一种耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片及其制备方法

摘要

一种耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片及其制备方法，属于材料学领域，该聚晶金刚石复合片是由镀富勒烯金刚石微粉、掺硼金刚石微粉、碳化硼微粉及纳米金刚石微粉构成的混合粉末作为原料，利用六面顶压机，在压力6.2GPa～7.2GPa，温度1620℃～1780℃的条件下与硬质合金烧结制得的，其中，按照重量百分比计，镀富勒烯金刚石微粉75wt％～85wt％、掺硼金刚石微粉5wt％～10wt％、碳化硼微粉5wt％～10wt％及纳米金刚石微粉2wt％～5wt％。经本发明制得用于钻探领域的聚晶金刚石复合片，提升了聚晶金刚石复合片致密性、硬度、耐磨性以及热稳定性。

权利要求

1.一种制备耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片的方法，该聚晶金刚石复合片是由镀富勒烯金刚石微粉、掺硼金刚石微粉、碳化硼微粉及纳米金刚石微粉构成的混合粉末作为原料，利用六面顶压机，在压力6.2GPa～7.2GPa，温度1620℃～1780℃的条件下与硬质合金烧结制得的，其中，按照重量百分比计，镀富勒烯金刚石微粉75wt％～85wt％、掺硼金刚石微粉

5wt％～10wt％、碳化硼微粉5wt％～10wt％及纳米金刚石微粉2wt％～5wt％，并且上述各组分的重量百分数之和为100％，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤1、准备原料：

①对金刚石微粉表面进行处理，去除金刚石微粉表面杂质；

②将经步骤①处理后的金刚石微粉作为基材，利用反应磁控溅射方式，在金刚石微粉表面镀富勒烯层，得到镀富勒烯金刚石微粉；

③将硬质合金置于无水乙醇环境中超声处理30min，去除硬质合金表面的杂质，备用；

④按照重量百分比为镀富勒烯金刚石微粉75wt％～85wt％、掺硼金刚石微粉5wt％～

10wt％、碳化硼微粉5wt％～10wt％及纳米金刚石微粉2wt％～5wt％，分别称量上述各组分，并且上述各组分的重量百分数之和为100％，加入球磨机内，无水乙醇作为润滑剂，球磨充分混合后，停止球磨，待无水乙醇蒸发干，将已混好的粉料装入石墨杯中，然后将装有粉料的石墨杯置于真空炉内进行真空热处理，加热期间，真空炉内最高温度为1200℃，真空度‑3

为2×10 Pa，得到混合粉末；

步骤2、将真空热处理后得到混合粉末与净化处理后的硬质合金放入金属容器，进行压片处理，得到复合材料，其中，金属容器为金属钼容器或金属钽容器；

步骤3、将复合材料随包裹在其外部的金属容器与叶腊石组装块组装，得到组装合成块，将组装合成块放在六面顶压机内进行预压，施加压力至2GPa～3GPa，保压5min～7min，‑3

得到预压组装块；将预压组装块置于真空烧结炉抽真空，抽真空至炉内气压在2×10 Pa以下，将温度升至600℃保温3min后停止抽真空，充入氢气与氮气的混合气体，且氢气和氮气‑3

以1:1的物质的量之比均匀混合，并保持1h，再抽真空至气压2×10 Pa以下，得到复合组件；

步骤4、将复合组件再次置于六面顶压机中，经高温高压烧结，烧结后保温预定时间，得到烧结体；

其中，在烧结时，先以0.5GPa/min～1GPa/min的升压速率升压至烧结压力6.2GPa～

7.2GPa，40℃/s～50℃/s的升温速率升温进行高温烧结，且在1420℃保温100s～120s后，

40s～50s内升至烧结温度1620℃～1780℃，烧结结束后以20℃/s～25℃/s降温降至680℃，保温6min～9min后降至室温，以0.2GPa/min～0.9GPa/min降压速率降至常压；

步骤5、将步骤4中得到的烧结体由六面顶压机中取出，去除表面包裹的容器，进行研磨抛光，即得到所述耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1的①中，对金刚石微粉表面进行处理的过程如下：首先将金刚石微粉和质量分数为35％的浓NaOH溶液，放置于烧杯中，金刚石微粉和质量分数为35％的浓NaOH溶液的体积比为1：2，在马弗炉中600℃保温45min，常温条件下冲洗至溶液中性；然后将王水与经浓NaOH溶液处理后的金刚石微粉放置磁力搅拌器加热

80min，最后常温条件下冲洗至中性，干燥。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1的②中，金刚石微粉的粒径为20μm～

25μm，富勒烯层厚度为0.1μm～5μm；反应磁控溅射工艺参数：阴极靶材为纯度99％的石墨靶，溅射气体为纯度99.9％的氩气，反应气体为纯度99.9％的氮气，石墨靶的功率为1250W，基体偏压为‑100V，氩气流量为36mL/min，氮气流量分别为18mL/min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1的④中，球磨采用球料比1：1，在球磨过程中每隔2h添加一次无水乙醇，球磨8h后，停止球磨，球磨的研磨体由直径为φ12mm的钨钴合金球和直径为φ6mm的钨钴合金球按照1：1的重量比于混合构成，球磨机转速为600r/min。

说明书

一种耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于材料学领域，具体地，涉及一种耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片及其制备方法。

背景技术

[0002] 金刚石拥有各种优异的性能，而被广泛地应用于各种领域。然而在常压下金刚石的热稳定性较差。聚晶金刚石复合片(PDC)是以金刚石微粉为原料在高温、高压条件下使其
牢固地和硬质合金基底相结合而制成的一种超硬复合材料，由于它既具有金刚石的高硬度
和高耐磨性，又具有硬质合金的高韧性和可焊性，被广泛应用于油气钻井、矿床勘探、切削
加工等领域。在坚硬、强研磨性地层钻进过程中，高接触压力和岩石的高研磨性导致聚晶金
刚石复合片的聚晶金刚石层与岩石作用面上的摩擦温度过高，使金刚石聚晶层强度降低、
磨损加快，从而导致金刚石复合片钻头的使用寿命降低，聚晶金刚石复合片的力学性能急
剧下降，因此提升聚晶金刚石复合片的高温耐磨性问题至关重要。

[0003] 富勒烯(C60)独特的球形结构，使其具有抗压能力强，分子内作用力强，分子间作用力相对较弱，表面能较低等优异的性质。C60可以用作超级耐高温和耐磨材料，或制成性
能更加优异的新型润滑剂。C60分子中存在大量不饱和双键，容易与其他分子发生加成反
应，在一定条件下可以形成聚合物，在微动磨损过程中，镀富勒烯层具有更好的自润滑性
能，表现出良好的减摩抗磨性能，与常规金刚石微粉和富勒烯混合不同，常规金刚石微粉在
合成时不可避免地存在裂纹等缺陷，在应用中抗压强度大幅降低，金刚石表面镀富勒烯很
好的解决了这一问题。在镀富勒烯过程中，富勒烯填补到了这些裂纹中，使得缺陷得以弥
补，单粒抗压强度大为提高，因此镀富勒烯金刚石微粉本质上是不同于普通的金刚石微粉
的。

[0004] 天然的硼掺杂金刚石通常呈蓝色，是最稀有的钻石种类之一。硼掺杂金刚石的抗压强度、耐磨性和研磨能力强于普通金刚石，硼掺杂金刚石的耐热性较好。实验表明，表面
起始氧化温度比普通金刚石高200℃左右。

[0005] 碳化硼(B4C)具有出色的机械性能，尤其是硬度，耐磨性和高弹性模量。碳化硼的3
密度为2.5g/cm ，熔点可高达2450℃，抗压强度为196MPa，弹性模量高为450GPa，热膨胀系
‑6 ‑1 ‑6 ‑7
数低为4.5×10 /K ，热导率较高，为8.37×10 (m·K)～2.93×10 W/(m·K)。但B4C断裂
韧性差。结合镀富勒金刚石表面的富勒烯可以增加B4C延展性和断裂韧性，同时获得新的衍
生物增强聚晶金刚石复合片的热稳定性。

[0006] 与用于刀具领域的PDC复合片不同，用于钻探领域的复合片要考虑其在各种极端环境条件下钻进硬岩，因此，用于钻探的PDC复合片要具有高的硬度、耐热性、耐磨性和抗冲
击韧性。粒度小的金刚石微粉烧结的PDC复合片耐磨性好，但抗冲击性差；单一粒径的金刚
石微粉由于其堆积密度小，烧结的聚晶体内孔隙大，耐磨性低，粒度粗的微粉占据的比重越
大，这种结果越明显。综合考虑钻探领域的实际应用需求，选择合理的混合粒度配比时综合
性能最优，因此需要研究不同的金刚石粒度配比，以满足钻探领域对PDC复合片的硬度、耐
热性、耐磨性和抗冲击韧性综合性能需求。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于提供一种耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片及其制备方法，采用镀富勒烯金刚石微粉为主要原材料，优化掺硼金刚石微粉、碳化硼微粉及纳米金刚石微粉
的添加量，从最佳堆积密度最优配比出发，利用传统国产的六面顶压机的高温高压条件，制
得用于钻探领域的聚晶金刚石复合片，提升其致密性、硬度、耐磨性以及热稳定性。

[0008] 为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案：一种耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片，其特征在于：该聚晶金刚石复合片是由镀富勒烯金刚石微粉、掺硼金刚石微粉、碳化
硼微粉及纳米金刚石微粉构成的混合粉末作为原料，利用六面顶压机，在压力6.2GPa～
7.2GPa，温度1620℃～1780℃的条件下与硬质合金烧结制得的，其中，按照重量百分比计，
镀富勒烯金刚石微粉75wt％～85wt％、掺硼金刚石微粉5wt％～10wt％、碳化硼微粉5wt％
～10wt％及纳米金刚石微粉2wt％～5wt％，并且上述各组分的重量百分数之和为100％。

[0009] 进一步，所述镀富勒烯金刚石微粉是以金刚石微粉作为基材，利用反应磁控溅射在金刚石微粉上镀富勒烯层而得到的镀富勒烯金刚石微粉，金刚石微粉的粒径为20μm～25
μm，富勒烯层厚度为0.1μm～5μm；反应磁控溅射的工艺参数：阴极靶材为纯度99％的石墨
靶，溅射气体为纯度99.9％的氩气，反应气体为纯度99.9％的氮气，石墨靶的功率为1250W，
基体偏压为‑100V，氩气流量为36mL/min，氮气流量分别为18mL/min。

[0010] 进一步，所述掺硼金刚石微粉的粒径为4μm～8μm。

[0011] 进一步，所述碳化硼微粉的粒径为2μm～10μm。

[0012] 进一步，所述纳米金刚石微粉粒径为100nm～300nm。

[0013] 进一步，所述硬质合金采用钨钴合金，硬质合金的含钴量为16％～18％，硬质合金的直径为10mm～20mm，厚度为4mm～18mm。

[0014] 一种制备上述耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片的方法，包括如下步骤：

[0015] 步骤1、准备原料：

[0016] ①对金刚石微粉表面进行处理，去除金刚石微粉表面杂质；

[0017] ②将经步骤①处理后的金刚石微粉作为基材，利用反应磁控溅射方式，在金刚石微粉表面镀富勒烯层，得到镀富勒烯金刚石微粉；

[0018] ③将硬质合金置于无水乙醇环境中超声处理30min，去除硬质合金表面的杂质，备用；

[0019] ④按照重量百分比为镀富勒烯金刚石微粉75wt％～85wt％、掺硼金刚石微粉5wt％～10wt％、碳化硼微粉5wt％～10wt％及纳米金刚石微粉2wt％～5wt％，分别称量上
述各组分，并且上述各组分的重量百分数之和为100％，加入球磨机内，无水乙醇作为润滑
剂，球磨充分混合后，停止球磨，待无水乙醇蒸发干，将已混好的粉料装入石墨杯中，然后将
装有粉料的石墨杯置于真空炉内进行真空热处理，加热期间，真空炉内最高温度为1200℃，
‑3
真空度为2×10 Pa，得到混合粉末；

[0020] 步骤2、将真空热处理后得到的混合粉末与净化处理后的硬质合金放入金属容器，进行压片处理，得到复合材料，其中，金属容器为金属钼容器或金属钽容器；

[0021] 步骤3、将复合材料随包裹在其外部的金属容器与叶腊石组装块组装，得到组装合成块，将组装合成块放在六面顶压机内进行预压，施加压力至2GPa～3GPa，保压5min～
‑
7min，得到预压组装块；将预压组装块置于真空烧结炉抽真空，抽真空至炉内气压在2×10
3
Pa以下，将温度升至600℃保温3min后停止抽真空，充入氢气与氮气的混合气体，且氢气和
‑3
氮气以1:1的物质的量之比均匀混合，并保持1h，再抽真空至气压2×10 Pa以下，得到复合
组件；

[0022] 步骤4、将复合组件再次置于六面顶压机中，经高温高压烧结，烧结后保温预定时间，得到烧结体；

[0023] 其中，在烧结时，先以0.5GPa/min～1GPa/min的升压速率升压至烧结压力6.2GPa～7.2GPa，40℃/s～50℃/s的升温速率升温进行高温烧结，且在1420℃保温100s～120s后，
40s～50s内升至烧结温度1620℃～1780℃，烧结结束后以20℃/s～25℃/s降温降至680℃，
保温6min～9min后降至室温，以0.2GPa/min～0.9GPa/min降压速率降至常压；

[0024] 步骤5、将步骤4中得到的烧结体由六面顶压机中取出，去除表面包裹的容器，进行研磨抛光，即得到所述耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片。

[0025] 进一步，步骤1的①中，对金刚石微粉表面进行处理的过程如下：首先将金刚石微粉和质量分数为35％的浓NaOH溶液，放置于烧杯中，金刚石微粉和质量分数为35％的浓
NaOH溶液的体积比为1：2，在马弗炉中600℃保温45min，常温条件下冲洗至溶液中性；然后
将王水与经浓NaOH溶液处理后的金刚石微粉放置磁力搅拌器加热80min，最后常温条件下
冲洗至中性，干燥。

[0026] 进一步，步骤1的②中，金刚石微粉的粒径为20μm～25μm，富勒烯层厚度为0.1μm～5μm；反应磁控溅射工艺参数：阴极靶材为纯度99％的石墨靶，溅射气体为纯度99.9％的氩
气，反应气体为纯度99.9％的氮气，石墨靶的功率为1250W，基体偏压为‑100V，氩气流量为
36mL/min，氮气流量分别为18mL/min。

[0027] 进一步，步骤1的④中，球磨采用的球料比为1：1，在球磨过程中每隔2h添加一次无水乙醇，球磨8h后，停止球磨，球磨的研磨体由直径为φ12mm的钨钴合金球和直径为φ6mm
的钨钴合金球按照1：1的重量比混合构成，球磨机转速为600r/min。

[0028] 通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：本发明与常规方法制备的聚晶金刚石复合片相比，耐热性提升120℃～180℃，耐磨性提升30％～80％，抗冲击韧性提升
45％～75％，是综合性能优异的聚晶金刚石复合片。在钻进过程中，高耐热性可承受超深地
层恶劣的高温作业环境，高耐磨性在研磨性强的地层增加进尺能力，高抗冲击性可减少聚
晶金刚石复合片崩刃、脱层等现象，可大大延长聚晶金刚石复合片的使用寿命，具有广泛的
实用性和应用性。

[0029] 本发明采用镀富勒烯金刚石微粉的粒径为主粒径，优化掺硼金刚石微粉、碳化硼微粉及纳米金刚石微粉的合理添加量，从最佳堆积密度最优配比出发，利用传统国产的六
面顶压机的高温高压条件，制得用于钻探领域的聚晶金刚石复合片，提升PDC复合片致密
性、硬度、耐磨性以及热稳定性。镀富勒烯金刚石与直接添加富勒烯不同，镀富勒烯金刚石
中，富勒烯均匀分布在金刚石颗粒表面，能起到很好的润滑减摩效果，减少大颗粒金刚石的
挤压破碎，同时在高温高压烧结聚晶金刚石复合片过程中，当温压条件达到5.8GPa、1100℃
时，镀富勒烯金刚石表面的富勒烯在硬质合金中的钴的催化作用下，会变成金刚石，进一步
获得更为致密的聚晶金刚石层。掺杂到金刚石内部的硼原子使晶体结构更加密实，硼原子
掺到金刚石晶体内在一定程度上削弱和软化了颗粒，在高温高压下颗粒间挤得更紧增加了
自身结合力，减少气孔存在，提高了强度。当含硼金刚石含量适中条件下通过硬质合金中的
钴溶渗催化形成大部分D‑D键合，PDC耐磨性会显著增加。碳化硼微粉在高温高压条件下，与
镀富勒烯金刚石表面富勒烯形成复合材料，提升聚晶金刚石复合片耐热性及高温下的断裂
韧性。

具体实施方式

[0030] 一种耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片，该聚晶金刚石复合片是由镀富勒烯金刚石微粉、掺硼金刚石微粉、碳化硼微粉及纳米金刚石微粉构成的混合粉末作为原料，利用六面
顶压机，在压力6.2GPa～7.2GPa，温度1620℃～1780℃的条件下与硬质合金烧结制得的，其
中，按照重量百分比计，镀富勒烯金刚石微粉75wt％～85wt％、掺硼金刚石微粉5wt％～
10wt％、碳化硼微粉5wt％～10wt％及纳米金刚石微粉2wt％～5wt％，并且上述各组分的重
量百分数之和为100％。

[0031] 本发明中采用的六面顶压机为传统国产的六面顶压机。

[0032] 所述镀富勒烯金刚石微粉是以金刚石微粉作为基材，利用反应磁控溅射在金刚石微粉上镀富勒烯层而得到的镀富勒烯金刚石微粉，金刚石微粉的粒径为20μm～25μm，富勒
烯层厚度为0.1μm～5μm；反应磁控溅射的工艺参数：阴极靶材为纯度99％的石墨靶，溅射气
体为纯度99.9％的氩气，反应气体为纯度99.9％的氮气，石墨靶的功率为1250W，基体偏压
为‑100V，氩气流量为36mL/min，氮气流量分别为18mL/min。

[0033] 所述掺硼金刚石微粉的粒径为4μm～8μm。

[0034] 所述碳化硼微粉的粒径为2μm～10μm。

[0035] 所述纳米金刚石微粉粒径为100nm～300nm。

[0036] 所述硬质合金采用钨钴合金，硬质合金的含钴量为16％～18％，硬质合金的直径为10mm～20mm，厚度为4mm～18mm。

[0037] 一种制备耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片的方法，包括如下步骤：

[0038] 步骤1、准备原料：

[0039] ①对金刚石微粉表面进行处理，去除金刚石微粉表面杂质；

[0040] 具体过程如下：首先将金刚石微粉和质量分数为35％的浓NaOH溶液，放置于烧杯中，金刚石微粉和质量分数为35％的浓NaOH溶液的体积比为1：2，在马弗炉中600℃保温
45min，常温条件下冲洗至溶液中性；然后将浓盐酸(HCl)和浓硝酸(HNO3)按体积比3:1组成
的混合物即王水与经浓NaOH溶液处理后的金刚石微粉放置磁力搅拌器加热80min，最后常
温条件下冲洗至中性，干燥后，备用；

[0041] ②将经步骤①处理后的金刚石微粉作为基材，利用反应磁控溅射方式，在金刚石微粉表面镀富勒烯层，金刚石微粉的粒径为20μm～25μm，富勒烯层厚度为0.1μm～5μm；反应
磁控溅射工艺参数：阴极靶材为纯度99％的石墨靶，溅射气体为纯度99.9％的氩气，反应气
体为纯度99.9％的氮气，石墨靶的功率为1250W，基体偏压为‑100V，氩气流量为36mL/min，
氮气流量分别为18mL/min；

[0042] ③将硬质合金置于无水乙醇环境中超声处理30min，去除硬质合金表面的杂质，备用；

[0043] ④按照重量百分比为镀富勒烯金刚石微粉75wt％～85wt％、掺硼金刚石微粉5wt％～10wt％、碳化硼微粉5wt％～10wt％及纳米金刚石微粉2wt％～5wt％，分别称量上
述各组分，并且上述各组分的重量百分数之和为100％，加入球磨机内，无水乙醇作为润滑
剂，球磨采用球料比1：1，在球磨过程中每隔2h添加一次无水乙醇，在球磨机下进行球磨混
合8h，使得原始粉末混合更均匀，充分混合后，停止球磨，待无水乙醇蒸发干，将已混好的粉
料装入石墨杯中，然后将装有粉料的石墨杯置于真空炉内进行真空热处理，去除粉料表面
吸附的氧、水蒸气等，并使其表面具有较好的反应活性，加热期间，真空炉内最高温度为
‑3
1200℃，真空度为2×10 Pa，得到混合粉末；

[0044] 其中，球磨的研磨体由直径为φ12mm的钨钴合金球和直径为φ6mm的钨钴合金球按照1：1的重量比混合构成，球磨机转速为600r/min；

[0045] 步骤2、将真空热处理后得到混合粉末与净化处理后的硬质合金放入金属容器，进行压片处理，得到复合材料；

[0046] 其中，金属容器为金属钼容器或金属钽容器；

[0047] 步骤3、将复合材料随包裹在其外部的金属容器与叶腊石组装块组装，得到组装合成块，将组装合成块放在六面顶压机内进行预压，施加压力至2GPa～3GPa，保压5min～
‑
7min，得到预压组装块；将预压组装块置于真空烧结炉抽真空，抽真空至炉内气压在2×10
3
Pa以下，将温度升至600℃保温3min后停止抽真空，充入氢气与氮气的混合气体，且氢气和
‑3
氮气以1:1的物质的量之比均匀混合，并保持1h，再抽真空至气压2×10 Pa以下，得到复合
组件；

[0048] 组装合成块的结构为六面顶压机常用的组装结构：钛杯置于白云石管内部，白云石管上下两端分别用盐片封闭形成盐柱组装体，再将盐柱组装体置于石墨管中，石墨管的
上下两端分别用碳片封闭形成石墨柱组装体，最后将石墨柱组装体置于叶腊石组装块中并
在石墨柱组装体上下两端分别依次设置钛片和导电钢圈；叶腊石组装块是采用叶腊石作为
密封传压介质；

[0049] 其中复合材料随包裹在其外部的金属容器置于钛杯内部；

[0050] 步骤4、将复合组件再次置于六面顶压机中，经高温高压烧结，烧结后保温预定时间，得到烧结体；

[0051] 其中，在烧结时，先以0.5GPa/min～1GPa/min的升压速率升压至烧结压力6.2GPa～7.2GPa，40℃/s～50℃/s的升温速率升温进行高温烧结，且在1420℃保温100s～120s后，
40s～50s内升至烧结温度1620℃～1780℃，烧结结束后以20℃/s～25℃/s降温降至680℃，
保温6min～9min后降至室温，以0.2GPa/min～0.9GPa/min降压速率降至常压；

[0052] 步骤5、将步骤4中得到的烧结体由六面顶压机中取出，去除表面包裹的容器，进行研磨抛光，即得到所述耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片。

[0053] 实施例1

[0054] 一种耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片的制备方法，包括如下步骤：

[0055] 步骤1、准备原料：

[0056] ①对金刚石微粉表面进行处理，去除金刚石微粉表面杂质；

[0057] 具体过程如下：首先将金刚石微粉和质量分数为35％的浓NaOH溶液，放置于烧杯中，金刚石微粉和质量分数为35％的浓NaOH溶液的体积比为1：2，在马弗炉中600℃保温
45min，常温条件下冲洗至溶液中性；然后将浓盐酸(HCl)和浓硝酸(HNO3)按体积比3:1组成
的混合物即王水与经浓NaOH溶液处理后的金刚石微粉放置磁力搅拌器加热80min，最后常
温条件下冲洗至中性，干燥后，备用；

[0058] ②将经步骤①处理后的金刚石微粉作为基材，利用反应磁控溅射方式，在金刚石微粉表面镀富勒烯层，金刚石微粉的粒径为20μm～25μm，富勒烯层厚度为0.1μm～5μm；反应
磁控溅射工艺参数：阴极靶材为纯度99％的石墨靶，溅射气体为纯度99.9％的氩气，反应气
体为纯度99.9％的氮气，石墨靶的功率为1250W，基体偏压为‑100V，氩气流量为36mL/min，
氮气流量分别为18mL/min；

[0059] ③将硬质合金置于无水乙醇环境中超声处理30min，去除硬质合金表面的杂质，备用；

[0060] ④按照重量百分比为镀富勒烯金刚石微粉80wt％、掺硼金刚石微粉10wt％、碳化硼微粉5wt％及纳米金刚石微粉5wt％，分别称量上述各组分，镀富勒烯金刚石微粉、掺硼金
刚石微粉、碳化硼微粉及纳米金刚石微粉组成的混合材料质量为4g～8g，加入球磨机内，球
磨介质为无水乙醇，用量为10mL，球磨机的转速为600r/min，在球磨过程中每隔2h添加一部
分无水乙醇，球磨8h后停止球磨；打开球磨机后，待无水乙醇蒸发干，将已混好的粉料装入
石墨杯中，然后将装有粉料的石墨杯置于真空炉内进行真空热处理，去除粉料表面吸附的
氧、水蒸气等，并使其表面具有较好的反应活性，加热期间，真空炉内最高温度为1200℃，真
‑3
空度为2×10 Pa；称取真空热处理的混合粉末1g～4g和硬质合金放入金属钼容器中，然后
将金属钼容器放入模具中进行预压成型，预压压力10MPa，保压时间60s，得到复合材料；

[0061] 步骤2、高温高压组装烧结工艺：

[0062] 将复合材料随包裹在其外部的金属钼容器与叶腊石组装块组装，得到组装合成块，将组装合成块放在六面顶压机内进行预压，施加压力至2GPa～3GPa，保压5min～7min，
‑3
得到预压组装块；将预压组装块置于真空烧结炉抽真空，抽真空至炉内气压在2×10 Pa以
下，将温度升至600℃保温3min后停止抽真空，充入氢气与氮气的混合气体，且氢气和氮气
‑3
以1:1的物质的量之比均匀混合，并保持1h，再抽真空至气压2×10 Pa以下，得到复合组件；

[0063] 将复合组件再次置于六面顶压机中，经高温高压烧结，烧结后保温预定时间，得到烧结体；其中烧结时，先以0.8GPa/min的升压速率升压至烧结压力7.2GPa，40℃/s的升温速
率升温进行高温烧结，且在1420℃保温100s后，40s内升至烧结温度1750℃，烧结结束后以
25℃/s降温降至680℃，保温6min后降至室温，以0.5GPa/min降压速率降至常压；在喷砂机
下去除复合片样品外包裹的金属钼容器，得到聚晶金刚石复合片，用体视显微镜初步观察，
烧结体表面烧结均匀，无坑点、裂纹等缺陷；

[0064] 步骤3、将步骤2中得到的聚晶金刚石复合片进行研磨抛光，即得到所述耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片。

[0065] 检测本实施例中制备的耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片性能指标：磨耗比40.2万，抗冲击韧性900J；热稳定性初始氧化温度952℃。

[0066] 实施例2

[0067] 一种耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片的制备方法，包括如下步骤：

[0068] 步骤1、准备原料：

[0069] ①对金刚石微粉表面进行处理，去除金刚石微粉表面杂质；

[0070] 具体过程如下：首先将金刚石微粉和质量分数为35％的浓NaOH溶液，放置于烧杯中，金刚石微粉和质量分数为35％的浓NaOH溶液的体积比为1：2，在马弗炉中600℃保温
45min，常温条件下冲洗至溶液中性；然后将浓盐酸(HCl)和浓硝酸(HNO3)按体积比3:1组成
的混合物即王水与经浓NaOH溶液处理后的金刚石微粉放置磁力搅拌器加热80min，最后常
温条件下冲洗至中性，干燥后，备用；

[0071] ②将经步骤①处理后的金刚石微粉作为基材，利用反应磁控溅射方式，在金刚石微粉表面镀富勒烯层，金刚石微粉的粒径为20μm～25μm，富勒烯层厚度为0.1μm～5μm；反应
磁控溅射工艺参数：阴极靶材为纯度99％的石墨靶，溅射气体为纯度99.9％的氩气，反应气
体为纯度99.9％的氮气，石墨靶的功率为1250W，基体偏压为‑100V，氩气流量为36mL/min，
氮气流量分别为18mL/min；

[0072] ③将硬质合金置于无水乙醇环境中超声处理30min，去除硬质合金表面的杂质，备用；

[0073] ④按照重量百分比为镀富勒烯金刚石微粉75wt％、掺硼金刚石微粉10wt％、碳化硼微粉10wt％及纳米金刚石微粉5wt％，分别称量上述各组分，镀富勒烯金刚石微粉、掺硼
金刚石微粉、碳化硼微粉及纳米金刚石微粉组成的混合材料质量为4g～8g，加入球磨机内，
球磨介质为无水乙醇，用量为10mL，球磨机的转速为600r/min，在球磨过程中每隔2h添加一
部分无水乙醇，球磨8h后停止球磨；打开球磨机后，待无水乙醇蒸发干，将已混好的粉料装
入石墨杯中，然后将装有粉料的石墨杯置于真空炉内进行真空热处理，去除粉料表面吸附
的氧、水蒸气等，并使其表面具有较好的反应活性，加热期间，真空炉内温度为1200℃，真空
‑3
度为2×10 Pa；称取真空热处理的混合粉末1g～4g和硬质合金放入金属钼容器中，然后将
金属钼容器放入模具中进行预压成型，预压压力10MPa，保压时间60s，得到复合材料；

[0074] 步骤2、高温高压组装烧结工艺：

[0075] 将复合材料随包裹在其外部的金属钼容器与叶腊石组装块组装，得到组装合成块，将组装合成块放在六面顶压机内进行预压，施加压力至2GPa～3GPa，保压5min～7min，
‑3
得到预压组装块；将预压组装块置于真空烧结炉抽真空，抽真空至炉内气压在2×10 Pa以
下，将温度升至600℃保温3min后停止抽真空，充入氢气与氮气的混合气体，且氢气和氮气
‑3
以1:1的物质的量之比均匀混合，并保持1h，再抽真空至气压2×10 Pa以下，得到复合组件；

[0076] 将复合组件再次置于六面顶压机中，经高温高压烧结，烧结后保温预定时间，得到烧结体；其中烧结时，先以0.5GPa/min的升压速率升压至烧结压力6.4GPa，40℃/s的升温速
率升温进行高温烧结，且在1420℃保温110s后，45s内升至烧结温度1650℃，烧结结束后以
22℃/s降温降至680℃，保温8min后降至室温，以0.6GPa/min降压速率降至常压；在喷砂机
下去除复合片样品外包裹的金属钼容器，得到聚晶金刚石复合片，在体视显微镜初步观察，
烧结体表面烧结均匀，无坑点、裂纹等缺陷；

[0077] 步骤3、将步骤2中得到的聚晶金刚石复合片进行研磨抛光，即得到所述耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片。

[0078] 检测本实施例中制备的耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片性能指标：磨耗比41.3万，抗冲击韧性1024J；热稳定性初始氧化温度945℃。

[0079] 实施例3

[0080] 一种耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片的制备方法，包括如下步骤：

[0081] 步骤1、准备原料：

[0082] ①对金刚石微粉表面进行处理，去除金刚石微粉表面杂质；

[0083] 具体过程如下：首先将金刚石微粉和质量分数为35％的浓NaOH溶液，放置于烧杯中，金刚石微粉和质量分数为35％的浓NaOH溶液的体积比为1：2，在马弗炉中600℃保温
45min，常温条件下冲洗至溶液中性；然后将浓盐酸(HCl)和浓硝酸(HNO3)按体积比3:1组成
的混合物即王水与经浓NaOH溶液处理后的金刚石微粉放置磁力搅拌器加热80min，最后常
温条件下冲洗至中性，干燥后，备用；

[0084] ②将经步骤①处理后的金刚石微粉作为基材，利用反应磁控溅射方式，在金刚石微粉表面镀富勒烯层，金刚石微粉的粒径为20μm～25μm，富勒烯层厚度为0.1μm～5μm；反应
磁控溅射工艺参数：阴极靶材为纯度99％的石墨靶，溅射气体为纯度99.9％的氩气，反应气
体为纯度99.9％的氮气，石墨靶的功率为1250W，基体偏压为‑100V，氩气流量为36mL/min，
氮气流量分别为18mL/min；

[0085] ③将硬质合金置于无水乙醇环境中超声处理30min，去除硬质合金表面的杂质，备用；

[0086] ④按照重量百分比为镀富勒烯金刚石微粉85wt％、掺硼金刚石微粉5wt％、碳化硼微粉5wt％及纳米金刚石微粉5wt％，分别称量上述各组分，镀富勒烯金刚石微粉、掺硼金刚
石微粉、碳化硼微粉及纳米金刚石微粉组成的混合材料质量为4g～8g，加入球磨机内，球磨
介质为无水乙醇，用量为10mL，球磨机的转速为600r/min，在球磨过程中每隔2h添加一部分
无水乙醇，球磨8h后停止球磨；打开球磨机后，待无水乙醇蒸发干，将已混好的粉料装入石
墨杯中，然后将装有粉料的石墨杯置于真空炉内进行真空热处理，去除粉料表面吸附的氧、
水蒸气等，并使其表面具有较好的反应活性，加热期间，真空炉内温度为1100℃，真空度为2
‑3
×10 Pa；称取真空热处理的混合粉末1g～4g和硬质合金放入金属钼容器中，然后将金属钼
容器放入模具中进行预压成型，预压压力10MPa，保压时间60s，得到复合材料；

[0087] 步骤2、高温高压组装烧结工艺：

[0088] 将复合材料随包裹在其外部的金属钼容器与叶腊石组装块组装，得到组装合成块，将组装合成块放在六面顶压机内进行预压，施加压力至2GPa～3GPa，保压5min～7min，
‑3
得到预压组装块；将预压组装块置于真空烧结炉抽真空，抽真空至炉内气压在2×10 Pa以
下，将温度升至600℃保温3min后停止抽真空，充入氢气与氮气的混合气体，且氢气和氮气
‑3
以1:1的物质的量之比均匀混合，并保持1h，再抽真空至气压2×10 Pa以下，得到复合组件；

[0089] 将复合组件再次置于六面顶压机中，经高温高压烧结，烧结后保温预定时间，得到烧结体；其中烧结时，先以1GPa/min的升压速率升压至烧结压力6.8GPa，45℃/s的升温速率
升温进行高温烧结，且在1420℃保温120s后，40s内升至烧结温度1700℃，烧结结束后以23
℃/s降温降至680℃，保温6min后降至室温，以0.8GPa/min降压速率降至常压；在喷砂机下
去除复合片样品外包裹的金属钼容器，得到聚晶金刚石复合片，在体视显微镜初步观察，烧
结体表面烧结均匀，无坑点、裂纹等缺陷；

[0090] 步骤3、将步骤2中得到的聚晶金刚石复合片进行研磨抛光，即得到所述耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片。

[0091] 检测本实施例中制备的耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片性能指标：磨耗比38.7万，抗冲击韧性872J；热稳定性初始氧化温度955℃。

[0092] 实施例4

[0093] 一种耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片的制备方法，包括如下步骤：

[0094] 步骤1、准备原料：

[0095] ①对金刚石微粉表面进行处理，去除金刚石微粉表面杂质；

[0096] 具体过程如下：首先将金刚石微粉和质量分数为35％的浓NaOH溶液，放置于烧杯中，金刚石微粉和质量分数为35％的浓NaOH溶液的体积比为1：2，在马弗炉中600℃保温
45min，常温条件下冲洗至溶液中性；然后将浓盐酸(HCl)和浓硝酸(HNO3)按体积比3:1组成
的混合物即王水与经浓NaOH溶液处理后的金刚石微粉放置磁力搅拌器加热80min，最后常
温条件下冲洗至中性，干燥后，备用；

[0097] ②将经步骤①处理后的金刚石微粉作为基材，利用反应磁控溅射方式，在金刚石微粉表面镀富勒烯层，金刚石微粉的粒径为20μm～25μm，富勒烯层厚度为0.1μm～5μm；反应
磁控溅射工艺参数：阴极靶材为纯度99％的石墨靶，溅射气体为纯度99.9％的氩气，反应气
体为纯度99.9％的氮气，石墨靶的功率为1250W，基体偏压为‑100V，氩气流量为36mL/min，
氮气流量分别为18mL/min；

[0098] ③将硬质合金置于无水乙醇环境中超声处理30min，去除硬质合金表面的杂质，备用；

[0099] ④按照重量百分比为镀富勒烯金刚石微粉82wt％、掺硼金刚石微粉6wt％、碳化硼微粉8wt％及纳米金刚石微粉4wt％，分别称量上述各组分，镀富勒烯金刚石微粉、掺硼金刚
石微粉、碳化硼微粉及纳米金刚石微粉组成的混合材料质量为4g～8g，加入球磨机内，球磨
介质为无水乙醇，用量为10mL，球磨机的转速为600r/min，在球磨过程中每隔2h添加一部分
无水乙醇，球磨8h后停止球磨；打开球磨机后，待无水乙醇蒸发干，将已混好的粉料装入石
墨杯中，然后将装有粉料的石墨杯置于真空炉内进行真空热处理，去除粉料表面吸附的氧、
水蒸气等，并使其表面具有较好的反应活性，加热期间，真空炉内温度为1000℃，真空度为2
‑3
×10 Pa；称取真空热处理的混合粉末1g～4g和硬质合金放入金属钽容器中，然后将金属钽
容器放入模具中进行预压成型，预压压力10MPa，保压时间60s，得到复合材料；

[0100] 步骤2、高温高压组装烧结工艺：

[0101] 将复合材料随包裹在其外部的金属钽容器与叶腊石组装块组装，得到组装合成块，将组装合成块放在六面顶压机内进行预压，施加压力至2GPa～3GPa，保压5min～7min，
‑3
得到预压组装块；将预压组装块置于真空烧结炉抽真空，抽真空至炉内气压在2×10 Pa以
下，将温度升至600℃保温3min后停止抽真空，充入氢气与氮气的混合气体，且氢气和氮气
‑3
以1:1的物质的量之比均匀混合，并保持1h，再抽真空至气压2×10 Pa以下，得到复合组件；

[0102] 将复合组件再次置于六面顶压机中，经高温高压烧结，烧结后保温预定时间，得到烧结体；其中烧结时，先以0.7GPa/min的升压速率升压至烧结压力6.8GPa，40℃/s的升温速
率升温进行高温烧结，且在1420℃保温115s后，40s内升至烧结温度1720℃，烧结结束后以
20℃/s降温降至680℃，保温7min后降至室温，以0.6GPa/min降压速率降至常压；在喷砂机
下去除复合片样品外包裹的金属钽容器，得到聚晶金刚石复合片，在体视显微镜初步观察，
烧结体表面烧结均匀，无坑点、裂纹等缺陷；

[0103] 步骤3、将步骤2中得到的聚晶金刚石复合片进行研磨抛光，即得到所述耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片。

[0104] 检测本实施例中制备的耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片性能指标：磨耗比43.2万，抗冲击韧性1116J；热稳定性初始氧化温度958℃。

[0105] 以上实施例1至4所制备得到的耐高温耐磨型聚晶金刚石复合片是在同等测试条件下进行耐磨性、抗冲击韧性、热稳定性测试，测定方法均采用本领域常规测试手段，采用
JB/T3235‑2013《人造金刚石烧结体磨耗比测定方法》进行耐磨性测试，采用落锤冲击的方
法进行抗冲击韧性测试(即：1.5kg的冲锤在10cm高度自由落下，利用该能量冲击试样的棱
角进行测试，以试样表面出现微观裂纹时，得到抗冲击韧性值)。热稳定性测试采用TG‑DSC
差热热重分析仪，设定条件为空气加热，升温速率20℃/min。

[0106] 以上所述，仅是本发明的较佳实施示例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的
方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效
实施示例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施示
例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。