基于红外光谱快速定量文石的方法转让专利
申请号 : CN202110103811.4
文献号 : CN112730310B
文献日 : 2021-12-24
发明人 : 孟先强 , 张恩楼 , 陈曦 , 程鉴如
申请人 : 中国科学院南京地理与湖泊研究所
摘要 :
权利要求 :
1.一种基于红外光谱定量沉积物中文石含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将沉积物冻干或烘干,并取出样品,研磨至低于200目,并在40±3℃的烘箱里放置2
3小时,去除样品的自由水;
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(2)样品利用Thermo公司Nicolet 6700型配备漫反射附件的傅里叶变换红外光谱仪,测试前,首先用抽湿机与空调调节仪器房间的温度和湿度,使温度为25℃±3℃,湿度为45‑
35%,待仪器房间湿度和温度稳定后,首先测试光谱纯级的溴化钾粉末作为环境背景,测试步骤为:溴化钾粉末放入红外样品专用的样品槽内,使样品量不超过样品槽的2/3,并用手上下抖动,使其自然平整,之后将样品槽放入样品仓内,点击Thermo公司OMNIC8.0软件采集‑1 ‑1
菜单下属的实验设置按钮,设置测试波数范围为400‑4000cm ,分析间隔为4cm ,重复128次测试,并保存设置;设置完成后调节样品仓的位置,使光谱反射率达到最大值,即可开始测试,点击采集菜单栏下的采集背景,一个样品的测试时间为2‑3分钟,测试结束后保存;测试完溴化钾粉末后即可测试样品,测试样品用与测试溴化钾一样的准备步骤,唯一的区别在于调整样品仓的位置使光谱反射率达到最大值后,点击采集菜单下的采集样品按钮,测试完成后,修改文件名并保存;
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(3)同时,用OMNIC8.0软件校正红外谱图,计算红外谱图中对文石敏感的2490cm 处特征峰的峰面积;
(4)添加配比沉积物基底和不同文石含量的样品:选取20个样品混合成沉积物基底
20g,用1mol/L的盐酸反应4小时去除其碳酸盐含量,获得无碳酸盐的基底,利用万分位的高精度电子天平称取基底样品,倒入玛瑙研钵中,再称取中国南海黄岩岛珊瑚纯文石样品倒入装有基底的玛瑙研钵中,研磨10分钟以上,使其混合均匀,无明显色差,依次配比形成不‑1
同文石含量的样品11个;并测试这些配比样品的红外光谱,获得2490cm 处的峰面积;对‑1 ‑1
2490cm 峰面积与已知添加的文石含量进行回归分析,获得2490cm 峰面积与文石含量定量关系;
(5)利用文石和该特征峰峰面积的定量关系计算出沉积物样品中文石含量。
2.根据权利要求1所述的基于红外光谱快速定量文石的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,峰面积的求解方法为:首先对红外谱图进行基线校正,再求一阶导数,选取波数2500 ‑1 ‑1 ‑1 ‑1
cm ‑2515 cm 与2480 cm ‑2460 cm 之间一阶导数值为0的波数,根据谱图分别确定这两个一阶导数为0的坐标位置,峰面积为这两个坐标之间的连线与谱线的面积。
说明书 :
基于红外光谱快速定量文石的方法
技术领域
背景技术
生。在深海沉积物中,文石的含量可代表海洋生产力的多少,这是由于海洋浮游有孔虫壳体
为文石。在湖泊沉积物中,文石的出现,与增加的盐度密不可分,所以文石可用于重建海洋
生产力和湖泊盐度变化。此外,文石是一种重要的碳酸盐矿物,其能将水体中的碳酸根和碳
酸盐氢根固定,从而达到埋藏碳的目的。因此,文石的定量工作有极大的科研需求。
而计算文石在这些主要矿物中的相对含量,到达定量的目的。但是该方法经常难以完全识
别沉积物中的每一种矿物,同时,沉积物中常常含有结晶程度低的矿物,例如黏土矿物,由
于其信号强度较低,它们的含量常常被低估,从而导致文石的含量高估,即,该方法主要为
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半定量方法。同时,红外光谱也用于定量文石含量,利用偏最小二乘回归算法计算877cm 和
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860cm 附近的CO3 的面外弯曲振动吸收峰,但该特征峰与方解石或者白云石的特征峰重
叠,受方解石和白云石矿物的干扰,因此,该方法只适合无方解石和白云石的样品,但是沉
积物中,三种常常伴生,因此,该方法适用性受限。
发明内容
45‑35%,待仪器房间湿度和温度稳定后,首先测试光谱纯级的溴化钾粉末作为环境背景,
测试步骤为:溴化钾粉末放入红外样品专用的样品槽内,使样品量不超过样品槽的2/3,并
用手上下抖动,使其自然平整,之后将样品槽放入样品仓内,点击Thermo公司OMNIC8.0软件
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采集菜单下属的实验设置按钮,设置测试波数范围为400‑4000cm ,分析间隔为4cm ,重复
128次测试,并保存设置;设置完成后调节样品仓的位置,使OMNIC8.0软件采集菜单栏下的
实验设置显示的光谱反射率达到最大值,即可开始测试,点击采集菜单栏下的采集背景,一
个样品的测试时间为3‑5分钟,测试结束后保存;测试完溴化钾粉末后即可测试样品,测试
样品用与测试溴化钾一样的准备步骤,唯一的区别在于调整样品仓的位置使光谱反射率达
到最大值后,点击采集菜单下的采集样品按钮,测试完成后,修改文件名并保存;
沉积物中与文石伴生的方解石和白云石矿物,是定量文石含量的理想特征峰,同时,用
OMNIC8.0软件校正红外谱图,并计算红外谱图中对文石敏感的C‑O键对称拉伸振动约
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2490cm 处特征峰的峰面积;
电子天平称取基底样品,倒入玛瑙研钵中,再称取中国南海黄岩岛珊瑚纯文石样品倒入装
有基底的玛瑙研钵中,研磨10分钟以上,使其混合均匀,无明显色差,依次配比形成不同文
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石含量的样品11个;并测试这些配比样品的红外光谱,获得2490cm 处的峰面积;对2490cm
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峰面积与已知添加的文石含量进行回归分析,获得2490cm 峰面积与文石含量定量关系;
再求一阶导数,选取波数2500cm ‑2515cm 与2480cm ‑2460cm 之间一阶导数值为0的波
数,根据谱图分别确定这两个一阶导数为0的坐标位置,峰面积为这两个坐标之间的连线与
谱线的面积。
是通过对比不同样品和不同的方解石白云石等碳酸盐矿物后得到的。
间与费用,适合大规模地应用于沉积物中文石的定量测试。
附图说明
征峰2490cm 的红外谱图(右)。
具体实施方式
45‑35%,待仪器房间湿度和温度稳定后,首先测试光谱纯级的溴化钾粉末作为环境背景,
测试步骤为:溴化钾粉末放入红外样品专用的样品槽内,使样品量不超过样品槽的2/3,并
用手上下抖动,使其自然平整,之后将样品槽放入样品仓内,点击Thermo公司OMNIC8.0软件
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采集菜单下属的实验设置按钮,设置测试波数范围为400‑4000cm ,分析间隔为4cm ,重复
128次测试,并保存设置;设置完成后利用专用的螺丝刀调节样品仓的位置,使OMNIC8.0软
件采集菜单栏下的实验设置显示的光谱反射率达到最大值,也就是样品仓向上和向下调整
时反射率均降低,即可开始测试,点击采集菜单栏下的采集背景,一个样品的测试时间为3‑
5分钟,测试结束后保存;测试完溴化钾粉末后即可测试样品,测试样品用与测试溴化钾一
样的准备步骤,唯一的区别在于调整样品仓的位置使光谱反射率达到最大值后,点击采集
菜单下的采集样品按钮,测试完成后,修改文件名并保存;
沉积物中与文石伴生的方解石和白云石矿物,是定量文石含量的理想特征峰。同时,用
OMNIC8.0软件校正红外谱图,计算出红外谱图中对文石敏感的C‑O键对称拉伸振动约
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2490cm 处特征峰的峰面积;
电子天平称取基底样品,倒入玛瑙研钵中,再称取中国南海黄岩岛珊瑚纯文石样品倒入装
有基底的玛瑙研钵中,研磨10分钟以上,使其混合均匀,无明显色差,依次配比形成不同文
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石含量的样品11个;并测试这些配比样品的红外光谱,获得2490cm 处的峰面积,峰面积的
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求解方法为:首先对红外谱图进行基线校正,再求一阶导数,选取波数2500cm ‑2515cm 与
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2480cm ‑2460cm 之间一阶导数值为0的波数,根据谱图分别确定这两个一阶导数为0的坐
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标位置,峰面积为这两个坐标之间的连线与谱线的面积;对2490cm 峰面积与已知添加的文
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石含量进行回归分析,获得2490cm 峰面积与文石含量定量关系;
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相关性较好,R 高达0.84,但该发明的方法定量的文石含量普遍较X射线衍射低,可能与后
者定量的时候矿物鉴别不全且黏土矿物较难识别导致文石含量的高估有关。
视为本发明的保护范围。