔,开孔率为
60%,孔径为1mm;所述通道1和板2占结晶腔容积的40%。
度到达10℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶
体层进行缓慢升温发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃,换热界面处
的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差2℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处
的温差度不大于5℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并最
终排出结晶器,结晶层温度到达54℃时停止升温,在54℃下维持10h后发汗过程结束。向换
热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为产品排出
结晶器。所得对二氯苯产品纯度99.95%,回收率83%。
流通通道1,所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2‑1和连接板2‑2,且二者均沿所述通道1
轴向向下倾斜(45°)设置,所述支撑板2‑1上开有通孔,开孔率为50%,孔径为0.5mm;所述通
道1和板2占结晶腔容积的20%。
度到达20℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶
体层进行缓慢升温发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃,换热界面处
的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处
的温差度不大于5℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并最
终排出结晶器,结晶层温度到达82℃时停止升温,在82℃下维持8h后发汗过程结束。向换热
介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为产品排出结
晶器。所得对硝基氯苯产品纯度99.92%,回收率65%。
板与结晶器壁面之间构成汗液流通通道1,所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2‑1和连
接板2‑2,且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(50°)设置,所述支撑板2‑1上开有通孔,开孔
率为55%,孔径为0.5mm;所述2个通道1和两片板2占结晶腔容积的20%。
度到达30℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶
体层进行缓慢升温发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃,换热界面处
的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1.5℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心
处的温差度不大于5℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并
最终排出结晶器,结晶层温度到达82.5℃时停止升温,在82.5℃下维持6h后发汗过程结束。
向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为产品
排出结晶器。所得对硝基氯苯产品纯度99.93%,回收率70%。
片波纹状板与结晶器壁面之间构成2个汗液流通通道1,另外两片波纹状板,居中安装,两片
波纹状板之间构成1个汗液流通通道1,所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2‑1和连接板
2‑2,且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(55°)设置,所述支撑板2‑1上开有通孔,开孔率为
60%,孔径为0.5mm;所述通道1和板2占结晶腔容积的40%。
度到达40℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶
体层进行缓慢升温发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃,换热界面处
的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差2℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处
的温差度不大于5℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并最
终排出结晶器,结晶层温度到达83℃时停止升温,在83℃下维持10h后发汗过程结束。向换
热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为产品排出
结晶器。所得对硝基氯苯产品纯度99.95%,回收率78%。
道1,所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2‑1和连接板2‑2,且二者均沿所述通道1轴向向
下倾斜(45°)设置,所述支撑板2‑1上开有通孔,开孔率为50%,孔径为1.5mm;所述通道1和
板2占结晶腔容积的20%。
度到达10℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶
体层进行缓慢升温发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃,换热界面处
的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处
的温差度不大于5℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并最
终排出结晶器,结晶层温度到达78.5℃时停止升温,在78.5℃下维持6h后发汗过程结束。向
换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为产品排
出结晶器。所得均四甲苯产品纯度99.91%,回收率79%。
晶器壁面之间构成汗液流通通道1,所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2‑1和连接板2‑
2,且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(50°)设置,所述支撑板2‑1上开有通孔,开孔率为
55%,孔径为1.5mm;所述2个通道1和两片板2占结晶腔容积的20%。
度到达20℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶
体层进行缓慢升温发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃,换热界面处
的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1.5℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心
处的温差度不大于5℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并
最终排出结晶器,结晶层温度到达78.8℃时停止升温,在78.8℃下维持4h后发汗过程结束。
向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为产品
排出结晶器。所得均四甲苯产品纯度99.92%,回收率80%。
波纹状板与结晶器壁面之间构成2个汗液流通通道1,另外两片波纹状板,居中安装,两片波
纹状板之间构成1个汗液流通通道1,所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2‑1和连接板2‑
2,且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(55°)设置,所述支撑板2‑1上开有通孔,开孔率为
60%,孔径为1.5mm;所述通道1和板2占结晶腔容积的40%。
度到达30℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶
体层进行缓慢升温发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃,换热界面处
的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差2℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处
的温差度不大于5℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并最
终排出结晶器,结晶层温度到达79℃时停止升温,在79℃下维持2h后发汗过程结束。向换热
介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为产品排出结
晶器。所得均四甲苯产品纯度99.93%,回收率82%。
所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2‑1和连接板2‑2,且二者均沿所述通道1轴向向下倾
斜(40°)设置,所述支撑板2‑1上开有通孔,开孔率为50%,孔径为0.5mm;所述通道1和板2占
结晶腔容积的20%。
度到达90℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶
体层进行缓慢升温发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃,换热界面处
的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处
的温差度不大于5℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并最
终排出结晶器,结晶层温度到达110℃时停止升温,在110℃下维持4h后发汗过程结束。向换
热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为产品排出
结晶器。所得2,6‑二甲基萘产品纯度99.93%,回收率64%。
壁面之间构成汗液流通通道1,所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2‑1和连接板2‑2,且
二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(50°)设置,所述支撑板2‑1上开有通孔,开孔率为60%,
孔径为1mm;所述2个通道1和两片板2占结晶腔容积的20%。
度到达80℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶
体层进行缓慢升温发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃,换热界面处
的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1.5℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心
处的温差度不大于5℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并
最终排出结晶器,结晶层温度到达110.5℃时停止升温,在110.5℃下维持3h后发汗过程结
束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为
产品排出结晶器。所得2,6‑二甲基萘产品纯度99.94%,回收率79%。
状板与结晶器壁面之间构成2个汗液流通通道1,另外两片波纹状板,居中安装,两片波纹状
板之间构成1个汗液流通通道1,所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2‑1和连接板2‑2,且
二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(55°)设置,所述支撑板2‑1上开有通孔,开孔率为75%,
孔径为1.5mm;所述通道1和板2占结晶腔容积的40%。
度到达70℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶
体层进行缓慢升温发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃,换热界面处
的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差2℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处
的温差度不大于5℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并最
终排出结晶器,结晶层温度到达111℃时停止升温,在111℃下维持2h后发汗过程结束。向换
热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为产品排出
结晶器。所得2,6‑二甲基萘产品纯度99.95%,回收率86%。
道1,所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2‑1和连接板2‑2,且二者均沿所述通道1轴向向
下倾斜(40°)设置,所述支撑板2‑1上开有通孔,开孔率为50%,孔径为0.5mm;所述通道1和
板2占结晶腔容积的20%。
到达10℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体
层进行缓慢升温发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤5℃,换热界面处的晶
体层的温度与结晶组分熔点温度差1℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温
差度不大于5℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并最终排
出结晶器,结晶层温度到达68℃时停止升温,在68℃下维持3h后发汗过程结束。向换热介质
流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为产品排出结晶
器。所得2,6‑二异丙基萘产品纯度99.95%,回收率82%。
晶器壁面之间构成汗液流通通道1,所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2‑1和连接板2‑
2,且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(50°)设置,所述支撑板2‑1上开有通孔,开孔率为
60%,孔径为1mm;所述2个通道1和两片板2占结晶腔容积的20%。
到达20℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体
层进行缓慢升温发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤5℃,换热界面处的晶
体层的温度与结晶组分熔点温度差1.5℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的
温差度不大于5℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并最终
排出结晶器,结晶层温度到达68.5℃时停止升温,在68.5℃下维持2h后发汗过程结束。向换
热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为产品排出
结晶器。所得2,6‑二异丙基萘产品纯度99.96%,回收率83%。
纹状板与结晶器壁面之间构成2个汗液流通通道1,另外两片波纹状板,居中安装,两片波纹
状板之间构成1个汗液流通通道1,所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2‑1和连接板2‑2,
且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(55°)设置,所述支撑板2‑1上开有通孔,开孔率为
75%,孔径为1.5mm;所述通道1和板2占结晶腔容积的40%。
到达30℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体
层进行缓慢升温发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤5℃,换热界面处的晶
体层的温度与结晶组分熔点温度差2℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温
差度不大于5℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并最终排
出结晶器,结晶层温度到达69℃时停止升温,在69℃下维持1h后发汗过程结束。向换热介质
流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为产品排出结晶
器。所得2,6‑二异丙基萘产品纯度99.97%,回收率87%。
道1,所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2‑1和连接板2‑2,且二者均沿所述通道1轴向向
下倾斜(40°)设置,所述支撑板2‑1上开有通孔,开孔率为50%,孔径为0.5mm;所述通道1和
板2占结晶腔容积的20%。
到达‑10℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶
体层进行缓慢升温发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤5℃,换热界面处的
晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的
温差度不大于5℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并最终
排出结晶器,结晶层温度到达12℃时停止升温,在12℃下维持5h后发汗过程结束。向换热介
质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为产品排出结晶
器。所得对二甲苯产品纯度99.95%,回收率66%。
晶器壁面之间构成汗液流通通道1,所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2‑1和连接板2‑
2,且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(50°)设置,所述支撑板2‑1上开有通孔,开孔率为
60%,孔径为1mm;所述2个通道1和两片板2占结晶腔容积的20%。
到达‑20℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶
体层进行缓慢升温发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤5℃,换热界面处的
晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1.5℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处
的温差度不大于5℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并最
终排出结晶器,结晶层温度到达12.5℃时停止升温,在12.5℃下维持4h后发汗过程结束。向
换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为产品排
出结晶器。所得对二甲苯产品纯度99.97%,回收率80%。
纹状板与结晶器壁面之间构成2个汗液流通通道1,另外两片波纹状板,居中安装,两片波纹
状板之间构成1个汗液流通通道1,所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2‑1和连接板2‑2,
且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(55°)设置,所述支撑板2‑1上开有通孔,开孔率为
75%,孔径为1.5mm;所述通道1和板2占结晶腔容积的40%。
到达‑30℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶
体层进行缓慢升温发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤5℃,换热界面处的
晶体层的温度与结晶组分熔点温度差2℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的
温差度不大于5℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并最终
排出结晶器,结晶层温度到达13℃时停止升温,在13℃下维持3h后发汗过程结束。向换热介
质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为产品排出结晶
器。所得对二甲苯产品纯度99.98%,回收率86%。
1,所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2‑1和连接板2‑2,且二者均沿所述通道1轴向向下
倾斜(40°)设置,所述支撑板2‑1上开有通孔,开孔率为50%,孔径为0.5mm;所述通道1和板2
占结晶腔容积的20%。
到达20℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体
层进行缓慢升温发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤5℃,换热界面处的晶
体层的温度与结晶组分熔点温度差1℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温
差度不大于5℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并最终排
出结晶器,结晶层温度到达35℃时停止升温,在35℃下维持7h后发汗过程结束。向换热介质
流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为产品排出结晶
器。所得碳酸乙烯酯产品纯度99.992%,回收率47%。
结晶器壁面之间构成汗液流通通道1,所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2‑1和连接板
2‑2,且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(50°)设置,所述支撑板2‑1上开有通孔,开孔率为
60%,孔径为1mm;所述2个通道1和两片板2占结晶腔容积的20%。
到达28℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体
层进行缓慢升温发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤5℃,换热界面处的晶
体层的温度与结晶组分熔点温度差1.5℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的
温差度不大于5℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并最终
排出结晶器,结晶层温度到达35.5℃时停止升温,在35.5℃下维持5h后发汗过程结束。向换
热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为产品排出
结晶器。所得碳酸乙烯酯产品纯度99.993%,回收率82%。
装,两片波纹状板与结晶器壁面之间构成2个汗液流通通道1,另外两片波纹状板,居中安
装,两片波纹状板之间构成1个汗液流通通道1,所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2‑1
和连接板2‑2,且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(55°)设置,所述支撑板2‑1上开有通孔,
开孔率为75%,孔径为1.5mm;所述通道1和板2占结晶腔容积的40%。
到达30℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体
层进行缓慢升温发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤5℃,换热界面处的晶
体层的温度与结晶组分熔点温度差2℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温
差度不大于5℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并最终排
出结晶器,结晶层温度到达36℃时停止升温,在36℃下维持3h后发汗过程结束。向换热介质
流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为产品排出结晶
器。所得碳酸乙烯酯产品纯度99.994%,回收率84%。
纹状板与结晶器壁面之间构成2个汗液流通通道1,另外两片波纹状板,居中安装,位于两片
换热板之间,两片波纹状板之间构成1个汗液流通通道1,所述波纹状板2包括依次连接的支
撑板2‑1和连接板2‑2,且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(55°)设置,所述支撑板2‑1上开
有通孔,开孔率为60%,孔径为1mm;所述通道1和板2占结晶腔容积的40%。
℃时,结晶过程结束后,排出结晶母液。向换热板3中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温
发汗,升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃,换热界面处的晶体层的温度与
结晶组分熔点温度差2℃,换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5
℃,发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道,并最终排出结晶器,结
晶层温度到达54℃时停止升温,在54℃下维持12h后发汗过程结束。向换热板3中通入换热
介质对晶体层进行升温熔化,晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得对二氯苯产品
纯度99.99%,回收率90%。
它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于
本发明的保护范围。