烧结钕铁硼磁体的制备方法

摘要

本发明公开了一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：获得母材基体和含有重稀土元素的扩散源；将所述母材基体固定在可振动容器内，所述可振动容器内设有若干球体，所述球体分布在所述母材基体的周围，所述扩散源加入可振动容器内，且分布在所述母材基体的表面，使所述球体不断冲击所述母材基体的表面后，将振动冲击后的钕铁硼磁体进行回火热处理，制得烧结钕铁硼磁体。通过该制备方法制得的烧结钕铁硼磁体具有优异的磁性能和较高的磁体强度。

权利要求

1.一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：对钕铁硼磁体的表面进行清洗，获得母材基体；

获得含有重稀土元素的扩散源；

将所述母材基体固定在可振动容器内，所述可振动容器内设有若干球体，所述球体分布在所述母材基体的周围；所述球体的材质为高硬度材料，且所述球体的直径为0.1 1mm；

~

将所述扩散源加入所述可振动容器内，且所述扩散源分布在所述母材基体的表面；

以10 50Hz的振动频率振动5 60min，使所述球体不断冲击所述母材基体的表面；

~ ~

将振动冲击后的钕铁硼磁体进行回火热处理。

2.如权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述的对钕铁硼磁体的表面进行清洗的步骤，具体包括：除油、酸洗、超声、吹干。

3.如权利要求2所述的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述除油的工艺，具体为：在pH为10 11、温度为60 70℃的NaOH溶液中，除油13 15min；

~ ~ ~

所述酸洗的工艺，具体为：以质量浓度为3% 5%的硝酸酸洗30 90s；

~ ~

所述超声、吹干的工艺，具体为：将酸洗后的钕铁硼磁体置于蒸馏水中，超声清洗1~

3min后，吹干，待用。

4.如权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述含有重稀土元素的扩散源为含有重稀土元素的单质或化合物，其状态为蒸气、固体薄片、粉末或浆液中的一种。

5.如权利要求1或4所述的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述重稀土元素选自Dy或Tb。

6.如权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述高硬度材料选自不锈钢、氧化锆、氮化硅、碳化硅、氮化硼中的一种或两种以上。

7.如权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述回火热处理的步骤包括一级热处理和二级热处理。

8.如权利要求7所述的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述一级热处理的步‑2骤，具体为：在真空度低于1.0×10 Pa的条件下，以680 850℃对所述振动冲击后的钕铁硼~磁体热处理2 10h后，冷却；

~

‑2

所述二级热处理的步骤，具体为：在真空度低于1.0×10 Pa的条件下，以450 600℃对~一级热处理后的钕铁硼磁体热处理2 5h后，冷却。

~

说明书

烧结钕铁硼磁体的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于稀土永磁材料技术领域，具体涉及一种烧结钕铁硼磁体的制备方法。

背景技术

[0002] 作为一种新型的金属功能材料，稀土永磁材料已经广泛应用于电机行业、医疗器械、风力发电、电动汽车、航空航天等诸多领域。随着现代工业的不断发展，永磁材料应用更加广泛，它在家庭应用中的平均使用量已成为衡量现代国民生活水平的标准。而随着现代科学技术与信息产业的集成化、微型化、智能化的发展，更加要求永磁材料具有超高综合性能。

[0003] 作为第三代稀土永磁材料，烧结钕铁硼磁体因其极高的磁性能而被称为“磁王”，其由稀土元素RE(Nd，Pr等)、过渡金属TM(Fe，Co等)和B元素按一定的成分比例经熔炼后组成的合金，然后采用粉末冶金的方法压制成型，经烧结得到的一种高性能磁性材料。随着烧结钕铁硼材料的应用越来越广泛，特别是汽车电机等高温领域的应用，要求钕铁硼材料具有高的矫顽力以满足持续高温应用。因此，提高磁体矫顽力以拓宽钕铁硼磁体高温应用领域成为了行业发展要求。

[0004] 目前提高烧结钕铁硼矫顽力的方法主要是熔炼过程中往钕铁硼合金中添加重稀土元素Dy或Tb。但是，一方面Dy、Tb与Fe成反铁磁性耦合作用，会降低材料的剩磁和磁能积；另一方面Dy、Tb在地壳中含量低，属于不可再生资源。晶界扩散技术是行业内开发的一种用于提高烧结钕铁硼性能，尤其是提高矫顽力的新技术，其是通过往在一定温度下，将扩散源中的重稀土元素扩散至磁体晶界主相晶粒边缘处，而大幅提高磁体矫顽力的新技术。近年来，行业内开发了多种晶界扩散方式来提高磁体矫顽力，主要包括涂覆、电沉积、磁控溅射等方法。然而，采用这些晶界扩散技术方法受磁体尺寸限制，扩散深度有限。往往导致扩散时间长，且重稀土消耗量大，矫顽力提高幅度有限。

[0005] 此外，公开号为CN110473684A的中国专利申请中公开了一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其利用高速气流使稀土化合物粉末和硬质合金球的混合物冲击烧结钕铁硼磁体的表面，使磁体表面出现非晶层或者微裂纹区，但该方法只限于固态的粉末扩散源，同时利用气流使粉末冲击磁体表面，粉体利用率有限，磁体表面虽有微裂纹，但均匀性不好，磁体扩散不均匀。

发明内容

[0006] 有鉴于此，本发明有必要提供一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，利用高硬度球体进行高能振动，不断冲击钕铁硼磁体的表面，使磁体表面产生微裂纹，为重稀土元素扩散到磁体内部提供通道，使重稀土元素沿着微裂纹进入磁体内部；且磁体表面受高能冲击而使得表层晶粒得到细化，形成表面纳米层状结构，可提高磁体的强度。

[0007] 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

[0008] 本发明提供了一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：

[0009] 对钕铁硼磁体的表面进行清洗，获得母材基体；

[0010] 获得含有重稀土元素的扩散源；

[0011] 将所述母材基体固定在可振动容器内，所述可振动容器内设有若干球体，所述球体分布在所述母材基体的周围；

[0012] 将所述扩散源加入所述可振动容器内，且所述扩散源分布在所述母材基体的表面；

[0013] 以10～50Hz的振动频率振动5～60min，使所述球体不断冲击所述母材基体的表面；

[0014] 将振动冲击后的钕铁硼磁体进行回火热处理。

[0015] 进一步的，所述的对钕铁硼磁体的表面进行清洗的步骤，具体包括：除油、酸洗、超声、吹干。

[0016] 优选的，所述除油的工艺，具体为：在pH为10～11、温度为60～70℃的NaOH溶液中，除油13～15min；

[0017] 所述酸洗的工艺，具体为：以质量浓度为3％～5％的硝酸酸洗30～90s；

[0018] 所述超声、吹干的工艺，具体为：将酸洗后的钕铁硼磁体置于蒸馏水中，超声清洗1～3min后，吹干，待用。

[0019] 进一步的，所述含有重稀土元素的扩散源为含有重稀土元素的单质或化合物，其状态为蒸气、固体薄片、粉末或浆液中的一种。

[0020] 进一步的，所述重稀土元素选自Dy或Tb。

[0021] 进一步的，所述球体的材质为高硬度材料，所述高硬度材料选自不锈钢、氧化锆、氮化硅、碳化硅、氮化硼中的一种或两种以上。

[0022] 进一步的，所述球体的直径为0.1～1mm。

[0023] 进一步的，所述回火热处理的步骤包括一级热处理和二级热处理。

[0024] 优选的，所述一级热处理的步骤，具体为：在真空度低于1.0×10‑2Pa的条件下，以680～850℃对所述振动冲击后的钕铁硼磁体热处理2～10h后，冷却；

[0025] 所述二级热处理的步骤，具体为：在真空度低于1.0×10‑2Pa的条件下，以450～600℃对一级热处理后的钕铁硼磁体热处理2～5h后，冷却。

[0026] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

[0027] 本发明利用高硬度球体对钕铁硼磁体进行不断的高能冲击，从而使钕铁硼磁体的表面产生微裂纹，为重稀土元素扩散到磁体内部提供通道，磁体表面受到冲击的同时，一方面重稀土元素沿着微裂纹从磁体表面进入内部，在磁体后续热处理过程中提高重稀土元素扩散进入磁体内部的深度；另一方面，磁体表面受到高能冲击使得表层晶粒得到细化，形成表面纳米层状结构，可提高磁体强度。

[0028] 和传统的统的晶界扩散技术相比，本发明的重稀土元素在磁体内的扩散深度更深，磁性能提高幅度大；此外，本发明制得的晶界扩散型磁体，表面晶粒受高能冲击而得到细化，形成表面纳米层状结构，具有更高的表面强度。

具体实施方式

[0029] 为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。

[0030] 除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。

[0031] 本发明的第一方面公开了一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：

[0032] 对钕铁硼磁体的表面进行清洗，获得母材基体；

[0033] 获得含有重稀土元素的扩散源；

[0034] 将所述母材基体固定在可振动容器内，所述可振动容器内设有若干球体，所述球体分布在所述母材基体的周围；

[0035] 将所述扩散源加入所述可振动容器内，且所述扩散源分布在所述母材基体的表面；

[0036] 以10～50Hz的振动频率振动5～60min，使所述球体不断冲击所述母材基体的表面；

[0037] 将振动冲击后的钕铁硼磁体进行回火热处理。

[0038] 本发明创新性的将钕铁硼磁体固定于可振动容器内，同时在该可振动容器内布置如若干球体，该球体分布在钕铁硼磁体的周围，利用可振动容器的振动使得球体在可振动容器内振动，不断冲击钕铁硼磁体的表面，使钕铁硼磁体的表面产生微裂纹，一方面重稀土元素沿着微裂纹从磁体表面进入磁体内部，在后续热处理过程中提高重稀土元素扩散进入磁体内部的深度；另一方面，磁体表面受高能冲击，使得表层晶粒得到细化，形成表面纳米层状结构，提高磁体强度。

[0039] 可以理解的是，本发明中所述的可振动容器没有特别的限定，任何能够使球体在其内做高速振动的容器或装置均可用于本发明中，在本发明的一些具体的实施方式中，所述的可振动容器采用振动球磨装置。此外，母材基体在可振动容器内的固定方式没有特别的限定，只要能使得母材基体固定在可振动容器内即可，如磁体粘在容器底部，或是采用卡槽固定磁体在容器内均可。在本发明的一些具体实施方式中，母材基体以粘连的方式固定在可振动容器底部。

[0040] 进一步方案，钕铁硼磁体在使用前需要对其表面进行清洗，以除去表面的油迹、氧化物、灰尘等杂质，其除杂的手段没有特别的限定，可采用本领域中常规的手段即可。在本发明的一些具体的实施方式中，所述的对钕铁硼磁体的表面进行清洗的步骤，具体包括：除油、酸洗、超声、吹干。

[0041] 优选的，在本发明的一些具体的实施方式中，所述除油的工艺，具体为：在pH为10～11、温度为60～70℃的NaOH溶液中，除油13～15min；

[0042] 所述酸洗的工艺，具体为：以质量浓度为3％～5％的硝酸酸洗30～90s；

[0043] 所述超声、吹干的工艺，具体为：将酸洗后的钕铁硼磁体置于蒸馏水中，超声清洗1～3min后，吹干，待用。

[0044] 可以理解的是，上述除油、酸洗、超声、吹干等工艺仅是本发明中一些实施例中具体的示例，不代表本发明中仅能采用上述方式进行清洗，本领域中常规采用的手段，只要能实现清洗的目的均可。

[0045] 进一步的，所述含有重稀土元素的扩散源为含有重稀土元素的单质或化合物，其状态选自蒸气、固体薄片、粉末或浆液中的一种。具体的说，扩散源的作用主要是分布在母材基体的表面，当球体不断冲击母材基体，使母材基体产生微裂纹时，母材基体表面的重稀土元素沿微裂纹从母材基体的表面进入内部，因此，其状态没有特别的限定，只要能达到将含有重稀土元素的扩散源附着在待扩散母材基体表面的目的即可，其可以为蒸气、固体薄片、粉末或浆液中的一种，具体的说，当扩散源选择蒸气形式时，其将充满在放有球体和母材基体的可振动容器内；当扩散源选择固体薄片或粉末状态时，其可以平铺在母材基体的表面；当扩散源选择浆液状态时，其可以涂覆在母材基体的表面或球体的表面。本领域技术人员可根据需要进行调整选择。

[0046] 进一步的，所述重稀土元素选自Dy或Tb，可以理解的是，本领域中其他类似的属于重稀土的元素均可，其可以是单质，也可以是化合物形式。

[0047] 进一步的，本发明中所述的球体没有特别的限定，其硬度一般以高于母材基体的硬度为准，优选的，所述球体的材质为高硬度材料，本发明的一些具体的实施方式中，所述高硬度材料选自不锈钢、氧化锆、氮化硅、碳化硅、氮化硼中一种或两种以上。

[0048] 球体直径选择应大小适中，一般来说，直径太小振动效果不佳，而直径太大会导致对磁体表面冲击过重，形成凹坑。优选的，所述球体的直径为0.1～1mm。

[0049] 进一步的，本发明中回火热处理没有特别的限定，属于钕铁硼磁体制备方法中的常规手段，在本发明的一些具体的实施方式中，所述回火热处理的步骤包括一级热处理和二级热处理。

[0050] 优选的，所述一级热处理的步骤，具体为：在真空度低于1.0×10‑2Pa的条件下，以680～850℃对所述振动冲击后的钕铁硼磁体热处理2～10h后，冷却；

[0051] 所述二级热处理的步骤，具体为：在真空度低于1.0×10‑2Pa的条件下，以450～600℃对一级热处理后的钕铁硼磁体热处理2～5h后，冷却。

[0052] 下面结合具体的实施例和对比例对本发明的技术方案进行更加清楚完整的说明。

[0053] 实施例1‑3和对比例1‑6中母材基体的获得如下：

[0054] 将商业用钕铁硼磁体切成10×10×4(mm)(状态：未充磁，牌号：N50)的样块若干备用；

[0055] 将备用的样块进行除油、酸洗、超声、吹干。其中，除油工艺如下：采用pH值为10的NaOH溶液，除油温度为60℃，除油时间为13min；酸洗工艺如下：采用浓度为3％的硝酸，酸洗时间90s；然后，将酸洗后产品在蒸馏水中超声清洗2min；最后，将产品吹干，待用。标记为试样A0；

[0056] 可以理解的是，这里仅为了使得技术方案更加清楚做出的示例，不代表母材基体仅能以该方式获得，本领域中任何清洗过后符合条件的钕铁硼磁体均可用于本发明中。

[0057] 实施例1

[0058] 将试样A0固定放置在振动球磨装置内，并在磁体表面布置一层粒度为3μm的Dy粉，在磁体周围布置一定数量的直径为1mm的氧化锆球。装置密封后，开启振动球磨电源，调节振动频率为20Hz，振动时间为20min。振动结束后，将磁体取出置于真空烧结炉进行两级热‑3处理，得到烧结钕铁硼磁体，其中，一级热处理工艺为：抽真空至8.0×10 Pa，热处理温度为‑3
700℃，时间为10h，风冷至室温；二级热处理工艺为：抽真空至5.0×10 Pa，热处理温度为
450℃，时间为3h，风冷至室温。

[0059] 对比例1

[0060] 另取上述试样A0，在磁体表面布置一层粒度为3μm的Dy粉，控制Dy粉层厚度与实施例1相同，将布置有Dy粉的磁体置于真空烧结炉进行两级热处理，得到烧结钕铁硼磁体，其‑3中，一级热处理工艺为：抽真空至8.0×10 Pa，热处理温度为700℃，时间为10h，风冷至室‑3
温；二级热处理工艺为：抽真空至5.0×10 Pa，热处理温度为450℃，时间为3h，风冷至室温。

[0061] 对比例2

[0062] 本对比例与实施例1的区别在于“磁体表面不布置Dy粉”，其他步骤和工艺条件均与实施例1相同，得到烧结钕铁硼磁体。

[0063] 实施例2

[0064] 将试样A0固定放置在振动球磨装置内，并在磁体表面布置一层粒度为5.6μm的Tb粉，在磁体周围布置一定数量的直径为0.5mm的氧化锆球。装置密封后，开启振动球磨电源，调节振动频率为40Hz，振动时间为30min。振动结束后，将磁体取出置于真空烧结炉进行两‑3级热处理，得到烧结钕铁硼磁体，其中，一级热处理工艺为：抽真空至8.0×10 Pa，热处理温‑3
度为800℃，时间为10h，风冷至室温；二级热处理工艺为：抽真空至5.0×10 Pa，热处理温度为480℃，时间为3h，风冷至室温。

[0065] 对比例3

[0066] 另取上述试样A0，在磁体表面布置一层粒度为5.6μm的Tb粉，控制Tb粉层厚度与实施例2相同，将布置有Tb粉的磁体置于真空烧结炉进行两级热处理，得到烧结钕铁硼磁体，‑3其中，一级热处理工艺为：抽真空至8.0×10 Pa，热处理温度为800℃，时间为10h，风冷至室‑3
温；二级热处理工艺为：抽真空至5.0×10 Pa，热处理温度为480℃，时间为3h，风冷至室温。

[0067] 对比例4

[0068] 本对比例与实施例2的区别在于“磁体表面不布置Tb粉”，其他步骤和工艺条件均与实施例2相同，得到烧结钕铁硼磁体。

[0069] 实施例3

[0070] 将试样A0固定放置在振动球磨装置内，并在磁体表面布置一层粒度为3μm的Tb75Fe25合金粉，在磁体周围布置一定数量的直径为0.1mm的氧化锆球。装置密封后，开启振动球磨电源，调节振动频率为50Hz，振动时间为45min。振动结束后，将磁体取出置于真空烧‑结炉进行两级热处理，得到烧结钕铁硼磁体，其中，一级热处理工艺为：抽真空至8.0×10
3 ‑
Pa，热处理温度为800℃，时间为10h，风冷至室温；二级热处理工艺为：抽真空至5.0×10
3
Pa，热处理温度为480℃，时间为3h，风冷至室温。

[0071] 对比例5

[0072] 另取上述试样A0，在磁体表面布置一层粒度为3μm的Tb75Fe25合金粉，控制Tb75Fe25合金粉层厚度与实施例3相同，将布置有Tb75Fe25合金粉的磁体置于真空烧结炉进行两级热‑3处理，得到烧结钕铁硼磁体，其中，一级热处理工艺为：抽真空至8.0×10 Pa，热处理温度为‑3
800℃，时间为10h，风冷至室温；二级热处理工艺为：抽真空至5.0×10 Pa，热处理温度为
480℃，时间为3h，风冷至室温。

[0073] 对比例6

[0074] 本对比例与实施例3的区别在于“磁体表面不布置Tb75Fe25合金粉”，其他步骤和工艺条件均与实施例3相同，得到烧结钕铁硼磁体。

[0075] 测试例1

[0076] 采用永磁材料测量系统按照GB/T 3217‑2013《永磁(硬磁)材料‑磁性试验方法》和GB/T4340.1‑2009《金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法》的要求测试实施例1‑3和对比例1‑6中烧结钕铁硼磁体的磁性能和表面硬度，测试结果列于表1。

[0077] 表1实施例1‑3和对比例1‑6中烧结钕铁硼磁体性能测试结果

[0078]

[0079] 由表1中的结果可以看出，和对比例相比，采用本发明的制备方法制备的钕铁硼磁体，与常规晶界扩散工艺相比，矫顽力提高幅度更大。同时，磁体的维氏硬度提高明显，并且可以看出通过优化温度、时间等工艺参数可以获得更优的磁性能。

[0080] 实施例4‑6和对比例7‑12中母材基体的获得如下：

[0081] 将商业用钕铁硼磁体切成10×10×4(mm)(状态：未充磁，牌号：45SH)的样块若干备用；

[0082] 将备用的样块进行除油、酸洗、超声、吹干。其中，除油工艺如下：采用pH值为11的NaOH溶液，除油温度为70℃，除油时间为15min；酸洗工艺如下：采用浓度为5％的硝酸，酸洗时间60s；然后，将酸洗后产品在蒸馏水中超声清洗3min；最后，将产品吹干，待用。标记为试样B0。

[0083] 实施例4

[0084] 将试样B0固定放置在振动球磨装置内，并在磁体表面涂覆一层含有粒度为2.5μm的DyH粉末的酒精悬浊液(DyH粉质量浓度为85％)，在磁体周围布置一定数量的直径为0.8mm的不锈钢球。装置密封后，开启振动球磨电源，调节振动频率为20Hz，振动时间为
30min。振动结束后，将磁体取出置于真空烧结炉进行两级热处理，得到烧结钕铁硼磁体，其‑3
中，一级热处理工艺为：抽真空至7.0×10 Pa，热处理温度为850℃，时间为8h，风冷至室温；
‑3
二级热处理工艺为：抽真空至4.5×10 Pa，热处理温度为500℃，时间为5h，风冷至室温。

[0085] 对比例7

[0086] 另取上述试样B0，在磁体表面涂覆一层与实施例4中相同的DyH粉末的酒精悬浊液，控制涂覆量与实施例4相同，然后将磁体置于真空烧结炉进行两级热处理，得到烧结钕‑3铁硼磁体，其中，一级热处理工艺为：抽真空至7.0×10 Pa，热处理温度为850℃，时间为8h，‑3
风冷至室温；二级热处理工艺为：抽真空至4.5×10 Pa，热处理温度为500℃，时间为5h，风冷至室温。

[0087] 对比例8

[0088] 本对比例和实施例4相比，区别在于“磁体表面不涂覆DyH粉末酒精悬浮液”，其他步骤和工艺参数均与实施例4相同，得到烧结钕铁硼磁体。

[0089] 实施例5

[0090] 将试样B0固定放置在振动球磨装置内，并在磁体表面涂覆一层含有粒度为6.0μm的TbF3粉末的酒精悬浊液(TbF3粉末质量浓度为90％)，在磁体周围布置一定数量的直径为0.2mm的氮化硅球。装置密封后，开启振动球磨电源，调节振动频率为45Hz，振动时间为
30min。振动结束后，将磁体取出置于真空烧结炉进行两级热处理，得到烧结钕铁硼磁体，其‑3
中，一级热处理工艺为：抽真空至8.0×10 Pa，热处理温度为850℃，时间为6h，风冷至室温；
‑3
二级热处理工艺为：抽真空至5.0×10 Pa，热处理温度为550℃，时间为3h，风冷至室温。

[0091] 对比例9

[0092] 另取上述试样B0，磁体表面涂覆一层与实施例5中相同的TbF3粉末的酒精悬浊液，控制涂覆量与实施例5相同，然后将磁体置于真空烧结炉进行两级热处理，得到烧结钕铁硼‑3磁体，其中，一级热处理工艺为：抽真空至8.0×10 Pa，热处理温度为850℃，时间为6h，风冷‑3
至室温；二级热处理工艺为：抽真空至5.0×10 Pa，热处理温度为550℃，时间为3h，风冷至室温。

[0093] 对比例10

[0094] 本对比例和实施例5相比，区别在于“磁体表面不涂覆TbF3粉末的酒精悬浊液”，其他步骤和工艺参数均与实施例5相同，得到烧结钕铁硼磁体。

[0095] 实施例6

[0096] 将试样B0固定放置在振动球磨装置内，并在直径为1mm的氧化锆球表面涂覆一层含有粒度为2.5μm的TbH粉末的酒精悬浊液(TbH粉质量浓度为95％)，吹干后置于球磨装置内。装置密封后，开启振动球磨电源，调节振动频率为50Hz，振动时间为60min。振动结束后，将磁体取出置于真空烧结炉进行两级热处理，得到烧结钕铁硼磁体，其中，一级热处理工艺‑3为：抽真空至8.0×10 Pa，热处理温度为850℃，时间为10h，风冷至室温；二级热处理工艺‑3
为：抽真空至5.0×10 Pa，热处理温度为600℃，时间为2h，风冷至室温。

[0097] 对比例11

[0098] 另取上述试样B0，在磁体表面涂覆一层与实施例6中相同的含有TbH粉末的酒精悬浊液，然后将磁体置于真空烧结炉进行两级热处理，得到烧结钕铁硼磁体，其中，一级热处‑3理工艺为：抽真空至8.0×10 Pa，热处理温度为850℃，时间为10h，风冷至室温；二级热处理‑3
工艺为：抽真空至5.0×10 Pa，热处理温度为600℃，时间为2h，风冷至室温。

[0099] 对比例12

[0100] 本对比例和实施例6相比，区别在于“磁体表面不涂覆TbH粉末的酒精悬浊液”，其他步骤和工艺参数均与实施例6相同，得到烧结钕铁硼磁体。

[0101] 测试例2

[0102] 采用永磁材料测量系统按照GB/T 3217‑2013《永磁(硬磁)材料‑磁性试验方法》和GB/T4340.1‑2009《金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法》的要求测试实施例4‑6和对比例7‑12中烧结钕铁硼磁体的磁性能和表面硬度，测试结果列于表2。

[0103] 表2实施例4‑6和对比例7‑12中烧结钕铁硼磁体的性能测试结果

[0104]

[0105] 由表2中的结果可以看出，和对比例相比，采用本发明的方法制备的钕铁硼磁体，与常规晶界扩散工艺相比，矫顽力提高幅度更大。同时，磁体的维氏硬度提高明显，通过优化温度、时间等工艺参数可以获得更优的磁性能。

[0106] 实施例7

[0107] 将试样B0固定放置在振动球磨装置内，并在磁体表面涂覆一层含有粒度为2.5μm的DyH粉末的酒精悬浊液(DyH粉质量浓度为85％)，在磁体周围布置一定数量的直径为0.1mm的氮化硼球。装置密封后，开启振动球磨电源，调节振动频率为10Hz，振动时间为
60min。振动结束后，将磁体取出置于真空烧结炉进行两级热处理，得到烧结钕铁硼磁体，其‑3
中，一级热处理工艺为：抽真空至7.0×10 Pa，热处理温度为680℃，时间为10h，风冷至室‑3
温；二级热处理工艺为：抽真空至4.5×10 Pa，热处理温度为450℃，时间为5h，风冷至室温。

[0108] 实施例8

[0109] 将试样A0固定放置在振动球磨装置内，并在磁体表面布置一层粒度为3μm的Tb75Fe25合金粉，在磁体周围布置一定数量的直径为1mm的碳化硅球。装置密封后，开启振动球磨电源，调节振动频率为50Hz，振动时间为5min。振动结束后，将磁体取出置于真空烧结‑3炉进行两级热处理，得到烧结钕铁硼磁体，其中，一级热处理工艺为：抽真空至8.0×10 Pa，‑3
热处理温度为850℃，时间为2h，风冷至室温；二级热处理工艺为：抽真空至5.0×10 Pa，热处理温度为600℃，时间为2h，风冷至室温。

[0110] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

[0111] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。