一种控制电子传输路径促进电子束精炼高温合金脱硫的方法

摘要

本发明提供一种控制电子传输路径促进电子束精炼高温合金脱硫的方法，包括如下步骤：S1、高温合金原材料的预处理；S2、电子束精炼提纯高温合金，得到高纯的FGH4096高温合金铸锭。本发明创新性地提出了控制电子传输路径促进电子束精炼深脱硫的工艺方法，通过控制电子枪发射电子在金属熔体内部的传输路径，加强含硫夹杂物及脱硫产物在电子束诱导迁移作用下的富集去除，同时运用氧化钙内衬套促进脱S反应，提供了一种促进电子束精炼镍基高温合金深度除S的方法。

权利要求

1.一种控制电子传输路径促进电子束精炼高温合金脱硫的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、高温合金原材料的预处理：S11、所述原材料为真空感应熔炼制备的FGH4096合金；

S12、利用线切割车床将所述原材料切割成尺寸为60×20×20mm的块体；

S13、使用砂轮机对切割后的所述原材料进行打磨抛光，去除表面的夹杂粘连和氧化皮杂质，确保所述原材料表面光亮清洁；

S14、分别使用丙酮和酒精对打磨后的所述原材料进行超声清洗，去除所述原材料表面粘附的油污杂质；

S15、超声清洗完毕后，将清洗后的所述原材料放置于烘干箱中的烧杯中，期间防止粘附灰尘和其它杂质，在80℃温度条件下烘干10min，待电子束精炼使用；

S2、电子束精炼提纯高温合金：S21、对水冷铜坩埚进行清理；

S22、对电子束熔炼炉炉体及炉壁进行清理；

S23、将预先加工好的石墨套放置在水冷铜坩埚内部，将底部全开口的氧化钙内衬套放置在石墨套内部，使水冷铜坩埚、石墨套和氧化钙内衬套保持紧密配合；

S24、将预处理后的所述原材料放置在无污染的水冷铜坩埚中，确定一切准备工作就绪且炉体清洁后关闭炉门准备精炼；

S25、对电子束熔炼室和电子枪室进行真空预抽，达到目标真空度；达到目标真空度后，对电子枪进行预热；

S26、预热完毕后，以电子束环形扫描路径熔炼所述原材料；

S27、待所述原材料完全熔化后，对所述原材料进行精炼20min，利用氧化钙内衬套控制电子束传输路径，进行杂质和夹杂物的分解和蒸发去除；

S28、精炼过程完毕后，进行大尺寸夹杂物在铸锭表面最后凝固区的富集；

S29、关闭电子枪高压，将铸锭在水冷铜坩埚中充分凝固并冷却；

S210、待炉体和铸锭冷却2 h后，泄掉真空压力，打开电子束熔炼室舱门，将合金铸锭和坩埚内衬套分离，切割去除铸锭表面最后凝固区域的夹杂物富集部分，得到高纯的FGH4096高温合金铸锭；

所述步骤S27的具体步骤如下：待水冷铜坩埚中FGH4096合金完全熔化后，以30 mA/min的速率缓慢降低束流至350mA，保持该参数以电子束环形扫描路径对FGH4096母合金进行精炼20min，通过使用氧化钙内衬套，使得电子束沿熔池表面向坩埚底部传输，减少坩埚侧壁传输损失，增强电子束诱导形成的电磁场强度，促进高温合金熔体中的挥发性S杂质和含硫夹杂物在电磁力、重力、浮力和流体力共同作用下向着熔体表面电子束下方移动，提升杂质和夹杂物的分解和蒸发去除效率。

2.根据权利要求1所述的控制电子传输路径促进电子束精炼高温合金脱硫的方法，其特征在于，所述步骤S21的具体步骤如下：使用400#、1000#和2000#砂纸对水冷铜坩埚进行打磨清理，然后使用沾有酒精的棉布擦拭水冷铜坩埚，保证水冷铜坩埚清洁无污染后，使用吹风机进行烘干，确保水冷铜坩埚清洁干燥。

3.根据权利要求1所述的控制电子传输路径促进电子束精炼高温合金脱硫的方法，其特征在于，所述步骤S22的具体步骤如下：使用粗砂纸和刷子清理电子束熔炼炉炉体及炉壁污染物，然后将碳毡覆盖在水冷铜坩埚周围易迸溅位置上，防止电子束精炼过程中合金熔滴的迸溅对设备造成损害。

4.根据权利要求1所述的控制电子传输路径促进电子束精炼高温合金脱硫的方法，其特征在于，所述步骤S25的具体步骤如下：打开冷却水、空压机以及电子束精炼设备电源，确认各水冷装置没有漏水以及设备运行正常之后，将电子束熔炼室和电子枪室进行抽真空，其中熔炼室的真空度要求小于5×‑2 ‑3

10  Pa，电子枪室的真空度要求小于5×10  Pa；

电子束熔炼室和电子枪室达到目标真空度后开启电子枪，调整其束流大小为120 mA，保持该参数对电子枪预热12分钟。

5.根据权利要求1所述的控制电子传输路径促进电子束精炼高温合金脱硫的方法，其特征在于，所述步骤S26的具体步骤如下：预热完毕后将电子枪束流立刻调至0 mA，启动高压，当高压达到30kV且稳定1min后，缓慢增加电子枪束流至450 mA，束斑半径大小调至20 mm，以参数环形扫描路径熔炼FGH4096母合金。

6.根据权利要求1所述的控制电子传输路径促进电子束精炼高温合金脱硫的方法，其特征在于，所述步骤S28的具体步骤如下：精炼过程完毕后，控制电子束束斑从左至右缓慢移动，且在束斑移动的过程中采用缓慢降束的方式逐渐减小束流的大小至0mA，最终实现大尺寸夹杂物在铸锭表面最后凝固区的富集。

7.根据权利要求1所述的控制电子传输路径促进电子束精炼高温合金脱硫的方法，其特征在于，所述步骤S29的具体步骤如下：关闭电子枪高压，增加束流大小至60mA，高压值降为0 kV后关闭电子枪电源，等待电子束熔炼炉冷却40min后分两次通入氩气继续对炉体进行冷却，使得铸锭在水冷铜坩埚中充分凝固并冷却。

8.根据权利要求1所述的控制电子传输路径促进电子束精炼高温合金脱硫的方法，其特征在于，所述石墨套为内部设有圆柱形凹槽的圆台结构，所述氧化钙内衬套为底部全开口的圆环结构，所述氧化钙内衬套的外径与所述凹槽的内径相等，所述氧化钙内衬套的高度与所述凹槽的高度相等。

9.根据权利要求8所述的控制电子传输路径促进电子束精炼高温合金脱硫的方法，其特征在于，所述石墨套的高度为60mm，底部外圆直径为120mm，顶部外圆直径为163mm；所述凹槽的直径为95mm，高度为40mm；所述氧化钙内衬套的外径为95mm，内径为85mm，高度为

40mm。

说明书

一种控制电子传输路径促进电子束精炼高温合金脱硫的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种控制电子传输路径促进电子束精炼高温合金脱硫的方法。

背景技术

[0002] 高温合金材料在航空航天等领域广泛应用，是制造航空航天等领域热端部件的重要材料，如现代航空发动机、工业燃气轮机等关键热端部件(如涡轮叶片、涡轮盘、燃烧室
等)。由于长期处于高温、高转速、高应力等极端工作环境，对材料的高温强度、蠕变和疲劳
性能有极高的要求，其研究和应用水平是衡量一个国家材料科学综合实力的重要标志。而
高温合金中的S杂质元素容易形成低熔点共晶物降低材料塑性，同时也容易发生偏析，增加
结晶裂纹的敏感性。因此控制和减少硫元素的含量是解决高温合金母材的超纯净化问题的
关键。

[0003] 对于高温合金脱硫，通常情况下比较可行的方法是采用真空感应熔炼法熔炼合金。目前，国内较为成熟的真空感应熔炼技术可以将合金中的硫含量降到10ppmw左右，单独
使用真空感应熔炼技术脱硫效果往往并不显著，还需要配合添加脱硫剂脱硫，即选用一些
与硫具有较大亲和力，而且能够生成高熔点且低密度易于上浮的硫化物的金属元素作为脱
硫剂。然而，依赖真空感应熔炼技术进行脱硫的终产物CaS和钙铝酸盐等夹杂只能依靠上浮
去除，对去除小尺寸夹杂物的效果十分有限，这将对高温合金的高纯化生产造成不利影响。
近年来有研究表明，采用CaO坩埚脱硫效果十分明显，但是由于氧化钙坩埚使用寿命短、成
本高、生产难度大，而且经过几次使用后脱硫效果大减，工业化生产目前还难以接受。另外，
采用CaO坩埚冶炼高温合金，脱硫反应在坩埚壁和金属熔体界面处进行，生成的3CaO·Al2O3
渣虽然有利于深度脱氧脱硫，但是坩埚耐火材料侵蚀问题较为严重，脱硫产物去除困难，不
利于高纯净镍基高温合金的制备。

[0004] 利用电子束精炼真空度高、束斑区域温度高的特点，可以有效强化O、N、S等杂质元素的蒸发去除。但电子束精炼镍基高温合金过程中杂质的去除不仅与高温、高真空下杂质
元素的传质与蒸发有关，也与电子与杂质的交互作用密不可分。在电子束诱导产生的电场
和磁场作用下，熔体中的杂质及夹杂物会根据其本身导电性、磁导率等物理性质的不同向
不同的方向迁移，进而改变其在熔炼坩埚中的分布特征。当电子束作用在熔体表面时，电子
向坩埚底部及坩埚壁随机传导，对含S夹杂物及脱硫产物的定向迁移影响并不显著。

发明内容

[0005] 根据上述提出的采用CaO坩埚脱硫效果十分明显，但是由于氧化钙坩埚使用寿命短、成本高、生产难度大，而且经过几次使用后脱硫效果大减，工业化生产目前还难以接受。
另外，采用CaO坩埚冶炼高温合金，脱硫反应在坩埚壁和金属熔体界面处进行，生成的
3CaO·Al2O3渣虽然有利于深度脱氧脱硫，但是坩埚耐火材料侵蚀问题较为严重，脱硫产物
去除困难，不利于高纯净镍基高温合金的制备的技术问题，而提供一种控制电子传输路径
促进电子束精炼高温合金脱硫的方法。本发明主要围绕着电子束精炼技术所诱发的电场或
磁场对镍基高温合金中含S夹杂物及脱硫产物的作用机制，创新性的提出了控制电子传输
路径促进电子束精炼深脱硫的工艺方法；通过控制电子枪发射电子在金属熔体内部的传输
路径，加强含硫夹杂物及脱硫产物的在电子束诱导迁移作用下的富集去除，提供了一种促
进电子束精炼镍基高温合金深度除硫的方法。

[0006] 本发明采用的技术手段如下：

[0007] 一种控制电子传输路径促进电子束精炼高温合金脱硫的方法，包括如下步骤：

[0008] S1、高温合金原材料的预处理：

[0009] S11、所述原材料为真空感应熔炼制备的FGH4096合金；

[0010] S12、利用线切割车床将所述原材料切割成尺寸为60×20×20mm的块体；

[0011] S13、使用砂轮机对切割后的所述原材料进行打磨抛光，去除表面的夹杂粘连和氧化皮杂质，确保所述原材料表面光亮清洁；

[0012] S14、分别使用丙酮和酒精对打磨后的所述原材料进行超声清洗，去除所述原材料表面粘附的油污杂质；

[0013] S15、超声清洗完毕后，将清洗后的所述原材料放置于烘干箱中的烧杯中，期间防止粘附灰尘和其它杂质，在80℃温度条件下烘干10min，待电子束精炼使用；

[0014] S2、电子束精炼提纯高温合金：

[0015] S21、对水冷铜坩埚进行清理；

[0016] S22、对电子束熔炼炉炉体及炉壁进行清理；

[0017] S23、将预先加工好的石墨套放置在水冷铜坩埚内部，将底部全开口的氧化钙内衬套放置在石墨套内部，使水冷铜坩埚、石墨套和氧化钙内衬套保持紧密配合；

[0018] S24、将预处理后的所述原材料放置在无污染的水冷铜坩埚中，确定一切准备工作就绪且炉体清洁后关闭炉门准备精炼；

[0019] S25、对电子束熔炼室和电子枪室进行真空预抽，达到目标真空度；达到目标真空度后，对电子枪进行预热；

[0020] S26、预热完毕后，以电子束环形扫描路径熔炼所述原材料；

[0021] S27、待所述原材料完全熔化后，对所述原材料进行精炼20min，利用氧化钙内衬套控制电子束传输路径，进行杂质和夹杂物的分解和蒸发去除；

[0022] S28、精炼过程完毕后，进行大尺寸夹杂物在铸锭表面最后凝固区的富集；

[0023] S29、关闭电子枪高压，将铸锭在水冷铜坩埚中充分凝固并冷却；

[0024] S210、待炉体和铸锭冷却2h后，泄掉真空压力，打开电子束熔炼室舱门，将合金铸锭和坩埚内衬套分离，切割去除铸锭表面最后凝固区域的夹杂物富集部分，得到高纯的
FGH4096高温合金铸锭。

[0025] 进一步地，所述步骤S21的具体步骤如下：

[0026] 使用400#、1000#和2000#砂纸对水冷铜坩埚进行打磨清理，然后使用沾有酒精的棉布擦拭水冷铜坩埚，保证水冷铜坩埚清洁无污染后，使用吹风机进行烘干，确保水冷铜坩
埚清洁干燥。

[0027] 进一步地，所述步骤S22的具体步骤如下：

[0028] 先使用粗砂纸和刷子清理电子束熔炼炉炉体及炉壁污染物，然后将碳毡覆盖在水冷铜坩埚周围易迸溅位置上，防止电子束精炼过程中合金熔滴的迸溅对设备造成损害。

[0029] 进一步地，所述步骤S25的具体步骤如下：

[0030] 打开冷却水、空压机以及电子束精炼设备电源，确认各水冷装置没有漏水以及设备运行正常之后，将电子束熔炼室和电子枪室进行抽真空，其中熔炼室的真空度要求小于5
‑2 ‑3
×10 Pa，电子枪室的真空度要求小于5×10 Pa；

[0031] 电子束熔炼室和电子枪室达到目标真空度后开启电子枪，调整其束流大小为120mA，保持该参数对电子枪预热12分钟。

[0032] 进一步地，所述步骤S26的具体步骤如下：

[0033] 预热完毕后将电子枪束流立刻调至0mA，启动高压，当高压达到30kV且稳定1min后，缓慢增加电子枪束流至450mA，束斑半径大小调至20mm，以参数环形扫描路径熔炼
FGH4096母合金。

[0034] 进一步地，所述步骤S27的具体步骤如下：

[0035] 待水冷铜坩埚中FGH4096合金完全熔化后，以30mA/min的速率缓慢降低束流至350mA，保持该参数以电子束环形扫描路径对FGH4096母合金进行精炼20min，通过使用氧化
钙内衬套，使得电子束沿熔池表面向坩埚底部传输，减少坩埚侧壁传输损失，增强电子束诱
导形成的电磁场强度，促进高温合金熔体中的挥发性S杂质和含硫夹杂物在电磁力、重力、
浮力和流体力共同作用下向着熔体表面电子束下方移动，提升杂质和夹杂物的分解和蒸发
去除效率。

[0036] 进一步地，所述步骤S28的具体步骤如下：

[0037] 精炼过程完毕后，控制电子束束斑从左至右缓慢移动，且在束斑移动的过程中采用缓慢降束的方式逐渐减小束流的大小至0mA，最终实现大尺寸夹杂物在铸锭表面最后凝
固区的富集。

[0038] 进一步地，所述步骤S29的具体步骤如下：

[0039] 关闭电子枪高压，增加束流大小至60mA，高压值降为0kV后关闭电子枪电源，等待电子束熔炼炉冷却40min后分两次通入氩气继续对炉体进行冷却，使得铸锭在水冷铜坩埚
中充分凝固并冷却。

[0040] 进一步地，所述石墨套为内部设有圆柱形凹槽的圆台结构，所述氧化钙内衬套为底部全开口的圆环结构，所述氧化钙内衬套的外径与所述凹槽的内径相等，所述氧化钙内
衬套的高度与所述凹槽的高度相等。

[0041] 进一步地，所述石墨套的高度为60mm，底部外圆直径为120mm，顶部外圆直径为163mm；所述凹槽的直径为95mm，高度为40mm；所述氧化钙内衬套的外径为95mm，内径为
85mm，高度为40mm。

[0042] 较现有技术相比，本发明具有以下优点：

[0043] 1、本发明提供的控制电子传输路径促进电子束精炼高温合金脱硫的方法，为了强化电子传输路径对含S夹杂物及脱硫产物的去除效果，创新性地提出了控制电子传输路径
促进电子束精炼深脱硫的工艺方法，通过控制电子枪发射电子在金属熔体内部的传输路
径，加强含硫夹杂物及脱硫产物在电子束诱导迁移作用下的富集去除，同时运用氧化钙内
衬套促进脱S反应，提供了一种促进电子束精炼镍基高温合金深度除S的方法。

[0044] 2、本发明提供的控制电子传输路径促进电子束精炼高温合金脱硫的方法，所制备的FGH4096高温合金铸锭，硫杂质含量小于5ppm，低于传统工艺制备的高温合金，为高温合
金的高纯化生产提供了新的方法。

[0045] 综上，应用本发明的技术方案能够解决现有技术中的采用CaO坩埚脱硫效果十分明显，但是由于氧化钙坩埚使用寿命短、成本高、生产难度大，而且经过几次使用后脱硫效
果大减，工业化生产目前还难以接受。另外，采用CaO坩埚冶炼高温合金，脱硫反应在坩埚壁
和金属熔体界面处进行，生成的3CaO·Al2O3渣虽然有利于深度脱氧脱硫，但是坩埚耐火材
料侵蚀问题较为严重，脱硫产物去除困难，不利于高纯净镍基高温合金的制备的问题。

[0046] 基于上述理由本发明可在航空航天、工业燃气轮机等领域广泛推广。

附图说明

[0047] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发
明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以
根据这些附图获得其他的附图。

[0048] 图1为本发明熔体内部挥发性S杂质及含硫夹杂物脱除过程示意图。

[0049] 图2为本发明最后凝固区夹杂物富集示意图。

[0050] 图3为本发明石墨套的正视剖面图。

[0051] 图4为本发明石墨套的侧视剖面图。

[0052] 图5为本发明石墨套的俯视剖面图。

[0053] 图6为本发明氧化钙内衬套的正视剖面图。

[0054] 图7为本发明氧化钙内衬套的侧视剖面图。

[0055] 图8为本发明氧化钙内衬套的俯视剖面图。

[0056] 图中：1、电子枪；2、油扩散泵；3、阀门；4、机械泵；5、电子束；6、水冷铜坩埚；7、罗茨泵；8、石墨套；9、合金熔池；10、氧化钙内衬套；11、冷却水；12、夹杂物诱导富集区。

具体实施方式

[0057] 需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

[0058] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅
仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实
际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实
施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属
于本发明保护的范围。

[0059] 需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式
也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包
括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

[0060] 除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部
分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方
法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明
书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而
不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号
和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附
图中不需要对其进行进一步讨论。

[0061] 高温合金是现代航空发动机、工业燃气轮机等关键热端部件(如涡轮叶片、涡轮盘、燃烧室等)所需的重要高温结构材料，合金中的杂质元素即使在百万分之一量级的范围
也会对高温合金的力学性能和组织产生明显的有害影响。S便是镍基高温合金中主要的杂
质元素之一，S杂质极易在镍基高温合金的晶界或相界处偏聚，进而发展为裂纹产生和扩展
的通道，导致合金的高温持久寿命和使用稳定性下降，合金的拉伸塑性也将随着S含量的增
加而明显降低，因此对镍基高温合金中的S元素进行深度去除具有重要意义。电子束精炼技
术的特点是利用极高能量密度的电子束作为热源，从电子枪发射的电子首先作用在熔体表
面，然后继续向熔体内部迁移，最终通过熔炼坩埚被导出，从而形成一个闭合的回路。合金
熔体表面处于高电位，熔体底部处于低电位。在电子束精炼技术中，杂质及夹杂物的迁移和
富集不仅与重力场和熔体流场有关，也受到夹杂物本身导电性、磁导率和介电性能等物理
性质影响。本发明围绕着电子束精炼技术所诱发的电场或磁场对镍基高温合金中含S夹杂
物及脱硫产物的作用机制，创新性的提出了控制电子传输路径促进电子束精炼深脱硫的工
艺方法。通过控制电子枪发射电子在金属熔体内部的传输路径，加强含硫夹杂物及脱硫产
物的在电子束诱导迁移作用下的富集去除，提供了一种控制电子传输路径促进电子束精炼
高温合金脱硫的方法，包括如下步骤：

[0062] 一、高温合金原材料的预处理

[0063] 1、采用真空感应熔炼制备的FGH4096合金为电子束精炼原材料，使用线切割机床将其切割成尺寸为60×20×20mm(长×宽×高)的小块。

[0064] 2、使用砂轮机对切割后的合金块进行打磨抛光，去除表面的夹杂粘连和氧化皮等杂质，确保合金块表面光亮清洁。

[0065] 3、分别使用丙酮和酒精对打磨后的FGH4096合金块进行超声清洗，去除合金块表面粘附的油污等杂质。

[0066] 4、超声清洗完毕后将合金块放置于烘干箱中的烧杯中，期间防止粘附灰尘和其它杂质，在80℃温度条件下烘干10min，待电子束精炼使用。

[0067] 二、电子束精炼提纯高温合金

[0068] 1、使用400#、1000#和2000#砂纸对水冷铜坩埚进行打磨清理，然后使用沾有酒精的棉布擦拭水冷铜坩埚，保证水冷铜坩埚清洁无污染后，使用吹风机进行烘干，确保水冷铜
坩埚清洁干燥。

[0069] 2、使用粗砂纸和刷子清理电子束熔炼炉炉体及炉壁污染物，然后将碳毡覆盖在水冷铜坩埚周围易迸溅位置上，防止电子束精炼过程中合金熔滴的迸溅对设备造成损害。

[0070] 3、将预先加工好的石墨套(图3‑5)放置在水冷铜坩埚内部，将底部全开口的氧化钙内衬套(图6‑8)放置在石墨套内部，使水冷铜坩埚、石墨套和氧化钙内衬套这三部分保持
紧密配合。其中，石墨套为内部设有圆柱形凹槽的圆台结构，氧化钙内衬套为底部全开口的
圆环结构，氧化钙内衬套的外径与凹槽的内径相等，氧化钙内衬套的高度与凹槽的高度相
等。具体地，石墨套的高度为60mm，底部外圆直径为120mm，顶部外圆直径为163mm；凹槽的直
径为95mm，高度为40mm；氧化钙内衬套的外径为95mm，内径为85mm，高度为40mm。

[0071] 4、将预处理后的FGH4096合金块放置在无污染的水冷铜坩埚中(其中FGH4096合金块放置于石墨套的底部)，确定一切准备工作就绪且炉体清洁后关闭炉门准备精炼。

[0072] 5、打开冷却水、空压机以及电子束精炼设备电源，确认各水冷装置没有漏水以及设备运行正常之后，将电子束熔炼室和电子枪室进行抽真空，其中熔炼室的真空度要求小
‑2 ‑3
于5×10 Pa，电子枪室的真空度要求小于5×10 Pa。

[0073] 6、电子束熔炼室和电子枪室达到目标真空度后开启电子枪，调整其束流大小为120mA，保持该参数对电子枪预热12分钟。

[0074] 7、预热完毕后将电子枪束流立刻调至0mA，启动高压，当高压达到30kV且稳定1min后，缓慢增加电子枪束流至450mA，束斑半径大小调至20mm，以参数环形扫描路径熔炼
FGH4096母合金。

[0075] 8、待水冷铜坩埚中FGH4096合金完全熔化后，以30mA/min的速率缓慢降低束流至350mA，保持该参数以电子束环形扫描路径对FGH4096母合金进行精炼20min，通过使用氧化
钙内衬套，使得电子束沿熔池表面向坩埚底部传输，减少坩埚侧壁传输损失，增强电子束诱
导形成的电磁场强度，促进高温合金熔体中的挥发性S杂质和含硫夹杂物等在电磁力、重
力、浮力和流体力共同作用下向着熔体表面电子束下方移动，提升杂质和夹杂物的分解和
蒸发去除效率(图1)。

[0076] 9、精炼过程完毕后，控制电子束束斑从左至右缓慢移动，且在束斑移动的过程中采用缓慢降束的方式逐渐减小束流的大小至0mA，最终实现大尺寸夹杂物在铸锭表面最后
凝固区的富集(图2)。

[0077] 10、关闭电子枪高压，增加束流大小至60mA，高压值降为0kV后关闭电子枪电源，等待电子束熔炼炉冷却40min后分两次通入氩气继续对炉体进行冷却，使得铸锭在水冷铜坩
埚中充分凝固并冷却。

[0078] 11、待炉体和铸锭冷却2h后，泄掉真空压力，打开电子束熔炼室舱门，将合金铸锭和坩埚内衬套分离，切割去除铸锭表面最后凝固区域的夹杂物富集部分，从而得到高纯的
FGH4096高温合金铸锭。

[0079] 如图1所示为本发明电子束过热溶解溶体内部小尺寸夹杂物及杂质元素挥发过程示意图，如图1所示为本发明最后凝固区夹杂物富集示意图。本发明采用如图1和图2所示的
设备进行高温合金的脱硫过程。电子枪1固定在电子束熔炼炉的顶部侧角，水冷铜坩埚6放
置于电子束熔炼炉底部，并通入冷却水11。石墨套8放置在水冷铜坩埚6中，氧化钙内衬套10
放置在石墨套中。预处理后的FGH4096合金块放置在水冷铜坩埚6中并处于电子束5扫描范
围内。油扩散泵2与机械泵4相邻，二者之间用阀门3控制连通关系；罗茨泵7与炉体机械泵4
相邻，二者连接在一起。原材料熔化后在水冷铜坩埚6内形成合金熔池9。精炼过程完毕后，
形成夹杂物诱导富集区12。

[0080] 本发明方法通过控制电子枪发射电子在金属熔体内部的传输路径，加强含硫夹杂物及脱硫产物在电子束诱导迁移作用下的富集去除，同时运用氧化钙内衬套促进脱S反应，
提供了一种促进电子束精炼镍基高温合金深度除硫的方法。通过本发明方法制备的
FGH4096高温合金铸锭，硫杂质含量小于5ppm，低于传统工艺制备的高温合金，为高温合金
的高纯化生产提供了新的方法。

[0081] 最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依
然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进
行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术
方案的范围。