一种镁合金薄板的生产方法转让专利

申请号 : CN202011021806.0

文献号 : CN112718860B

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发明人 : 马运柱杨伦王涛刘超刘文胜伍镭颜焕元刘洋

申请人 : 中南大学

摘要 :

本发明公开了一种用于制备高强高塑性镁合金薄板的生产方法,包括将镁合金粉末压制成型、烧结、烧结坯表面处理、烧结坯连续热轧+叠层热轧、热轧整形+退火、精整切边;所述烧结坯表面处理是指在轧制前对表面进行打磨处理,以去除表面的污物和氧化皮,并对打磨后的样品表面涂一层耐热树脂。本发明所述的一种镁合金薄板的生产方法,与铸轧镁合金板材的生产方法相比,单道次变形量大,且无需进行中间退火,极大的缩短了镁合金板材的生产流程,同时通过叠层轧制使烧结态镁合金板材的组织致密性更高,晶粒更加细小,突破了粉末冶金材料的尺寸限制,所得到的镁合金板材强塑性优异,具有良好的综合性能,抗拉强度≥330MPa,延伸率≥20%。

权利要求 :

1.一种镁合金薄板材的生产方法,其特征在于包括下述步骤;将镁合金粉末压制成型、烧结、烧结坯表面处理、烧结坯连续热轧+叠层热轧、热轧整形+退火、精整切边;

所述镁合金粉末的压制成形是在单柱、双柱或四柱液压机上用不锈钢模具进行压制成形;

所述烧结是在真空热压炉中进行烧结;所述烧结坯表面处理是指在轧制前对表面进行打磨处理,以去除表面的污物和氧化皮,并对打磨后的样品表面涂一层耐热树脂,得到厚度为100‑500微米的耐热树脂层;

所述连续热轧+叠层热轧是在二辊或四辊轧机上进行轧制,连续热轧是指不用进行中间退火连续轧制,叠层热轧是指将尺寸较长的板带材从中间裁断,然后对其表面进行处理后叠放在一起进行热轧;所述热轧整形+退火是在轧辊加热的两辊或四辊轧机上一步完成,即将轧辊加热至热轧温度,将辊速调至最低,并将压下量调至很小对板材进行平整和退火;

所述精整切边是在裁板机上对参差不齐的轧板边缘进行裁剪;

镁合金粉末压制成形的压力为200‑600MPa;保压时间为6‑20s;

镁合金粉末压制成形所得压坯的厚度为1‑15mm;

镁合金粉末压制成形所得压坯形状为正方形或者长方形;

镁合金压坯烧结温度为500‑600℃;

镁合金压坯烧结时间为60‑180分钟;

镁合金压坯烧结压力为1‑15MPa;

‑1 ‑3

镁合金压坯烧结气氛为真空环境;所述真空环境的真空度为1×10 ~1×10 ;

烧结后镁合金烧结坯厚度为0.8‑14mm;

烧结态镁合金的轧制采用两辊或四辊轧机轧制;

烧结态镁合金的轧制温度为250~450℃;

热轧主要包括三种:①只对材料进行加热,②只对轧辊加热,③轧辊和材料同时加热;

烧结态镁合金的热轧包括两方面:当烧结态镁合金的厚度大于5mm时,采用连续热轧的方式进行,即不进行中间退火直接热轧至厚度小于5mm;当烧结态镁合金的厚度小于5mm时,采用叠层热轧,即首道次轧制后,将镁合金板带材沿中心部位裁断,并对其表面进行打磨、粗化处理,并将两端固定,然后叠放在一起进行叠层热轧,以此反复循环,直至镁合金板带材达到所需厚度;

镁合金烧结坯连续热轧或叠层热轧的单道次压下量为10%~80%。

2.根据权利要求1所述的一种镁合金薄板材的生产方法,其特征在于:镁合金粉末的粒度为10‑165微米,粉末形貌为球形、近球形或不规则形。

3.根据权利要求1所述的一种镁合金薄板材的生产方法,其特征在于:对经过连续热轧或叠层热轧后的镁合金板带材在轧辊自加热的二辊轧机上同时完成整形和退火,即在较小的变形量下,并将辊速调至最低对板带材进行矫直、整平和退火;其中,轧辊温度为200~450℃。

4.根据权利要求1所述的一种镁合金薄板材的生产方法,其特征在于:对矫直、整平和退火后的镁合金板带材在裁板机上进行精整切边,最终获得镁合金板带材;

所述的镁合金板带材经过精整切边后的最终成品厚度为0.3~4.0mm。

5.根据权利要求1所述的一种镁合金薄板材的生产方法,其特征在于:当镁合金粉末为AZ31镁合金粉末时,以200‑600MPa的压制压力压制成形得到厚度为1‑‑1 ‑3

15mm的正方形或长方形镁合金压坯;然后在真空度为1×10 ~1×10 的真空条件下,于

500‑630℃进行加压烧结60‑180min,烧结压力为1~15MPa;得到烧结坯;然后对烧结坯进行打磨处理,以去除表面的污物和氧化皮,并对打磨后的样品表面涂一层耐热树脂,得到厚度为100‑500微米的耐热树脂层;得到待扎坯;当待扎坯的厚度大于5mm时,先对镁合金烧结坯进行连续热轧即不进行中间退火直接热轧至厚度小于5mm,直至其厚度小于5mm时,将镁合金板带材沿中心部位裁断,并对其表面进行打磨、粗化处理,并将两端固定,然后叠放在一起进行叠层热轧,以此反复循环,直至镁合金板带材达到所需厚度;其中,单道次轧制压下量为10~80%;然后在轧辊自加热的二辊轧机上同时完成整形和退火,即在较小的变形量下,并将辊速调至最低对板带材进行矫直、整平和退火;其中,轧辊温度为200~450℃;最后,在在裁板机上对其进行精整切边;最终得到了镁合金板带材的厚度为0.3~4mm;所得到的样品的抗拉强度为300~550MPa、延伸率为10~25%。

6.根据权利要求5所述的一种镁合金薄板材的生产方法,其特征在于:所述AZ31镁合金粉末的粒度为10‑165微米,粉末颗粒为气雾化法制备的球形粉末。

说明书 :

一种镁合金薄板的生产方法

技术领域

[0001] 本发明涉及镁合金的粉末冶金制备和薄板的加工方法的技术领域,具体涉及一种高强度镁合金薄板的加工方法。

背景技术

[0002] 镁及镁合金自身所具有的极低的密度、高比强度和比刚度、极大的存储量以及较好的可回收利用性能逐渐被人们关注并越来越重视。被应用在航空、汽车工业和电子3C等
广阔领域内,镁合金逐渐表现出代替钢铁材料、铝基合金及工程塑料等结构材料的潜质。
[0003] 然而,镁合金材料自身也存在一些缺点,使其在承重结构件领域内的应用范围受到了一定程度的限制。因此,变形镁合金材料的研究与开发就显得尤为重要,提高变形镁合
金材料的力学性能成了人们关注的热点。
[0004] 目前,镁合金板材是镁合金型材中较为主要的一种,传统的镁合金板材主要是通过浇铸法得到镁合金铸锭后进行热轧来制备的,而铸态镁合金的组织不均匀,晶粒也较为
粗大,使得镁合金的强塑性较差,同时热轧过程中的道次变形量较小,且需要进行中间退
火;而采用粉末冶金工艺和热轧工艺相结合很好的解决了上述问题,使得镁合金的强塑性
明显提升,道次变形量大幅度提升,且无需进行中间退火,提高了生产效率。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种用于制备高强度高塑性镁合金薄板的制备工艺,该工艺利用粉末冶金法制备出具有细晶结构的镁合金块体,再通过热轧变形进一步细化晶粒,
得到强塑性优良的粉末冶金镁合金板带材,其组织、成分既具有粉末冶金材料的优势,又具
有铸态合金的致密性和高强度高速性。
[0006] 在本发明的研发过程中,遇到最难以解决的问题为如何获得高质量具有大尺寸的粉末冶金镁合金板带材,并如何防止热轧过程中镁合金表面发生氧化,以及如何得到高成
品率、高质量的产品。
[0007] 为达到上述目的,本发明提供如下技术方案(如图1所示),包括将镁合金粉末压制成型、烧结、烧结坯表面处理、烧结坯连续热轧+叠层热轧、热轧整形+退火、精整切边;
[0008] 所述镁合金粉末的压制成形是在单柱、双柱或四柱液压机上用不锈钢模具进行压制成形;
[0009] 所述烧结是在真空热压炉中进行烧结;
[0010] 所述烧结坯表面处理是指在轧制前对表面进行打磨处理,以去除表面的污物和氧化皮,并对打磨后的样品表面涂一层耐热树脂以防止样品被氧化;得到厚度为100‑500微米
的耐热树脂层;
[0011] 所述连续热轧+叠层热轧是在二辊或四辊轧机上进行轧制;所述热轧整形+退火是在轧辊加热的两辊或四辊轧机上一步完成;所述精整切边是在裁板机上对参差不齐的轧板
边缘进行裁剪。
[0012] 本发明一种镁合金薄板材的生产方法,所述的镁合金粉末粒度为10‑165微米,优选为47‑74微米,粉末形貌为球形、近球形或不规则形。
[0013] 所述的镁合金粉末压制成形的压力为200‑600MPa;保压时间为6‑20s。
[0014] 镁合金粉末压制成形所得压坯的厚度为1‑15mm。
[0015] 镁合金粉末压制成形所得压坯形状为正方形或者长方形。
[0016] 本发明一种镁合金薄板材的生产方法,镁合金压坯烧结温度为500‑600℃,优选535‑575℃;镁合金压坯烧结时间为60‑180分钟,优选90‑120分钟;镁合金压坯烧结压力为
‑1 ‑3
1‑15MPa;镁合金压坯烧结气氛为真空环境(真空度为1×10 ~1×10 );烧结后镁合金烧
结坯厚度为1‑14mm。
[0017] 本发明一种镁合金薄板材的生产方法,轧制前先对镁合金烧结坯表面进行处理,采用一系列不同目数的水磨砂纸进行打磨,并在丙酮或者无水乙醇中超声清洗10分钟,以
此去除表面的污物和氧化皮,并对打磨后的样品表面涂一层耐热树脂以防止样品被氧化。
同时在热轧过程中使样品受热均匀,并在一定程度上保护样品避免开裂。在本发明中,适当
厚度的耐热树脂有利于热轧时进行单次大变形量的热轧;而且大变形量热轧时,由于有适
当厚度的耐热树脂层保护,其所得产品的成品率远远高于现有技术。
[0018] 本发明一种镁合金薄板材的生产方法,烧结态镁合金的轧制采用两辊或四辊轧机轧制;烧结态镁合金的轧制温度为250~450℃,优选275~375℃;热轧主要包括三种:①只
对材料进行加热,②只对轧辊加热,③轧辊和材料同时加热,优选第②种;
[0019] 本发明一种镁合金薄板材的生产方法,烧结态镁合金的热轧包括两方面:当烧结态镁合金的厚度大于5mm时,采用连续热轧的方式进行,即不进行中间退火直接热轧至厚度
小于5mm;当烧结态镁合金的厚度小于5mm时,采用叠层热轧,即首道次轧制后,将镁合金板
带材沿中心部位裁断,并对其表面进行打磨、粗化处理,并将两端固定,然后叠放在一起进
行叠层热轧,以此反复循环,直至镁合金板带材达到所需厚度。通过叠层热轧能获得与铸态
合金一样的致密度,同时能显著细化晶粒,得到更高的力学性能。
[0020] 本发明一种镁合金薄板材的生产方法,镁合金烧结坯连续热轧或叠层热轧的单道次压下量为10%~80%。
[0021] 本发明一种镁合金薄板材的生产方法,对经过连续热轧或叠层热轧后的镁合金板带材在轧辊自加热的二辊轧机上同时完成整形和退火,即在较小的变形量下,并将辊速调
至最低对板带材进行矫直、整平和退火;其中,轧辊温度为200~450℃,优选259~350℃。
[0022] 本发明一种镁合金薄板材的生产方法,对矫直、整平和退火后的镁合金板带材在裁板机上进行精整切边,最终获得具有较大尺寸、所需厚度的高性能镁合金板带材;
[0023] 经过精整切边后的最终成品厚度为0.3~4.0mm。
[0024] 本发明一种镁合金薄板材的生产方法,当镁合金粉末为AZ31镁合金粉末时,
[0025] 以200‑600MPa的压制压力压制成形得到厚度为1‑15mm的正方形或长方形镁合金‑1 ‑3
压坯;然后在真空条件下(真空度为1×10 ~1×10 ),于500‑630℃进行加压烧结60‑
180min,烧结压力为1~15MPa;得到烧结坯;然后对烧结坯进行打磨处理,以去除表面的污
物和氧化皮,并对打磨后的样品表面涂一层耐热树脂,得到厚度为100‑500微米的耐热树脂
层;得到待轧坯;当待轧坯的厚度大于5mm时,先对镁合金烧结坯进行连续热轧即不进行中
间退火直接热轧至厚度小于5mm,直至其厚度小于5mm时,将镁合金板带材沿中心部位裁断,
并对其表面进行打磨(打磨采用600‑3000目的一系列水磨砂纸由粗到细进行打磨,随后在
丙酮或无水乙醇中超声清洗10‑20分钟)、粗化处理(对清洗干净的样品采用钢丝刷将待复
合表面进行反复刮擦,直至板材表面布满划痕,随后将板材再在丙酮或无水乙醇中超声清
洗5‑10分钟),将表面处理好的板材叠放在一起,并将两端固定,然后进行叠层热轧,以此反
复循环,直至镁合金板带材达到所需厚度;其中,单道次轧制压下量为10~80%;然后在轧
辊自加热的二辊轧机上同时完成整形和退火,即在较小的变形量下,并将辊速调至最低对
板带材进行矫直、整平和退火;其中,轧辊温度为200~450℃;最后,在在裁板机上对其进行
精整切边;最终得到了镁合金板带材的厚度为0.3~4mm;所得到的样品的抗拉强度为300~
550MPa、延伸率为10~25%。
[0026] 本发明一种镁合金薄板材的生产方法,所述AZ31镁合金粉末的粒度为10‑165微米,粉末颗粒为气雾化法(高纯氩气)制备的球形粉末(也包括其他方法制备的不同颗粒形
状的粉末)。
[0027] 本发明一种镁合金薄板材的生产方法,产品的成品率大于等于95%,抗拉强度比烧结态镁合金的强度提升50%以上。
[0028] 本发明一种镁合金薄板材的生产方法,当镁合金粉末为200~300目、高纯氩气雾化法制备的球形AZ31镁合金粉时;以400MPa的压制压力压制成形得到厚度为2.5mm的正方
形或长方形AZ31镁合金压坯;然后,AZ31镁合金压坯在真空条件下于550℃下施加10MPa的
压力进行烧结90min;随后,用一系列目数的水磨砂纸分别将镁合金烧结坯的表面打磨,并
在无水乙醇中超声清洗,吹干后的表面涂上薄薄的一层耐热树脂,并将处理好的材料在两
辊或四辊轧机上进行热轧,轧制温度为250~450℃;道次轧制压下量为10%~80%;随后在
轧辊自加热的二辊轧机上,将其辊速调至最低,并根据材料厚度将压下量调至最小,一步完
成板带材的矫直、平整和退火;最后在裁板机上将参差不齐的边缘裁掉,从而获得具有一定
形状的大尺寸镁合金板带材;最终所得产品的拉强度为340MPa、延伸率为18.8%;产品的成
品率大于等于99%;
[0029] 当镁合金粉末为200~300目、高纯氩气雾化法制备的球形AZ61镁合金粉时;以400MPa的压制压力压制成形得到厚度为3mm的正方形或长方形AZ61镁合金压坯;然后,AZ61
镁合金压坯在真空条件下于560℃下施加10MPa的压力进行烧结90min;随后,用一系列目数
的水磨砂纸分别将镁合金烧结坯的表面打磨,并在无水乙醇中超声清洗,吹干后的表面涂
上薄薄的一层耐热树脂,并将处理好的材料在两辊或四辊轧机上进行热轧,轧制温度为250
~450℃;道次轧制压下量为10%~80%;随后在轧辊自加热的二辊轧机上,将其辊速调至
最低,并根据材料厚度将压下量调至最小,一步完成板带材的矫直、平整和退火;最后在裁
板机上将参差不齐的边缘裁掉,从而获得具有一定形状的大尺寸镁合金板带材;最终所得
产品的拉强度为390MPa、延伸率为15.8%;产品的成品率大于等于99%。
[0030] 在本发明中,成品的抗拉强度会的到显著提升,其提升程度远远优于现有产品,同时本发明所得产品的延伸率也高于同类产品。本发明由于首次尝试了适当厚度的耐高温树
脂层,其所得产品的成品率也远远高于现有产品。尤其是当设计产品的厚度小于等于
0.3mm,其采用单次大变形量热轧工艺时(如道次变形量大于等于40%),所得产品的成品率
远远高于现有技术。而且所得成品的力学性能优良。

附图说明

[0031] 图1镁合金薄板材生产工艺流程简图
[0032] 图2是实例1中原料粉末图
[0033] 图3是实例1中烧结态镁合金板坯组织图
[0034] 图4是实例1中的镁合金板材组织图
[0035] 图5是实例1和实例2中镁合金板材的应力应变曲线图
[0036] 图6是实例1中镁合金板材的宏观图
[0037] 图7是实例2中镁合金板材的宏观图
[0038] 图8是对比例3中镁合金板材的宏观图

具体实施方式

[0039] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
[0040] 在本发明中,成品率的计算方式为;表面不存在裂纹的样品/样品总数*100%。
[0041] 实例1:
[0042] 例如:制备厚度为0.3mm的AZ31镁合金板材
[0043] 按照本发明的生产方法,采用唐山威豪镁粉有限公司生产的200‑300目球形AZ31镁合金粉(气雾化法的近球形粉末)为原料(其化学成分符合GB/T3190的规定),粉末通过钢
模压制成型成方形生坯,生坯厚度为4mm。将生坯在高真空精密真空热压炉中烧结制备热轧
板坯(烧结温度550℃、时间为90min、压力为10MPa),得到烧结坯厚3.5mm,其强度为
255.51MPa。将烧结坯表面打磨、清洗,并涂上耐热树脂(耐热树脂层的厚度为300微米);随
后,板坯在可逆式轧辊加热的二辊轧机上进行连续热轧,轧辊温度为275℃,单道次变形量
为40%,连续轧制板材厚度达到0.4mm;然后,调节轧辊压下量和辊速,在非常小的压下量和
很低的辊速下,对轧板进行校平和退火(一步完成),使其厚度达到0.3mm,并在裁板机上进
行精整和切边。最终所得薄板材沿轧制方向的抗拉强度为349.15MPa。
[0044] 重复上述实验100次,成品率为99%。
[0045] 实例2:
[0046] 例如:制备厚度为0.8mm的AZ31镁合金板材
[0047] 按照本发明的生产方法,采用唐山威豪镁粉有限公司生产的100‑300目球形AZ31镁合金粉(气雾化法的近球形粉末)为原料(其化学成分符合GB/T3190的规定),粉末通过钢
模压制成型成方形生坯,生坯厚度为12mm。将生坯在高真空精密真空热压炉中烧结制备热
轧板坯(烧结温度530℃、时间为90min、压力为15MPa),得到厚度为11mm的待轧坯。对烧结坯
表面进行打磨、清洗,并涂上耐热树脂(耐热树脂层的厚度为180微米);随后将板坯在可逆
式二棍热轧机上进行连续热轧,轧辊温度为280℃,单道次变形量为40%,轧制板材厚度为
1.0mm。然后,进行叠层热轧,即将板带材沿中间裁断成大小相等的两块,对表面进行打磨、
清洗、粗化处理,并将两块板材叠放在一起,两端固定,继续在可逆式二棍热轧机上进行连
续热轧,如此反复,一方面可以提高烧结态材料的致密度,另一方面可以获得较大尺寸的板
带材。当叠层热轧至板材的尺寸和厚度满足需要需要时,调节轧辊压下量和辊速,在非常小
的压下量和很低的辊速下,对轧板进行校平和退火(一步完成),使其厚度达到0.8mm,并在
裁板机上进行精整和切边。所得薄板材的抗拉强度为361.58MPa。
[0048] 重复上述实验100次,成品率为97%。
[0049] 实例3:
[0050] 例如:制备厚度为1mm的AZ61镁合金板材
[0051] 其制备过程与实施例2的过程一致,区别在于原料粉末不同。最终所得薄板材的抗拉强度为370.32MPa。
[0052] 重复上述实验100次,成品率为98%。
[0053] 对比例1
[0054] 其他条件均与实施例1一致,仅原料粉末为元素混合粉末(Mg:96%、Al:3%、Zn:1%),在热轧过程中,总变形量小于20%时,单道次变形量超过5%时板坯即会发生开裂,总
变形量大于20%时单道次变形量仍不能超过10%,最终80%变形的板材强度为224.32MPa。
[0055] 对比例2
[0056] 其他条件均与实施例1一致,为东莞市宏迪金属材料有限公司生产的厚度为3mm的AZ31板材,且不涂覆耐热树脂在热轧过程中单道次变形量不可大于40%,且轧制后的抗拉
强度不足320MPa。
[0057] 对比例3
[0058] 其他条件均与实施例1一致,但在热轧前未对板材表面涂耐热树脂,结果在热轧过程中,当单道次变形量为40%,板材出现明显的开裂(如图8所示)。
[0059] 对比例4
[0060] 其他条件均与实施例1一致,但在热轧对板材表面涂覆一层厚度为1000微米的耐热树脂,热轧完成后,发现由于耐热树脂过厚,导致热轧产品的精度不够,即所得厚度远远
偏离了当时设计的厚度。