负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法转让专利
申请号 : CN202010097766.1
文献号 : CN112750611B
文献日 : 2022-04-26
发明人 : 郭芳 , 梁红艳
申请人 : 京磁材料科技股份有限公司
摘要 :
本发明公开了一种负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，包括：1)制备烧结钕铁硼的黑片；2)采用磁控溅射方法对烧结钕铁硼黑片进行负载TiO2纳米晶体薄膜的制备：采用陶瓷TiO2靶，本底真空度低于3.5×10‑4Pa时开始溅射，氩气作为溅射气体，溅射过程中进行冷却；3)将负载TiO2纳米晶体薄膜的烧结钕铁硼黑片浸入含有铽和/或镝的悬浊液中采用涂覆法进行晶界扩散；4)晶界扩散完成后，进行热处理，热处理结束后，冷却到室温完成渗透过程。本发明将具有吸附特性的纳米材料与涂覆工艺耦合起来，增强了涂层的结合力，改善了涂层易脱落，涂层不均匀等缺点。
权利要求 :
1.一种负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）制备取向方向≤5 mm烧结钕铁硼的黑片；
2）采用磁控溅射方法对所述烧结钕铁硼黑片进行负载TiO2纳米晶体薄膜的制备：采用‑4
陶瓷TiO2靶，在本底真空度低于3.5×10 Pa 时开始溅射，以氩气作为溅射气体，溅射过程中进行冷却，所述陶瓷TiO2靶的溅射功率为35‑55W，溅射时间为150‑250 min；
3）将负载TiO2纳米晶体薄膜的所述烧结钕铁硼黑片浸入含有铽和/或镝的悬浊液中采用涂覆法进行晶界扩散；
4）晶界扩散完成后，进行热处理，热处理结束后，冷却到室温完成渗透过程。
2.如权利要求1所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，其特征在于，步骤2）中，溅射气体的流量为20‑30sccm，溅射气压为 0.2‑0.4 Pa。
3.如权利要求1所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，其特征在于，步骤3）中，含有铽和/或镝的悬浊液的制备方法包括如下步骤：将氧化铽、氟化铽、氧化镝和氟化镝中的任意一种或几种置于乙醇、丙醇、正丁醇、环己醇或异丙醇中并使其分散均匀，制成所述悬浊液，固液比为0.8‑1.5。
4.如权利要求3所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，其特征在于，将所述悬浊液置于烘箱中保温，其中，烘箱中温度为80‑150℃，保温时间1‑2小时。
5.如权利要求1所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，其特征在于，步骤3）中，采用涂覆法进行晶界扩散的具体步骤包括：将所述烧结钕铁硼黑片，浸入所述悬浊液中1‑8分钟，取出、烘干；之后再次将烘干的所述烧结钕铁硼黑片，所述悬浊液中1‑8分钟，再次取出、烘干；重复上述操作若干次。
6.如权利要求1所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，其特征在于，步骤4）中，所述热处理包括两次处理，分别为：一级回火温度为800‑900℃，保温时间2 6 h，二~
级回火温度为460 510℃，保温时间为3 8 h。
~ ~
7.如权利要求1至6任一项所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，其特征在于，步骤1）中，制备取向方向≤5 mm烧结钕铁硼的黑片的具体方法包括如下步骤：
1.1）取镨钕、纯铁、硼铁合金、纯铝、纯铜、钴、镓和锆铁合金混在一起；
1.2）将混合好的物料采用真空熔炼炉冶炼，制得一定厚度的合金速凝铸片；
1.3）合金速凝铸片经氢破、混粗粉、气流磨和混细粉工序，制得平均粒径为2‑4μm的钕铁硼合金粉末；
1.4）将混细粉后的钕铁硼合金粉末在取向磁场中进行压制及封装；
1.5）将压制好的毛坯进行冷等静压；
1.6）将冷等静压之后的成型毛坯置于真空烧结炉内进行烧结，预抽1 1.5h，烧结温度~
为1000‑1080℃，保温时间为7 12 h，不进行回火处理；
~
1.7）对烧结后的毛坯加工，使用切片机进行切片、双端面磨床进行磨片，制得所述黑片。
8.如权利要求7所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，其特征在于，步骤1.1）中，以重量份计，钕铁硼合金组成成分的组成包括：PrNd 26 31份，Fe 64.8 70.4份，~ ~
B 0.8 1.5份，Co 1～2份，Al 0.05 0.15%份，Cu 0.1 0.2份，Zr 0.15 0.25份，Ga 0.1 7.1~ ~ ~ ~ ~
份。
9.如权利要求7所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，其特征在于，步骤1.2）中，所述合金速凝铸片平均厚度为0.15mm‑0.45mm。
10.如权利要求7所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，其特征在于，步骤1.4）中，在氮气保护下，使用真空封装机对无裂纹、无崩边的压后毛坯进行所述封装；步骤1.5）中，所述冷等静压中，压力为200±15Mpa。
说明书 :
负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法
技术领域
[0001] 本发明属于稀土磁性材料技术领域，涉及一种负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法。
背景技术
[0002] 烧结钕铁硼是以体积比占95％以上的Nd2Fe14B四方相为基础的永磁材料，因其具有极高的磁能积，矫顽力，能量密度，成本低，重量轻等特性，被誉为“磁王”，广泛应用于工
业永磁电机、风力发电、消费电子技术(例如手机、音响)、家电等领域。
业永磁电机、风力发电、消费电子技术(例如手机、音响)、家电等领域。
[0003] 随着经济社会的发展，人们对高性能钕铁硼磁体的需求急剧增加，造成了重稀土资源的严重短缺，晶界扩散处理技术开始受到相关研究人员关注。晶界扩散处理技术是在
烧结完成的磁体表面附着Dy或Tb，并在富钕相熔点以上的高温进行扩散处理，使Dy、Tb等重
稀土通过磁体的晶界渗入磁体内部。
烧结完成的磁体表面附着Dy或Tb，并在富钕相熔点以上的高温进行扩散处理，使Dy、Tb等重
稀土通过磁体的晶界渗入磁体内部。
[0004] 目前来说，烧结钕铁硼主要的晶界扩散技术包括：表面涂覆、气相蒸镀、直接填埋及磁体表面溅射重稀土金属单质等。其中采用粉末状态的渗透剂配合有机溶剂进行涂刷的
涂覆法因对设备要求低，成本低等优点已广泛用于烧结钕铁硼的渗透处理。但该方法浪费
量大，涂覆不均匀，涂层与集体结合力不好，涂层易脱落热，造成重稀土元素在磁体内部有
限的扩散距离，既限制了样品的厚度，也限制了晶界渗透技术的应用范围与实用性，制约了
晶界技术的发展。
涂覆法因对设备要求低，成本低等优点已广泛用于烧结钕铁硼的渗透处理。但该方法浪费
量大，涂覆不均匀，涂层与集体结合力不好，涂层易脱落热，造成重稀土元素在磁体内部有
限的扩散距离，既限制了样品的厚度，也限制了晶界渗透技术的应用范围与实用性，制约了
晶界技术的发展。
发明内容
[0005] 本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
[0006] 本发明还有一个目的是提供一种负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法。本发明旨在通过改变磁体本身，用TiO2纳米薄膜负载烧结钕铁硼，让磁体本身具有吸附性
能，从而强化晶界扩散的传质过程。
能，从而强化晶界扩散的传质过程。
[0007] 为此，本发明提供的技术方案为：
[0008] 一种负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，包括：
[0009] 1)制备取向方向≤5mm烧结钕铁硼的黑片；
[0010] 2)采用磁控溅射方法对所述烧结钕铁硼黑片进行负载TiO2纳米晶体薄膜的制备：‑4
采用陶瓷TiO2靶，在本底真空度低于3.5×10 Pa时开始溅射，以氩气作为溅射气体，溅射过
程中进行冷却，所述陶瓷TiO2靶的溅射功率为35‑55W，溅射时间为150‑250min；
采用陶瓷TiO2靶，在本底真空度低于3.5×10 Pa时开始溅射，以氩气作为溅射气体，溅射过
程中进行冷却，所述陶瓷TiO2靶的溅射功率为35‑55W，溅射时间为150‑250min；
[0011] 3)将负载TiO2纳米晶体薄膜的所述烧结钕铁硼黑片浸入含有铽和/或镝的悬浊液中采用涂覆法进行晶界扩散；
[0012] 4)晶界扩散完成后，进行热处理，热处理结束后，冷却到室温完成渗透过程。
[0013] 优选的是，所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法中，步骤2)中，溅射气体的流量为20‑30sccm，溅射气压为0.2‑0.4Pa。
[0014] 优选的是，所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法中，步骤3)中，含有铽和/或镝的悬浊液的制备方法包括如下步骤：将氧化铽、氟化铽、氧化镝和氟化镝中的
任意一种或几种置于乙醇、丙醇、正丁醇、环己醇或异丙醇中并使其分散均匀，制成所述悬
浊液，固液比为0.8‑1.5。
任意一种或几种置于乙醇、丙醇、正丁醇、环己醇或异丙醇中并使其分散均匀，制成所述悬
浊液，固液比为0.8‑1.5。
[0015] 优选的是，所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法中，将所述悬浊液置于烘箱中保温，其中，烘箱中温度为80‑150℃，保温时间1‑2小时。
[0016] 优选的是，所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法中，步骤3)中，采用涂覆法进行晶界扩散的具体步骤包括：将所述烧结钕铁硼黑片，浸入所述悬浊液中1‑8分
钟，取出、烘干；之后再次将烘干的所述烧结钕铁硼黑片，所述悬浊液中1‑8分钟，再次取出、
烘干；重复上述操作若干次。
钟，取出、烘干；之后再次将烘干的所述烧结钕铁硼黑片，所述悬浊液中1‑8分钟，再次取出、
烘干；重复上述操作若干次。
[0017] 优选的是，所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法中，步骤4)中，所述热处理包括两次处理，分别为：一级回火温度为800‑900℃，保温时间2～6h，二级回火温
度为460～510℃，保温时间为3～8h。
度为460～510℃，保温时间为3～8h。
[0018] 优选的是，所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法中，步骤1)中，制备取向方向≤5mm烧结钕铁硼的黑片的具体方法包括如下步骤：
[0019] 1.1)取镨钕、纯铁、硼铁合金、纯铝、纯铜、钴、镓和锆铁合金混在一起；
[0020] 1.2)将混合好的物料采用真空熔炼炉冶炼，制得一定厚度的合金速凝铸片；
[0021] 1.3)合金速凝铸片经氢破、混粗粉、气流磨和混细粉工序，制得平均粒径为2‑4μm的钕铁硼合金粉末；
[0022] 1.4)将混细粉后的钕铁硼合金粉末在取向磁场中进行压制及封装；
[0023] 1.5)将压制好的毛坯进行冷等静压；
[0024] 1.6)将冷等静压之后的成型毛坯置于真空烧结炉内进行烧结，预抽1～1.5h，烧结温度为1000‑1080℃，保温时间为7～12h，不进行回火处理。
[0025] 1.7)对烧结后的毛坯加工，使用切片机进行切片、双端面磨床进行磨片，制得所述黑片。
[0026] 优选的是，所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法中，步骤1.1)中，以重量份计，钕铁硼合金组成成分的组成包括：PrNd 26～31份，Fe 64.8～70.4份，B 0.8～
1.5份，Co 1～2份，Al 0.05～0.15％份，Cu 0.1～0.2份，Zr 0.15～0.25份，Ga 0.1～7.1
份。
1.5份，Co 1～2份，Al 0.05～0.15％份，Cu 0.1～0.2份，Zr 0.15～0.25份，Ga 0.1～7.1
份。
[0027] 优选的是，所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法中步骤1.2)中，所述合金速凝铸片平均厚度为0.15mm‑0.45mm。
[0028] 优选的是，所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法中，步骤1.4)中，在氮气保护下，使用真空封装机对无裂纹、无崩边的压后毛坯进行所述封装；步骤1.5)中，
所述冷等静压中，压力为200±15Mpa。
所述冷等静压中，压力为200±15Mpa。
[0029] 本发明提供了一种新型的通过改善烧结钕铁硼本身来强化晶界扩散的方法，至少包括以下有益效果：
[0030] 1、表面涂覆是在基质表面上形成一种膜层，以改善表面性能的技术。涂覆层的化学成分、组织结构可以和基质材料完全不同，它以满足表面性能、涂覆层与基质材料的结合
强度能适应工况要求、经济性好、环保性好为准则。涂覆层的厚度可以是几毫米，也可以是
几微米，本发明利用TiO2纳米薄膜改善了涂覆法结合力不好的缺点。
强度能适应工况要求、经济性好、环保性好为准则。涂覆层的厚度可以是几毫米，也可以是
几微米，本发明利用TiO2纳米薄膜改善了涂覆法结合力不好的缺点。
[0031] 2、复合了以前只通过改变外在条件强化晶界渗透的传统工艺，利用TiO2纳米薄膜负载烧结钕铁硼，利用TiO2纳米薄膜的吸附能力，使涂覆的涂层不易脱落。
[0032] 3、利用TiO2纳米薄膜的吸附能力，使涂覆的涂层均匀性，稳定性得以提升。
[0033] 4、将TiO2纳米薄膜应用于全新的稀土技术领域。
[0034] 本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
[0035] 下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0036] 应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
[0037] 本发明提供一种负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，包括如下步骤：
[0038] 1)制备取向方向≤5mm烧结钕铁硼的黑片；作为优选，可制成3‑4mm的黑片。
[0039] 2)采用磁控溅射方法对所述烧结钕铁硼黑片进行负载TiO2纳米晶体薄膜的制备：‑4
采用陶瓷TiO2靶，在本底真空度低于3.5×10 Pa时开始溅射，以氩气作为溅射气体，溅射气
体的流量为20‑30sccm，溅射气压为0.2‑0.4Pa，溅射过程中进行冷却，所述陶瓷TiO2靶的溅
射功率为35‑55W，溅射时间为150‑250min；
采用陶瓷TiO2靶，在本底真空度低于3.5×10 Pa时开始溅射，以氩气作为溅射气体，溅射气
体的流量为20‑30sccm，溅射气压为0.2‑0.4Pa，溅射过程中进行冷却，所述陶瓷TiO2靶的溅
射功率为35‑55W，溅射时间为150‑250min；
[0040] 3)将负载TiO2纳米晶体薄膜的所述烧结钕铁硼黑片浸入含有铽和/或镝的悬浊液中采用涂覆法进行晶界扩散；
[0041] 4)晶界扩散完成后，进行热处理，热处理结束后，冷却到室温完成渗透过程。
[0042] 在上述方案中，作为优选，步骤2)中，溅射气体的流量为20‑30sccm，溅射气压为0.2‑0.4Pa。
[0043] 在本发明的其中一个实施例中，作为优选，步骤3)中，含有铽和/或镝的悬浊液的制备方法包括如下步骤：将氧化铽、氟化铽、氧化镝和氟化镝中的任意一种或几种置于乙
醇、丙醇、正丁醇、环己醇或异丙醇中并使其分散均匀，制成所述悬浊液，固液比为0.8‑1.5，
配制好的浆液放入烘箱里进行保温。
醇、丙醇、正丁醇、环己醇或异丙醇中并使其分散均匀，制成所述悬浊液，固液比为0.8‑1.5，
配制好的浆液放入烘箱里进行保温。
[0044] 在上述方案中，作为优选，将所述悬浊液置于烘箱中保温，其中，烘箱中温度为80‑150℃，保温时间1‑2小时。
[0045] 在本发明的其中一个实施例中，作为优选，步骤3)中，采用涂覆法进行晶界扩散的具体步骤包括：将所述烧结钕铁硼黑片，浸入所述悬浊液中1‑8分钟，取出、烘干；之后再次
将烘干的所述烧结钕铁硼黑片，所述悬浊液中1‑8分钟，再次取出、烘干；重复上述操作若干
次。
将烘干的所述烧结钕铁硼黑片，所述悬浊液中1‑8分钟，再次取出、烘干；重复上述操作若干
次。
[0046] 在本发明的其中一个实施例中，作为优选，步骤4)中，所述热处理包括两次处理，分别为：一级回火温度为800‑900℃，保温时间2～6h，二级回火温度为460～510℃，保温时
间为3～8h。
间为3～8h。
[0047] 在上述方案中，作为优选，步骤1)中，制备取向方向≤5mm烧结钕铁硼的黑片的具体方法包括如下步骤：
[0048] 1.1)取镨钕、纯铁、硼铁合金、纯铝、纯铜、钴、镓和锆铁合金混在一起；
[0049] 1.2)将混合好的物料采用真空熔炼炉冶炼，制得一定厚度的合金速凝铸片；
[0050] 1.3)合金速凝铸片经氢破、混粗粉、气流磨和混细粉工序，制得平均粒径为2‑4μm的钕铁硼合金粉末；具体方法如下：
[0051] 氢化处理(HD)：吸氢Nb2Fe14B+H2→Nb2Fe14BHx脱氢Nb2Fe14BHx→Nb2Fe14B+H2，吸氢过程，氢气压力+0.066～+0.098MPa脱氢过程，加热580℃。
[0052] 氢爆目的：反应导致大块的钕铁硼合金体积膨胀，产生内应力，钕铁硼合金沿晶界破裂和穿晶断裂而粉化，达到破碎的目的。
[0053] 混粗粉、气流磨、混细粉：将结晶体破碎，达到需求粒度。
[0054] 混粗粉：将中碎后的料罐用二维混粉进行粗混，加添加剂(硬脂酸钠，抗氧化剂)，混粉时间1.5‑2h。
[0055] 气流磨：利用高压气流将搅拌后的粗粉吹起，通过相互之间的碰撞使力度变小，称为细粉。
[0056] 混细粉：第二次加入添加剂，添加剂为液体，作用：润湿粉料，利于后续压制成型，增加粉料粘合力。
[0057] 1.4)在24小时之内将气流磨后的钕铁硼合金粉末中加入添加剂(碳酸甲酯、烷烃的混合液)，在V型混粉机中混120±10min，得到D50：3.45‑4.20μm，碳含量600‑900ppm，O含
量500‑3000ppm的钕铁硼合金粉末，之后在取向磁场中进行压制及封装；
量500‑3000ppm的钕铁硼合金粉末，之后在取向磁场中进行压制及封装；
[0058] 1.5)将压制好的毛坯进行冷等静压；
[0059] 1.6)将冷等静压之后的成型毛坯置于真空烧结炉内进行烧结，预抽1～1.5h，烧结温度为1000‑1080℃，保温时间为7～12h，不进行回火处理。
[0060] 1.7)对烧结后的毛坯加工，使用切片机进行切片、双端面磨床进行磨片，制得所述黑片。
[0061] 在上述方案中，作为优选，以重量份计，钕铁硼合金组成成分的组成包括：Pr和Nd 26～31份，Fe 64.8～70.4份，B 0.8～1.5份，Co 1～2份，Al 0.05～0.15％份，Cu 0.1～0.2
份，Zr 0.15～0.25份，Ga 0.1～7.1份。
份，Zr 0.15～0.25份，Ga 0.1～7.1份。
[0062] 在本发明的其中一个实施例中，作为优选，步骤1.2)中，所述合金速凝铸片平均厚度为0.15mm‑0.45mm。
[0063] 在本发明的其中一个实施例中，作为优选，步骤1.4)中，在氮气保护下，使用真空封装机对无裂纹、无崩边的压后毛坯进行所述封装；步骤1.5)中，所述冷等静压中，压力为
200±15Mpa。
200±15Mpa。
[0064] 为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，现提供如下的实施例进行说明：
[0065] 实施例1
[0066] 一种负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，包括如下步骤：
[0067] (1)采用纯度为0.99的镨钕，纯度为0.18的BFe合金，纯度为0.76的锆铁合金，纯度为1的铝，铜，钴，铁，镓进行配料，合金成分为Pr 7.75％/ppm，Nd 23.25％/ppm，Fe
64.85％/ppm，B 1.5％/ppm，Co 2％/ppm，Al 0.15％/ppm，Cu 0.15％/ppm，Zr 0.25％/ppm，
Ga 0.1％/ppm，配好的料采用真空熔炼炉冶炼进行熔炼，制得片层厚度95％在0.15mm‑
0.45mm，＞0.45mm≤2％，＜0.15mm≤2％的合金速凝铸片。
64.85％/ppm，B 1.5％/ppm，Co 2％/ppm，Al 0.15％/ppm，Cu 0.15％/ppm，Zr 0.25％/ppm，
Ga 0.1％/ppm，配好的料采用真空熔炼炉冶炼进行熔炼，制得片层厚度95％在0.15mm‑
0.45mm，＞0.45mm≤2％，＜0.15mm≤2％的合金速凝铸片。
[0068] (2)将得到的柱状晶比例＞90％的甩片经氢化处理(HD)、混粗粉、气流磨、混细粉工序，制得D50：3.45‑3.65μm的钕铁硼合金粉末。具体方法如下：
[0069] 氢化处理(HD)：吸氢Nb2Fe14B+H2→Nb2Fe14BHx脱氢Nb2Fe14BHx→Nb2Fe14B+H2，吸氢过程，氢气压力+0.066～+0.098MPa脱氢过程，加热580℃
[0070] 氢爆目的：反应导致大块的钕铁硼合金体积膨胀，产生内应力，钕铁硼合金沿晶界破裂和穿晶断裂而粉化，达到破碎的目的。
[0071] 混粗粉、气流磨、混细粉：将结晶体破碎，达到需求粒度。
[0072] 混粗粉：将中碎后的料罐用二维混粉进行粗混，加添加剂(硬脂酸钠，抗氧化剂)，混粉时间1.5‑2h。
[0073] 气流磨：利用高压气流将搅拌后的粗粉吹起，通过相互之间的碰撞使力度变小，称为细粉。
[0074] 混细粉：第二次加入添加剂，添加剂为液体，作用：润湿粉料，利于后续压制成型，增加粉料粘合力。后续实施例中也是依照如此步骤进行。
[0075] (3)将混细粉后的钕铁硼合金粉末在磁场强度≥11000Gs，电流700‑1100A的取向磁场中进行压制。
[0076] (4)将压制好的毛坯于压力200±15Mpa下进行冷等静压。
[0077] (5)冷等静压后24h之内剪料入真空烧结炉内进行烧结，预抽1～1.5h，烧结温度为1000‑1080℃，保温时间为7～12h，不进行回火处理。
[0078] 将烧结后的毛坯通过切片、磨片，切片，磨片，制成19+0.04/0*13+0.12/+0.05*4+0.08/+0.02mm的黑片(即黑片厚度为4mm，这个规格说明下是长*宽*厚的形式写的，后面的
+/‑代表的是公差)。
+/‑代表的是公差)。
[0079] 采用磁控溅射方法对于机片架上的加工完毕的黑片进行负载Ti'O2纳米晶体薄膜的制备。在室温下，采用直径为50mm的TiO2陶瓷靶(纯度为99.99％)，通过磁控溅射方法在
‑4
置于机片架上的烧结钕铁硼黑片上制备TiO2薄膜。本底真空低于3.5×10 Pa时开始溅射，
高纯度氩气作为溅射气体，溅射气体的流量为25sccm，溅射气压为0.3Pa，溅射过程中通入
冷却水进行冷却。TiO2靶的溅射功率为45W，溅射时间为200min。
‑4
置于机片架上的烧结钕铁硼黑片上制备TiO2薄膜。本底真空低于3.5×10 Pa时开始溅射，
高纯度氩气作为溅射气体，溅射气体的流量为25sccm，溅射气压为0.3Pa，溅射过程中通入
冷却水进行冷却。TiO2靶的溅射功率为45W，溅射时间为200min。
[0080] 利用事先在100℃烘箱里保温1小时的，固体为氟化铽，液体为丙醇，固液用量比例为1：1.2，经搅拌均匀的氟化铽与丙醇的混合悬浊液，对负载好Ti'O2纳米晶体薄膜进行涂
覆，形成厚度为15μm的涂层。
覆，形成厚度为15μm的涂层。
[0081] 将表面涂覆有氟化铽混合悬浊液的片置于事先在100℃保温的石墨盒中，在回火炉中进行两次热处理，一级回火温度为880℃，保温时间3h，二级回火温度为480℃，保温时
间为4h。热处理结束后，冷却到室温完成渗透过程。
间为4h。热处理结束后，冷却到室温完成渗透过程。
[0082] 将渗透完成的样品制成7*7*4mm(M)的样利用NIM‑15000H大块稀土永磁测量仪进行磁性能测试。
[0083] 实施例2
[0084] (1)采用纯度为0.99的镨钕，纯度为0.18的BFe合金，纯度为0.76的锆铁合金，纯度为1的铝，铜，钴，铁，镓进行配料，合金成分为Pr 7.75％/ppm，Nd 23.25％/ppm，Fe
64.85％/ppm，B1.5％/ppm，Co 2％/ppm，Al 0.15％/ppm，Cu 0.15％/ppm，Zr0.25％/ppm，Ga
0.1％/ppm，配好的料采用真空熔炼炉冶炼进行熔炼，制得片层厚度95％在0.15mm‑0.45mm，
＞0.45mm≤2％，＜0.15mm≤2％的合金速凝铸片。
64.85％/ppm，B1.5％/ppm，Co 2％/ppm，Al 0.15％/ppm，Cu 0.15％/ppm，Zr0.25％/ppm，Ga
0.1％/ppm，配好的料采用真空熔炼炉冶炼进行熔炼，制得片层厚度95％在0.15mm‑0.45mm，
＞0.45mm≤2％，＜0.15mm≤2％的合金速凝铸片。
[0085] (2)将得到的柱状晶比例＞90％的甩片经氢化处理(HD)、混粗粉、气流磨、混细粉工序，制得D50：3.45‑3.65μm的钕铁硼合金粉末。
[0086] (3)将混细粉后的合金粉末在磁场强度≥11000Gs，电流700‑1100A的取向磁场中进行压制。
[0087] (4)将压制好的毛坯于压力200±15Mpa下进行冷等静压。
[0088] (5)冷等静压后24h之内剪料入真空烧结炉内进行烧结，预抽1～1.5h，烧结温度为1000‑1080℃，保温时间为7～12h，不进行回火处理。
[0089] 将烧结后的毛坯通过切片、磨片，切片，磨片，制成19+0.04/0*13+0.12/+0.05*3.5+0.08/+0.02mm(M)，取向方向为3.5mm的黑片。
[0090] 采用磁控溅射方法对于机片架上的加工完毕的黑片进行负载Ti'O2纳米晶体薄膜的制备。在室温下，采用直径为50mm的TiO2陶瓷靶(纯度为99.99％)，通过磁控溅射方法在
‑4
置于机片架上的烧结钕铁硼黑片上制备TiO2薄膜。本底真空低于3.5×10 Pa时开始溅射，
高纯度氩气作为溅射气体，溅射气体的流量为25sccm，溅射气压为0.3Pa，溅射过程中通入
冷却水进行冷却。TiO2靶的溅射功率为45W，溅射时间为200min。
‑4
置于机片架上的烧结钕铁硼黑片上制备TiO2薄膜。本底真空低于3.5×10 Pa时开始溅射，
高纯度氩气作为溅射气体，溅射气体的流量为25sccm，溅射气压为0.3Pa，溅射过程中通入
冷却水进行冷却。TiO2靶的溅射功率为45W，溅射时间为200min。
[0091] 利用事先在100℃烘箱里保温1小时的，固体为氟化铽，液体为丙醇，固液用量比例为1：1.2，经搅拌均匀的氟化铽与丙醇的混合悬浊液，对负载好Ti'O2纳米晶体薄膜进行涂
覆，形成厚度为15μm的涂层。
覆，形成厚度为15μm的涂层。
[0092] 将表面涂覆有氟化铽混合悬浊液的片置于事先在100℃保温的石墨盒中，在回火炉中进行两次热处理，一级回火温度为880℃，保温时间3h，二级回火温度为480℃，保温时
间为4h。热处理结束后，冷却到室温完成渗透过程。
间为4h。热处理结束后，冷却到室温完成渗透过程。
[0093] 将渗透完成的样品制成7*7*3.5mm(M)的样利用NIM‑15000H大块稀土永磁测量仪进行磁性能测试。
[0094] 实施例3
[0095] (1)采用纯度为0.99的镨钕，纯度为0.18的BFe合金，纯度为0.76的锆铁合金，纯度为1的铝，铜，钴，铁，镓进行配料，合金成分为Pr 7.75％/ppm，Nd 23.25％/ppm，Fe
64.85％/ppm，B1.5％/ppm，Co 2％/ppm，Al 0.15％/ppm，Cu 0.15％/ppm，Zr0.25％/ppm，Ga
0.1％/ppm，配好的料采用真空熔炼炉冶炼进行熔炼，制得片层厚度95％在0.15mm‑0.45mm，
＞0.45mm≤2％，＜0.15mm≤2％的合金速凝铸片。
64.85％/ppm，B1.5％/ppm，Co 2％/ppm，Al 0.15％/ppm，Cu 0.15％/ppm，Zr0.25％/ppm，Ga
0.1％/ppm，配好的料采用真空熔炼炉冶炼进行熔炼，制得片层厚度95％在0.15mm‑0.45mm，
＞0.45mm≤2％，＜0.15mm≤2％的合金速凝铸片。
[0096] (2)将得到的柱状晶比例＞90％的甩片经氢化处理(HD)、混粗粉、气流磨、混细粉工序，制得D50：3.45‑3.65μm的钕铁硼合金粉末。
[0097] (3)将混细粉后的合金粉末在磁场强度≥11000Gs，电流700‑1100A的取向磁场中进行压制。
[0098] (4)将压制好的毛坯于压力200±15Mpa下进行冷等静压。
[0099] (5)冷等静压后24h之内剪料入真空烧结炉内进行烧结，预抽1～1.5h，烧结温度为1000‑1080℃，保温时间为7～12h，不进行回火处理。
[0100] 将烧结后的毛坯通过切片、磨片，切片，磨片，制成19+0.04/0*13+0.12/+0.05*3+0.08/+0.02mm(M)，取向方向为3mm，即取向方向为3mm的黑片。
[0101] 采用磁控溅射方法对于机片架上的加工完毕的黑片进行负载Ti'O2纳米晶体薄膜的制备。在室温下，采用直径为50mm的TiO2陶瓷靶(纯度为99.99％)，通过磁控溅射方法在
‑4
置于机片架上的烧结钕铁硼黑片上制备TiO2薄膜。本底真空低于3.5×10 Pa时开始溅射，
高纯度氩气作为溅射气体，溅射气体的流量为25sccm，溅射气压为0.3Pa，溅射过程中通入
冷却水进行冷却。TiO2靶的溅射功率为45W，溅射时间为200min。
‑4
置于机片架上的烧结钕铁硼黑片上制备TiO2薄膜。本底真空低于3.5×10 Pa时开始溅射，
高纯度氩气作为溅射气体，溅射气体的流量为25sccm，溅射气压为0.3Pa，溅射过程中通入
冷却水进行冷却。TiO2靶的溅射功率为45W，溅射时间为200min。
[0102] 利用事先在100℃烘箱里保温1小时的，固体为氟化铽，液体为丙醇，固液用量比例为1：1.2，经搅拌均匀的氟化铽与丙醇的混合悬浊液，对负载好Ti'O2纳米晶体薄膜进行涂
覆，形成厚度为15μm的涂层。
覆，形成厚度为15μm的涂层。
[0103] 将表面涂覆有氟化铽混合悬浊液的片置于事先在100℃保温的石墨盒中，在回火炉中进行两次热处理，一级回火温度为880℃，保温时间3h，二级回火温度为480℃，保温时
间为4h。热处理结束后，冷却到室温完成渗透过程。
间为4h。热处理结束后，冷却到室温完成渗透过程。
[0104] 将渗透完成的样品制成7*7*3mm(M)的样利用NIM‑15000H大块稀土永磁测量仪进行磁性能测试。
[0105] 实施例4
[0106] (1)采用纯度为0.99的镨钕，纯度为0.18的BFe合金，纯度为0.76的锆铁合金，纯度为1的铝，铜，钴，铁，镓进行配料，合金成分为Pr 7.75％/ppm，Nd 23.25％/ppm，Fe
64.85％/ppm，B 1.5％/ppm，Co 2％/ppm，Al 0.15％/ppm，Cu 0.15％/ppm，Zr 0.25％/ppm，
Ga 0.1％/ppm，配好的料采用真空熔炼炉冶炼进行熔炼，制得片层厚度95％在0.15mm‑
0.45mm，＞0.45mm≤2％，＜0.15mm≤2％的合金速凝铸片。
64.85％/ppm，B 1.5％/ppm，Co 2％/ppm，Al 0.15％/ppm，Cu 0.15％/ppm，Zr 0.25％/ppm，
Ga 0.1％/ppm，配好的料采用真空熔炼炉冶炼进行熔炼，制得片层厚度95％在0.15mm‑
0.45mm，＞0.45mm≤2％，＜0.15mm≤2％的合金速凝铸片。
[0107] (2)将得到的柱状晶比例＞90％的甩片经氢化处理(HD)、混粗粉、气流磨、混细粉工序，制得D50：3.45‑3.65μm的钕铁硼合金粉末。
[0108] (3)将混细粉后的钕铁硼合金粉末在磁场强度≥11000Gs，电流700‑1100A的取向磁场中进行压制。
[0109] (4)将压制好的毛坯于压力200±15Mpa下进行冷等静压。
[0110] (5)冷等静压后24h之内剪料入真空烧结炉内进行烧结，预抽1.25h，烧结温度为1040℃，保温时间为9.5h，不进行回火处理。
[0111] 将烧结后的毛坯通过切片、磨片，切片，磨片，制成19+0.04/0*13+0.12/+0.05*4+0.08/+0.02mm的黑片(即黑片厚度为3mm，这个规格说明下是长*宽*厚的形式写的，后面的
+/‑代表的是公差)。
+/‑代表的是公差)。
[0112] 采用磁控溅射方法对于机片架上的加工完毕的黑片进行负载Ti'O2纳米晶体薄膜的制备。在室温下，采用直径为50mm的TiO2陶瓷靶(纯度为99.99％)，通过磁控溅射方法在
‑4
置于机片架上的烧结钕铁硼黑片上制备TiO2薄膜。本底真空低于3.5×10 Pa时开始溅射，
高纯度氩气作为溅射气体，溅射气体的流量为20sccm，溅射气压为0.4Pa，溅射过程中通入
冷却水进行冷却。TiO2靶的溅射功率为35W，溅射时间为250min。
‑4
置于机片架上的烧结钕铁硼黑片上制备TiO2薄膜。本底真空低于3.5×10 Pa时开始溅射，
高纯度氩气作为溅射气体，溅射气体的流量为20sccm，溅射气压为0.4Pa，溅射过程中通入
冷却水进行冷却。TiO2靶的溅射功率为35W，溅射时间为250min。
[0113] 利用事先在100℃烘箱里保温1小时的，固体为氟化铽，液体为丙醇，固液用量比例为1：1.2，经搅拌均匀的氟化铽与丙醇的混合悬浊液，对负载好Ti'O2纳米晶体薄膜进行涂
覆，形成厚度为15μm的涂层。
覆，形成厚度为15μm的涂层。
[0114] 将表面涂覆有氟化铽混合悬浊液的片置于事先在100℃保温的石墨盒中，在回火炉中进行两次热处理，一级回火温度为800℃，保温时间6h，二级回火温度为460℃，保温时
间为8h。热处理结束后，冷却到室温完成渗透过程。
间为8h。热处理结束后，冷却到室温完成渗透过程。
[0115] 将渗透完成的样品制成7*7*4mm(M)的样利用NIM‑15000H大块稀土永磁测量仪进行磁性能测试。
[0116] 实施例5
[0117] (1)采用纯度为0.99的镨钕，纯度为0.18的BFe合金，纯度为0.76的锆铁合金，纯度为1的铝，铜，钴，铁，镓进行配料，合金成分为Pr 7.75％/ppm，Nd 23.25％/ppm，Fe
64.85％/ppm，B1.5％/ppm，Co 2％/ppm，Al 0.15％/ppm，Cu 0.15％/ppm，Zr0.25％/ppm，Ga
0.1％/ppm，配好的料采用真空熔炼炉冶炼进行熔炼，制得片层厚度95％在0.15mm‑0.45mm，
＞0.45mm≤2％，＜0.15mm≤2％的合金速凝铸片。
64.85％/ppm，B1.5％/ppm，Co 2％/ppm，Al 0.15％/ppm，Cu 0.15％/ppm，Zr0.25％/ppm，Ga
0.1％/ppm，配好的料采用真空熔炼炉冶炼进行熔炼，制得片层厚度95％在0.15mm‑0.45mm，
＞0.45mm≤2％，＜0.15mm≤2％的合金速凝铸片。
[0118] (2)将得到的柱状晶比例＞90％的甩片经氢化处理(HD)、混粗粉、气流磨、混细粉工序，制得D50：3.45‑3.65μm的钕铁硼合金粉末。
[0119] (3)将混细粉后的合金粉末在磁场强度≥11000Gs，电流700‑1100A的取向磁场中进行压制。
[0120] (4)将压制好的毛坯于压力215Mpa下进行冷等静压。
[0121] (5)冷等静压后24h之内剪料入真空烧结炉内进行烧结，预抽1.5h，烧结温度为1000℃，保温时间为7h，不进行回火处理。
[0122] 将烧结后的毛坯通过切片、磨片，切片，磨片，制成19+0.04/0*13+0.12/+0.05*4+0.08/+0.02mm(M)，取向方向为3mm的黑片。
[0123] 采用磁控溅射方法对于机片架上的加工完毕的黑片进行负载Ti'O2纳米晶体薄膜的制备。在室温下，采用直径为50mm的TiO2陶瓷靶(纯度为99.99％)，通过磁控溅射方法在
‑4
置于机片架上的烧结钕铁硼黑片上制备TiO2薄膜。本底真空低于3.5×10 Pa时开始溅射，
高纯度氩气作为溅射气体，溅射气体的流量为20sccm，溅射气压为0.3Pa，溅射过程中通入
冷却水进行冷却。TiO2靶的溅射功率为55W，溅射时间为150min。
‑4
置于机片架上的烧结钕铁硼黑片上制备TiO2薄膜。本底真空低于3.5×10 Pa时开始溅射，
高纯度氩气作为溅射气体，溅射气体的流量为20sccm，溅射气压为0.3Pa，溅射过程中通入
冷却水进行冷却。TiO2靶的溅射功率为55W，溅射时间为150min。
[0124] 利用事先在100℃烘箱里保温1小时的，固体为氟化铽，液体为丙醇，固液用量比例为1：1.2，经搅拌均匀的氟化铽与丙醇的混合悬浊液，对负载好Ti'O2纳米晶体薄膜进行涂
覆，形成厚度为15μm的涂层。
覆，形成厚度为15μm的涂层。
[0125] 将表面涂覆有氟化铽混合悬浊液的片置于事先在100℃保温的石墨盒中，在回火炉中进行两次热处理，一级回火温度为850℃，保温时间4h，二级回火温度为485℃，保温时
间为5.5h。热处理结束后，冷却到室温完成渗透过程。
间为5.5h。热处理结束后，冷却到室温完成渗透过程。
[0126] 将渗透完成的样品制成7*7*4mm(M)的样利用NIM‑15000H大块稀土永磁测量仪进行磁性能测试。
[0127] 实施例6
[0128] (1)采用纯度为0.99的镨钕，纯度为0.18的BFe合金，纯度为0.76的锆铁合金，纯度为1的铝，铜，钴，铁，镓进行配料，合金成分为Pr 7.75％/ppm，Nd 23.25％/ppm，Fe
64.85％/ppm，B1.5％/ppm，Co 2％/ppm，Al 0.15％/ppm，Cu 0.15％/ppm，Zr0.25％/ppm，Ga
0.1％/ppm，配好的料采用真空熔炼炉冶炼进行熔炼，制得片层厚度95％在0.15mm‑0.45mm，
＞0.45mm≤2％，＜0.15mm≤2％的合金速凝铸片。
64.85％/ppm，B1.5％/ppm，Co 2％/ppm，Al 0.15％/ppm，Cu 0.15％/ppm，Zr0.25％/ppm，Ga
0.1％/ppm，配好的料采用真空熔炼炉冶炼进行熔炼，制得片层厚度95％在0.15mm‑0.45mm，
＞0.45mm≤2％，＜0.15mm≤2％的合金速凝铸片。
[0129] (2)将得到的柱状晶比例＞90％的甩片经氢化处理(HD)、混粗粉、气流磨、混细粉工序，制得D50：3.45‑3.65μm的钕铁硼合金粉末。
[0130] (3)将混细粉后的合金粉末在磁场强度≥11000Gs，电流700‑1100A的取向磁场中进行压制。
[0131] (4)将压制好的毛坯于压力185Mpa下进行冷等静压。
[0132] (5)冷等静压后24h之内剪料入真空烧结炉内进行烧结，预抽1h，烧结温度为1080℃，保温时间为12h，不进行回火处理。
[0133] 将烧结后的毛坯通过切片、磨片，切片，磨片，制成19+0.04/0*13+0.12/+0.05*4+0.08/+0.02mm(M),取向方向为3mm，即取向方向为3mm的黑片。
[0134] 采用磁控溅射方法对于机片架上的加工完毕的黑片进行负载Ti'O2纳米晶体薄膜的制备。在室温下，采用直径为50mm的TiO2陶瓷靶(纯度为99.99％)，通过磁控溅射方法在
‑4
置于机片架上的烧结钕铁硼黑片上制备TiO2薄膜。本底真空低于3.5×10 Pa时开始溅射，
高纯度氩气作为溅射气体，溅射气体的流量为30sccm，溅射气压为0.2Pa，溅射过程中通入
冷却水进行冷却。TiO2靶的溅射功率为40W，溅射时间为220min。
‑4
置于机片架上的烧结钕铁硼黑片上制备TiO2薄膜。本底真空低于3.5×10 Pa时开始溅射，
高纯度氩气作为溅射气体，溅射气体的流量为30sccm，溅射气压为0.2Pa，溅射过程中通入
冷却水进行冷却。TiO2靶的溅射功率为40W，溅射时间为220min。
[0135] 利用事先在100℃烘箱里保温1小时的，固体为氟化铽，液体为丙醇，固液用量比例为1：1.2，经搅拌均匀的氟化铽与丙醇的混合悬浊液，对负载好Ti'O2纳米晶体薄膜进行涂
覆，形成厚度为15μm的涂层。
覆，形成厚度为15μm的涂层。
[0136] 将表面涂覆有氟化铽混合悬浊液的片置于事先在100℃保温的石墨盒中，在回火炉中进行两次热处理，一级回火温度为900℃，保温时间2h，二级回火温度为510℃，保温时
间为3h。热处理结束后，冷却到室温完成渗透过程。
间为3h。热处理结束后，冷却到室温完成渗透过程。
[0137] 将渗透完成的样品制成7*7*4mm(M)的样利用NIM‑15000H大块稀土永磁测量仪进行磁性能测试。
[0138] 对比例1
[0139] (1)采用纯度为0.99的镨钕，纯度为0.18的BFe合金，纯度为0.76的锆铁合金，纯度为1的铝，铜，钴，铁，镓进行配料，合金成分为Pr 7.75％/ppm，Nd 23.25％/ppm，Fe
64.85％/ppm，B1.5％/ppm，Co 2％/ppm，Al 0.15％/ppm，Cu 0.15％/ppm，Zr0.25％/ppm，Ga
0.1％/ppm，配好的料采用真空熔炼炉冶炼进行熔炼，制得片层厚度95％在0.15mm‑0.45mm，
＞0.45mm≤2％，＜0.15mm≤2％的合金速凝铸片。
64.85％/ppm，B1.5％/ppm，Co 2％/ppm，Al 0.15％/ppm，Cu 0.15％/ppm，Zr0.25％/ppm，Ga
0.1％/ppm，配好的料采用真空熔炼炉冶炼进行熔炼，制得片层厚度95％在0.15mm‑0.45mm，
＞0.45mm≤2％，＜0.15mm≤2％的合金速凝铸片。
[0140] (2)将得到的柱状晶比例＞90％的甩片经氢化处理(HD)、混粗粉、气流磨、混细粉工序，制得D50：3.45‑3.65μm的钕铁硼合金粉末。
[0141] (3)将混细粉后的合金粉末在磁场强度≥11000Gs，电流700‑1100A的取向磁场中进行压制。
[0142] (4)将压制好的毛坯于压力200±15Mpa下进行冷等静压。
[0143] (5)冷等静压后24h之内剪料入真空烧结炉内进行烧结，预抽1～1.5h，烧结温度为1000‑1080℃，保温时间为7～12h，不进行回火处理。
[0144] 将烧结后的毛坯通过切片、磨片，切片，磨片，制成19+0.04/0*13+0.12/+0.05*3+0.08/+0.02mm(M)，即取向方向为3mm的黑片。
[0145] 利用事先在100℃烘箱里保温1小时的，固体为氟化铽，液体为丙醇，固液用量比例为1：1.2，经搅拌均匀的氟化铽与丙醇的混合悬浊液，对负载好Ti'O2纳米晶体薄膜进行涂
覆，形成厚度为15μm的涂层。
覆，形成厚度为15μm的涂层。
[0146] 将表面涂覆有氟化铽混合悬浊液的片置于事先在100℃保温的石墨盒中，在回火炉中进行两次热处理，一级回火温度为880℃，保温时间3h，二级回火温度为480℃，保温时
间为4h。热处理结束后，冷却到室温完成渗透过程。
间为4h。热处理结束后，冷却到室温完成渗透过程。
[0147] 将渗透完成的样品制成7*7*3mm(M)的样利用NIM‑15000H大块稀土永磁测量仪进行磁性能测试。
[0148] 对比例2
[0149] (1)采用纯度为0.99的镨钕，纯度为0.18的BFe合金，纯度为0.76的锆铁合金，纯度为1的铝，铜，钴，铁，镓进行配料，合金成分为Pr 7.75％/ppm，Nd 23.25％/ppm，Fe
64.85％/ppm，B1.5％/ppm，Co 2％/ppm，Al 0.15％/ppm，Cu 0.15％/ppm，Zr0.25％/ppm，Ga
0.1％/ppm，配好的料采用真空熔炼炉冶炼进行熔炼，制得片层厚度95％在0.15mm‑0.45mm，
＞0.45mm≤2％，＜0.15mm≤2％的合金速凝铸片。
64.85％/ppm，B1.5％/ppm，Co 2％/ppm，Al 0.15％/ppm，Cu 0.15％/ppm，Zr0.25％/ppm，Ga
0.1％/ppm，配好的料采用真空熔炼炉冶炼进行熔炼，制得片层厚度95％在0.15mm‑0.45mm，
＞0.45mm≤2％，＜0.15mm≤2％的合金速凝铸片。
[0150] (2)将得到的柱状晶比例＞90％的甩片经氢化处理(HD)、混粗粉、气流磨、混细粉工序，制得D50：3.45‑3.65μm的钕铁硼合金粉末。
[0151] (3)将混细粉后的合金粉末在磁场强度≥11000Gs，电流700‑1100A的取向磁场中进行压制。
[0152] (4)将压制好的毛坯于压力200±15Mpa下进行冷等静压。
[0153] (5)冷等静压后24h之内剪料入真空烧结炉内进行烧结，预抽1～1.5h，烧结温度为1000‑1080℃，保温时间为7～12h。烧结后进行两级回火处理，一级回火温度900℃，保温时
间4h，二级回火温度505℃，保温时间4h。
间4h，二级回火温度505℃，保温时间4h。
[0154] 将回火后的毛坯通过切片、磨片，切片，磨片，制成19+0.04/0*13+0.12/+0.05*3+0.08/+0.02mm(M)，即取向方向为3mm的黑片。
[0155] 将加工完成的样品制成7*7*3mm(M)的样利用NIM‑15000H大块稀土永磁测量仪进行磁性能测试。
[0156] 表1为实施例1至6与对比例1、对比例2的磁性能数据
[0157]
[0158] 通过实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和实施例6与对比例1，对比例2的磁性能数据可以看出，本发明方法晶界扩散效果由于传统涂覆法，矫顽力明显提高，且样
品厚度越薄，矫顽力愈高。
品厚度越薄，矫顽力愈高。
[0159] 这里说明的模块数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显
而易见的。
而易见的。
[0160] 如上所述，根据本发明，复合了以前只通过改变外在条件强化晶界渗透的传统工艺，将具有吸附特性的纳米材料与涂覆工艺耦合起来，利用吸附材料复杂的内部孔道结构，
通过外扩散、内扩散和表面吸附三个阶段让显著提高矫顽力的“铽”“镝”更容易渗透，增强
了涂层的结合力，改善了涂层易脱落，涂层不均匀等缺点。
通过外扩散、内扩散和表面吸附三个阶段让显著提高矫顽力的“铽”“镝”更容易渗透，增强
了涂层的结合力，改善了涂层易脱落，涂层不均匀等缺点。
[0161] 尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地
实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限
于特定的细节。
实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限
于特定的细节。